DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE HIPOCLORITO DE SODIO EN UNA MUESTRA DE CLORO BLANQUEADOR COMERCIAL
SEPTIEMBRE, 2014
1. RESUMEN La Yodometría es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones yoduro son adicionados a una solución que contiene el agente oxidante, el cual reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo que será titulado con una solución estandarizada de Tiosulfato de sodio, la cual se debe estandarizar, lo más común es emplear un agente oxidante, como Yodato de potasio (
), que libere Yodo a partir de Yoduro,
cuya concentración es proporcional a la del Hipoclorito de sodio (
)
en la muestra. El
objetivo de la presente práctica fue verificar la concentración de Cloro activo de una marca comercial “Cloro Fresh”. Los valores encontrados experimentalmente del %(m/m) de NaClO fueron anotados, siendo de 2.93%, 2.22% y 2.13% para cada una de las tres (3) titulaciones y comparados con el reportado en el rótulo del producto con un %(m/m) del 4%. En base a lo anterior, hubo una diferencia significativa del % especificado por el fabricante y de las concentraciones obtenidas en la investigación, siendo el %error de 26.75%, 44.5% y 46.75% respectivamente. Para finalizar, cabe mencionar que las ventajas que presenta el método de titulación yodométrico es la exactitud en la identificación del punto final, entre la desventaja se encuentra que implica mayor cantidad de tiempo por la preparación de soluciones.
2. OBSERVACIONES EXPERIMENTALES Las observaciones experimentales más significativas durante el desarrollo de esta práctica fueron las siguientes: Al agregar la solución de Tiosulfato a la muestra diluida de Hipoclorito de sodio se observó que ésta se fue decolorando hasta un color amarillo pálido, luego de lo cual se agregó 1mL de Almidón, tornándose de un color azul oscuro, que se fue desvaneciendo hasta un volumen total agregado del titulante para cada una de las tres (3) determinaciones.
3. TABLA DE DATOS
Tabla Nº 1. Determinación del Hipoclorito en el Blanqueador Nombre del Blanqueador
0.1026
Volumen diluido del Blanqueador,
10
utilizado en cada titulación Concentración de Tiosulfato de sodio
Tabla Nº 2: Peso del Yodato de Potasio para las Determinaciones por Titulación
Peso
±.
Determinación 1
Determinación 2
Determinación 3
0.4492
0.4655
0.4515
(g)
Tabla Nº 3: Datos de titulación Determinación 1
Volumen gastado de Tiosulfato de sodio
9.5
Determinación 2 7.2
Determinación 3 6.9
4. CÁLCULOS PREVIOS
Determinación de la Concentración de la solución preparada de Yodato de Potasio Se calcula la concentración de Yodato de potasio (patrón primario) en
/
a
partir de la masa y el volumen de la solución preparada, tal como se muestra a continuación:
' = 0.1!"100# $ 21% 1# $ 1000 = . 2 2&10 ( 1 ) = .22&10'
Determinación de la concentración de la solución de Tiosulfato de Sodio (Estandarización) A partir de la concentración encontrada anteriormente del Yodato de Potasio, se
*) 10 * = &+,-, * = .22&10' &10 & 10001 = .22&10'3 1 ' = " 4 = 6 54
hallan los moles presentes (
en el Volumen de la alícuota de
, tal
como se indica a continuación:
Se usan relaciones estequiométricas:
El número de moles de Tiosulfato se calcula de la siguiente manera:
6 5 4 '3 ' * 54 = .22&10 & 1 ' = 7.7"&10'8 9: 54
Así pues, la concentración de Tiosulfato para el Volumen gastado de Tiosulfato de sodio en la Estandarización Nº 1 es:
'8 7 . 7 "&10 54 ;.< = 7."&10'9: 54 = 0.10%"
Para el Volumen gastado de Tiosulfato de sodio en la Estandarización Nº 2 es:
'8 7 . 7 "&10 54 ;.4 = 7.6&10'9: 54 = 0.0!7
En la Estandarización Nº 3 es:
'8 7 . 7 "&10 54 ;. = 7.!&10'9: 54 = 0.0!01
En la Estandarización Nº 4 es:
'8 7 . 7 "&10 54 ;.8 = 7.%&10'9: 54 = 0.102%
Para la Estandarización Nº 5 es:
'8 7 . 7 "&10 54 ;.3 = %.&10'9: 54 = 0.112
Para la Estandarización Nº 6 es:
'8 7 . 7 "&10 54 ;.> = 7.!&10'9: 54 = 0.0!02
Por último en la Estandarización Nº 7 es:
'8 7 . 7 "&10 54 ;.? = 7.&10'9: 54 = 0.07"%
A partir de los datos de las concentraciones obtenidas para el Tiosulfato en cada una de las estandarizaciones, se calcula la desviación estándar como se muestra a continuación:
BD
E 4 ( ) A B C BD ; ;< @ 5= *
Para ello, se calcula la media de los datos:
E A BD = ;<* B; * 0.=10%"F0. ! 0!7F0.0!01 F0.102% F0.112F0.0!02 F0.07"% BD = = 0.1011 !
Con
, se tiene:
Luego la desviación estándar es:
5 = @ (0.10%"C0.1011)4 F (0.0!7C0.1011)4 F(0.0!01C0.1011)4 F (0.102%C!0.1011)4 F(0.112C0.1011)4 F(0.0!02C0.1011)4 F (0.07"%C0.1011)4
5 = 7.6%!"&10'
Para las tres (3) titulaciones realizadas (datos de la Tabla Nº 2 y Nº 3), se tienen los siguientes cálculos, con una Molaridad de la solución de Tiosulfato de sodio de
0.07"% ± 7.6%!" &10'
(de la Estandarización realizada en el Laboratorio):
Titulación Nº 1
544' (* 54)< = 0.07"% &.7 & 10001 = .07!"&10'89: 54 (* 54);.< = .07!"&10'89: 54 ' 1 ' = 2 54'4'
Para un volumen gastado de titulante de 9.5 mL se tienen los moles de
::
Por la relación estequiométrica se hallan los moles de
* ' = .07!" &10'8 544' & 21544' = %.72!&10'8 ' (* ');.< = %.72!&10'8 ' '8 ' % . 7 2!&10 ' ;.< = 10&10' = 0.0%72
La concentración de Hipoclorito es:
Masa del
Es encontrada a partir de los moles de
y la masa molar de
: G9 = (9: G9 )$(:# H G9 ) : = %.72!&10'8 ' & !%.%% ' = 0.0""!1 # (: );.< = 0.0""!1 # ) 10 I = J: G9: :G9K LMN* G9 HO&100I
El Hipoclorito de sodio (
es la forma del Hipoclorito que es reportada en los
envases del Cloro comercial, no el ácido hipocloroso. El porcentaje en masa del Hipoclorito de sodio es encontrado a partir de la masa del Hipoclorito de sodio en
y la masa de
la solución de Cloro comercial de 1L.
La masa de la solución blanqueadora es encontrada a partir de la densidad (se toma como referencia el valor reportado en la Bibliografía de 1.150 g/L) y el volumen del Cloro comercial (de 1L).
(R : G9 :KLMN* P*QK9GH = (G9*:MGG G9 P*QK9GH) $ K 9* G9 : K LM N *) : G9 :KLMN* P*QK9GH = S1.170 #T$ (1) = 1.170 # : G9 :KLMN* P*QK9GH = 1.170#
Así pues, el %m es:
0.0""!1#( I = 1.170# H L9HLM) &100I = 2."1"I (I);.< = 2."1"I U 2."I
Titulación Nº 2
544' (* 54)4 = 0.07"% &!.2 & 10001 = 6.6%7&10'89: 54 (* 54);.4 = 6.6%7&10'89: 54 ' 1 ' = 2 544'' * ' = 6.6%7& 10C% 544' & 21 544' = ".%"2"&10'8 '
Para un volumen gastado de titulante de 7.2 mL se tienen los moles de
Por la relación estequiométrica se hallan los moles de
:
(* ');.4 = ".%"2"&10'8 ' '8 ' " . % "2"&10 ' ;.4 = 10&10' = 0.0"%"2 : = ".%"2"&10'8 ' & !%.%% #' = 0.02777 # (: );.4 = 0.02777 # La concentración de Hipoclorito es:
Masa del
Luego el %m es:
0.02777# I = 1.170# (H L9HLM) &100I = 2.221!I (I);.4 = 2.221!I U 2.22I
Titulación Nº 3
544' (* 54);. = 0.07"% &6. & 10001 = 6.7!7&10'89: 54 (* 54);. = 6.7!7&10'89: 54 ' 1 ' = 2 544'' * ' = 6.7!7& 10C% 544' & 21 544' = ".2"&10'8 '
Para un volumen gastado de titulante de 6.9 mL se tienen los moles de
:
Por la relación estequiométrica se hallan los moles de
(* ');. = ".2"&10'8 '
La concentración de Hipoclorito es:
'8 ' " . 2 "&10 ' ;. = 10&10' = 0.0"2
: = ".2"&10'8 ' & !%.%% #' = 0.02%% # (: );. = 0.02%% #
Masa del
Luego el %m es:
0.02%%# I = 1.170# (H L9HLM) &100I = 2.126I (I);. = 2.126I U 2.1"I
Porcentaje de error
Se calcula de la siguiente manera:
( ) C I/ X[\XY;]XE,IVHHH SI T = (I/)WXYZ,ZXY (I/)WXYZ,ZXY &100I
Sabiendo que el %m reportado en la etiqueta del Cloro comercial utilizado para la presente práctica es del 4%, este valor representaría para el cálculo del error el
(I/)WXYZ,ZXY
. Así pues, para cada una de las tres titulaciones se tienen los
siguientes porcentajes de error:
Titulación 1
Titulación 2
Titulación 3
IVHHH SI T = %IC2.%I"I &100I = 26.!7I IVHHH SI T;.< = 26.!7I IVHHH SI T = %IC2.%I22I &100I = %%.7I IVHHH SI T;.4 = %%.7I IVHHH SI T = %IC2.%I1"I &100I = %6.!7I IVHHH SI T;. = %6.!7I
5. TABLA DE RESULTADOS Determinación 1 Determinación 2
Moles de
Determinación 3
^_`a` b.cd&'e f.gfec&'e f.cdgc&'e ^_hi e.c`gd&'e .e`&'e .`gb&'e hi' ^_hi en la
Titulación Moles de
en la
Titulación
Concentración de
0.04529 M
0.03432 M
0.03289 M
0.03371 g
0.02555 g
0.02449 g
(M)
Masa de
(g)
Masa de la Solución
1.150 g
Blanqueadora % Masa del
^_hi
a
2.93%
2.22%
2.13%
Masa promedio
partir del experimento
2.43% % Error experimental % Masa del
^_hi
etiqueta
en la
26.75%
44.5% 4%
46.75%
6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS La muestra debió ser preparada antes de titularla con Tiosulfato. La preparación involucró dos (2) pasos: a) Dilución de la solución del Cloro comercial necesaria porque el Yoduro no es muy soluble, y se quiere que todo el Yoduro que se produzca permanezca en la solución. Pero ya que se está interesado en la Concentración de Hipoclorito en la solución original del Cloro, se debió diluir la solución cuidadosamente y de manera controlada. b) Producción de Yoduro a partir del Hipoclorito en el Cloro. En el primer paso para la determinación del Hipoclorito de sodio de Cloro blanqueador comercial están presentes el ion yoduro
(')
()
en una muestra
, el ácido clorhídrico (
j)
, el
, y el almidón, los cuales son combinados para formar un complejo
almidón-triyoduro. Básicamente el método Yodométrico empleado en el Laboratorio se rige de acuerdo a la siguiente ecuación química:
4 F 2 4'k 4 F 2' ' F 24'l 4 F 254 k 2 F 58>
(1)
(2)
En este paso hay tres (3) reacciones que ocurren: 1. El ácido clorhídrico reacciona con Hipoclorito de sodio para formar Ácido hipocloroso:
(,) F j(,) j(,) F (,)
2. El Ácido hipocloroso que reacciona con Yoduro cuando la solución es ácida:
j(,) F j(,) F "'(,) '(,) F2(',) Fj4(-)
Con relación a lo anterior, cabe mencionar que el ion Triyoduro
'
es un complejo rojo
oscuro, así pues durante la titulación con Tiosulfato de sodio hasta que se observó una decoloración a un color amarillo pálido se agregó seguidamente Almidón, cuando el triyoduro es combinado con éste, un complejo azul oscuro es formado. 3.
' F mMGN* ' mMGN*
Ion triyoduro
Complejo triyoduro-almidón (azul oscuro)
El resultado de estas tres reacciones es que cuando el Hipoclorito de sodio está presente el complejo almidón-triyoduro es producido. Esto representa una ventaja por la formación de un complejo azul oscuro que tiene una concentración que es proporcional a la cantidad de Hipoclorito de sodio en la solución que posteriormente desaparece (tornándose incolora) cuando todo el yoduro es consumido, razón por la cual el Almidón (indicador) es agregado para señalizar el punto final de la titulación, el cual es, el punto final de la reacción de Tiosulfato con el Yoduro. En el siguiente paso, el producto almidón-triyoduro fue titulado con el Tiosulfato de sodio (realizando tres determinaciones) el volumen gastado fue aquel que dio lugar a una solución incolora de yoduro, ditionato de sodio, y almidón sin acomplejar, es decir; cuando desapareció el color azul oscuro del almidón. 4.
' mMG* F 2544' "' F 58>4' F mMG*
Triyoduro almidón
Complejo azul oscuro
Tiosulfato
Ion yoduro Ditionato Almidón Incoloro
Cabe destacar que si el Yoduro es adicionado en exceso al Ácido hipocloroso entonces todo éste reacciona formando el complejo almidón-triyoduro de color azul oscuro. El Hipoclorito actuó como un reactivo limitante, determinando cuánto triyoduro es producido. Por tanto, se pudo titular el complejo triyoduro-almidón con el tiosulfato para determinar la concentración del complejo formado, y a su vez para calcular la concentración inicial de
Hipoclorito, siendo para cada una de las tres (3) determinaciones las siguientes 0.04529 M, 0.03432 M y, 0.03289 M, a partir de lo cual se determinó la masa (g)
^_hi
de 0.03371 g,
0.02555 g, 0.02449 g, así pues con aquella de la solución blanqueadora (Cloro) la cual es de 1.150 g, se halló el %(m/m) del
^_hi
respectivamente, siendo de 2.93%, 2.22% y 2.13%,
porcentajes que en comparación con el valor reportado en la etiqueta de 4%, están por debajo del indicado en el rotulo del producto, con un error experimental de 26.75%, 44.5% y 46.75% respectivamente. Para finalizar, se debe acotar que una importante fuente de error que ocurre en los métodos indirectos de Yodo es posiblemente por acción del oxígeno del aire en el ácido yodhídrico presente de “
%j F4 24 F 2j4 ” a “
”. Por otra parte, al momento de realizar las
valoraciones de Tiosulfato y yodo tiene que haber un exceso de yoduro de potasio para que así pueda haber la formación del ion triyoduro, además tiene que tener el recipiente el menor contacto posible con el aire del ambiente para que no se pueda oxidar los compuestos de yodo.
7. CONCLUSIONES •
Se determinó la cantidad de Hipoclorito de Sodio
(^_hi 454)
), el ingrediente activo de
una solución comercial de Cloro blanqueador, marca “Clorofresh”, por medio de una Titulación yodométrica con Tiosulfato de sodio ( determinaciones. •
. Se realizaron tres (3)
Se relacionaron los moles del Titulante utilizado (Tiosulfato de sodio) con los moles de
') 9: nMnKG: G9 jMoHMn = 9: nMnKG: G9 pGKH = q-Xr ZX s;r-t, 4 ;-;u,Z e.'e c`gd&'e 'e ^_hi .e`& .`gb& la sustancia analizada en la muestra (
a través de la relación estequiométrica:
Obteniéndose lo siguiente: titulación, de
moles de
moles y
para la primera
moles para la segunda y
tercera titulación. Posteriormente se determinaron las concentraciones respectivas siendo de 0.04529 M, 0.03432 M y, 0.03289 M. •
^_hi ^_hi 2.%"I
Se determinó la masa (g) del
para cada una de las tres titulaciones: 0.03371 g,
0.02555 g, 0.02449 g, siendo la masa de la solución blanqueadora (Cloro) de 1.150 g. •
Se halló el %(m/m) del
con un porcentaje promedio de •
respectivamente, siendo de 2.93%, 2.22% y 2.13%, .
El Porcentaje del error experimental, comparando el %(m/m) de
^_hi
reportado en
la etiqueta de la solución de Cloro comercial (4%) con aquellos obtenidos en el Laboratorio, fue de 26.75%, 44.5% y 46.75% respectivamente, lo que indica que están por debajo del valor indicado en el rotulo del producto.
8. RECOMENDACIONES
Usar lentes de seguridad o guantes durante la realización de este experimento. El blanqueador es un fuerte agente oxidante y debe ser removido de la piel a través del lavado, además puede dañar las ropas.
No se puede agregar el indicador (Almidón) hasta que la titulación esté prácticamente terminada, de lo contrario, la mayor parte del complejo almidónyoduro formaría un precipitado, y efectivamente imposibilitaría el alcance del Tiosulfato.
Uno de los principales problemas enfocados a los cuales se debe prestar especial atención es el referido a controlar la estabilidad de la concentración de la solución titulante de Tiosulfato y a la manera de aplicarlo, ya que el ingreso de burbujas de aire dentro de la pipeta volumétrica ocasiona la oxidación del mismo.
Agregar el Almidón a la muestra solo al momento de la titulación cuando haya adquirido una coloración amarillo pálido.
Las determinaciones de los ensayos deben realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
Las condiciones ambientales de trabajo son muy importantes para alcanzar los resultados propuestos, por lo que es necesario que esté equipado con lo esencial.
9. REFERENCIAS Departamento de Ciencias Físicas (2010). Determinación
del Hipoclorito de Sodio.
Universidad de New York. USA.
Harvey E.D. (2002). Química Analítica Moderna. Editorial Mc Graw Hill S.A. Skoog, D., West, D.M., Holler, F.J. y Crouch, S.R. (1997)
Fundamentos de Química
Analítica. Editorial Reverte. Barcelona.
Universidad Nacional Experimental Politécnica “Antonio José de Sucre”. Manual Laboratorio de Química Analítica. VR-Barquisimeto.
de
