Cristalizacion Lab 2

Cristalización Laboratorio de Química Orgánica

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

CURSO:

QUÍMICA ORGÁNICA – LABORATORIO

PROFESOR:

LENA TELLEZ

PRÁCTICA N°:

2

TÍTULO:  TÍTULO: 

CRISTALIZACIÓN

ALUMNO:

MARY KEI ROJAS MEZARINA

MATRÍCULA:  MATRÍCULA: 

20130434

FACULTAD:

INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

HORARIO DE PRÁCTICAS (DÍA/HORA): MIERCOLES DE 2 A 4 PM. FECHA DEL EXPERIMENTO:  EXPERIMENTO: 

04/09/13

FECHA DEL REPORTE:

11/09/13 LIMA – PERÚ

Cristalización Laboratorio de Química Orgánica

Práctica N° 2 Cristalización I.

II.

MARCO TEÓRICO La cristalización es el método más adecuado para purificar compuestos sólidos que contengan una cierta cantidad de impurezas, se caracteriza por su selectividad ya que en el empaquetamiento de moléculas excluye la presencia de impurezas. Mediante la operación de cristalización se separa un componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. Se basa en el hecho de que la solubilidad de los sólidos aumenta con la temperatura. Además, el éxito de esta depende de la elección del disolvente apropiado. OBJETIVOS Comprender y realizar un proceso de cristalización de un sólido contaminado hasta obtener sólidos cristalinos. Aplicar conocimientos de solubilidad y temperatura en el proceso de purificación. Identificar adecuadamente el solvente apropiado para la cristalización. Aplicar adecuadamente cada etapa del proceso de cristalización. 

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III.

ANÁLISIS Y EVALUACIÓN DE RESULTADOS

PARTE EXPERIMENTAL

1. ELECCIÓN DEL SOLVENTE PARA LA MUESTRA PROBLEMA a) Solubilidad de la M.P. en distintos solventes y temperaturas. n-Hexano

Acetona

Etanol

Agua destilada

Ácido acético

Calor Frío Calor Frío Calor Frío Calor Frío Calor Frío No Sí Sí Sí Sí Sí No Sí Sí Sí b) Conclusión: Los solventes que no solubilizaron en frío fueron el n-hexano y el agua destilada. El solvente a utilizar es el agua, debido a sus características y accesibilidad, además al ser el único solvente que no solubilizó pro completo con el ácido benzoico ni en baño maría.

Cristalización Laboratorio de Química Orgánica

2. CRISTALIZACIÓN DEL ÁCIDO BENZOICO Muestra original (g)

Cristales + papel filtro (g)

5g

IV.

Papel filtro (g)

1.3 g

Cristales (g)

0.3 g

1g

% de compuesto (Recuperado) 20%

CUESTIONARIO 1. ¿Cuál fue el rendimiento que obtuvo en la cristalización de la muestra purificada? Para hallar el rendimiento se divide (m2/m1) y se le multiplica por 100 para el resultado en forma porcentual. Dónde: m1 = masa de Ácido benzoico inicial (5g) m2 = masa de Ácido benzoico obtenido en la segunda cristalización (1g) Rendimiento = (m2/m1) x 100 R= 0.2 x 100 = 20% El rendimiento fue de un 20% respecto a la masa inicial. 2.

Se tiene 6,5 g de una sustancia sólida “X”, disuelta en 100 ml de agua a 100 ºC y se enfría hasta 30ºC. ¿Qué cantidad de esta sust ancia cristalizará? Observe la curva de solubilidad para la sustancia “X”.

Curva de solubilidad de la sustancia "x" 120 100 80    C    °

60 40 20 0 1

2

3 g/100ml

4

5.5

6.5

Cristalización Laboratorio de Química Orgánica

De la gráfica se observa que si la temperatura disminuye hasta 30°C los gramos disueltos en 100ml serán 3 gramos, por lo que de la cantidad inicial disuelta se habrá cristalizado al resta, es decir : 6.5 g  – 3 g = 3.5 g Por ello, 3.5 gramos de sustancia “x” se habrá cristalizado. 3. Se tiene 2,5 g de la sustancia solida “X”, disueltos en 50 ml de agua a 100 °C y se enfría hasta 20 °C ¿Qué cantidad de “X” cristalizará? Observe la curva de solubilidad de “X”. Primero se pasa a convertir la cantidad de “X” en un disolución de 100 ml, lo que sería 5g y si se reduce la temperatura de 100 a 20 °C de acuerdo a la curva de solubilidad se cristaliza 4g en 100 ml, pero la disolución pedida está en base a 50 ml. Por ello, se divide la cantidad entre 2:  

=2g

Se cristalizará 2g de la sustancia “x” de 2.5g. 4. Si a usted le entregan una muestra de ácido acetil salicílico y se le pide encontrar el porcentaje de pureza de este acido ¿Qué es lo primero que haría? Diseñe un esquema de purificación del ácido acetilsalicílico que se encuentra mezclado con azúcar.

6. Filtración por succión

7. Secado de cristales.

2. Pesar la muestra y añadir el solvente.

5. Enfría por baño de hielo.

8. Peso de cristales.

3. Calentar la muestra (hasta T.E.)

4.Filtración por gravedad.

1. Elección del disolvente

Cristalización Laboratorio de Química Orgánica

V.

CONCLUSIONES Los disolventes solubles en altas temperaturas fueron el n-hexano y el agua destilada. Siendo, los demás compuestos muy solubles con el pacido benzoico. El rendimiento hallado fue bajo, debido a la mayor cantidad de impurezas en la muestra original. La doble filtración (filtración en caliente y filtración al vacío) permite una purificación realmente satisfactoria y sin impurezas. El uso del carbón activado beneficia por teñir las impurezas, que son más fáciles de retirar. 

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VI.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS CSÁKY,A ; MARTINEZ,A. 2012. Técnicas experimentales en síntesis orgánica. 2da edición. Impreso en Madrid. Editorial síntesis. Capítulo 5: Cristalización y sublimación. Páginas 154 al 164. DURST,H; GOKEL,G. 1985.Quimica Orgánica Experimental. Impreso en España. Editorial Reverte. Capítulo 4: Técnicas básicas de laboratorio. Páginas del 57 al 77. 

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