DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO CONTENIDO DE HIPOCLORITO DE SODIO EN UN PRODUCTO COMERCIAL Y EL CONTENIDO DE YODO EN UN ANTICEPTICO BUCAL David Colorado 10120042, Lara Mar!a "iva# 102200$0 Universidad Icesi Facultad de Ciencias Naturales Laboratorio de Análisis Químico Santiago de Cali, Colombia Abril 6 de 2!! obituar"#$%otmail&com, lalam'!($%otmail&com
R%# R%#&% &%'( '( en la )rác )ráctic ticaa de deter determi mina naci* ci*n n de %i)o %i)oclo clorit rito o " "odo "odo en muest muestras ras comerciales se a)rendi* a valorar )or medio de reacciones de o+idoreducci*n, así como tambi-n las valoraciones con "odo, " la di.erencia entre ellas, "odimetría " "odometría& "odometría& Se encontr* la cantidad cantidad de %i)oclorito %i)oclorito s*dico en una muestra de 2/mL de un blan0ueador comercial 0ue .ue de /&!(1)v " tomando como re.erencia el valor en la eti0ueta 3/14, se determin* el )orcenta5e de error 2&71& 8ambi-n se determin* la cantidad de cloro activo en la muestra 2(&('gL& Se logr* determinar la cantidad de "odo )resente en una muestra de /mL de un antis-)tico bucal " .ue de !&61)v& Utili9ando el valor en la eti0ueta como re.erencia 3!14 se %all* el )orcenta5e de error 61&
I')rod**i+'( Volumetrías lumetrías de oxidación oxidación - reducció reducción n con yodo. :l )otencial estándar de reducci*n )ara la reacci*n I2 ; 2e 2I es &/<& :stas volumetrías se llaman "odom-tricas o indirectas " se utili9an )ara determinar agentes o+idantes& Volume lumetr tría íass rédo rédoxx yodo yodomé métr tric icas as o indirectas. Las reacciones generales )ara determinar un agente o+idante mediante volumetría "odom-trica son
Ag& >+idante ; I 3e+ceso4 Ag& ?eductor ; I2 @ I2 ; 2S2>< 2I ; 2S(>6@ :l "oduro I 0ue se adiciona como NaI o I, se encuentra en e+ceso " no es una solu soluci* ci*n n )atr )atr*n *n&& :l I 2 .orm .ormad ado o en la )rimera reacci*n es e0uivalente a la cantidad de agente o+idante contenida en la muestra 0ue se anali9a&
Las valoraciones valoraciones deben e.ectuarse e.ectuarse en el meno menorr tiem tiem)o )o )osi )osibl blee con con el .in .in de evit evitar ar 0ue el I sea sea o+ida +idado do )or el o+ígeno del aire& Cuando sea necesario de5ar la reacci*n durante algBn tiem)o, se debe desalo5ar el aire del reci)iente, )ara lo cual se utili9a un gas inerte com como C>2 o N>2& La adici*n de NaC>< a la solu soluci ci*n *n ácida ácida 0ue se valora, )ro)orciona C> 2& Las reacciones están a.ectadas además )or la lu9, )or lo cual el erlenme"er donde se reali9a la titulaci*n se coloca en la oscuridad& Como Como los los va)o va)ore ress de "odo odo )ued )ueden en )erderse .ácilmente, se acostumbra ta)ar el reci)iente utili9ando un ta)*n
de vidrio& Cuando se determina un o+idante mediante reacciones con "odo, el )unto .inal se alcan9a cuando desa)arece el color amarillo de la soluci*n& Se a)recia me5or este )unto si se aDade una soluci*n de almid*n, 0ue .orma con el "odo un com)le5o de color a9ul oscuro& :l )unto .inal se alcan9a cuando desa)arece el color a9ul, al agregar un ligero e+ceso de Na 2S2><& !
Da)o#, *l*lo# - r%#l)ado#(
=olumen de muestra 2/mL
Ta.la 2/ Da)o# %' la d%)%r&i'a*i+' d% 9io*lori)o d% #odio %' 'a &%#)ra *o&%r*ial
"ol/ 3&L5 Na2S2O$
8L *loro a*)ivo
:8" d% 9io*lori)o
<6,< <(,7
2/&'' 2(&'2 22&/# 2(&('
/&(/ /&2< (&#< /&!(
Estandarización del tiosulfato de sodio:
Ta.la 1/ E#)a'daria*i+' d% )io#la)o d% #odio/ Ta.la1/E#)a'daria*i+'d%)io#la)od%#odio
Yoda)o d% o)a#io 35
"ol/ Na2S2O$ 3&L5
6Na2S2O$7 3&ol8L5
&/#/ &/# &/6<
!/&!' !(&7 !/&6 Eromedio
&!6 &'6 &!! &!!
Eara determinar la concentraci*n del tiosul.ato de sodio es necesario conocer la relaci*n este0uiom-trica 0ue es 6!, "a 0ue las ecuaciones involucradas en esta reacci*n son las siguientes
Cloro activo en la muestra g cloroactivo L −2
¿
0.101 mol S2 O 3
L
1 moldeCl
×
× 0.0363 L
1 moldeClO −¿ O
−¿
× −2 2 molde S2 O3 ׿
1 mol deCl ¿
35.45 gCl 1 100 mL × × =¿ 1 moldeCl 0.025 L 10 mL
25.99 g Cl / L
Cl> ; 2I ;2; I2 ; Cl ; 2> 2S2><2 ; I2 S(>62 ;2I ; 2> I>< ;SI ; 6;
1)v %i)oclorito de sodio en la muestra " 1 de error 0.0575 g KIO
3
×
1 mol KIO
3
214 g KIO
3
−2
×
6 mol S2 O3
1 mol KI O3
×
−2
p 0.101 mol S2 O 3 = × 0.0363 L V L
1 0.01519 L Na S O 2
2
3
×
1 mol de NaClO
74.4 g × −2 1 mol de NaClO 2 moles de S2 O 3
×
1 100 mL × × 100 =5.45 25 mL 10 mL
¿ 0.106 M
Determinación de hipoclorito:
registra un contenido de !1 de "odo, se reali9a el )orcenta5e de error
%error =
asados en la eti0ueta del )roducto 0ue registra un contenido del /1)v de %i)oclorito se reali9a en )orcenta5e de error V exp−V teo %error = × 100 V teo
%error =
5.14 −5.00 × 100=2.8 5.00
Determinación de yodo: =olumen de la muestra /mL
Ta.la $/ Da)o# %' la d%)%r&i'a*i+' d% -odo %' 'a &%#)ra *o&%r*ial
"ol/ 3&L5 Na2S2O$
:8v d% Yodo
(& (&2 (&! Eromedio
!&< !&7 !&6 !&6 −2
I 2=
×
0.101 molS 2 O3
L
× 0.0040 L
1 mol de I 2
256 g 1 × × −2 1 mol de I 2 5 mL 2 moles de S2 O 3
× 100
=
1.03
Eorcenta5e de error asados en la in.ormaci*n registrada en la eti0ueta del en5uague bucal antis-)tico, 0ue
1.06 −1.00 1.00
× 100 =6
A'li#i# d% R%#l)ado#( Como toda valoraci*n, las volumetrías 0ue im)lican la o+idoreducci*n como )rinci)io 0uímico )ara determinar cierto caracteres es)ecí.icos de una muestra )roblemaG es)ecialmente la cantidad de %i)oclorito en una muestra )roblema& Se necesita del uso de una sustancia titulante, una sustancia titulada 3muestra )roblema4 " un indicador 0ue suele ser un indicador visual& Así, tambi-n se busca llegar al )unto de e0uivalencia en donde cierta cantidad de "odo agregado debe ser e0uivalente, en cuanto a este0uiometria, a cierta cantidad de %i)oclorito 0ue se su)one se encuentra en la muestra )roblema )ara )oder determinar su concentraci*n&
D%)%r&i'a*i+' d% Hio*lori)o( Hurante la reali9aci*n del in.orme se investigo 0ue este )rocedimiento )osee dos versiones, una llamada odimetria " la otra llamada odometria2G siendo ambos m-todos volum-tricos de valoraci*n& Se encontr* 0ue una de sus )rinci)ales di.erencias es el uso 0ue se le da al "odo durante la valoraci*n& :n la Yodimetria se usa al "odo como sustancia titulante, )ermitiendo agregar el indicador desde el comien9o de la valoraci*nG el "odo reacciona con el %i)oclorito directamente " en el momento en 0ue se )resenta e+ceso de "odo el indicador cambia el color de la muestra )roblema a un negroa9ul intenso& A )artir de una relaci*n molar entre el "odo agregado " el %i)oclorito se )uede determinar la concentraci*n de este Blti mo 2&
−¿+ H 2 O
Se dedu5o 0ue este no .ue el m-todo em)leado durante la reali9aci*n de la )ráctica )or0ue se uso almid*n como indicador visual " este no .ue agregado desde el inicio de la titulaci*n si no en un momento es)eci.ico 0ue se considero e+)licar en el siguiente )árra.o& Eor lo tanto se in.iri* en 0ue durante la )ráctica se em)leo el m-todo volum-trico comBnmente denominado Yodometria. Eues se observo el uso de "odo como )arte de la sustancia titulada, es decir, se aDadi* "odo, en .orma de I , en e+ceso a la muestra )roblema " )or lo tanto %ubo )roducci*n de "odo molecular, )resente durante toda la valoraci*n, dada )or la siguiente reacci*n −¿+ H 2 O
¿
2−¿+ 2 I ¿ 2−¿+ I 2 → S 4 O6 2 S 2 O3
¿
(i!ura "o $ Así, cuando se o)to )or agregar el colorante a la muestra )roblema, se dedu5o 0ue en ella, )ara nuestra es)ecial im)ortancia, se encontraban iones tri"oduro, "odo 3I 4 " aun, 0ui9á en ma"or )ro)orci*n 0ue los demás, "odo molecular )ero no en concentraciones tales 0ue se .ormara cBmulos de )reci)itado 0ue no interaccionarían bien con el indicador visual, el almid*n& Hebido a ello al agregársele el indicador este .ormo com)le5o con todo el "odo en e+ceso, 0ue no se consumi* en las reacciones anteriores&
¿
+¿ → I 2 + Cl ¿
−¿+ 2 H ¿
−¿+ 2 I
ClO
¿
(i!ura "o #$ :n otras )alabras, se dedu5o 0ue .ue gracias a la acci*n del %i)oclorito sobre los aniones de "odo, la )roducci*n de "odo molecular& La deducci*n anterior condu5o a concluir 0ue la )roducci*n de "odo molecular es la res)onsable de 0ue no se agregase el indicador visual desde el inicio de la titulaci*n sino %asta 0ue se agrego una cantidad arbitraria de tiosul.ato s*dicoG se .ormulo la %i)*tesis de 0ue si el "odo molecular es mu" )oco soluble en agua (#.%x#&-% ' a &)*$2 lo 0ue se observo en la .ormaci*n de un )reci)itado ro5omarr*n intenso cuando se agrego el "odato )otásico, se dedu5o 0ue cierta cantidad, 0ue .ue determinada )or el e+)erimentador, de sul.ato s*dico a"udo a la )roducci*n de "odo 3I4 0ue al interaccionar con el "odo molecular .ormo iones de tri"oduro 3I <4< muc%o mas solubles en agua, com)ortamiento 0ue se )ercibi* con una disminuci*n en la intensidad del color ro5o naran5a otorgado )or el "odo molecular " se sustento en la siguiente reacci*n
A este ultimo )rocedimiento se le denomina valoraci*n )or retroceso, )ues se agrega una cantidad en e+ceso, en este caso, de "odo 3I 4 " a )artir de una di.erencia entre su concentraci*n total " su concentraci*n en e+ceso se )uede determinar la cantidad de "odo 0ue en verdad interacciono con el %i)oclorito " )or ende la cantidad de %i)oclorito en la muestra& Eor otra )arte la cantidad de "odo molecular )roducido es igual a la cantidad de %i)oclorito en la muestra (Véase: i!ura "o$ )ues su este0uiometria es de !!G es decir 0ue la cantidad de tiosul.ato s*dico necesaria )ara valorar el "odo molecular, en una relaci*n de este0uiometria 2! res)ectivamente, .ue e0uitativa a la cantidad de %i)oclorito en la muestra, )or ello se o)to )or %acer la relaci*n molar, en un .actor de conversi*n lineal, entre el tiosul.ato s*dico " el %i)oclorito )ara determinar la concentraci*n de %i)oclorito& (Véase: Datos+ c,lculos y resultados a/la "o #: Determinación de hipoclorito$.
D%)%r&i'a*i+' d% Yodo( Se in.iri* 0ue el com)ortamiento .ísico 0uímico 0ue tuvo esta valoraci*n .ue mu" similar a la valoraci*n reali9ada )ara la determinaci*n de %i)oclorito, con la di.erencia de 0ue no %ubo una valoraci*n
)or retroceso como tal, )ues no %ubo e+ceso de "odo molecular 0ue necesitase ser valorado " )or0ue tam)oco se 0uiera determinar %i)oclorito& Se dedu5o 0ue )or lo anterior .ue )osible reali9ar una relaci*n molar directamente entre el tiosul.ato gastado " el "odo 0ue reacciono con -l& He otro modo la determinaci*n de "odo en esta valoraci*n está regida )or la reacci*n corres)ondiente a la ;ira No 2, en donde se agrego un )oco de tiosul.ato s*dico )ara )roducir indirectamente tri"oduro, aumentar la solubilidad del "odo en soluci*n, )ara .inalmente agregara el almid*n, como indicador, con lo 0ue se valoro el "odo molecular restante 0ue se encuentra en la soluci*n de desin.-ctate bucal&
el "odo, en los casos 0ue se usa almid*n como indicador, )resentan cambios de color mu" .áciles de )ercibir )ermitiendo determinar con ma"or e+actitud el )unto .inal de la titulaci*n&
Se ra9ono en 0ue los errores más signi.icativos durante la )ráctica son a0uellos 0ue a.ectaron la cantidad adecuada de tiosul.ato s*dico 0ue %ubo 0ue agregar a las muestras )roblemaG )ero se %i9o es)ecial -n.asis en un error de ti)o sistemático )ersonal( causante de alterar la cantidad del tiosul.ato s*dico, " es el de la ca)acidad, " de)ende de la )ulcritud, del e+)erimentador )ara determinar cuando el color de la soluci*n de %i)oclorito con "odato )otásico, a medida 0ue se le agrego tiosul.ato s*dico, .ue lo su.icientemente claro o )oco intenso como )ara considerar 0ue no %abría )roblema, en cuanto al "odo molecular 0ue se )reci)ito, al agregar el indicador )ara 0ue cum)liese su .unci*n como indicador&
<=> o)ra# ali*a*io'%# )i%'% %l )io#la)o d% #odio?
Co'*l#io'%#( :l "odo molecular, en concentraciones considerables como un e+ceso, se )reci)ita .ormando )e0ueDos grumos de color ro5o marr*nG se conclu"o 0ue si al valorar se agrega antes el indicador, almid*n, 0ue una cantidad arbitraria " moderada de tiosul.ato de )otasio, lo más )osible es 0ue el almid*n no interaccione totalmente con el "odo molecular " )or lo tanto se vea a.ectada la )recisi*n del análisis& La "odometria es mu" Btil en los casos 0ue re0uieran valoraciones )or retroceso )or0ue
La correcta reali9aci*n " la )osibilidad de obtener resultados satis.actorios en una volumetría redo+ o una "odometria de)enden muc%o de la ca)acidad 0ue tenga el e+)erimentador )ara )ercibir los cambios de colorG sean dados )or el indicador o )or el "odo&
Pr%')a#(
Su uso )rinci)al es como agente .i5ador en .otogra.ía, )ara revelado de )elículas " e+tracci*n de )lataG se utili9a tambi-n en )rocesos de cuero " en la manu.actura de 0uímicos, como .uente del i*n sul.uroG tratamientos industriales de )a)el, te+tiles, agua " gas 3blan0ueadorcolorante4& Se usa tambi-n )ara remover cloro de las soluciones& ?esulta Btil como antídoto en la into+icaci*n )or cianuro " tambi-n es anti%elmíntico&
<=> di%r%'*ia# %@i#)%' &>)odo# -odo&>)ri*o# -odi&>)ri*o#?
%')r% -
Erocedimiento "odom-trico indirecto im)lica la reducci*n con una cantidad moderada " e+ceso no medido de "oduro )otásico& :l "odo liberado, e0uivalente en cantidad al o+idante 0ue se determina, es valorado entonces con una soluci*n )atr*n de un agente reductor& La valoraci*n "odim-trica o directa im)lica el uso de una soluci*n )atr*n de tri"oduro )ara valorar analitos reductores& Las soluciones de
tri"oduro se )re)aran disolviendo cristales de "odo en soluciones concentradas de I " dilu"endo en agua& Eara .acilitar las ecuaciones " los cálculos )uede considerarse 0ue el "odo e+iste en .orma molecular como I2&
la es)iral de amilosa& :l color a9ul oscuro del com)le5o "odoalmid*n se debe a la absorci*n de lu9 visible )or las cadenas de I6 alo5adas en el interior de la es)iral&
:n conclusi*n, en el caso de valorar el tri"oduro consumido se %abla de "odimetría " si se trata del mismo liberado, entonces se %abla de "odometría&
E@li% &%dia')% r%a**io'%# %l '*io'a&i%')o d%l al&id+' *o&o i'di*ador/ −¿+ H 2 O +¿<−¿ I 2 + Cl
¿
¿
−¿+ 2 H
R%%r%'*ia#(
¿
−¿+ 2 I
Cl O
¿
:l "odo molecular 0ue se .orma en esta reacci*n se introduce dentro de las es)irales de la mol-cula del almid*n .ormando una es)ecie de com)le5o, a.ectando las )ro)iedades .ísicas del com)uesto " %aciendo 0ue este se torne de color a9ul oscuro, es im)ortante decir 0ue este .en*meno no es una reacci*n 0uímica es solo la .ormaci*n de un com)uesto de inclusi*n 0ue cambia las )ro)iedades .ísicas del com)uesto original " %aciendo 0ue estas cambien de color& :n el caso de las titulaciones "odom-tricas des)u-s de agregar un )oco mas de tiosul.ato el com)uesto se torna incoloro, esto se debe a 0ue el "odo molecular se %a convertido totalmente en "oduro )or acci*n del agente reductor& :l me5or indicador cuando se determina "odo es el almid*n )or0ue .orma un com)le5o de color a9ul intenso con el mismo& :n )resencia de almid*n " de I , el "odo .orma cadenas de mol-culas de I6, 0ue se alo5an a lo largo del interior de
!& S>>J, H>UJLAS A& K:S8, H>NALH & >LL:?, F& MA:S& C?>UC, S8ANL: ?& Fundamentos de Química AnalíticaO& >ctava :dici*n& Cengage Learning :ditores, S&A de C&=&, -+ico, 2/& Eáginas /#/#' " '/ ! 2& H& C& arris, Análisis cuantitativoO, >J, H>UJLAS A& K:S8, H>NALH & >LL:?, F& MA:S& C?>UC, S8ANL: ?& Fundamentos de Química AnalíticaO& >ctava :dici*n& Cengage Learning :ditores, S&A de C&=&, -+ico, 2/, ))& '/ P !&
