Contenido 1. Contenido ................................................. ........................................................................... .................................................... .............................. .... 0 2. INTRODUCCION ............................................... ........................................................................ ............................................... ...................... 1 3. OBJETIVOS.................................................. ............................................................................ .................................................... .......................... 1 4. MATERIALES Y REACTIVOS ................................................ .......................................................................... .......................... 1 5. FUNDAMENTO TEÓRICO ................................................. ........................................................................... .............................. .... 2 5.1 VALORACIÓN O TITULACIONES ................................................ ............................................................. ............. 2 5.2
ESTÁNDAR PRIMARIO ................................................... ............................................................................. .......................... 3
5.3 SOLUCIÓN ESTÁNDAR O SOLUCIÓN PATRON..................................... ..................................... 3 6. PROCEDIMIENTO ................................................ ......................................................................... ........................................... .................. 4 i. ESTANDARIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE NaOH .............................. .............................. 4 7. Datos ................................................ .......................................................................... .................................................... ...................................... ............ 6 8. cálculos ................................................. .............................................................. ............. Error! Bookmark not defined. 9. CUESTIONARIO ............................................... ........................................................................ ............................................... ...................... 9 10. CONCLUSIONES ............................................... ........................................................................ ......................................... ................ 12 11. RECOMENDACIONES ................................................... ............................................................................. ............................ .. 13 12. ANEXO .................................................. ............................................................................ .................................................... ............................ .. 13 ................................................... ............................................................................ ................................................... .................................................. ........................ 13
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INTRODUCCION Las soluciones estándar son importantes en las valoraciones, dicha importancia radica en el hecho de que es una disolución que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica, llamada patrón primario que, por su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentración de otras soluciones, como las disoluciones valorantes. Un estándar simple se obtiene por disolución de un único elemento o sustancia en disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona. Como la mayoría de las muestras reales, contiene un variado rango de sustancias, y si se mide la concentración de una mezcla de un elemento o sustancia en concreto, la muestra puede tener una composición diferente de la que se utilice como estándar. De hecho se suele usar por comodidad por fines comparativos los estándares simples, disoluciones estándares del elemento o sustancia pura en el disolvente. Este puede ocasionar inexactitudes, por eso algunas muestras estándares son diseñadas específicamente para que sean los más parecidos posibles en su composición a las muestras reales que pretendemos desarrollar. OBJETIVOS Conocer como estandarizar soluciones HCl y de NaOH que se preparan con concentraciones aproximadas. Determinar la concentración real de una solución de HCl y NaOH. Preparar soluciones de acuerdo con los diferentes tipos de concentración Utilizar la titulación para hallar la concentración de una sustancia de carácter acido o básico
MATERIALES Y REACTIVOS I.
Materiales 2 vasos precipitados de 100 ml 2 Erlenmeyer 250 ml 1 embudo 1 espátula 1 gotero 1 vidrio de reloj 1 bureta de 50 ml
1 soporte universal Una balanza analitica 1 pipeta aforada 10 ml 1 probeta de 100 ml 1 varilla
II.
Reactivos 100 ml de HCl 0.1 N. 100 ml de NaOH 0.1 N. Anaranjado de metilo Fenolftaleína Carbonato de sodio Na₂CO₃ Ftalato acido de potasio FAP,KHC ₈H₄O₄
FUNDAMENTO TEÓRICO 5.1 VALORACIÓN O TITULACIONES El análisis volumétrico es una técnica basada en mediciones de volumen para calcular la cantidad de una sustancia en solución, y consiste en una valoración (titulación) , que es el proceso de determinación del volumen necesario de solución (solución patrón) que reacciona con una masa o volumen determinado de una muestra. La adición de solución patrón se continua hasta alcanzar el punto llamado punto final, momento cuando el número de equivalentes de una sustancia es igual al número de equivalentes de la otra. En el caso de un ácido y una base.
E quivalente g ramo de ácido = E quivalente g ramo de base
Luego: VaNa = equivalente gramo de acido VbNb = equivalente gramo de base
Finalmente:
En la práctica, la operación se reduce a averiguar qué cantidad de ácido de concentración conocida es necesario para neutralizar una cantidad fija de base de concentración desconocida. En este caso el proceso se llama alcalimetría. El caso es inverso, o sea, hallar la concentración del ácido se denomina acidimetría. Para determinar el punto final se usan compuestos que tienen la propiedad de cambiar de color en el momento que finaliza la reacción entre la solución patrón y la solución que se valora, estos compuestos se denominan indicadores. La elección del indicador y el conocimiento de su zona de viraje son aspectos esenciales en la valoracion. Para la siguiente práctica se usara la fenolftaleína como indicador.
Indicador
Intervalo pH 8.3 – 10.0 fenolftaleina Naranja de 3.1 – 4.4 metilo
Acido
neutro
alcalino
Incoloro Rojoanaranjado
rosado
Rojo
5.2 ESTÁNDAR PRIMARIO Estándar primario son también llamado patrones primarios es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Y debe cumplir con una serie de requerimientos: -
Usualmente son sólidos que tienen composición conocida. Elevada pureza. Ser estable a temperatura ambiente. Debe ser posible su secado en estufa. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Debe reaccionar rápida y estequiometricamente con el titulante. Debe tener un peso equivalente grande. 1.3 SOLUCIÓN ESTÁNDAR O SOLUCIÓN PATRON También llamado patrón secundario, disolución valorante o estándar secundario. Su nombre se debe a que la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta. -
Debe ser estable mientras se efectué el periodo de análisis.
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Debe reaccionar rápidamente con el analito. La reacción entre la disolución valorante y el patrón primario debe ser completa, así también la reacción entre la disolución valorante y el analito. Debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con la disolución valorante. Debe existir una ecuación ajustada o balanceada que describa la reacción.
Ejemplo de soluciones patrón estable: ácido clorhídrico Ejemplo de soluciones patrón NO ESTABLES: permangato de potasio, hidróxido de sodio. Las soluciones estándar se pueden preparar por: 1. Pesada directa de un patrón primario y dilución a un volumen conocido de un balón volumétrico. En este caso se denomina solución patrón primario, como es el caso de la solución de ftalato acido de potasio. 2. Cuando no se dispone de un patrón primario, se prepara esta solución y luego se estandariza contra un estándar primario. En este caso se le denomina solución patrón secundario, como es el caso de una solución de ácido clorhídrico.
PROCEDIMIENTO i.
ESTANDARIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE NaOH Para preparar una disolución de una determinada concen tración (por ejemplo 0.1 N) se parte de hidróxido sódico sólido comercial, se disuelve un peso conocido en agua destilada y se diluye a un volumen conocido. Al no ser el hidróxido sódico un patrón primario, esta disolución solo será aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentración. La estandarización puede realizarse con ftalato ácido de potasio, que sí es una sustancia patrón primario. Como indicador de la titulación se emplea fenolftaleína. El viraje de la fenolftaleina se produce cuando todo el NaOH ha reaccionado, formándose ftalato de sodio y potasio. Reactivos
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Disolución de NaOH. Pesar 4 g de NaOH, disolver en un vaso de precipitado, y diluir con agua destilada a 1000 ml en un matraz aforado. Ftalato ácido de potasio, tipo patrón primario. Disolución de fenolftaleína al 0.1% en etanol.
Datos calculados para el procedimiento. Preparación de C8H5KO4 a una concentración de 0.1normal
V = 100ml C = 0.1 [N] PM= 205.22 gramos/mol N= M*Ө Como Ө es 1 entonces hallamos el peso en gramos que debemos pesar el patrón
primario
= ( )∗Ө 205.22 0.1=( 0.1 ) ∗ 1 = 2.0522 C8H5KO4 Pasos a seguir en el proceso de estandarización .
1. Se pesa 2.0522 gramos de C8H5KO4 en la balanza analítica. 2. Con los materiales ya limpios y esterilizadas en un vaso precipitado se diluye el C8H5KO4 a un volumen de 50 ml. 3. Después trasvasar a un matraz y aforar a 100ml. 4. Ya con el patrón secundario NaOH preparado este se deposita en el bureta. 5. En dos vasos precipitados poner 10 ml del patrón primario (C8H5KO4), los 10 ml deben ser en cada vaso.
6. Al C8H5KO4 se le echa dos a tres gotas de La fenolftaleína, de fórmula C20H14O4, como el C8H5KO4 es un ácido entonces permanece incoloro.
7. Agregar el NaOH al vaso precipitado que contenía el patrón primario más el fenolftaleína, y ver el punto de cambio de color, ya que el NaOH es una base, y en el punto de neutralización va a cambiar a un color rosado la fenolftaleína. 8. En el color de cambio medimos el volumen desalojado del NaOH para poder hacer los cálculos.
Dónde: a = g pesados de ftalato ácido de potasio. Eq = peso equivalente de ftalato ácido de potasio = 205.22. V = volumen (ml) de NaOH 0.1 N gastados en la valoración
Datos Experimento 1 Volumen C8H5KO4
de Volumen
NaOH
usado
10ml Experimento 2
Volumen C8H5KO4
10 ml
de Volumen usado
NaOH
Cálculos CALCULO DE LA CONCENTRACION DE NaOH Primer experimento. 1
Patrón secundario = 9.9 =? C8H5KO4 Patrón primario = 1 = 0.1
1∗1=2∗2 Con la formula calcularemos la concentración final del patrón secundario (NaOH)
10∗0.1=9.9∗2 2 =0.101
Segundo experimento. 2
Patrón secundario =9.55 =? C8H5KO4 Patrón primario = 1 = 0.1
1∗1=2∗2 Con la formula calcularemos la concentración final del patrón secundario (NaOH)
10∗0.1=9.55∗2 2 =0.104 Si nos fijamos bien en la practica 1 y 2 la concentración varia en un porcentaje, para poder sacar la concentración estandarizada tendremos que promediar el volumen de ambas pruebas. El promedio de volúmenes es 9.75ml
10∗0.1=9.75∗2 2 =0.1025 Por lo tanto la concentración estándar de NaOH va ser 0.1025 N. Ahora calculamos el error. E =( (vt-ve)/vt)*100%
= 0.1025−0.1 0.1 ∗100% =2.5%
POR LO TANTO: deducimos que la practica tuvo un error de 2.5% y que es aceptable aun. CUESTIONARIO 1. explique por qué debe estandarizarse la solución de hidróxido de sodio.
Se estandariza el hidróxido de sodio debido a que no es un patrón primario, si no es un secundario, por ende si no lo estandarizamos tendríamos una concentración solo teórica, y estaríamos cometiendo un tremendo error al no saber su concentración verdadera. 2. señale el significado de un patrón primario.
Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características: 1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos. 2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. En cualquier caso, más del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%.2 3. Debe s er es table a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones. 4. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua. 5. No debe abs orber g as es. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferencias, así como también degeneración del patrón. 6. Debe reacci onar rápida y es tequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y además se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta. 7. Debe tener un pes o equivalente g rande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón.
Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrón primario que debe pesarse para un análisis. Se recomienda una masa de 100 mg (ó 50 mg como mínimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada. 3. mencione las diferencias que existen entre un estándar primario y un estándar secundario. 1. Sustancia Patrón primario
Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:
Tienen composición conocida.
Deben tener elevada pureza.
Debe ser estable a temperatura ambiente.
Debe ser posible su secado en estufa.
No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire.
Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante.
Debe tener un peso equivalente grande.
· Para estandarizar disoluciones de ácido: carbonato de sodio. · Para estandarizar disoluciones de base: ftalato ácido de potasio · Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, óxido de arsénico (III) · Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio, yodato de potasio, bromato de potasio. Solución Patrón secundario 2. patrón secundario
El patrón secundario es llamado también disolución valorante o estándar secundario. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta. El patrón secundario debe poseer las siguientes características:
Debe ser estable mientras se efectúe el período de análisis
Debe reaccionar rápidamente con el analito
La reacción entre la disolución valorante y el patrón primario debe ser completa, Debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con la disolución valorante. Debe existir una ecuación ajustada o balanceada que describa la reacción.
4. ¿para qué nos sirve conocer el uso de titulaciones?
La titulación es un método para determinar la cantidad de una sustancia presente en solución. Una solución de concentración conocida, llamada solución valorada, se agrega con una bureta a la solución que se analiza. En el caso ideal, la adición se detiene cuando se ha agregado la cantidad de reactivo determinada en función de un cambio de coloración en el caso de utilizar un indicador interno, y especificada por la siguiente ecuación de la titulación. N A V A = NB VB Una reacción química se establece entre un volumen conocido de una solución de concentración desconocida y un volumen conocido de una solución con una concentración conocida . La acidez relativa ( bas icidad ) de una solución acuosa se puede determinar utilizando el ácido relativa (base ) equivalentes . Cuando la solución de concentración conocida y la solución de concentración desconocida se hacen reaccionar al punto en el que el número de equivalentes de ácido es igual al número de equivalentes de base ( o viceversa ) , se alcanza el punto de equivalencia. 5. ¿qué es el agente titulante y solución titulada?
Agente titulante: es la solución que reacciona con el valorando, y es el que
sirve para determinar su concentración. Se conocen tanto su volumen como su concentración. Solución titulada: es el compuesto o analito cuya concentración se quiere determinar. Lo que se conoce es su volumen utilizado.
6. defina con sus propias palabras. valoración volumétrica, punto de equilibrio e indicador de reacción. Valoración volumétrica. La valoración es un método de análisis químico
cuantitativo en el laboratorio que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo a partir de un reactivo con concentración conocida. Punto de equilibrio. El punto de equilibrio es cuando el analito y el titulante están en sus mismas concentraciones cuando se añadieron. En otras palabras las concentraciones deben ser constantes que al principio. Indicador de reacción. El indicador de reacciones son aquellas sustancias que cambian de color, cuando pasan de un ácido a una base o viceversa. 7. ¿Qué es una reacción de neutralización? Las reacciones de neutralización, son las reacciones entre un ácido y una
base, con el fin de determinar la concentración de las distintas sustancias en la disolución. Tienen lugar cuando un ácido reacciona totalmente con una base, produciendo sal y agua. Sólo hay un único caso donde no se forma agua en la reacción, se trata de la combinación de óxido de un no metal, con un óxido de un metal. CONCLUSIONES. En conclusión el trabajo se hizo de manera satisfactoria, pero se ha inducido a errores que se vieron reflejados en el resultado final de la práctica. El experimento nos sirvió mucho para obtener el valor verdadero de la concentración del patrón secundario, sin la estandarización solo tendríamos un valor teórico que no es la verdadera en el lugar de los hechos.
RECOMENDACIONES No agregar el agua sobre el ácido sino viceversa. Realizar los cálculos apropiadamente. Evitar pérdidas de reactivos en la titulación. Observar detenidamente de forma exacta el punto final en el que ocurren los virajes de color.
ANEXOS
C8H5KO4
Patrón primario
primario
espatula
Varilla para remover
Patrón
Luna de reloj
Aforado del patrón primario
Fenolftaleína Vaso precipitado
Disolviendo el patrón primario
Realizando el añadido del patrón secundario.
Añadiendo el patrón secundario al primario
I punto de equilibrio, el indicador es la enolftaleína.
