OBJETIVOS : -Conocer el manejo básico de un espectrofotómetro infrarrojo. -Obtener el espectro de diferentes muestras. -Asignar las principales bandas de absorción y proponer estructuras con base en los espectros obtenidos.
RESULTADOS: Fig. 1 Espectro de infrarroo o!tenido de "a #$estra %
Fig. 1 Espectro de infrarroo o!tenido de "a #$estra % Análisis Análisis de resultados Bandas
−1
cm
3272.! C-" 3#7$.% C-" !$$.$% C&O !2#.'' C&( !$%#.#2 C&C !$)3.7) *("2 !)$'.'' C"3 !)3%. CH2-C=C !32.) –COOH !3##.7$ C H !273.7$ -NH!!%.! +enol !#3%.)) Alco,ol primario. !#2#.!$
&RA'TI'A (o. ) A(*LISIS 'UA(TITATIVO &OR ES&E'TROS'O&IA DE I(FRARROJO +ec,a de realiación2) de Abril de 2#!7 /rupo +0! 1uipo ' AA0145A 01(1/A "65A 8A19 /A991/O CA(A91 C56:6A( 6C"19
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Fig.+ Espectro de infrarroo o!tenido de "a #$estra + Análisis de resultados. Bandas
−1
cm
3#$%.!$ (-" 3#2!.%! C-" 2%)'.3 *C"3 2'7#.$2 *C"2 !'.)) C&C !#$.)$ C&C 461(O !)%).$$ Anillo aromático. !)3$.7) *C"2 !33%.32 -(" !272.7% +enol !!%%.$! Alco,ol terciario %#'.3# C-(
7)$.3$ -(CH2)4-O%#.3% ANÁLISIS DE RESULTADOS.
;ara la preparación de muestras en A:5 se dan de ) a ' escanes en los cuales puede ,aber más< pero esto no nos =a a garantiar ue se ejecute una buena se>al a la ,ora de =er el espectro< por otra parte el CO2 puede generar un momento dipolar en las ue se pudiera formar dos bandas en la regio de 2<2##- 2)##
−1
cm
para la aplicación de
esta e?periencia se tienen ue tener ciertos cuidados para ue se lle=e a cabo el espectro< desde el manejo de la muestra ,asta el uso del euipo a usar. e realió el análisis cualitati=o de muestras sólidas por lo ue se trituró una cantidad de la muestra con @Br con el fin de remo=er los efectos dispersores de los cristales de la muestra< ste mtodo se empleó para la muestra ! y 2. e realió la pastilla traslcida por la cual puede pasar el rayo de lu del espectrofotómetro y se obtu=ieron los espectros de las figs. ! y 2. 4ic,os espectros nos brindan información acerca de los grupos funcionales presentan en las muestras en la fig. ! podemos obser=ar un pico muy anc,o de 3272 cm-!< se>al caracterDstica de un grupo C". ;osteriormente en !2$$ se encontrarDa la banda de la ,uella digital de la deformación del enlace C-" fuera del plano conocida como Eagging y la deformación de 5ocFing se encontrarDa e?presada en la banda de 72! del espectro. Cuando se trata de obtener el espectro de un sólido finamente pul=eriado< gran parte de la lu es dispersada. in embargo< si la sustancia es dispersada en un medio lDuido o sólido con un Dndice de refracción del orden de la sustancia a analiar< las prdidas de lu son reducidas considerablemente y se puede obtener un espectro satisfactorio. 4ebido a ue el Dndice de refracción de una sustancia puede cambiar apreciablemente con los cambios en su absorbancia< las prdidas de lu por dispersión pueden cambiar considerablemente en las regiones donde ,ay bandas de absorción intensas< lo ue conduce a distorsiones del espectro Gefecto de flitro de C,ristiansenH y a desplaamientos en la posición de má?imos de absorción. 1sto puede ser disminuDdo si la muestra se pul=eria lo más finamente posible de manera ue el tama>o de partDcula sea peue>o en relación a la longitud de onda de la radiación utiliada.
1l nujol es un material importante usado en espectroscopia infrarroja. 1s una parafina lDuida aceitosa de alto peso molecular por lo ue es uDmicamente inerte y tiene un espectro 65 relati=amente simple< con picos mayores entre 2%$#-2'##< !)$-!)$#< y !3'#-!37# cm-!. ;ara obtener un espectro 65 de un sólido< se combina una muestra con nujol para formar una suspensión muy espesa< y usualmente se coloca entre dos placas de cloruro de potasio o sodio antes de colocarse en el espectrómetro. ;ara muestras muy reacti=as< la capa de nujol puede representar un recubrimiento protector< pre=iniendo la descomposición de la muestra durante la obtención del espectro.
'O('LUSIO(ES: !-. e comprendió el manejo del espectrómetro de 65 por transformador de fourier. 2-. e analiaron diferentes muestras aplicándolas en forma de pastilla. 3. Con ayuda de los espectros obtenidos se identificaron los principales grupos funcionales presentes en las molculas de las muestras analiadas. ). 9a espectroscopia en la región del infrarrojo medio G65H es una de las tcnicas analDticas disponibles más importantes para conseguir información sobre aspectos cualitati=os y cuantitati=os de analitos en tiempo real en los procesos de manufacturación.
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CUESTIONARIO
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!-I;or u la banda de estiramiento de un carbonillo GC&OH es muc,o más intensa ue la ue corresponde de un enlace C-CJ 1l espectro 65 tiene distintas regiones. 9a parte de los enlaces dobles ,acia la derec,a a alrededor de !7## cm-!es más intensa debido a ue a,D podemos apreciar el grupo funcional ue la estructura pueda presentar< la región por debajo de !)## cm-! se denomina región de ,uella dactilar en donde puede ue ,aya interferencias entre unas bandas con otras y a su =e estas sean menos intensas ue en las bandas del carbonilo. 2-I;or u la banda de estiramiento de un doble enlace aparece a menores longitudes de onda ue la banda de estiramiento para un enlace sencillo entre los mismos átomosJ 9a fortalea del enlace disminuye desde CKC< C&C< C-C asD ue la frecuencia de =ibración disminuye< esto es< la absorción de estos enlaces se mue=e más ,acia el lado derec,o del espectro de 65. ;ara ue un enlace absorba en el 65 debe de ,aber un cambio en el momento dipolar durante la =ibración. AsD ue enlaces no polares simtricos no absorben en el espectro de 65. 3-ICuál es la principal des=entaja al obtener espectros de infrarrojo utiliando el mtodo de la pastilla @BrJ 9as des=entajas más importantes en el mtodo de pastilla de @Br son la naturalea ,igroscópica del @Br y la dificultad de obtención de espectros reproducibles .
)-ICuál es la principal des=entaja de obtener espectros infrarrojos en soluciónJ -Cuando ,ay poca muestra o no ,ay un disol=ente apropiado se utilian los lDuidos puros. 1s comn colocar una gota de lDuido entre dos placas transparentes al 65 -;ara obtener el espectro de una muestra en solución se reuiere tener el disol=ente adecuado< Glibre de ,umedad y no ,igroscópicoH< usualmente se emplea cloroformo o tetracloruro de carbono. $-ICuál es la raón por la cual compuestos ue presentan puentes de ,idrogeno intermoleculares por lo general presentan bandas bastante anc,as en el espectro infrarrojoJ 9as distintas fueras en el interior del cristal< como los puentes de ,idrogeno producen efectos bastantes notables. 9as molculas ue tienen grupos con átomos de ,idrógeno acti=os Gcarácter ácidoH están asociadas casi siempre con enlaces de ,idrogeno. 9a banda *O" no asociado de ,idro?iciompuestos absorbe casi en 32$
−1
cm
. A medida ue aumenta la absorción< este pico
se corre a frecuencias menores y =a perdiendo intensidad< mientras ue aparece una banda a −1
33## cm
< de *O" asociado. 9os grupos *O" pueden unirse por enlaces de ,idrogeno a
grupos polares como el C&O alterando la frecuencia e intensidad de sus bandas caracterDsticas.
9os dDmeros unidos fuertemente sólo se desdoblan en soluciones muy diluidas o en disol=entes polares. Cuando ,ay unPrint átomodocument de ,idrogeno ácido cercano a un centro básico en la misma molcula< puede producir un enlace de ,idrógeno intramolecular. 9as bandas de *O" asociado de In order to print this document a from Scribd, you'll manera intramolecular son anc,as y desplaadas frecuencias menores. 1stas absorciones no first need to download it. son afectadas por la dilución en disol=entes no polares< a diferencia de los enlaces de ,idrogeno intermoleculares. Cancel
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-IA u se debe ue las bandas correspondientes al estiramiento del enlace C-" se desplaan progresi=amente ,acia longitudes de onda más cortas a medida ue la ,ibridación del carbono cambia de
Sp
3
.a
Sp
2
a . Sp
.J
;orue aumenta el carácter s del enlace< por lo cual aumenta la fuera de enlace C-". 9os enlaces más fuertes tienen mayor constante de fuera y absorben a frecuencias más altas.
BIBLIO,RAF-A: -
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