Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 1

BAB I PENDAHULUAN 1.1

Latar Belakang Masalah Di sekitar kita dapat ditemukan banyak ion-ion terlarut seperti pada sungai, limbah,

air laut, atau pun dalam bentuk padatannya seperti pada tanah dan pupuk. Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif atau kation, sedangkan unsur nonlogam akan membentuk ion negatif atau anion. Metode yang digunakan untuk menentukan keberadaan kation dan anion tersebut dalam bidang kimia disebut analisis kualitatif. Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya.

1.2

Rumusan Masalah 1. Apa yang dimaksud dengan kimi analitik kualitatif? 2. Bagaimana cara menganalisis kation? 3. Bagaimana cara menganalisis anion?

1.3

Tujuan Penulisan 1. Mengetahui kimia analitik kualitatif secara keseluruhan beserta penjelasannya. 2. Memahami dan dapat menganalisis kation secara tepat. 3. Memahami dan dapat menganalisis anion secara tepat.

1.4

Manfaat Penulisan Hasil penulisan ini diharapkan bermanfaat bagi pembaca dalam bidang kimia analitik kualitatif mengenai analisis kation dan anion sehingga dapat menganalisis atau mengidentifikasi kation dan anion dengan tepat sesuai metode yang disajikan.

Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion

1

BAB II PEMBAHASAN 2.1 Kimia Analitik Kualitatif Analisis Kualitatif merupakan metode analisis kimia yang digunakan untuk mengenali atau mengidentifikasi suatu unsur atau senyawa kimia (anion atau kation) yang terdapat dalam sebuah sampel berdasarkan sifat kimia dan fisikanya. Sifat fisika suatu zat kimia adalah sifat yang dapat diamati dengan pancaindera dan sifat yang dapat diukur tanpa mengubah susunan kimia zat tersebut. Sifat yang dapat diamati dengan pancaindera adalah wujud/rupa, warna, bau, rasa, tekstur, terbentuknya gelembung gas, dan terbentuknya endapan, sedangkan sifat yang dapat diukur tanpa mengubah susunan kimia zat antara lain bobot jenis, indeks bias, titik didih, dan titik leleh/beku.

2.2 Analisis Kation 1. Klasifikasi Kation Kation-kation dikelompokkan dalam lima golongan yang bertujuan untuk analisis kualitatif sistematik. Kation-kation digolongkan berdasarkan sifat-sifat kation terhadap beberapa reagensia. Reagensia golongan yang biasanya digunakan untuk klasifikasi kation adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan pada kemampuan suatu kation untuk bereaksi dengan reagensia-reagensia dengan membentuk endapan atau tidak.

Ciri-ciri khas kelima golongan ini adalah: a. Golongan I Kation golongan I membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium (I) (raksa), dan perak. b. Golongan II Kation golongan II tidak dapat bereaksi dengan asam klorida, namun dapat membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium(II), tembaga, bismut, kadmium, arsenik (III), arsenik (V), stibium (III), stibium (V), timah (II), dan timah (III)(IV). Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion

2

c. Golongan III Kation golongan III tidak bereaksi dengan asam klorida encer atau dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Kation golongan ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium (III), aluminium, zink, dan mangan (II). d. Golongan IV Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation pada golongan IV membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kationkation golongan ini adalah: kalsium, strontium, dan barium. e. Golongan V Kation-kation pada golongan V adalah kation yang umum yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia pada golongan sebelumnya. Kation ini merupakan golongan kation yang terakhir yaitu ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium, dan hidrogen.

2. Golongan Kation I: Timbel (II), Merkurium (I), dan Perak (I) Kation pada golongan pertama membentuk klorida-klorida yang tidak larut. Tetapi timbel klorida sedikit larut dalam air sehingga tidak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer pada suatu cuplikan; ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama kation golongan kedua. a. Timbel (Pb) Timbel merupakan logam berwarna abu-abu kebiruan dengan rapatan sebesar 11,48 g/ml pada suhu kamar. Timbel mudah larut dalam asam nitrat dengan tingkat kepekatan sedang (8M), dan terbentuk nitrogen oksida: 3Pb + 8HNO3 3Pb2 + 6NO3- + 2NO + 4H2O Gas nitrogen (II) oksida yang tidak berwarna bila tercampur dengan udara akan teroksidasi menjadi nitrogen dioksida berwarna merah: 2NO (tidak berwarna) + O2  2NO2 (merah)


3

Dengan asam nitrat pekat dapat terbentuk lapisan pelindung berupa timbel nitrat pada permukaan logam yang mencegah pelarutan lebih lanjut.

Reaksi-reaksi dari ion timbel (II) 1. Asam klorida encer 2. Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer: endapan hitam timbel sulfida 3. Larutan amonia 4. Natrium hidroksida b. Merkurium atau Raksa (Hg) Merkurium adalah logam cair berwarna putih keperakan pada suhu biasa dengan rapatan 13,534 g/ml pada 25oC. Merkurium mudah bereaksi dengan asam nitrat, namun tidak dipengaruhi oleh asam klorida atau asam sulfat encer (2M). Reaksi-reaksi dari ion merkurium (I) 1. Asam klorida encer atau klorida-klorida yang larut: endapan putih merkurium (I) klorida (kalomel) 2. Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer: endapan hitam, yang merupakan campuran dari merkurium (II) sulfida dan logam merkurium 3. Larutan amonia: endapan hitam yang merupakan campuran logam merkurium dan merkurium (II) amidonitrat basa. 4. Natrium hidroksida: endapan hitam merkurium (I) oksida c. Perak, Ag Perak adalah logam berwarna yang putih, dapat ditempa, liat dengan rapatan 10,5 g/ml dan melebur pada 960,5oC. Perak tidak larut dalam asam klorida, asam sulfat encer (1M) atau asam nitrat encer (2M). Dalam larutan asam nitrat yang lebih pekat (8M) atau dalam asam pekat panas, perak melarut: 6Ag + 8 HNO3  6Ag+ + 2NO + 6NO3- +4H2O 2Ag + 2H2SO4  2Ag+ + SO42- + SO2 + 2H2O Reaksi-reaksi ion perak (I): 1. Asam klorida encer (atau klorida-klorida yang larut): endapan putih perak klorida 2. Hidrogen sulfida (gas atau larutan-air jenuh) dalam suasana netral atau asam: endapan hitam perak sulfida 3. Larutan amonia: endapan coklat perak oksida Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion

4

4. Natrium hidroksida: endapan coklat perak oksida

Tabulasi reaksi-reaksi kation Golongan I Pereaksi

Pb2+

Hg+

Ag+

HCl

Putih, PbCl2 ↓

Putih, Hg2Cl2 ↓

Putih, AgCl2 ↓

+ NH3

Tdk ada prubahan

Hitam, Hg ↓ +

Larut, [ Ag(NH3)2]2+

+ air panas

Larut

HgNH2 ↓

Tdk ada prubahan

Tdk ada perubahan H2S (+ HCl)

Hitam, PbS ↓

Hitam, Hg ↓ + HgS ↓

Hitam, Ag2S ↓

+cc. NHO3

Putih, PbSO4

Putih, Hg2(NO3)2S ↓

Larut, Ag +

Didihkan

Putih, Pb(OH)2 ↓

Hitam,

NH3 sedikit

Tdk ada perubahan

HgNH2NO3 ↓

+ berlebihan

Hg+HgO, Coklat, Ag2O ↓ Larut, [ Ag(NH3)2]+

Tdk ada perubahan

NaOH, sedikit

↓putih, Pb(OH)2

Hitam, Hg+HgO2,

↓ coklat, Ag2O

berlebih

Larut, [Pb(OH4)]2-

↓ HgNH2NO3

Tdk ada perubahan

Tdk ada perubahan KI sedikit

↓ kuning PbI2

↓ hijau HgI

+ berlebihan

Tdk ada perubahan

↓

↓ kuning HgI abu-abu Tdk ada perubahan

Hg+[HgI4]2K2CrO4

↓ kuning PbCrO4

↓ merah Hg2CrO4

+ NH3

Tdk ada perubahan

↓

↓ merah Ag2CrO4

hitam Larut,[Ag(NH3)]+

Hg+HgNH2NO3↓ KCN, sedikit

↓ Putih Pb(CN)2

↓

Hitam

+ berlebihan

Tdk ada perubahan

Hg(CN)2

Hg

+ ↓ Putih AgCN Larut, [Ag(CN)2]-

Tdk ada perubahan Na2CO3

↓ Putih PbO, PbCO3

↓ Putih kekuningan ↓ Putih kekuningan

+ mendidih

Tdk ada perubahan

Hg2CO3

Ag2CO3

↓ Hitam Hg + ↓ HgO

↓ Coklat Ag2O

↓ Putih Hg2HPO4

↓ Kuning Ag3PO4

Na2HPO4

↓ Putih Pb3(PO4)2


5

Reaksi spesifik

Benzidina (+Br2)

Difenil karbazida

p-dimetilamino-

Warna biru

Warna ungu

benzilidena rodamina (+HNO3) Warna lembayung

3. Golongan kation II: Merkurium (II), Timbel (II), Bismut (III), Tembaga (II), Kadmium (II), Arsenik (III) dan (V), Stibium (III) dan (V), dan Timah (II) dan (IV). a. Merkurium (Raksa), Hg- Merkurium (II) Rekasi-reaksi ion merkurium (II): 1. Hidrogen Sulfida (gas atau larutan air jenuh): endapan putih merkurium (II) klorosulfida terbentuk karena adanya asam klorida encer. Bila ditambahkan hidrogen sulfida lebih lanjut akan terbentuk endapan hitam merkurium (II) sulfida. 2. Larutan amonia: endapan putih dengan komposisi tercampur, pada dasarnya dari merkurium (II) oksida dan merkurium (II) amidonitrat: 2Hg2+ + NO3- + 4NH3 + H2O  HgO.Hg(NH2)NO3 + 3NH4+ 3. Natrium hidroksida bila ditambahkan dalam jumlah sedikit: endapan merahkecoklatan dengan komposisi berbeda-beda, jika ditambahkan dalam jumlah stoikiometris endapan berubah menjadi kuning ketika terbentuk merkurium (II) oksida: Hg2+ + 2OH-  HgO + H2O 4. Kalium sianida (RACUN): tidak terdapat perubahan apapun dalam larutan encer (perbedaan dari ion-ion lain dari sub-golongan tembaga) 5. Lembaran atau mata uang tembaga mereduksi ion merkurium (II) menjadi logamnya: Cu + Hg2+  Cu2+ + Hg b. Bismut, Bi Bismut adalah logam yang putih-kemerahan, kristalin, getas, dan mempunyai titik lebur 271,5oC. Bismut tidak larut dalam asam klorida namun dapat larut dalam asam pengoksid seperti asam nitrat pekat, air raja, atau asam sulfat pekat. Reaksi-reaksi ion bismut (III) Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion

6

1. Hidrogen sulfida (gas larutan air jenuh): endapan hitam bismut sulfida 2. Larutan amonia: garam basa putih dengan berbagai komposisi. 3. Natrium hidroksida: endapan putih bismut (III) hidroksida 4. Kalium sianida (RACUN): endapan putih, bismut hidroksida. Reaksi ini adalah suatu hidrolisis: Bi3+ + 3H2O + 3CN-  Bi(OH)3 + 3HCN c. Tembaga, Cu Tembaga adalah logam berwarna merah muda, lunak, dapat ditempa, dan liat. Tembaga mempunyai titik lebur 1038oC. Tembaga tidak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, namun dapat sedikit larut dengan adanya oksigen. Reaksi-reaksi ion tembaga (II): 1. Hidrogen sulfida (gas atau larutan-air jenuh): endapan hitam, tembaga(II) sulfida 2. Larutan amonia bila ditambahkan dalam jumlah yang sangat sedikit: endapan biru suatu garam basa (tembaga sulfat basa). 3. Natrium hidroksida dalam larutan dingin: endapan biru tembaga (II) hidroksida. 4. Kalium iodida: mengendapkan tembaga (I) iodida yang putih, tetapi larutannya berwarna coklat tua karena terbentuknya ion-ion tri-iodida (iod). 5. Kalium sianida (RACUN): terbentuk endapan kuning tembaga(II) sianida apabila ditambahkan dengan sedikit sekali. d. Kadmium, Cd Kadmium adalah logam putih keperakan yang dapat ditempa dan liat. Kadmium mempunyai titik lebut pada 321oC dan melarut dengan lambat dalam asam encer dengan melepaskan hidrogen. Cd + 2H+  Cd2+ + H2 Rekasi-reaksi ion kadmium (II): 1. Hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh): endapan kuning kadmium sulfida 2. Larutan amonia bila ditambahkan tetes demi tetes: endapan putih kadmium (II) hidroksida 3. Natrium hidroksida: endapan putih kadmium(II) hidroksida 4. Kalium sianida (RACUN): endapan putih kadmium sianida 5. Kalium tiosianat: tidak membentuk endapan (perbedaan dari tembaga) 6. Kalium iodida: tidak membentuk endapan (perbedaan dari tembaga) Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion

7

e. Arsenik, As-Arsenik (III) Arsenik merupakan zat padat berwarna abu-abu seperti baja, getas, dan berkilap seperti logam. Arsenik bersublimasi dan timbul bau seperti bawang putih apabila dipanaskan. Reaksi-reaksi ion arsenik (III) 1. Hidrogen sulfida: endapan kuning arsenik(III) sulfida 2. Perak nitrat: endapan kuning perak arsenit dalam larutan netral (perbedaan dari arsenat) 3. Larutan tembaga sulfat: endapan hijau tembaga arsenit (hijau Scheele) 4. Kalium tri-iodida (larutan iod dalam kalium iodida): mengoksidasikan ion arsenit sambil kehilangan warna f. Arsenik, As-Arsenik (V) Reaksi-reaksi ion arsenat: 1. Hidrogen sulfida: tidak terjadi endapan segera dengan adanya asam klorida encer. 2. Larutan perak nitrat: endapan merah kecoklatan, perak arsenat Ag3AsO4 dari larutan netral. Endapan larut dalam asam dan dalam larutan amonia tetapi tidak larut dalam asam asetat. g. Uji-uji Khusus untuk Arsenik yang Berjumlah Sedikit 1. Uji Marsh 2. Uji Gutzeit 3. Uji Fleitzmann 4. Uji Reinsch 5. Uji Kering h. Stibium, Sb-Stibium (III) Stibium adalah logam putih keperakan mengkilap yang memiliki titik lebur 630oC. Stibium tidak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer. Senyawasenyawa stibium (V) mengandung ion antimonat, SbO43-. Ciri-ciri khasnya serupa dengan senyawa-senyawa arsenik padanannya. i. Timah, Sn-Timah (II)

Tabulasi reaksi-reaksi kation Golongan IIA


8

Pereaksi

Hg2+

H2S

↓

Sn2+

Bi3+

Putih Coklat

Hg3S2Cl2

↓

Cu2+ Hitam ↓ Hitam CuS

Bi2Sr3

↓ Hitam HgS

↓

Cd2+ ↓

Kuning

CdS

SnS

larut NH3,

↓

Putih

sedikit

HgO.Hg(NH)2N

↓Bi(OH)2NO

↓ Biru

↓

3

Cu(OH)2CuSO

Cd(OH)2

O3 NaOH,

↓

sedikit

kecoklatan

Putih

4 Merah

Putih

↓

Putih ↓ Biru Cu(OH)2

Bi(OH)3 ↓

+

↓

Putih

Cd(OH)2

Sedikit larut

Tidak larut

Putih, CuI2

berlebih

Larut

KI

↓ Merah HgI2

↓ Putih

Berlebih

Larut

Larut, (BrI)2-

KCN

Tdk

Tidak larut

Sn(OH)2

+ ↓

ada

perubahan

Putih Kuning,

↓

Putih

Bi(OH)3

Cu(CN)2

Cd(CN)2

Tdk larut

Larut

Larut

+ Berlebih

Tdk

ada

[Cd(CN)4]2

perubahan

SnCl2

↓ Putih ↓ HgCl2

+ Berlebih

↓ Hitam Hg ↓

Air

Putih

BrO(NO)2 Reaksi

Uji kobalt (II)

Kalium

Asam tionat

Dinitro-P

spesifik

Tiosianat

→ iodida

→ hitam

depensi ↓

biru tua

→

warbadida

endapan

(0,1%)

merah

dari

jingga

berubah Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion

→

coklat

9

menjadi kehijauan Uji nyala

Biru

Hijau

abu-abu

kebiran

Tabulasi Kation-kation golongan II B

Pereaksi

As3+

As5+

Sb3+

Sb5+

Sn4+

H2S

Suasana

Kuning

Merah

Coklat

Kuning

asam kuning As2S5

jingga

Sb5S2

SnS2

(As2S3)

Sb2S3 Larut

Larut, SnS2

+ HCl pelarut, Tidak larut

Tidak larut

Larut

dididihkan AgNO3

+ Kuning

Merah

HNO3/NH4OH Ag3AsO3

coklat

Larut,

AgAsO4

[Ag(NH3)2]+ Larut SnCl2

+ 2 mL HCl pekat 0,5

mL

SnCl2↓ Coklat tua NH4-molibolat

Kristalin putih MgNH4SO4

KI

+ HCl pekat, Merah ungu,

I2 ↓ (SbI)3-

+CCl4 Gelatin, kuning muda Air

Putih,

Putih SbO4

SbOCl


10

NaOH/NH4OH

Zink

Putih,

Putih

Putih,

SbO3

Sb(OH)2

Sn(OH)4

↓ Hitam, Sb

↓ Hitam Sb

Mereduksi ion

Sn4+

menjadi Sn2+ HgCl2, sedikit

Putih,

Tdk

ada

berlebih

HgCl2

endapan

Abu-abu Hg Reaksi spesifik

↓

kuning Barutan

muda

Reagensia

Reagensia

utanil

rodamin-B

Rodamin-B

asetat:↓

Warna

kuning muda

biru

4. Golongan kation III: Besi (II) dan (III), Aluminium, Kromium (III) dan (VI), Nikel, Kobalt, Mangan (II) dan (VII), dan Zink. Reagensia golongan: hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh) dengan adanya amonia dan amonium klorida, atau larutan amonium sulfida. Reaksi golongan: endapan-endapan dengan berbagai warna: besi (II) sulfida(hitam), aluminium hidroksida (putih), kromium (III) hidroksida (hijau), nikel sulfida (hitam), kobalt sulfida (hitam), mangan (II) sulfida (merah jambu), dan zink sulfida (putih). a. Besi, Fe-Besi (II) Besi murni adalah logam berwarna putih perak yang kukuh dan liat. Besi memiliki titik lebur pada 1535oC. Biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida, dan sulfida dari besi, serta sedikit grafit. b. Besi, Fe-Besi (III) c. Aluminium – Al Aluminium adalah logam berwarna putih yang liat dan dapat ditempa. Aluminium melebur pada suhu 659oC. Aluminium dapat teroksidasi pada permukaannya apabila terkena udara. Oksida dari aluminium melindungi objek oksida lebih lanjut. Asam klorida encer dapat melarutkan logam ini dengan mudah. d. Kromium, Cr – Kromium (II) Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion

11

Kromium adalah logam kristalin berwarna putih, tidak begitu liat, dan tidak dapat ditempa. Logam kromium memiliki titik lebur 1765oC.logam ini larut dalam asam klorida encer maupun pekat. e. Oksoanion Logam-Logam Golongan III: Kromat dan Permanganat Oksoanion logam-logam golongan III seperti kromat (CrO42-) dan dikromat (Cr2O72-), dan permanganat (MnO4-) direduksi oleh hidrogen sulfida dalam suasana asam klorida menjadi masing-masing ion-ion kromium (III) dan mangan (II). Dalam pengerjaan analisis, suatu cuplikan yang tidak diketahui, anion-anion ini sudah diubah menjadi kation-kation Golongan III ketika proses pemisahan mencapai tahap ini. f. Kobalt, Co Kobalt adalah logam berwarna abu-abu seperti baja yang bersifat sedikit magnetis. Kobalt melebur pada 1490oC dan dapat melarut dalam asam-asam mineral encer. g. Nikel Nikel adalah logam berwarna putih perak dengan sifat material yang keras, kukuh, bersifat liat, dan dapat ditempa. Logam nikel memiliki titik lebur pada 1455oC dan sedikit magnetis. h. Mangan, Mn- Mangan (II) Mangan adalah logam berwarna putih abu-abu seperti besi tuang. Mangan melebur pada suhu 1250oC. Mangan bereaksi dengan air hangat membentuk mangan (II) hidroksida dan hidrogen. i. Zink, Zn Zink adalah logam yang berwarna putih kebiruan, mudah ditempa dan liat pada suhu 110-150oC. Zink mempunyai titik lebur pada 410oC dan titik didih pada 906oC.

Tabulasi Kation Golongan IIIA Fe2+

No

Pereaksi

1.

NaOH, tanpa Endapan

Fe3+ putih, Endapan

Al3+

Cr3+ / Cr4+

Endapan

Endpn

abu2

O2

Fe(OH)2

coklat

putih,

hijau

+ berlebih

Tak larut

kmerahan,

Al(OH)3

gelatin,

+H2O2

Coklat

Larut

Cr(OH)2

keemasan, Fe(OH)2


biru

12

Fe(OH)3

Tak larut

———-

———-

Larut Endapan kuning

2.

NH3

Endapan

putih, Endapan

Endapan

Endapan

+ berlebih

Fe(OH)2

coklat merah, putih,

abu2

Tak larut

Fe(OH)2

Al(OH)3

biru

Tak larut

Sedikit larut

Cr(OH)2

hijau gelatin,

——— 3.

H2 S

Tak ada perubahan

Endapan

———–

———

+CH3OONa

Endapan hitam, FeS

putih susu, S

———–

———

Endapan

Endpn

putih,

hijau

———— 4.

(NH4)2S

Endapan hitam, FeS

Endapan

+ O2

Endapan

+ HCl

Fe2O(SO4)2

————

Al(OH)3

gelatin,

————–

Endapan

———-

Cr(OH)2

coklat, hitam, FeS

larut,

warna ———-

biru

——— ———

putih 5.

abu2

———-

———

———-

———

———-

———

———–

———

Warna coklat, ———–

———

KCN

Endapan

coklat Endapan

+ berlebih

kekuningan, Fe(CN)2

coklat

larut

kemerahan, Fe(CN)3 larut

6.

K4[Fe(CN)6]2

Endapan

putih, Endapan

tanpa O2

K2Fe[Fe(CN)6]

coklat

+ O2

Endapan biru muda

kemerahan, Fe3[Fe(CN)6]3 +NaOH endapan merah

7.

K3[Fe(CN)6]

Endapan biru tua


13

+ H2O2

————-

———–

———

Warna merah ———–

———

Fe3[Fe(CN)6] Endapan biru prusia

8.

(NH4)2CNS

Tak ada perubahan

tua 9.

Na2HPO4

————-

Endapan

Endapan

Endapan

+ NaOH

————-

putih

putih, AlPO4

hijau, CrPO4

kekuningan,

Endapan larut ———

FePO4 ———— 10. CH3COONa

————-

Warna coklat Tak

ada Tak

ada

+ encerkan & ————-

kemerahan,

perubahan

perubahan

panaskan

Endapan

———–

Tak

+ berlebih &

coklat

panaskan

kemerahan,

11. Na2CO3 + berlebih

ada

perubahan

————-

————

Endapan

Endapan

————-

————

putih,

abu2

Al(OH)3

biru

larut

Cr(OH)2

hijau gelatin,

——–

Tabulasi kation golongan III B No Pereaksi

Co2+

1.

NaOH

Endapan

+berlebih

biru,

+H2O2

Mn2+ ,Mn7+

Zn2+

Endapan putih,

Endapan

hijau,

Mn(OH)2

gelatin, Zn(OH)2

Co(OH)NO3

NI(OH)2

Larut

larut

Tak larut

Tak larut

Endapan

———

Endapan

hitam ———–

kecoklatan,

Ni2+ basa Endapan

putih

coklat, Mn(OH)2

Co(OH)3


14

2.

3.

NH3

Endapan

basa Endapan

+berlebih

biru,

hijau,

Mn(OH)2

Zn(OH)2

Co(OH)NO3

NI(OH)2

larut

larut

larut

larut hitam, Endapan

Endapan putih, Endapan

(NH4)2S

Endapan

Endapan merah Endapan

+ HNO3

CoS

hitam,

jambu, MnS

ZnS

+ HCl

Larut

NiS

———

———

+ berlebih

Endapan putih, S

———-

———

———

+ CHOOH

———

———-

———larut

Tak larut

———

Lar.Koloid

putih,

putih,

———

coklat tua ——— 4.

5.

———

Endapan

+ berlebih

kemerahan,

hijau,

Co(CN2)

Ni(CN2)

larut

larut

——————

———

———

Endapan

———

———

K2Zn3[Fe(CN)6]2

K4[Fe(CN)6]2

coklat Endapan

——————

KCN

+NaOH

———

putih,

larut 6.

Na2HPO4

———

———

Endapan merah Endapan

+NH4

———

——–

jambu,

putih,

Zn(PO4)2

Mn(NH4)PO4

7.

KNO

Endapan kuning, ——–

———

larut

———

———

K3[Co(NO2)6]

5. Golongan kation IV: Barium, Strontium, dan Kalsium Reagensia golongan adalah larutan amonium karbonat 1M. Reagensia tidak berwarna dan memperlihatkan reaksi basa karena hidrolisis. a. Barium, Ba


15

Barium adalah logam putih perak yang dapat ditempa, liat, dan stabil dalam udara kering. b. Strontium, Sr Strontium adalah logam berwarna putih perak yang dapat ditempa dan liat. Strontium memiliki titik lebur 771oC. Strontium memiliki sifat-sifat seperti barium. c. Kalsium, Ca Kalsium adalah logam putih perak dengan struktur sedikit lunak dan mempunyai titik lebur 845oC.

Tabulasi Kation Golongan IV Pereaksi

Ba2+

NH3

tidak ada perubahan tidak ada endapan

+berlebih

Keruh

(NH4)2CO3

endapan

+di

didihkan BaCO3

+CH3COOH

sedikit

Sr2+

putih endapan SrCO3

Ca2+ tidak ada endapan

putih endapan amorf putih CaCO3

larut sedikit larut

endapan larut (NH4)2C2O4

endapan

+CH3COOH

Ba2C2SO4

putih endapan Sr2C2SO4

putih endapan

putih

Ca2C2SO4

endapan larut H2SO4

endapan

+H2SO4 pekat

BaSO4

putih endapan SrSO4

putih endapan putih CaSO4 endapan larut

panas CaSO4

endapan BaSO4

putih endapan

putih tidak ada endapan

SrCO4

K4[Fe(CN)6]2

endapan

putih

K2Ca[Fe(CN6] K2CrO4

endapan

kuning Endapan

kuning tidak ada endapan


16

+CH3COOH

BaCrO4 endapan

SrCrO4 jingga endapan larut

kemerahan

6. Golongan kation V: Magnesium, Natrium, Kalium, dan Amonium. Pada golongan ini tidak terdapat reagensia golongan umum untuk kation-kation. Kation-kation golongan V tidak bereaksi dengan asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida atau dengan amonium karbonat. Hal yang dapat dilakukan untuk mengidentifikasi ion-ion ini adalah dengan uji nyala atau reaksi khusus. a. Magnesium, Mg Magnesium adalah logam putih yang dapat ditempa, liat, memiliki titik lebur pada 650oC. Logam magnesium dapat terbakar dalam oksigen dengan mudah, mengeluarkan cahaya putih dan membentuk oksida MgO dan nitrida Mg3N2. b. Kalium, K Kalium adalah logam berwarna putih perak, lunak, memiliki titik lebur pada 63,5oC. Kalium tidak berubah pada udara kering namun dapat teroksidasi dengan cepat pada udara lembab. Logam kalium menguraikan air dengan dahsyat menghasilkan hidrogen dan terbakar dengan nyala lembayung. c. Natrium, Na Natrium adalah logam berwarna putih perak berteskstur lunak dan memiliki titik lebur 97,5oC. Dalam udara lembab, natrium dapat teroksidasi dengan cepat sehingga harus disimpan dalam pelarut nafta atau silena. Logam natrium dapat bereaksi hebat dengan air membentuk natrium oksida dan hidrogen. d. Ion Amonium, NH4+ Ciri-ciri khas ion amonium serupa dengan ciri-ciri khas ion logam-logam alkali. Garam-garam amonium umumnya adalah senyawa-senyawa yang larut dalam air dengan membentuk larutan yang tidak berwarna.

Tabulasi Kation Golongan V Pereaksi

Mg2+

NaOH

↓ putih gelatin

+ air

Larut sedikit

Na2+

K+

NH4+


17

NaOH

↓ putih

↑ NH3, bau uap

+ berlebih

Putih

NH4CO3

↓ putih

Na2CO3

↓ putih

+ asam

Larut

Na2HPO4

↓ kristalin putih

+ CH3COOH

Larut

Kuning titan

↓ merah tua ↓ kuning

Na3CO(NO2)6

↓ kuning

+CH3COOH H2C4H4O6 + Na-asetat ↓

HClO4

kristal

putih Uji nyala

Meah tua

Kuning

lembayung

intensif Nessler

↓ coklat tua, kuning

Pemijaran

Menguap, tidak ada sisa

2.3 Analisis Anion Anion merupakan ion yang muatan totalnya negatif akibat adanya kenaikan jumlah electron. Pengujian anion dilakukan setelah uji kation. Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation. Pengujian terhadap anion relatif lebih sederhana karena gangguangangguan dari ion-ion lain yang ada dalam larutan minimal (dapat diabaikan). Analisis anion tidak sesistematis analisis kation. Uji pendahuluan awal pada analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya.


18

Analisis anion dapat dilakukan dengan tiga cara: Bunsen, Gilreath dan Vogel. Bunsen dengan cara menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kelarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd, dan garam perak. Cara vogel yaitu menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. Analisis anion umumnya menggunakan cara vogel. Umumnya anion dibagi menjadi 3 golongan utama yaitu: a. Golongan Sulfat : SO42-, SO32- , PO43- , Cr2O42- , BO2- , CO32- , C2O42- , AsO4b. Golongan Halida : Cl- , Br- , I- , S2c. Golongan Nitrat : NO3- , NO2- , C2H3O2-


19

Uji anion dalam larutan 1. Uji Sulfat Garam BaSO4, BaSO3, Ba2(PO4)3, BaCr2O4, Ba(BO2)2, BaCO3, BaC2O4, Ba3(AsO4)2 tidak larut dalam air kondisi basa, sedangkan garam barium anion lainnya mudah larut. Berdasarkan sifat tersebut maka pemisahan dan identifikasi untuk golongan sulfat dapat dilakukan dengan penambahan pereaksi BaCl2. Kecuali barium kromat yang berwarna kuning, garam barium lainnya berwarna putih.

2. Uji

untuk

zat

pereduksi

3. Uji untuk zat pengoksid Uji regensia mangan(II)klorida, Zat ini dalam asam klorida pekat akan diubah oleh zat zat pengoksidasi yang lemah sekalipun menjadi garam(III)mangan yang berwarna coklat tua. Memungkinkan adanya ion ion kompleks

4. Uji dengan larutan perak nitrat Jika larutan sampel diasamkan dengan asam nitrat dan ditambahkan perak nitrat maka hanya golongan anion halida yang akan mengendap sebagai garam perak, yaitu: AgCl (putih), AgBr(kuning), AgI(kuning muda), Ag2S (hitam). 5. Uji dengan larutan kalsium klorida Dalam uji ini dibutuhkan ekstrak soda yang bersifat netral, ambil 10ml ekstrak soda dan jadikan sedikit asam dengan asam nitrat lalu didihkan. Tambah ammonia encer sampai basa, tambahkan CaCl2 dan diamkan, endapan putih menunjukan fluoride, oksalat, fosfat, arsenat dan tartrat 6. Uji dengan larutan besi(III) klorida Endapan kuning sampai coklat Endapan biru Coklat kemerahan

Benzoat,suksinat Heksasianoferat(II) Asetat,Format Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion

20

Merah-darah dihilangkan oleh HgCl2 Ungu-kemerahan Coklatdan Endapan Biru Lembayung Hitam-kehijauan Hitam-kebiruan

Tiosianat Tiosulfat Heksasianoferat(III) Salisilat Galat Tanat

7. Uji Kromat Perhatikan filltrat pada uji sulfat, jika berwarna kuning maka anion kromat ada. Tambahkan pada filtrat Pbnitrat, jika terbentuk endapan kuning maka kromat ada. 8. Uji Asetat Ambil beberapa tetes sampel, tambahkan etanol, perhatikan bau yang terbentuk, jika tercium bau buah maka asetat ada.


21

BAB III PENUTUP 3.1

Kesimpulan Dalam analisa kualitatif yang dilakukan berdasarkan metode H2S kation-

kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi. Pereaksi yang paling umum dipakai adalah HCl, H2S, amonium sulfida dan amonium karbonat. Cara identifikasi anion tidak begitu spesifik seperti pada identifikasi kation. Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal, dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari hasil analisis sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh, zat asal larut dalam air panas, kation yang ditemukan Pb2+, anion yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl2 larut dalam air panas. Tida mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin.

3.2 

 

Daftar Pustaka

Svehla, G. (Setiono & Pudjaatmaka, alih bahasa). 1985. Vogel Analsis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Edisi 5 Bagian I dan Bagian II. Jakarta: Kalman Media Pusaka http://wanibesak.files.com/2011/06/analisis-kation-dan-anion.pdf https://docs.google.com/file/d/0B_7lFpil7ZYOZWRBdy1RMEZwdFU/edit?pli=1


22

Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 1

Recommend Documents