FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA INFORME:
TÍTULO DE LA PRÁCTICA: “
ESTANDARIZACIÓN ESTANDARIZA CIÓN ÁCIDO- BASE
”
INTEGRANTE: ROMINA MILENA TAPIA MARCOS
PARALELO: PARALEL O: 103 PROFESOR: CHRISTIAN MACÍAS FECHA DE PRESENTACIÓ PRESENTACIÓN: N: 28/10/2018 GUAYAQUIL - ECUADOR
1. Título del Informe Estandarización ácido -base
“
”
2. Objetivos: 2.1 Objetivo General: Determinar las concentraciones normales reales de dos titulantes mediante el uso de patrones primarios para verificar la concentración de titulantes antes de realizar análisis químicos 2.2 Objetivos Específicos: •
Comprender los conceptos de patrones primarios y secundarios para el correcto análisis de los cálculos de estandarizaciones acido-base
•
Adquirir habilidades necesarias para la preparación y estandarización de soluciones importantes para análisis cuantitativos correctos y exactos a futuro.
•
Verificar los resultados obtenidos de acuerdo a l os teóricos, para la identificación de factores que interfieren en las conc entraciones de titulantes ácidos o bases en valoraciones
3. Marco teórico: Estandarización Es un procedimiento químico que tiene como objetivo determinar la concentración exacta de una solución básica o acida, por lo general estas soluciones corresponden a titulantes o valorantes de una titulación, se utiliza para el proceso una cantidad medida cuidadosamente de un patrón primario con propiedades físicas y químicas que son las que determinan la concentración del ácido o la base que van a ser estandarizado, también
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puede usarse patrones secundarios, la diferencia es que el primero es sólido y el segundo es una disolución. (Skoog, West , & Holler, 2005)
Patrón primario: Es un compuesto de elevada pureza que se utiliza como sustancia de referencia para métodos de análisis como son las valoraciones volumétrica s o estandarizaciones. Las propiedades de un patrón primario son: 1. Alto grado de pureza verificada con métodos químicos 2. Son compuestos sólidos 3. Estabilidad atmosférica. 4. Ausencia de agua de hidratación, para que la composici6n del sólido no cambie con las variaciones de humedad. 5. Costo moderado. 6. Solubilidad razonable en el medio de valoración. 7. Masa molar razonablemente grande de modo que se minimice el error relativo al pesar el patrón (Skoog, West , & Holler, 2005)
Patrón secundario Se utilizan como reemplazo a la cantidad limitada de patrones primarios que existen, tienen un menor grado de pureza y esta debe ser medida minuciosamente con análisis químicos. Sirve como material de referencia para valoraciones. (Skoog, West , & Holler, 2005)
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Carbonato de Sodio: Es una sal con formula química Na2CO3, es blanca y traslucida, con una alcalinidad elevada. El carbonato de sodio es el patrón primario más adecuado para la estandarización de soluciones de ácidos, su distribución comercial posee una pureza dentro de los limites 100+- 0,002% (Laitinen & Harris, 1982)
Ftalato ácido de potasio: El ftalato Acido de potasio, C8H5O4K es un patrón primario. Se trata de un sólido cristalino no higroscópico con una masa molar alta (204.2 g/mol). La sal comercial de grado analítico puede usarse sin purificación adicional para muchos propósitos como las valoraciones por ser estable al aire y fácil de pesar y obtener medidas precisas. (Skoog, West , & Holler, 2005)
Factor de corrección: Es el error cuantitativo en la medición de una solución, durante cualquier medida como la de su masa, esto se conoce como negligencia en la práctica. Se lo calcula a través de las siguientes variables: V. teórico x N x factor = V práctico x N; simplificando el volumen de la formula con el volumen implícito en la normalidad, se tiene:
Fc=
#− #−
(Espinoza, 2012)
4. Materiales, equipos y reactivos: Materiales: •
2 matraz 250 ±25 mL
•
2 buretas de 50 ± 0.1 mL.
•
2 embudos 3
•
2 agitadores
•
2 vidrio reloj
•
Na2CO3 (s) HCl (c); 0.1 N
•
C8H5O4K (s)
Balanza analítica con cuatro
•
H2O (l).
decimales de precisión, Marca
•
Indicador fenolftaleína C20H14O4
ADAMS.
•
Indicador Naranjado de metilo
Potenciómetro con dos decimales de precisión, Marca OAKTON.
•
•
•
Equipos: •
Reactivos:
C14H14 N3 NaO3S •
NaOH 0.1 N
Plancha de calentamiento, Marca Cole-Parmer
5. Procedimiento: Procedimiento A: Estandarización de un ácido fuerte.
1. Determine previamente la cantidad teórica de estándar primario a pesar (Na2CO3), para estandarizar el volumen indicado por el profesor de HCl 0.1 N. 2. Encerar la bureta con 50 ml del ácido a estandarizar. 3. Pesar el patrón primario, aunque su valor sea ligeramente diferente del teórico, anotar con una precisión de 4 decimales. 4. Colocar el patrón primario en un Erlenmeyer, enrasar con agua destilada hasta obtener 100 ml aproximadamente y agitar hasta que se disuelva por completo. 5. Agregar 3 o 4 gotas del indicador adecuado y agite la muestra. 6. Verifique el pH inicial de la muestra antes de titular con un potenciómetro.
4
7. Titular hasta el viraje del indicador y luego anote el volumen final y el consumido del titulante. 8. Calentar ligeramente la muestra para eliminar la interferencia de los carbonatos; por un par de minutos; si la muestra regresa al color inicial, titule nuevamente y registre el consumo adicional. 9. Realice el cálculo respectivo para determinar la concentración real del ácido y el factor acido de la sustancia valorada. Procedimiento B: Estandarización de un base fuerte.
1. Determine previamente la cantidad teórica de estándar primario a pesar (Ftalato acido de potasio: C8H5O4K), para estandarizar el volumen indicado por el profesor de NaOH 0.1 N. 2. Repetir los pasos del procedimiento anterior del 2 al 7. 3. Realice los respectivos cálculos para hallar la c oncentración real de la base y su factor de corrección.
6. Reacciones involucradas: •
Reacción entre HCl con el patrón primario Na2CO3 : 23 ( ) + 2 ( ) → 2() + 3() 23( )
↔ 2( ) + 2()
2 ( ) + 23 ( ) → 2 ( ) + ( ) + 2() •
Reacción entre NaOH con el patrón primario C8H5O4K () + KHC8H4O(ac) → 844() + 2()
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7. Resultados: 7.1 Datos iniciales Tabla n.-1. Datos experimentales obtenidos para la estandarización con patrones primarios Medición
cido: HCl
Concentración 0.1
Base: NaOH 0.1
teórica (N) Patrón
Na2CO3
C8H5O4K
0.0530
0.2042
Indicador
Naranjado de
Fenolftaleína
empleado
metilo
Vo (mL)
35
35
Vf (mL)
44.7
45.4
9.7
10.4
primario empleado m patrón primario (g)
V (mL)
∆
Fuente: Elaboración propi 7.2 Cálculos (Prácticas cuantitativas y cualitativas) •
Determinación de la cantidad teórica de patrones primarios: •
KHP (C8H5O4K)
6
10
0.1 1000
1
1
1 1
204.22 1
=
= 0.204 = = 204 1 204
•
Na2CO3 10
0.1 1 23 105.8 23 1000 2 1 23 = 0.053 23 = = 53 2 106
•
Estandarización de ácido fuerte
•
Concentración real
0.0530 23
1 23 53 23
1 1 23
= 1 ∗ 10−
1 ∗ 1 0− = = 0.103 (9.7 ∗ 10−) •
Factor de corrección
=
•
# #
= 5 ∗ 1 0− 23/1 ∗ 10− = 0.5
Porcentaje de error de concentración
7
% =
.
∗ 100 =
•
Estandarización de una base fuerte:
•
Concentración real:
0.2042
|0.1 0.103| 0.1
∗ 100 = 3%
1 1 = 1 ∗ 10− 204 1 1 ∗ 1 0− = = 0.096 (0.0104)
•
Factor de corrección
=
•
# #
= 1 ∗ 1 0− /1 ∗ 10− = 1
Porcentaje de error de concentración
% =
.
∗ 100 =
|0.1 0.096| 0.1
∗ 100 = 4%
7.3 Resultados obtenidos Tabla n.-3. Resultados de la estandarizaciónón Parámetro
Valoración del ácido Valoración de la base
Concentración real (N)
0.103
0.096
Porcentaje de error (%)
3
4
Factor de corrección
0.5
1
Fuente: Elaboración propia
8
8.
Observaciones Tabla n.- 5. Observaciones del ensayo
Soluciones
pH
pH
exp. sin
después de
Reacción con NaOH
Reacción con HCl
titulante valoración La reacción de neutralización
---------
fue completa por ser un ácido
Disolución de KHP
y base fuerte. Se necesitó un 3.9
8.30 volumen de 10.4 mL de titulante para que se dé la neutralización. Se vuele ligeramente más acido por la interferencia con carbonatos. Al combinar el carbonato de
Disolución de Na2CO3
sodio con ácido 9.99
2.91
--------clorhídrico, se genera el ácido carbónico débil. También se produce el cloruro de sodio, la sal del ácido más fuerte.
Fuente: Elaboración propia
9
•
Debido a que se vuelve ligeramente más ácido los productos de la reacción de neutralización entre Na2CO3 y HCl por la interferencia con carbonatos, se presenta la necesidad de calentar la solución y verificar si el indicador vuelve a cambiar de color a aproximadamente 60 C por 5 minutos, esto no genera pérdidas de masa significativas. ˚
•
La solución no cambió después de calentarse, y el indicador permaneció estableciendo que la solución tenía un pH ácido
•
El pH de los productos obtenidos no varió significativamente en relación con los teóricos y se puede deducir por simple inspección que las reacciones de neutralización han sido completas y sin factores ambientales que cambien estos niveles de acidez o basicidad.
•
Durante la medición de masa de los patrones primarios se golpeó la espátula ligeramente, esto nos ayuda a que la balanza pueda establecer cambios inmediatamente y estabilizarse.
•
La bureta utilizada que almacenaba el HCl tenía un pequeño objeto plástico que interfería en la punta del instrumento, aparentemente no afectaba en la medición de volumen.
9. Análisis de Resultados El objetivo de la práctica era conocer la concentración exacta de los titulantes a utilizar en una valoración acido base ya que de esto depende los resultados, con el uso de patrones primarios ya indicador obtuvimos para el HCl una concentración real de 0.103 N y para el NaOH 0.096 N, el valor teórico era de 0.1 N para ambos compuestos, por lo que el porcentaje de error estuvo dentro de los límites aceptados ± 5%, fue de 3% y 4% respectivamente. El factor de corrección fue 0.5 y 1 respectivamente indicando que en el primer caso influye de manera significativa para la concentración real, por el contrario, el segundo caso representa que la concentración real no va a influir en la valoración, esto se lo deduce por la formula V. teórico x N x factor = V práctico x N. Las posibles causas de
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los errores fueron por exposición al ambiente de los titulantes sin ser cubiertos, por lo que compuestos del aire pueden cambiar las concentraciones, o también el tiempo que permaneció el NaOH en la bureta pudo haber ocasionado q ue el vidrio reaccione con este por contener silicato de sodio que es una sal anfótera. La contaminación de las buretas por objetos dentro de ellos también representa errores significativos en las mediciones.
10. Recomendaciones •
Analizar el tipo de indicadora usar, si queremos valorar una solución ácida se necesita que sea del mismo tipo que el titulante básico como el naranjado de metilo y para soluciones básicas utilizar fenolftaleína.
•
Revisar las buretas antes de almacenar las soluciones y asegurar de realizar en e l menor tiempo posible las valoraciones para que el vidrio no reaccione con ningún compuesto
•
Dar pequeños golpes en las espátulas que contiene compuesto solido los cuales se van a medir su masa en la balanza analítica y asegurarse de que no se riegue nada fuera del vidrio reloj
•
Lavar el vidrio reloj con agua destilada para que el compuesto sólido puede depositarse completamente en el matraz y que no queden residuos en el vidrio reloj.
•
El proceso de calentar debe ser con suma cuidado, ya que si excedemos el tiempo de calentamiento el dióxido de carbono tiende a evaporarse y parte del agua también, por lo que se pierde volumen y esto afecta a los cálculos finales.
•
Verificar con exactitud los volúmenes finales e iniciales de la bureta.
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•
Tapar las soluciones de los patrones primarios con vidrios reloj en la boca de la bureta
•
Rotular las buretas correspondientes a cada reactivo
11. Conclusiones •
Una estandarización bien realizada permite determinar con exactitud la concentración de una solución ácido-base que va a servir como titulante por lo general.
•
Los dos procesos realizados sirven para identificar la importancia de los patrones primarios dentro de la determinación de concentraciones de soluciones ácidas o básicas.
•
El punto de equivalencia es el punto de final de la titulación, este se puede conocer a través de los indicadores, los cuales permiten que el analito presente cambios físicos dependiendo del tipo de reacción en la que estamos titulando.
•
Las causas de titulaciones con porcentajes de errores altos pueden provenir de un mal manejo y medida de las concentraciones por parte de los practicantes, los cuales no han desarrollado las habilidades suficientes o no consideran todos los aspectos que involucran las practicas
•
Este proceso se lo puede utilizar en la determinación de hidróxidos con o sin presencia de carbonatos
12. Bibliografía •
Espinoza, J. A. (2012). Preparación de soluciones valoradas. Quito: Pontificia universidad católica del Ecuador. 12
•
Laitinen, H. A., & Harris, W. E. (1982). Análisis químico. Barcelona: Reverté.
•
Skoog, D. A., West , D. M., & Holler, F. J. (2005). Fundamentos de química analítica. México D.F: International Thomson editores.
•
Basurto, C. X. (2017). Estandarización Acido Base. Escuela Superior Politécnica del Litoral. Obtenido de https://es.scribd.com/document/363589194/Estandarizacion-AcidoBase
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