UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Ingeniería Geológica Minera Metal!rgica " Geogr#$ica ESCUELA ACAD%MICO &ROFESIONAL DE INGENIER'A ME(AL)RGICA
+DE(ERMINACI,N
INFORME*
DE &LOMON. DE MUES(RA / CURSO DOCEN(E GRU&O ALUMNOS
* La0oratorio de An#li1i1 Mineral Cuantitati2o * Ing3 &ilar Ang4lica A2il41 Mera */ * Flore1 Contrera1 (atiana Eli5a0et6 7orge Nina Ricardo Alon1o Lui1 Nar2ae1 8le9 Vilca E1:ino5a Lui1 Enri;ue
Ciudad Uni2er1itaria Li
?@
IN(RODUCCI,N En esta oportunidad nuestra labor se denomina determinación de plomo, por ello debemos conocer la relevancia de este elemento. El plomo es un metal pesado de uso industrial muy difundido, se emplea en la formación de aleaciones, fabricación de tetraetil de plomo, acumuladores, pigmentos y municiones. En el Perú es uno de los metales que más ingresos económicos brinda, en lugares como Cerro de Pasco y La Oroya se produce este mineral sin embargo es necesario saber que tambin es causante de enfermedades como el saturnismo y otras enfermedades por su acumulación en el cuerpo !umano, pues puede estar presente en el aire y en el agua que consumimos debido a las emanaciones de !umos que tienen presencia de sales de plomo producidas por industrias y automóviles, pero su mayor peligro proviene de la in!alación de vapores o de polvo de este elemento que puede causar envenenamiento. En la actualidad el envenenamiento por plomo es raro debido a los controles modernos, pero aun as" es importante tener en cuenta para evitar posibles riesgos.
RESUMEN La determinación de plomo consistió en determinar el # de plomo presente en una muestra mineral a travs de una volumetr"a de comple$os.
Primero pesamos cierta cantidad de la muestra con plomo, le a%adimos &CL y &'O( para para desc descom ompo pone nerr la mues muestr traa por por un proc proces esoo de dige digest stió iónn con con ayud ayudaa del del calo calorr proporcionado por la planc!a, esto debemos !acerlo en la campana pues se emanará vapores tó)icos. *dicionamos &+O&+O- diluido !asta !umos blancos blancos y de a / gotas de &'O(, sulfatamos sulfatamos durante +0 minutos. 1iluimos a 0 ml con agua y llevamos a la planc!a, retiramos cuando cuando empiece empiece a !ervir. !ervir. Enfriamos Enfriamos y filtramos filtramos para separar separar el precipit precipitado ado lavando lavando veces el filtrado en otro matra2. Luego en el primer matra2 vaciamos el precipitado con agua caliente y acetato de amonio para llevar a la planc!a nuevamente !asta que se disuelva el precipitado. 1espus de enfriar agregamos indicador naran$a de )ilenol y titulamos con solución patrón E13* !asta el vira$e de violeta a amarillo. 4egistramos el volumen y calculamos el porcenta$e de la muestra según fórmula previo cálculo del factor de plomo.
Peso∗ Pureza Pureza Factor Pb = Vol EDTA
%Pb=
Vol EDTA ∗ Factor Pb Peso de muestra
&RINCI&IOS (%CNICOS DEL M%(ODO El mtodo que reali2amos en esta práctica para la determinación de plomo presente en un mineral fue el de la volumetr"a de formación de comple$os, el cual consiste en la formación de compuestos de coordinación.
Este mtodo de volumetr"a de formación de comple$os es de tipo directa, el cual tambin se basa en la medida precisa del volumen de disolución patrón, que en este caso fue la disolución E13*. Este tipo de análisis como ya lo mencionamos antes consiste en ir agregando lentamente la disolución E13* a nuestra disolución de analito desde la bureta, !asta que la reacción entre los dos se complete. * diferencia de la gravimetr"a este mtodo volumtrico es muc!o más rápido. Este mtodo depende en gran medida del estudiante para notar el cambio de color que sufre la disolución que está siendo titulada, para as" tener un volumen gastado más preciso y as" determinar con mayor e)actitud la cantidad de plomo presente.
DE(ALLES E&ERIMEN(ALES REAC(IVOS* 5cido clor!"drico. clor!"drico. 5cido n"trico. 5cido sulfúrico sulfúrico diluido. 5cido n"trico diluido. diluido. olución tampón de acetato de amonio. olución E13*. Plomo 6etálico7 8ndicador9 'aran$a de )ilenol. olución de cloruro de amonio.
&ROCEDIMIEN(O &ROCEDIMIEN(O E&ERIMEN(AL
Pesamos la muestra que contiene plomo y a%adimos al matra2. El
peso debe ser 0.000 g :;<0.0=00 g. mL de ácido clor!"drico clor!"drico y mL de ácido ácido n"trico. *%adimos = mL
1igestamos en fr"o durante =0 minutos. Llevamos a planc!a !asta la
eliminación eliminación de vapores nitrosos. *dicionamos *dicionamos mL de ácido sulfúrico, sulfúrico, llevamos a la planc!a !asta !asta !umos blancos. *dicionamos *dicionamos de
sulfatamos durante +0 o (0 minutos. 1iluimos con a 0 mL y llevamos a la planc!a. >iltrar la solución usando papel porosidad media sobre matra2 de (00 mL. 3rasvasamos el precipitado lavando ? veces con agua.
4eservar el filtrado para determinación determinación de 2inc. 1eb$ado del embudo colocar el recipiente original, abrir el filtro y devolver el precipitado con ayuda de c!orros de agua caliente. Lavar el filtro con (0 mL de solución tampón de acetato de amonio, luego
lavar el filtro con agua caliente y desec!ar el filtro. &ervir !asta que el precipitado est completamente disuelto, enfriar
y diluir a +0 mL con agua. *dicionar + o tres gotas de naran$a naran$a )ilenol y valorar la solución con solución patrón E13*!asta vira$e de ro$o
+De1a$ortunada
@3 3itulamos con disolución E13* !asta vira$e de ro$o
F3B H
Peso Zn electrolítica electrolítica∗ Pureza Pureza Volumen de EDTA EDTA
Volu @3> 3>JJ g
0.0977 g∗ 0 . 9999
F3B H
−3
65.0 mL∗10
F3B H ?3>=
g L
L mL
Bn
FAC(ORES DE BINC
F3B H
Peso Zn electrolítica electrolítica∗ Pureza Pureza Volumen de EDTA EDTA
GRU&O ?3 Volu @=3> 3>@? g 0.0961 g∗0 . 9999
F3B H
−3
62.0 mL∗10
F3B H ?3K
g L
L mL
Bn
GRU&O =3 Volu3>> g 0.0905 g∗ 0 . 9999
F3B H
−3
59.6 mL∗10
F3B H ?3?K/
g L
L mL
Bn
GRU&O /3 Volu @3> 3>JJ g 0.0977 g∗ 0 . 9999
F3B H
−3
65.0 mL∗10
L mL
F3B H ?3>=
g L
Bn
+O01er2a@
g L
Bn
CONVERSI,N A FAC(OR &LOMO3 F3&0 H
Factor Zin∗ Peso molecular Pb Peso molecular Zn
F3&0 H
1 . 5106∗207 . 2 65 . 38
F3&0 H 3JKJ/
g L
&0
C8LCULOS E&ERIMEN(ALES
FLORES CON(RERAS (A(IANA ELIBAE( &e1o de 3>?> g Volu3
&0 H &0 H
Factor Pb∗VolumenGastado EDTA EDTA ∗100 Peso de lamuestra la muestra
4.7873
g − Ag −3 L ∗20.5 mL∗10 ∗100 L mL 0.5010 g
%Pb = 19.5889
7ORGE NINA RICARDO ALONSO &e1o de 3>F/ g Volu
&0 H
Factor Pb∗VolumenGastado EDTA EDTA ∗100 Peso de lamuestra la muestra
&0 H
4.7873
g − Ag −3 L ∗18.6 mL∗10 ∗100 L mL 0 .5043 .5043 g
%Pb = 17.6569
LUIS NARVAES 8LE &e1o de 3>?F g Volu3=
&0 H &0 H
Factor Pb∗VolumenGastado EDTA EDTA ∗100 Peso de lamuestra la muestra
4.7873
g − Ag −3 L ∗20.2 mL∗10 ∗100 L mL 0.5014 g
%Pb = 19.29
VILCA ES&INOBA LUIS LUIS ENRIPUE
&e1o de 3>KF g Volu3
&0 H
Factor Pb∗VolumenGastado EDTA EDTA ∗100 Peso de lamuestra la muestra
&0
H ALUMNO
&LOMO
Flore1 Contrera1
7orge Nina
19.5889
17.6569
Lui1 Nar2ae1 19.2900
Vilca E1:ino5a 19.3036 &ROMEDIO
?I3/IF?
4.7873
g − Ag −3 L ∗20.5 mL∗10 ∗100 L mL 0.5084 g
%Pb = 19.3036
CUADRO DE COM&ARACI,N DE DE &LOMO*
4ecomendaciones *sistir a las clases programadas programadas de manera manera puntual para aprovec!ar aprovec!ar el
tiempo de permanencia y culminar con )ito la determinación
empe2ada y llevar llevar los materiales de seguridad seguridad adecuados para para reali2ar los e)perimentos. e)perimentos. *ntes de adicionar adicionar la muestra a la balan2a balan2a anal"tica debemos debemos de
fi$arnos que este bien calibrada para tener resultados más e)actos. *l momento de adicionar adicionar el ácido ácido clor!"drico, debemos debemos de ayudarnos ayudarnos
con una copa graduada y debemos de !acerlo !acerlo dentro de la campana de e)tracción de gases, nunca !acer esta operación sobre las mesas, as" reduciremos las probabilidades probabilidades de algún accidente. accidente. estandari2ación, n, no olvidar la adición del del indicador, y al al *l reali2ar la estandari2ació momento de valorar valorar con solución E13* desde desde la bureta al matra2, matra2, primero !acerlo en c!orros muy finos, luego de gota en gota !asta observar el vira$e deseado.
3ener cuidado al momento registrar el volumen gastado, para tener cálculos correctos en el # de plomo.
reali2ados .1e$ar limpio limpio el laboratorio y *l culminarlos e)perimentos reali2ados lavar los instrumentos utili2ados.
CONCLUSIONES La determinación de plomo que se llevó a cabo en el último laboratorio, baso su determinación usando para tal fin una volumetr"a de formación de comple$os. Para su estandari2ación no se llegó a usar el plomo, sino @inc llegando a ser este su factor para su respectiva determinación. La estandari2ación del 2inc de nuestro grupo Agrupo (B, llego a ser de =.0+, del grupo + fue de =.=0D, y del grupo = fue de =.-/, el cual no se utili2ó en la obtención del promedio ya que su valor se ale$aba muc!o de las demás estandari2aciones. Cuyo promedio fue de =.=0D.
El filtrado de la solución traba$ada en el laboratorio se guardó para ser utili2ada en la pró)ima clase, el cuál será la determinación de 2inc.
