LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI
ANALISIS KUALITATIF ANION
Senin, 28 September 2015 Kelompok 11 Senin, Pukul 10.00 – 13.00 WIB
Nama
NPM
Zafira Zahrah
260110150022
LABORATORIUM KIMIA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN 2015 Nilai
TTD
(Wilda) (Shasti)
ANALISIS KUALITATIF ANION I.
TUJUAN Mengidentifikasi ion-ion anion pada suatu larutan menggunakan analisis kualitatif.
II. PRINSIP II.1.
Analisis Kualitatif Analisis kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia.
Seperti mengenali unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Contoh dari analisis kualitatif itu ketika sejumlah unsure dipisahkan dan diidentfikasi melalui pengendapan dengan hydrogen sulfida. Produk-produk organik yang disintesis dalam laboratorium bisa diidentifikasi dengan menggunakan teknik-teknik instrumentasi seperti spektroskopi inframerah dan resonansi magnetik nuklir (Day dan Underwood, 2002). II.2. Anion Anion adalah ion yang memiliki muatan negatif. Karena anion bermuatan negatif partikel, maka ini berarti bahwa jumlah elektron lebih besar dari jumlah proton. Hal ini dapat terjadi atom menerima elektron dari atom atau molekul lain. Anion sering dikombinasikan dengan kation untuk membuat garam, yang penting dalam tubuh manusia (Sridianti, 2014). III. REAKSI III.1.
Identifikasi Ion Karbonat
CO32- + 2H+ → CO2 ↑ + H2O CO32- + Ba2+ → BaCO3 BaCO3 + H+ → Ba2+ + CO2 + H2O 2Ag+ + CO32- → Ag2CO3 Ag2CO3 + 2H+ → 2Ag + CO2 + H2O 3.2. Identifikasi Ion Sulfit
BaCl2 + SO32- → BaSO3 + 2ClBaCl2 + SO42- → BaSO4 + 2Cl3SO2 + Cr2O7 + H+ → 2Cr3+ + 3SO42- + H2O 3.3. Identifikasi Ion Tiosulfat S2O32- + 2H+ → S + SO2 + H2O 2S2O32- + Fe3+ → [Fe(S2O3)2][Fe(S2O3)2]- + Fe3+ → 2Fe2+ + S4O622S2O32- + 2Fe3+ → S4O62- + 2Fe2+ 3.4. Identifikasi Ion Nitrit NO2- + H+ → HNO2 2HNO2 → H2O + N2O3 3HNO2 → HNO3 + 2NO + H2O 2NO + O2 → 2NO2 3.5. Identifikasi Ion Oksalat (COO)22- + Ca2+ → (COO)2Ca 5(COO)22- + 2MnO4- + 16H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 3.6. Identifikasi Ion Fosfat PO43- + 3AgNO3 → Ag3PO4 + 3NO32PO43- + 3BaCl2 → Ba3(PO4)2 + 6Cl2PO43- + 3MgSO4 → Mg3(PO4)2 + 3SO423.7. Identifikasi Ion Sulfat ZnSO4 + BaCl → BaSO4 + ZnCl ZnSO4 + Pb(Ac)2 → PbSO4 + Zn(Ac)2 ZnSO4 + Hg(Ac)2 → HgSO4 + Zn(Ac)2 3.8. Identifikasi Ion Borat
H3BO3 + 3CH3OH → B(OCH3) 3↑ + 3H2O B4O72- + 4Ag+ + H2O 4AgBO2↓ + 2H+ 2AgBO2↓ + H2O → Ag2O↓ + 2H3BO3 B4O72- + 2Ba2+ + H2O → 2Ba(BO2)2 + 2H+ 3.10. Identifikasi Ion Kromat CrO42- + Ba2+ → BaCrO4 CrO42- + Pb2+ → PbCrO4 3.11. Identifikasi Ion Kromat dan Bikromat CrO42- + Ba2+ BaCrO4 Cr2O72- + 2Ba2 + H2O 2BaCrO4 + 2H+ 3. 12. Identifikasi Ion Halogen Cl- + Ag+
→ AgCl
AgCl + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl[Ag(NH3)2]+ + Cl- → AgCl +NH4+ Br-+ Ag+ → AgBr AgBr + 2NH3+ → [Ag(NH3)2]+ + BrI- + Ag+ → AgI AgI + 2NH3+ → [Ag(NH3)2]+ + ICl- + H2SO4 → HCl + HSO4KBr + H2SO4 → HBr + HSO4- + K+ 2 KBr + 2H2SO4 → Br2 + SO2 + SO42- + 2K+ + 2H2O 2I- + 2H2SO4 → I2 + SO42- + 2H2O I- + H2SO4 → HI + HSO46I- + 4H2SO4 → 3I2 + S + 3SO42- + 4H2O 8I- + 5H2SO4 → 4I2 + H2S + 4SO42- + 4H2O
3.13. Identifikasi Ion Tiosianat SCN- + Ag+ → AgSCN ↓ 3SCN- + Fe3+ ⇄ Fe(SCN)3 3.14. Identifikasi Ion Nitrat 4NO3- + 2H2SO4 → 4NO2 + O2 2NO3- + 4H2SO4 + 6Fe2+
+2SO42- + 2H2O
⟶ 6Fe3+ + 2NO ↑ + 4SO42- +
4H2O Fe2+ + NO ↑⟶
[Fe(NO)]2+
NO3- + 4Zn +7OH- + 6H2O → NH3 + 4[Zn(OH)4]23.15. Identifikasi Ion Asetat CH3COO- + KHSO4 → CH3COOH + KSO4IV. TEORI DASAR Analisis kualitataif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur atau senyawa kimia, baik organik maupun anorganik. Yang artinya analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui ada tidaknya zat tertentu dalam contoh yang diuji. Tidak semua unsur atau senyawa yang ada dalam sampel dapat dianalisis secara langsung, sebagian besar memerlukan proses pemisahan terlebih dahulu dari unsur yang mengganggu. Oleh karena itu cara-cara atau prosedur pemisahan merupakan hal penting juga untuk dipelajari (Sahirman, 2013). Dalam kimia analisis kualitatif dikenal sebagai suatu cara untuk menentukan ion kation atau ion anion tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi selektif yaitu pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk satu jenis kation atau anion tertentu. Dengan menggunakan pereaksi-pereaksi ini maka akan terlihat adanya perubahan-perubahan kimia yang terjadi, misalnya terbentuk endapan, terjadinya perubahan warna, bau, dan timbulnya gas (Vogel, 1985).
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering untuk penerapan pada zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Petunjuk untuk operasi reaksi kering yaitu pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik. Sedangkan reaksi basah ialah uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan dengan perubahan warna. Kebanyakan reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah (Vogel, 1985). Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, barium, dan seng (Sahirman, 2013). Ada beberapa cara penggolongan anion yaitu menurut Bunsen, Gilreath, dan Vogel. Bunsen menggolongkan anion berdasarkan sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kelarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan garam peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan (Tim Konsultan Kimia UPI, 2004). Pada anion, istilah yang perlu dipakai adalah gugus lain yang terikat pada ion logam, yang dikelompokkan sebagai berikut: 1. Anion sederhana seperti O2, F2, CN2. Anion okso diskret seperti NO3- dan SO423. Anion polimer okso seperti silikat atau fosfat kondensi Anion kompleks halida seperti anion kompleks berbasa banyak seperti oksalat misal (Co(C2O4)3)3- dan anion oksa dari hidrogen. Klorat, bromat, dan iodat merupakan ion bipiramidal yang terutama dijumpai pada garam lokal alkali. Anion okso logam transisi jarang digunakan, yang paling dikenal adalah kalium permanganate (KMnO4) dan kromat (CrO4) atau dikenal sebagai pengoksida (Besari, dkk, 1982).
V. ALAT DAN BAHAN V.1. Alat: 1. Cawan Porselen 2. Corong 3. Gelas kimia 4. Gelas ukur 5. Kawat Nikrom 6. Kertas perkamen 7. Kertas saring 8. Korek api 9. Mortar 10. Neraca 11. Pelat tetes 12. Penjepit tabung 13. Pestle 14. Pipa pengalir gas 15. Pipet tetes 16. Rak tabung reaksi 17. Spatel 18. Spatula 19. Spirtus 20. Tabung reaksi V.2. Bahan: 1. Air Barit [Ba(OH)2] 2. Amilum 3. Amonium Karbonat 4. Aquades 5. CaCl2 6. FeCl3 7. H2SO4 4M, 6M 8. HCl 4M, 1M 9. HNO3 2M, 4M 10. Ion Borat (Dari H3BO3) 11. Ion Cr3+ 12. Ion fosfat 13. KBr 0,3 M 14. KI 0,1 M, 0,01M 15. KMnO4 0,1 M, 0,002M 16. Larutan AgNO3 17. Larutan Asam asetat 18. Larutan Asam nitrat 19. Larutan BaCl2 20. Larutan BaCl2 21. Larutan berisi ion sulfat (ZnSO4) 22. Larutan CH3COOH
23. Larutan Ion oksalat (C2O4) 24. Larutan Kalium bikromat 25. Larutan Kalium kromat 26. Larutan Merkuri Asetat 27. Larutan NaHSO3 (untuk ion sulfit) 28. Larutan Timbal Asetat 29. Metanol 30. Na2S2O3 31. NaNO2 32. NaOH 2M, 4M 33. NH4OH 34. NH4SCN 0,5 M 35. Padatan KHSO4 36. Serbuk FeSO4 37. Serbuk MgSO4 38. Serbuk Zink V.3.
Gambar Alat:
1. Batang Pengaduk
2. Cawan Porselen
3.
Corong
4. Gelas Kimia Nikrom
5. Gelas Ukur
6. Kawat
7. Kertas Perkamen
8. Kertas Saring
9. Korek
Api
10. Mortar dan Pestle
11. Neraca
Penjepit Tabung
13. Pipet Tetes
14. Rak Tabung Reaksi
15. Spatel
16. Spiritus (pembakar)
17. Tabung Reaksi
12.
VI. PROSEDUR VI.1. Identifikasi Ion Karbonat (Acid Volatile Group) Reaksi dengan larutan asam dan pemanasan Pertama sediakan tabung reaksi, dimasukkan larutan ion karbonat. Kemudian ditambahkan larutan asam (asam klorida atau asam sulfat). Amati perubahan yang terjadi Reaksi dengan pemanasan : Pertama disiapkan 2 tabung reaksi untuk membedakan ion karbonat/bikarbonat, masing-masing tabung diisi sampel. Selanjutnya ditambahkan kedalam tiap tabung 1 ml larutan asam sulfat 4M (tabung A) dan disiapkan tabung lainnya, yang didalamnya telah diisi oleh air barit (kalsium hidroksida/barium hidroksida) (tabung b). Kemudian dipanaskan tabung A dan alirkan gasnya ke tabung B. Diamati perubahan yang terjadi. VI.2.
Identifikasi Ion Sulfit Disiapkan tabung reaksi lalu ditambahkan larutan ion sulfit (yang
digunakan adalah NaHSO3). Ditambahkan kedalam larutan asam encer (asam klorida, asam nitrat atau asam sulfat) (HCl 1 M). lalu gas yang timbul diamati. Setelah gas timbul, diambil sehelai kertas saring yang telah dibasahi oleh larutan kalium iodidat dan kanji (amilum), Kemudian diamati perubahan yang terjadi. VI.3.
Identifikasi Ion Tiosulfat Larutan Natrium Tiosulfat dibuat dengan melarutkan Na 2S2O3
padatan ditambah aquades. Setelah itu larutan dimasukan sebanyak 3 ml kedalam tabung reaksi. Kemudian ditambahkan larutan FeCl 3 sebanyak 3 ml pula. Diamati perubahan yang terjadi pada larutan. Setelah itu larutan didiamkan. Dan diamati kembali perubahan yang terjadi. VI.4.
Identifikasi Ion Nitrit Disiapkan satu tabung reaksi diisi dengan larutan NaNO 2.
Kemudian ditambahkan larutan Na2S2O3 pada tabung tersebut. Setelah
dicampur, diteteskan sebanyak 3 tetes HNO3. Lalu diamati perubahan yang terjadi. VI.5.
Identifikasi Oksalat Alat dan bahan disiapkan , alat-alat untuk praktikum
dibersihkan dengan air bersih dan setelah itu di keringkan dengan tisue. Dua tabung reaksi di tempatkan pada rak tabung , kemudian pada kedua tabung reaksi dimasukan Ion Oksalat secukupnya tidak terlalu sedikit ataupun banyak. Setelah itu pada tabung pertama dimasukan H2SO4
4M
sebanyak 10 tetesan dengan pipet tetes, kemudian dilakukan pengocokan . Lalu , Ditambahkan beberapa tetes larutan KmnO 4 0,002 M sampai warna larutan KmnO4 hilang atau menjadi bewarna bening. Pada tabung reaksi yang kedua kembali lagi dimasukan larutan Ion Oksalat. Kemudian dimasukan larutan CaCl 2sebanyak 2 tetesan dengan pipet tetes. Kemudian tabung reaksi yang berisikan larutan tersebut diamati, jika reaksi berhasil atau bernilai (+) maka akan terbentuk endapat kristal. VI.6.
Identifikasi Ion Fosfat Dilakukan uji reagensia dengan cara : dimasukkanPerak Nitrat
(AgNO3) ke dalam ion fosfat, lalu perubahan diamati. Dimasukkan Barium Klorida (BaCl2) ke dalam ion fosfat, lalu perubahan diamati. Dimasukkan serbukmagnesium sulfat (MgSO4) ke dalam ion fosfat, dan perubahannya diamati. VI.7.
Identifikasi Ion Sulfat Dilakukan empat identifikasi pada ion sulfat. Yang pertama
kedalam larutan sampel berisi ion sulfat ditambahkan larutan BaCl 2. Perubahan yang terjadi diamati. Untuk identifikasi yang kedua larutan sampel berisi ion sulfat ditambahkan larutan timbal asetat (Pb(Ac) 2). Perubahan yang terjadi diamati. Kemudian setelah itu dilakukan identifikasi larutan berisi ion sulfat dengan ditambahkan larutan natrium
rodizonat dan perubahan yang terjadi diamati. Untuk identifikasi pada ion sulfat yang terakhir yaitu dengan menambahkan larutan merkurium (II) nitrat, perubahan yang terjadi diamati. VI.8.
Identifikasi Borat
Larutan perak nitrat Percobaan dimulai dengan dilarutkannya senyawa H3BO3 dengan aquades, setelah itu didapatkan ion borat yang akan dimasukan kedalam tabung reaksi. Ion borat yang ada ditabung reaksi selanjutkan larutan perak nitrat (AgNO3). Mengamati perubahan yang terjadi, setelah itu menambahkan larutan ammonia encer kedalamnya, amati perubahan yang terjadi. Larutan barium klorida Percobaan dimulai dengan dilarutkannya senyawa H3BO3 dengan aquades, setelah itu didapatkan ion borat yang akan dimasukan kedalam tabung reaksi. Ion borat yang ada ditabung reaksi selanjutkan diisi juga dengan larutan Barium Klorida. Perubahan yang terjadi diamati dan dicatat. Setelah itu ditambahkan juga larutan asam encer berupa asam asetat 2 M dan asam sulfat 6M. Lalu hasil percobaan diamati dan dicatat.
VI.9.
Identifikasi Kromat Pada pelat tetes. 3 tabung diisi dengan 2 tetes kromat dan 1 tetes
AgNO3 lalu amati perubahannya. Lubang pertama ditambah 1 tetes HCl 4 M dan diamati perubahannya. Lubang kedua ditambah 1 tetes asam HNO3 2 M dan diamati perubahannya. Lubang ketiga ditambah 1 – 2 tetes NH4OH 4 M dan diamati perubahannya. Pada pelat tetes diisi tiga tabung dengan 2 tetes kromat dan 1 tetes timbal asetat dan amati perubahannya. Lubang ke dua ditambah 1 tetes asam HNO 3 2 M dan amati
perubahannya. Lubang ke tiga ditambah 3 tetes NaOH 2 M dan amati perubahannya. VI.10.
Identifikasi Ion Kromat dan Ion Bikromat Tersedia dua tabung reaksi. Masing-masing tabung diisi dengan ion
kromat (CrO42-) dan ion bikromat (Cr2O72-). Ion kromat berwarna kuning, sedangkan ion bikromat berwarna jingga. Larutan BaCl 2 ditambahkan pada masing-masing tabung. Kemudian, endapan harus diamati. Lalu, pada masing-masing tabung ditambahkan asamasetat. Amati perubahan yang terjadi. Setelah itu. Ditambahkan asam nitrat encer pada masingmasing tabung. VI.11. Identifikasi untuk Ion Halogen (Klorida, Bromida, Iodida) Disediakan 3 tabung reaksi, tabung pertama diisi dengan larutan KI 0,1 M sebanyak 20 tetes, tabung kedua diisi dengan larutan KBr 0,3 M sebanyak 20 tetes, dan larutan HCl 1 M sebanyak 20 tetes. Kemudian ditambahkan kedalam masing-masing tabung H2SO4 encer sebanyak 2 tetes dan larutan KMnO4 sebanyak 2 tetes juga, setelah itu kocok, dan kemudian ditambahkan larutan amilum, dan amati perubahan warna yang terjadi. VI.12.Identifikasi untuk Ion Tiosianat Disiapkan 2 tabung reaksi, kemudian keduanya diisi dengan larutan ion SCN-. Tabung 1 ditambah dengan HNO3 2M dan larutan AgNO3. Tabung 2 ditambah dengan HNO3 2M dan larutan FeCl3. Kemudian diamati perubahan yang terjadi pada masing-masing tabung. VI.13. Identifikasi Ion Nitrat - Uji cincin coklat Ion nitrat dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Kemudian ditambahkan H2SO4 4M dan FeSO4 padat, dikocok. Dan diamati perubahan yang terjadi. Ditambahkan perlahan-lahan 1 ml H2SO4 pekat melalui dinding tabung (jangan digoyang dan tabung dalam -
posisi miring). Diamati perubahan yang terjadi. Uji Pembentukan Gas Cokelat Kemerahan
Pertama, larutan asam nitrat dimasukkan ke dalam tabung reaksi kira-kira 4 tetes, kemudian asam sulfat 4M ditambahkan ke dalam larutan tersebut sebanyak kurang lebih 3-4 tetes dan amati perubahan yang terjadi. -
Reduksi Asam Nitrat dalam Kondisi Basa Larutan asam nitrat dimasukkan ke dalam tabung reaksi kurang lebih 4-5 tetes kemudian padatan Zn
dimasukkan dan
larutan NaOH ke dalam larutan dan tabung dijepit menggunakan penjepit dan didihkan di atas api spirtus sampai mendidih dan amati perubahannya. Setelah didihkan, kemudian ditempelkan lakmus di pinggir mulut tabung dan amati perubahannya. VI.14. Identifikasi Ion Asetat Ke dalam mortar porselen dimasukkan ion asetat, ditambah KHSO4 padat digerus dan diciumlah bau yang timbul. VII. DATA PENGAMATAN VII.1. Identifikasi Ion Karbonat VII.1.1. Reaksi dengan Asam No. 1.
Perlakuan Dimasukkan larutan 5
Hasil tetes amonium
Foto
amonium karbonat pada karbonat ditambahkan 2.
tabung reaksi Ditambahkan
larutan Muncul
asam sulfat (H2SO4)
gelembung-
1 gelembung kecil
ml pada tabung reaksi yang
sudah
diisi
amonium karbonat VII.1.2. No 1.
Reaksi dengan Pemanasan
Perlakuan Hasil Dimasukkan larutan Masing-masing 5 tetes amonium karbonat pada amonium karbonat
Foto
2 tabung reaksi (A dan 2.
B). Ditambahkan 1 ml asam Timbul gelembung sulfat (H2SO4) 4 M pada tabung reaksi A.
3.
Ditambahkan 5 tetes air Tidak ada perubahan barit
[Ba(OH)2]
pada
tabung B. 4.
Tabung A dipanaskan dan Timbul gelembung, gas Gelembung gas gasnya tabung B.
dialirkan
ke mengalir dari tabung A ke B, dan warna menjadi keruh.
Gas mengalir dari A ke B, warna menjadi keruh.
No. 1.
Ion SO32-
Perlakuan Membuat larutan yang mengandung ion sulfit.
Hasil Dihasilkan larutan ion sulfit warna bening.
2.
SO32-
Larutan ion sulfit ditambahkan HCl 1M.
Terbentuk sedikit gas.
3.
SO32-
Memasukkan kertas saring yang telah dibasahi dengan KI 0,01M dan amilum.
Tidak terjadi perubahan warna pada kertas saring maupun larutan, larutan tetap berwarna bening.
VII.2.
Identifikasi Ion Sulfit
VII.3.
Identifikasi Ion Tiosulfat
N O
PERLAKUAN
HASIL
FOTO
Foto
1.
Menimbang Na2S2O3
0,124 gr Na2S2O3
padat menggunakan padat neraca
2.
Melarutkan
0,124 Larutan Na2S2O3
gr Na2S2O3 ke dalam 5 ml aquades.
3.
Memasukkan
3ml Larutan
berubah
larutan Na2S2O3 ke warna dari bening dalam tabung reaksi menjadi
kuning
dan
disertai
menambahkan muda
3ml larutan HCl 1M dengan sambil dikocok.
adanya
endapan, gas dan bau
yang
menyengat.
VII.4. No.
Identifikasi Ion Nitrit Perlakuan
Hasil
Foto
1.
Kristal
NaNO2 Larutan ion nitrit dalam
dilarutkan
dalam NaNO2
aquades
2.
Kristal
Na2S2O3 Larutan
dilarutkan
ion
tiosulfat
dalam dalam Na2S2O3
aquades
3.
Larutan ion nitrat + Terbentuk larutan
ion
gas
dan
tiosulfat+ larutan menjadi kuning.
larutan HNO3 6 M
Setelah beberapa
didiamkan saat
gas
berkurang dan larutan menjadi
berwarna
kuning pucat VII.5. No Ion 1. C2O4
Identifikasi Ion Oksalat Perlakuan Hasil Kedalam tabung Ketika larutan reaksi berisi larutan sampel yang berisi sampel yang berisi ion larutan ion oksalat oksalat
ditambahkan yang
berwarna
10 tetes H2SO4 4 M ungu ditambahkan kemudian setelah
dikocok, dengan 10 tetes itu dan
ditambahkan beberapa dikocok tetes larutan KMnO4 tidak
kemudian larutan mengalami
0,002 M sampai warna perubahan warna.
Foto
larutan
KMnO4 Tetapi
menghilang.
ketika
ditambahkan larutan
KMnO4
0,002 M perlahan lahan
warna
larutan ungu tadi memudar berubah 2.
C2O4
dan warna
Ke dalam tabung
menjadi bening. Ketika larutan
reaksi yang berisi
yang berisi sampel
larutan sampel ion
ion oksalat
oksalat kemudian
berwarna ungu
ditambahkan 2 tetes
ditambahkan 2
larutan CaCl2 sampai
tetes larutan CaCl2,
terbentuk endapan
larutan yang berisi
kristalin.
ion oksalat berubah warna menjadi merah muda dan terbentuk endapan berwarna putih.
VII.6. No. 1.
Identifikasi Ion Fosfat
Ion
Prosedur Hasil 3fosfat (PO4 ) Larutan berwarna kuning
Ditambahkan nitrat (AgNO3).
perak keruh dan mengendap
Foto
2.
Ion
fosfat
Ditambahkan
(PO43-) Tidak terjadi perubahan barium dan larutan tetap bening
klorida (BaCl2)
3.
Ion
fosfat
Ditambahkan magnesium
(PO43-) Larutan menjadi sedikit serbuk keruh,
namun
tetap
sulfat bening
(MgSO4)
VII.7. No. 1. 2.
3.
Identifikasi Ion Sulfat Perlakuan Hasil Melarutkan ZnSO4 Larutan berwarna bening dalam air. Memasukkan larutan ZnSO4 kedalam 3 tabung reaksi
Tabung 1 yang berisi Larutan menjadi keruh larutan ZnSO4 berwarna putih dan ditambahkan larutan terdapat endapan putih BaCl2
Foto
4.
Tabung 2 yang berisi Larutan menjadi keruh larutan ZnSO4 berwarna putih dan ditambahkan larutan terdapat endapan putih timbal asetat
5.
Tabung 3 yang berisi Larutan menjadi keruh larutan ZnSO4 berwarna kuning dan ditambahkan larutan terdapat endapan kuning merkuri asetat
VII.8.
Identifikasi Borat
No
Ion
1
BO3 Memasukkan ion 3borat kedalam cawa porselen, menambahkan 4 tetes asam sulfat dan 4 tetes metanol BO3 Membakar kawat 3nikrom sampai warna merah, mencelupkan kawat nikrom kedalam larutan HCl, Membakar kawat nikrom kembali sampai merah lalu
2
Perlakuan
Pengamatan
Tercampur dengan sempurna
Ada warna nyala hijau
Gambar
mencelupkan kawat nikrom kedalam cawan porselen yang berisi campuran senyawa tadi. Lalu dibakar kembali VII.9.
Identifikasi Kromat
Percobaan 1 No Ion Perlakuan Hasil 1. Kromat - Ditambahkan 1 - Terjadi perubahan tetes AgNO3 - Ditambahkan 1 tetes HCl 4M
warna pada larutan, dari
kuning
menjadi
merah
kecoklatan. - Pada larutan terdapat endapan berwarna
2.
cokelat Kromat - Ditambahkan 1 - Terjadi perubahan tetes AgNO3
warna pada larutan, dari
- Ditambahkan 1 tetes
HNO3
2M 3.
kuning
menjadi coklat - Warna menjadi
berubah kuning
kecoklatan Kromat - Ditambahkan 1 - Terjadi perubahan tetes AgNO3
warna pada larutan, dari
kuning
menjadi coklat - Ditambahkan 2 tetes NH4OH 2M
- Terbentuk berwarna
endapan coklat
Foto
tetapi tidak pekat Percobaan 2 No Ion 1. Kromat
Perlakuan Hasil Ditambahkan 1 Larutan tetes
timbal berwarna kuning dan
asetat 2.
Foto tetap
terbentuk
endapan
berwarna kuning Kromat - Ditambahkan 1 - Larutan tetap tetes
timbal
asetat
berwarna dan
kuning terbentuk
endapan berwarna kuning - Ditambahkan 1 tetes HNO3 2
- Larutan berwarna
M
dan
tetap kuning terbentuk
endapan berwarna kuning tidak terlalu 3.
pekat Kromat - Ditambahkan 1 - Larutan tetes
timbal
asetat
berwarna dan
tetap kuning terbentuk
endapan berwarna kuning - Ditambahkan 2 tetes 2M
NaOH
- Larutan
terbentuk
endapan berwarna jingga
VII.10. Identifikasi Ion Halogen (Klorida, Bromida, Iodida) Bagian B.
No
Perlakuan
1.
Diambil 20 tetesHCl 1
Hasil Bening
M + 2 tetes H2SO44 M
2.
Ditambahkan KMnO4
Dari bening berubah
0,1 M
menjadi ungu
Ditambahkanamilum
Tidak berubah warna
Diambil20 tetes KI 0,1 Bening M + 2 tetes H2SO44M Ditambah KMnO4 0,1
Dari bening berubah
M
menjadi warna coklat dan terdapat endapan.
Ditambah amilum
Endapan hilang dan warna berubah menjadi lebih pekat
3.
Diambil 20 tetesKBr
Bening
0.3 M + 2 tetes H2SO4 4M Ditambah KMnO4 0,1
Berwarna kuning pusat
M Ditambah Amilum
Tidak berubah warna
Foto
Bagian C No Ion Perlakuan 1 Cl HCL 10M 10 tetes + H2SO44M 10 tetes Ditambahkan CHCl3 10 tetes Ditambahkan KMnO4 0,1M 2 tetes 2
Br-
KBr 0,3M 10 tetes + H2SO44M 10 tetes Ditambahkan CHCl3 10 tetes Ditambahkan KMnO4 0,1M 2 tetes
VII.11.
Hasil Tidak berubah warna (tetap bening)
Foto
Terbentuk 2 fasa dan keduanya berwarna bening Fasa atas: larutan cenderung merah muda Fasa bawah: larutan tetap berwarna bening Tidak berubah warna (tetap bening) Terbentuk 2 fasa dan keduanya berwarna bening Fasa atas: larutan cenderung kuning Fasa bawah: larutan tetap berwarna kuning pekat
Identifikasi Ion Tiosianat
No Ion Perlakuan Hasil 1 SCN- SCN- + HNO3 + AgNO3 Terbentuk endapan putih, seperti dadih susu
Foto
SCN- SCN- + HNO3 + FeCl3
2
Terbentuk larutan merah darah
VII.12. Identifikasi Ion Nitrat - Uji Cincin Coklat No Ion 3 NO3-
Perlakuan NO3- + H2SO4 + FeSO4
Hasil Serbuk FeSO4 larut, dan
Foto
larutan berwarna kuning
NO3-
4
Melalui dinding tabung
Terbentuk cincin cokelat
tambahkan perlahanlahan 1 ml H2SO4 pekat (Jangan digoyang dan tabung dalam posisi miring)
No
Uji Pembentukan Gas Cokelat Kemerahan Ion
Perlakuan
Hasil
Foto
NO3-
1
-
Larutan asam nitrat ditambahkan dengan larutan asam sulfat 4M
Larutan tidak berubah warna
Reduksi Asam Nitrat dalam Kondisi Basa
Percobaan 1 No 1
Ion NO3-
Perlakuan Larutan asam nitrat ditambahkan dengan logam Zn dan larutan NaOH
Hasil Larutan tidak berubah warna kemudian terlebih dahulu menjadi kuning saat penambahan Zn
Foto
Larutan didihkan -
2
NO3
3
NO3-
Larutan mendidih dan logam Zn tidak larut
Lakmus diletakkan di mulut tabung
Lakmus berubah menjadi biru
Percobaan 2 No 1
2
Ion NO3-
NO3
-
Perlakuan Larutan asam nitrat ditambahkan dengan logam Zn dan larutan NaOH
Larutan didihkan
Hasil Larutan tidak berubah warna
Larutan mendidih dan logam Zn tidak larut
Foto
3
NO3-
VII.13.
Lakmus diletakkan di mulut tabung Identifikasi Ion Asetat
No Senyawa 1 CH3COOH
VII.14.
Lakmus tetap menjadi merah
Perlakuan Ditambah KHSO4 dan digerus
Hasil Padatan KHSO4 larut dalam larutan CH3COOH. Larutan tidak menunjukkan perubahan warna tetapi mengeluarkan bau yang menyengat/menusuk atau bau cuka
Foto
Identifikasi Ion Kromat dan Bikromat
No Ion Perlakuan 1. Kromat(Cr - Larutan kalium O42-)
Hasil - Larutan menjadi
kromat
berwarna kuning
sebanyak 7 tetes
keruh dan terdapat
dan 4 tetes
endapan berwarna
BaCl2
kuning
dimasukkan kedalam tabung reaksi 1
Foto
- Larutan tersebut - Timbulnya gas dan ditambah
larutan tetap
dengan 3 tetes
berwarna kuning
asamasetat - Keruh serta terbentuk endapan berwarna kuning
- Kemudian ditambahakan dengan 3 tetes HNO3 encer 2.
Ion
- Larutan kalium
- Larutan menjadi berwarna jingga dan terdapat endapan serta tetap menimbulkan gas - Timbulnya gas, larutan
bikromat
bikromat
tetap berwarna jingga
(Cr2O72-)
sebanyak 7 tetes
serta terdapat
dan 4 tetes
endapan
BaCl2 dimasukkan
kedalam tabung reaksi 1 - Larutan tersebut - Larutan tetap berwarna ditambah
jingga dan gas timbul
dengan 3 tetes
lebih banyak
asam asetat
- Kemudian
- Larutan tetap berwarna
ditambahakan
jingga dan timbul gas
dengan 3 tetes
lebih banyak
HNO3encer
VIII.
PEMBAHASAN VIII.1. Identifikasi Ion Karbonat Pada praktikum ini larutan yang digunakan adalah amonium karbonat. Pada anion golongan pertama (acid volatile group) terdapat gas berupa gelembung-gelembung karena ion karbonat. Anion golongan pertama terdiri dari ion-ion yang dapat menghasilkan gas apabila direaksikan dengan larutan asam. Identifikasi amonium karbonat dengan cara pemanasan. Pipa pengalir gas dipasang pada kedua tabung, dengan posisi bagian pipa yang pendek berada di tabung A dan bagian yang lebih panjang dibagian tabung B. Hal ini dilakukan agar gas dapat mengalir dari tabung A ke tabung B ketika dilakukan pembakaran.
Pembakaran dilakukan pada tabung A. Tabung A ditaruh diatas pembakar spirtus. Sebelum dibakar larutan berwarna putih bening, ketika dibakar gas dari tabung A mengalir ke tabung B melalui pipa pengalir gas dan setelah pembakaran warna larutan berubah menjadi keruh. Hal tersebut dapat dikatakan bahwa zat atau senyawa yang diamati pada praktikum kali ini adalah ion karbonat. VIII.2.
Identifikasi Ion Sulfit Kenapa saat larutan ion sulfit ditambahkan HCl menghasilkan gas,
karena di dalam reaksi tersebut terbentuknya gas yang berasal dari asam sulfit, yang menyebabkan terbentuknya gas. Kenapa kertas saringnya harus dibasahi dengan larutan KI dan amilum, karena setelah direaksikan, larutan tersebut tetap berwarna bening. Apa pengaruh dimasukkannya kertas saring yang telah dibasahi ke dalam tabung reaksi, pengaruhnya berupa tidak terjadi perubahan warna. VIII.3. Identifikasi Ion Tiosulfat Larutan natrium tiosulfat apabila dicampur dengan larutan HCl akan bereaksi dan membentuk belerang (endapan dan gas). Campuran akan menjadi berwarna kuning keruh (krem) dengan endapan dan gas yang tidak berwarna serta bau yang menyengat. Endapan dan gas tersebut berasal dari endapan yang diidentifikasi berupa belerang. VIII.4.
Identifikasi Ion Nitrit Pada saat pencampuran larutan NaNO2 dan larutan Na2S2O3 tidak
terdapat perubahan apapun namun terjadi peningkatan volume. Namun ketika ditambahkan sedikit larutan asam, dan asam yang digunakan pada praktikum ini yaitu HNO3 6M lalu terjadi perubahan pada larutan. Pada larutan terdapat gas dan warna larutan berubah menjadi berwarna kuning yang berubah-ubah. Perubahan warna dari bening menjadi kuning tidak tetap ini dikarenakan adanya asam nitrit bebas, HNO 2 atau anhidridanya, N2O3 yang dilepaskan uap nitrogen dioksida sehingga sebagian besar berikatan dengan oksigen di udara (Svehla, 1985).
Terdapatnya gas pada larutan dikarenakan larutan sampel yang digunakan berupa NaNO2 yang mengandung suatu jenis anion. Anion pada NaNO2 termasuk dalam golongan anion I yang mana akan menimbulkan gas ketika direaksikan dengan asam. VIII.5.
Identifikasi Ion Oksalat Larutan ditambahkan KMnO4 sehingga terjadi perubahan warna
larutan yang semula berwarna ungu menjadi hilang atau berubah warna menjadi bening, warna larutan perlahan-lahan memudar yang semula ungu kemudian menjadi pink muda dan selanjutnya menjadi bening, penghilangan warna larutan ini disebabkan oleh ada banyaknya senyawa organik. Lalu ketika ditambahkan CaCl2 terbentuk endapan berwarna putih karena larutan kalsium oksalat sangat sedikit larut dalam air, tetapi larut dalam asam klorida encer dan asam nitrat encer. Warna larutan berubah menjadi merah muda seharusnya hanya terbentuk endapan putih. Hal ini dikarenakan adanya kesalahan dalam penetesan jumlah zat. VIII.6.
Identifikasi Ion Fosfat Pertama-tama ion fosfat ditambahkan larutan AgNO3, kemudian
terjadi perubahan warna dari bening menjadi kuning keruh dan terdapat endapan, adanya endapan dikarenakan terbentuknya perak fosfat (Ag3PO4) normal. Yang kedua ion fosfat ditambahkan larutan BaCl 2, seharusnya terdapat endapan amorf yang putih yaitu barium fosfat [Ba3(PO4)2]. Dan ketiga ion fosfat ditambahkan larutan MgSO4, larutan sedikit keruh, namun tetap bening, dikarenakan larutan [Mg3(PO4)2] tidak praktis larut dalam larutan. VIII.7.
Identifikasi Ion Sulfat Zat ZnSO4 dapat larut dalam air karena sulfat dari logam zink
termasuk dalam zat sulfat yang memiliki kemampuan untuk larut dalam air diantara beberapa yang tidak dapat larut dalam air seperti, sulfat dari barium, stronsium timbal.
ZnSO4 apabila direaksikan dengan BaCl2 akan menghasilkan endapan putih karena pada reaksi tersebut terbentuk barium sulfat yang berbentuk padatan putih. ZnSO4 bila direaksikan dengan timbal asetat Pb(CH3COO)2 akan menghasilkan endapan putih karena terbentuk PbSO4 yang berupa padatan putih. ZnSO4
bila
direaksikan
dengan
merkurium(II)
asetat
Hg(CH3COO)2 akan menghasilkan endapan kuning karena pada reaksi membentuk HgSO4 yang berbentuk endapan kuning.
VIII.8.
Identifikasi Borat Borat adalah zat padat kristalin putih yang sedikit larut dalam air
dingin dan lebih cepat larut pada air panas. Selain itu borat cepat terlarut dalam asam-asam ataupun ammonium. Ketika padatan borat dimasukkan ke dalam tabung reaksi, padatan tersebut harus diencerkan dahulu menggunakan aquades. Hal ini bertujuan padatan yang sudah diencerkan lebih mudah untuk dilarutkan dalam larutan yang lain. Kemudian ditambahkan dalam larutan AgNO3, larutan menjadi lebih bening dari sebelumnya karena ion borat lebih mudah larut dalam AgNO3. Ketika ditambahkan ammonium larutan menjadi putih leruh dan terdpat endapan putih yaitu perak metaborat. Pada identifikasi larutan ini dihasilkan warna nyala hijau terjadi dikarenakan pembentukan metilborat B(OCH3) 3 atau etilborat B(OC2H5)3. Pada praktikum ini digunakan asam sulfat yang berfungsi sebagai katalis pada reaksi ini. VIII.9.
Identifikasi Kromat Kromat logam biasanya adalah zat-zat padat berwarna, yang
menghasilkan larutan kuning bila dapat larut dalam air (Vogel, 1985). Pada percobaan 1 terjadi perubahan warna pada larutan, dari kuning menjadi merah kecoklatan. Dikarenakan ion kromat jika
dilarutkan dengan perak nitrat akan menghasilkan endapan merahkecoklatan perak kromat AgCr2O4. Terjadi perubahan pada larutan tersebut dikarenakan larutan bereaksi dengan HCl dan terbentuk endapan. Pada larutan terdapat 2 fase. Pada percobaan kedua Kalium kromat apabila di reaksikan dengan timbal asetat dapat menghasilkan asam kromat, pada larutan tersebut terdapat endapan. Kemudian ketika ditambahkan NaOH endapan menjadi larut karena terbentuk senyawa garam kompleks. VIII.10.
Identifikasi Ion Kromat dan Bikromat Ketika dilakukan penambahan BaCl2
pada
larutan
yang
mengandung anion kromat dan bikromat dapat menghasilkan endapan karena pengaruh dari hasil kali kelarutan ion-ionnya lebih besar dari harga ksp. Penambahan asam nitrat pada larutan yang mengandung anion kromat terjadi perubahan pada larutan tersebut yaitu dari berwarna kuning menjadi berwarna jingga. Hal ini sesuai dengan prinsip le chatelier yang mengatakan bahwa penambahan hidrogen berlebih kesetimbangan bergeser kekanan sedangkan jika ion hidroksida ditambahakan maka ion hidroksida akan bereaksi dengan hidrogen dan kesetimbangan cenderung kearah kiri. Endapan yang terbentuk pada larutan anion kromat dan dikromat dikarenakan reaksi dengan asam. VIII.11. Identifikasi Ion Halogen Bagian B Ketiga larutan tersebut dilarutkan dalam asam sulfat dengan tujuan dengan direaksikan dalam suasana asam pada ketiga larutan tersebut tidak terjadi endapan. Kalium permanganate digunakan sebagai indikator warna untuk membedakan ketiga golongan ion silver grup secara organoleptic. Pada identifikasi ini dilakukan penambahan amilum untuk menambah kelarutan. Pada larutan KI sebelum ditambah amilum terjadi endapan. Namun setelah ditambah amilum endapan menjadi hilang.
Sedangkan 2 larutan lainnya yaitu yang mengandung ion klorida dan bromide dari awal memang tidak terbentuk endapan. Bagian C Ion klorida, ion bromide dan ion iodide merupakan golongan silver yang dapat diidentifikasi dengan analisis kualitatif anion. Analisis kualitatif anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis. Pada identifikasi ion klorida, ion bromide dan ion iodida dilakukan sesuai prosedur yaitu larutan ion klorida, bromide dan iodide ditambahkan larutan H2SO4, 1mL CHCl3, dan beberapa tetes larutan KMnO4 dan kemudian diamati warna lapisannya. Warna awal masing-masing larutan adalah bening. Berdasarkan teori hasil yang akan diperoleh yaitu larutan ion klorida berwarna merah muda dan membentuk 2 fasa, larutan ion bromide akan berwarna kuning dan membentuk 2 fasa, sedangkan larutan ion iodide akan berwarna kuning dan membentuk 2 fasa. Ditambahkannya H2SO4 tidak terjadi reaksi apa-apa larutan ion tersebut tetap berwarna bening. Tetapi jika larutan ditambahkan KMnO4 larutan tersebut akan merubah warna larutan ion tersebut. Dan akan membentuk 2 fasa dikarenakan larutan KMnO4 yang bersifat non polar. Ion Klorida Ditambah larutan H2SO4 bereaksi, tetapi tidak menghasilkan endapan. Jadi belum terlihat apakah terdapat ion klorida atau tidak. Ditambah sama klorofom terbentuk 2 fasa, karena kbritu polar sedangkan kloroform itu non polar, jadi terbentuk 2 fasa karena beda kepolaran. Kalium permanganate = warna ungu Klorofom dalam iodin = warna ungu Ion iodin = warna kuning VIII.12.
Identifikasi Ion Tiosianat
Pada larutan SCN- yang ditambahkan AgNO3 menghasilkan endapan putih seperti dadih susu hal tersebut karena terbentuknya suatu garam AgSCN. Pada larutan SCN- yang ditambahkan FeCl3 menghasilkan warna merah darah. Hal tersebut terjadi dikarenakan dalam larutan encer asam nitrat Fe3+ bereaksi dengan ion tiosianat membentuk kompleks merah tua. Sebab terbentuknya warna merah darah karena adanya yaitu suatu ion kompleks besi(III) tiosianat yang tidak terdisosiasi VIII.13. Identifikasi Ion Nitrat - Uji Cincin Coklat Perlahan-lahan dimasukkan H2SO4 pekat dari dinding tabung dengan posisi miring dan stabil (tidak goyang), Tunggu beberapa saat hingga cincin cokelat terbentuk dengan posisi melayang. Pada penambahan H2SO4 pekat berfungsi untuk mengubah ion nitrat menjadi gas NO. Kemudian gas NO bereaksi dengan besi(II) sulfat dan membentuk cincin cokelat. Cincin cokelat yang terbentuk dikarenakan terbentuknya ion kompleks. Cincin cokelat terdapat di antarmuka antara larutan NO3 dengan larutan H2SO4 pekat. Larutan tersebut tidak tercampur, dikarenakan adanya perbedaan kepolaran, H2SO4 terletak di bawah (memiliki kemolaran yang tinggi) dan larutan NO 3- berada di atas. Larutan nitrat dapat larut dalam air. -
Uji Pembentukan Gas Cokelat Kemerahan Pada pengujian ion nitrat, praktik menggunakan asam nitrat 4M sebagai bahan yang akan diuji. Pada percobaan pertama, penambahan asam sulfat kedalam asam nitrat tidak menimbulkan perubahan warna atau bau/gas, namun dalam literatur seharusnya timbul gas cokelat kemerahan. Hal ini disebabkan karena asamsulfat yang digunakan tidak pekat, dimana asam nitrat hanya akan bereaksi dengan asam sulfat pekat dan tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat encer. Pada pengujian keberadaan ion nitrat, praktik menggunakan larutan asam nitrat 4M dan dilakukan dengan metode duplo, namun
menghasilkan hasil yang sedikit berbeda. Dimana saat penambahan zink kedalam larutan asam nitrat yang pertama larutan berubah menjadi warna kuning, sedangkan pada percobaan kedua larutan tidak bereaksi dengan perubahan warna. Ketika ditambahkan dengan NaOH kemudian didihkan, percobaan pertama menunjukkan adanya warna kuningkecoklatan di sekitar tabung dan lakmus yang diletakkan di tabung berubah warnanya menjadi biru, sedangkan pada percobaan kedua tidak terjadi reaksi. Hal ini disebabkan karena perbedaan konsentrasi asam nitrat yang lebih encer yang digunakan selama percobaan. Sementara lakmus seharusnya berubah menjadi biru, karena saat pemanasan terjadi pembentukan amoniak yang melepas ion OH- dalam larutan. VIII.14.
Identifikasi Ion Asetat Pada reaksi antara CH3COOH dengan KHSO4 menghasilkan bau
yang menyengat dan menusuk yaitu bau cuka. Pada penambahan KHSO 4 berfungsi sebagai pendonor H+ untuk membentuk senyawa cuka atau asetat yang memiliki bau khas, yaitu bau cuka.
IX.
KESIMPULAN Dalam mengidentifikasi ion anion dapat dilihat dari perubahan suatu larutan yang direaksikan oleh suatu pereaksi. Perubahan yang terjadi yaitu perubahan warna dan terdapatnya endapan pada suatu reaksi. Dari perubahan warna dan terdapatnya endapan tersebut kita dapat mengetahui termasuk golongan anion apa larutan tersebut.
DAFTAR PUSTAKA Besari, Ismail, dkk. 1982. Kimia Organik untuk Universitas, Edisi I. Bandung: Armico Bandung. Day, R.A dan Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta: Penerbit Erlangga. Sahirman. 2013. Analisis Kimia Dasar 2. Jakarta: Kementrian Pendidikan dan Kebudayaan. Sridianti. 2013. Pengertian Anion dan Contohnya. Tersedia online di http://www.sridianti.com/pengertian-anion-contohnya.html [ diakses pada tanggal 26 September 2015 ] Svehla. 1979. Analisis Anorganik Kualitatif. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka. Tim Konsultan Kimia FPTK UPI. 2004. Analisis Anion Kation. Tersedia online di http://mirror.unpad.ac.id/orari/pendidikan/materi-kejuruan/kimia/analisiskimia/analisis_kation_dan_anion.pdf [ diakses pada tanggal 27 September 2015 ] Vogel, G. 1985. VOGEL , Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro , Bagian 1, Edisi V, Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.
