DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO CONTENIDO DE HIPOCLORITO DE SODIO EN UN PRODUCTO COMERCIAL Y EL CONTENIDO DE YODO EN UN ANTICEPTICO BUCAL David Colorado 10120042, Lara Mar!a "iva# 102200$0 Universidad Icesi Facultad de Ciencias Naturales Laboratorio de Análisis Químico Santiago de Cali, Colombia Abril 6 de 2!! obituar"#$%otmail&com, lalam'!($%otmail&com
R%# R%#&% &%'( '( en la )rác )ráctic ticaa de deter determi mina naci* ci*n n de %i)o %i)oclo clorit rito o " "odo "odo en muest muestras ras comerciales se a)rendi* a valorar )or medio de reacciones de o+idoreducci*n, así como tambi-n las valoraciones con "odo, " la di.erencia entre ellas, "odimetría " "odometría& "odometría& Se encontr* la cantidad cantidad de %i)oclorito %i)oclorito s*dico en una muestra de 2/mL de un blan0ueador comercial 0ue .ue de /&!(1)v " tomando como re.erencia el valor en la eti0ueta 3/14, se determin* el )orcenta5e de error 2&71& 8ambi-n se determin* la cantidad de cloro activo en la muestra 2(&('gL& Se logr* determinar la cantidad de "odo )resente en una muestra de /mL de un antis-)tico bucal " .ue de !&61)v& Utili9ando el valor en la eti0ueta como re.erencia 3!14 se %all* el )orcenta5e de error 61&
I')rod**i+'( Volumetrías lumetrías de oxidación oxidación - reducció reducción n con yodo. :l )otencial estándar de reducci*n )ara la reacci*n I2 ; 2e 2I es &/<& :stas volumetrías se llaman "odom-tricas o indirectas " se utili9an )ara determinar agentes o+idantes& Volume lumetr tría íass rédo rédoxx yodo yodomé métr tric icas as o indirectas. Las reacciones generales )ara determinar un agente o+idante mediante volumetría "odom-trica son
Ag& >+idante ; I 3e+ceso4 Ag& ?eductor ; I2 @ I2 ; 2S2>< 2I ; 2S(>6@ :l "oduro I 0ue se adiciona como NaI o I, se encuentra en e+ceso " no es una solu soluci* ci*n n )atr )atr*n *n&& :l I 2 .orm .ormad ado o en la )rimera reacci*n es e0uivalente a la cantidad de agente o+idante contenida en la muestra 0ue se anali9a&
Las valoraciones valoraciones deben e.ectuarse e.ectuarse en el meno menorr tiem tiem)o )o )osi )osibl blee con con el .in .in de evit evitar ar 0ue el I sea sea o+ida +idado do )or el o+ígeno del aire& Cuando sea necesario de5ar la reacci*n durante algBn tiem)o, se debe desalo5ar el aire del reci)iente, )ara lo cual se utili9a un gas inerte com como C>2 o N>2& La adici*n de NaC>< a la solu soluci ci*n *n ácida ácida 0ue se valora, )ro)orciona C> 2& Las reacciones están a.ectadas además )or la lu9, )or lo cual el erlenme"er donde se reali9a la titulaci*n se coloca en la oscuridad& Como Como los los va)o va)ore ress de "odo odo )ued )ueden en )erderse .ácilmente, se acostumbra ta)ar el reci)iente utili9ando un ta)*n
de vidr vidrio io&& Cuan Cuando do se dete determ rmin inaa un o+idante mediante reacciones con "odo, el )unto .in .inal se alcan can9a cuand ando desa desa) )arec arecee el colo colorr amar amaril illo lo de la soluci*n& Se a)recia me5or este )unto si se aDade una soluci*n de almid*n, 0ue .orma con el "odo un com)le5o de color a9ul oscuro& :l )unto .inal se alcan9a cuan cuando do desa desa)a )are rece ce el colo colorr a9ul a9ul,, al agregar un ligero e+ceso de Na 2S2><& !
Da)o#, *l*lo# - r%#l)ado#( r%#l)ado#(
=olumen de muestra 2/mL
Ta.la 2/ Da)o# %' la d%)%r&i'a*i+' d% 9io 9io*l *lor ori) i)oo d% #odi #odioo %' 'a 'a &%# &%#)r )raa *o&%r*ial
"ol/ 3&L5 Na2S2O$
8L *loro a*)ivo
:8" d% 9io*lori)o
<6,< <(,7
2/&'' 2(&'2 22&/# 2(&('
/&(/ /&2< (&#< /&!(
Estandarización del tiosulfato de sodio:
Ta.la 1/ E#)a'daria*i+' d% )io#la)o d% #odio/ Ta.la1/E#)a'daria*i+'d%)io#la)od%#odio
Yoda)o d% o)a#io 35
"ol/ Na2S2O$ 3&L5
6Na2S2O$7 3&ol8L5
&/#/ &/# &/6<
!/&!' !(&7 !/&6 Eromedio
&!6 &'6 &!! &!!
Eara Eara determ determinar inar la concen concentrac traci*n i*n del tiosul.ato de sodio es necesario conocer la relaci*n este0uiom-trica 0ue es 6!, "a 0ue las ecuaciones involucradas en esta reacci*n son las siguientes
Cloro activo en la muestra g cloroactivo L −2
¿
0.101 mol S2 O 3
L
1 moldeCl
×
× 0.0363 L
1 moldeClO −¿ O
−¿
× −2 2 molde S2 O3 ׿
1 mol deCl ¿
35.45 gCl 1 100 mL × × =¿ 1 moldeCl 0.025 L 10 mL
25.99 g Cl / L
Cl> ; 2I ;2; I2 ; Cl ; 2> 2S2><2 ; I2 S(>62 ;2I ; 2> I>< ;SI ; 6;
1)v %i)oclorito de sodio en la muestra " 1 de error 0.0575 g KIO
3
×
1 mol KIO
3
214 g KIO
3
−2
×
6 mol S2 O3
1 mol KI O3
×
−2
p 0.101 mol S2 O 3 = × 0.0363 L V L
1 0.01519 L Na S O 2
2
3
×
1 mol mol de NaCl NaClO O
74.4 g × −2 NaClO 1 mol de NaClO 2 mole moless de S2 O3
×
1 100 mL × × 100 =5.45 25 mL 10 mL
¿ 0.106 M
Determinación de hipoclorito:
registr registraa un conteni contenido do de !1 de "odo, "odo, se reali9a el )orcenta5e de error
%error =
asados en la eti0ueta del )roducto 0ue regi regist stra ra un cont conten enid ido o del del /1) /1)v v de %i)oclorito se reali9a en )orcenta5e de error V exp−V teo %error = × 100 V teo
%error =
5.14 −5.00 × 100=2.8 5.00
Determinación de yodo: =olumen de la muestra /mL
Ta.la $/ Da)o# %' la d%)%r&i'a*i+' d% -odo %' 'a &%#)ra *o&%r*ial
"ol/ 3&L5 Na2S2O$
:8vv d% Yo :8 Yodo do
(& (&2 (&! Eromedio
!&< !&7 !&6 !&6 −2
I 2=
×
0.101 molS 2 O3
L
× 0.0040 L
1 mol de I 2
256 g 1 × × −2 1 mol de I 2 5 mL moless de S2 O3 2 mole
× 100
=
1.03
Eorcenta5e de error asados en la in.ormaci*n registrada en la eti0ueta del en5uague bucal antis-)tico, 0ue
1.06 −1.00 1.00
× 100 =6
A'li#i# d% R%#l)ado#( Como toda valoraci*n valoraci*n,, las volumetrías volumetrías 0ue im)lican la o+idoreducci*n como )rinci)io 0uímico 0uímico )ara determinar determinar cierto caracteres caracteres es)e es)ecí cí.ic .icos os de una una muest muestra ra )rob )roblem lemaG aG es)ecialmente la cantidad de %i)oclorito en una muestra )roblema& Se necesita del uso de una sustanc sustancia ia titulan titulante, te, una sustan sustancia cia titulada 3muestra )roblema4 " un indicador 0ue 0ue suel suelee ser ser un indi indica cado dorr visu visual al&& Así, tam tambi-n bi-n se busc buscaa lleg llegaar al )un )unto de e0uiva e0uivalen lencia cia en donde donde cierta cierta cantid cantidad ad de "odo "odo agrega agregado do debe debe ser e0uiva e0uivalen lente, te, en cuanto cuanto a este0uiomet este0uiometria, ria, a cierta cierta cantidad cantidad de %i)oclorito 0ue se su)one se encuentra en la mues uestra )roblema ema )ara )oder determinar su concentraci*n&
D%)%r&i'a*i+' d% Hio*lori)o( Hura Hurant ntee la real reali9 i9ac aci* i*n n del del in.o in.orm rmee se investigo 0ue este )rocedimiento )osee dos versiones, una llamada odimetria " la otra llamada llamada odometr dometria ia2G siendo ambos m-todo m-todoss volumvolum-tri tricos cos de valora valoraci* ci*n& n& Se enco encon ntr* tr* 0ue 0ue una una de sus sus )rin )rinci ci) )ales ales di.erencias es el uso 0ue se le da al "odo durante la valoraci*n& :n la l a Yodimetria se usa al "odo odo com como sustancia titulante, )ermitiendo agregar el indica icador desde sde el comien9o de la valo valora raci ci*n *nGG el "odo "odo reac reacci cion onaa con con el %i)oclorito %i)oclorito directam directamente ente " en el momento momento en 0ue 0ue se )res )resen enta ta e+ce e+ceso so de "odo odo el indicad indicador or cambia cambia el color color de la muestr muestraa )roblema a un negroa9ul intenso& A )artir de una una rela relaci ci*n *n molar olar entr entree el "odo odo agregado " el %i)o i)oclor lorito se )uede determinar la concentraci*n de este Blti mo 2&
−¿ + H 2 O
Se dedu5 edu5o o 0ue 0ue este ste no .ue el m-tod -todo o em)l em)lea eado do dura durant ntee la real reali9 i9ac aci* i*n n de la )ráctica )or0ue se uso almid*n como indi indica cado dorr visu visual al " este este no .ue .ue agre agrega gado do desde el inicio de la titulaci*n si no en un mome moment nto o es)e es)eci ci.i .ico co 0ue 0ue se con conside sidero ro e+)licar en el siguiente )árra.o& Eor lo tanto se in.iri* en 0ue durante la )ráctica se em)leo el m-todo volum-trico comBnmente denominado Yodometria. Eues se observo observo el uso de "odo como )arte de la sustancia titulada, es decir, se aDadi* "odo, en .orma de I , en e+ceso a la muestra )roblema " )or lo tanto %ubo )roducci*n de "odo molecular, )resente durante toda la valoraci*n, dada )or la siguiente reacci*n −¿ + H 2 O
¿
2−¿ + 2 I ¿ 2−¿ + I 2 → S 4 O6 2 S 2 O3
¿
(i!ura "o $ Así, cuando se o)to )or agregar el colorante a la muestra )roblema, se dedu5o 0ue en ella, )ara nuestra es)ecial im)ortancia, se encont encontrab raban an iones iones tri"odu tri"oduro, ro, "odo "odo 3I 4 " aun, aun, 0ui9á 0ui9á en ma"or ma"or )ro)or )ro)orci* ci*n n 0ue los demás, "odo molec lecular lar )ero no en conc concen entr trac acio ione ness tale taless 0ue 0ue se .orm .ormar araa cBmulos de )reci)itado 0ue no inte intera racc ccio iona narí rían an bien bien con con el indi indica cado dor r visua isuall, el almid lmid*n *n&& Hebid ebido o a ello llo al agre agregá gárrsele sele el ind indicad icado or este este .ormo rmo com)le5o con todo el "odo en e+ceso, 0ue no se consumi* en las reacciones anteriores&
¿
+ ¿ → I 2 + Cl ¿
−¿ + 2 H ¿
−¿ + 2 I
ClO
¿
(i!ura "o #$ :n otras )alabras, se dedu5o 0ue .ue gracias a la acci*n del %i)oclorito sobre los aniones de "odo, la )roducci*n de "odo molecular& La deducci*n deducci*n anterior condu5o a concluir concluir 0ue la )roducci*n de "odo molecular es la res) res)on onsa sabl blee de 0ue 0ue no se agre agrega gase se el indi indica cado dorr visu visual al desd desdee el inic inicio io de la titu titula laci ci*n *n sino sino %asta %asta 0ue 0ue se agre agrego go una una cantidad arbitraria de tiosul.ato s*dicoG se .orm .ormul ulo o la %i)* %i)*te tesi siss de 0ue 0ue si el "odo odo molecu molecular lar es mu" )oco solubl solublee en agua -% 2 (#.%x#& ' a &)*$ lo 0ue se observo en la .ormaci*n .ormaci*n de un )reci)itad )reci)itado o ro5omarr ro5omarr*n *n inte intens nso o cuan cuando do se agre agrego go el "odat odato o )otásico, se dedu5o 0ue cierta cantidad, 0ue .ue determinada )or el e+)erimentador, de sul.at sul.ato o s*dico s*dico a"udo a"udo a la )roduc )roducci* ci*n n de "odo 3I 4 0ue al interaccionar con el "odo molecu molecular lar .ormo .ormo iones iones de tri"odu tri"oduro ro 3I <4< muc%o mas solubles en agua, com)or com)ortam tamien iento to 0ue se )ercib )ercibi* i* con una una disminuci*n en la intensidad del color ro5o naran5a otorgado )or el "odo molecular " se sustento en la siguiente reacci*n
A este ultimo )rocedimiento se le denomina valora valoraci* ci*n n )or retroc retroceso eso,, )ues )ues se agrega agrega una cantidad en e+ceso, en este caso, de "odo 3I 4 " a )artir de una di.erencia entre su concentraci*n total " su concentraci*n en e+ceso se )uede determinar la cantidad de "odo 0ue en verdad interacciono con el %i)o %i)ocl clor orit ito o " )or )or ende ende la cant cantid idad ad de %i)oclorito en la muestra& Eor otra )arte la cantidad cantidad de "odo molecular )roducido )roducido es igua iguall a la cant cantid idad ad de %i)o %i)ocl clor orito ito en la muestra (Véa (Véase: se: i!u i!ura ra "o$ "o$ )ues )ues su este0uiometria es de !!G es decir 0ue la cantidad de tiosul.ato s*dico necesaria )ara valorar el "odo molecular, en una relaci*n de este0uiomet este0uiometria ria 2! res)ectivam res)ectivamente, ente, .ue e0uitativa a la cantidad de %i)oclorito en la mues muestr tra, a, )or )or ello ello se o)to o)to )or )or %ace %acerr la relaci*n molar, en un .actor de conversi*n line lineal al,, entr entree el tios tiosul ul.a .ato to s*di s*dico co " el %i)oclorito )ara determinar la con concen centrac traci* i*n n de %i)oc i)oclo lori rito to&& (Véase: Datos+ c,lculos y resultados a/la a/la "o #: Determinación de hipoclorito$.
D%)%r&i'a*i+' d% Yodo( Se in.iri in.iri* * 0ue el com)or com)ortam tamien iento to .ísico .ísico 0uímico 0ue tuvo esta valoraci*n .ue mu" simila similarr a la valora valoraci* ci*n n reali9a reali9ada da )ara )ara la dete determ rmin inac aci* i*n n de %i)o %i)ocl clor orit ito, o, con con la di.erencia de 0ue no %ubo una valoraci*n
)or retroceso como tal, )ues no %ubo e+ceso de "odo molecular molecular 0ue necesitase necesitase ser valorado " )or0ue tam)oco se 0uiera determinar %i)oclorito& Se dedu5o 0ue )or lo anterior .ue )osible reali9ar una relaci*n mola molarr dire direct ctam ament entee entr entree el tios tiosul ul.a .ato to gastado gastado " el "odo 0ue reacciono con -l& He otro modo la determinaci*n de "odo en esta valo valora raci ci*n *n está está regi regida da )or )or la reac reacci* ci*n n corres)ondiente a la ;ira No 2, en donde se agrego un )oco de tiosul.ato s*dico )ara )roducir indirectamente tri"oduro, aum aumenta entarr la solu solub bilid ilidad ad del del "odo odo en solu soluci ci*n *n,, )ara )ara .ina .inalm lmen ente te agre agrega gara ra el almid* almid*n, n, como como indica indicador dor,, con lo 0ue se valoro el "odo molecular restante 0ue se encuen encuentra tra en la soluci soluci*n *n de desin.desin.-cta ctate te bucal&
el "odo, en los casos 0ue se usa almid*n como indicador, )resentan cambios de color mu" .ác .áciles iles de )erc ercibir ibir )erm )ermit itie iend ndo o determ determina inarr con ma"or ma"or e+acti e+actitud tud el )unto )unto .inal de la titulaci*n&
Se ra9ono en 0ue los errores más sign signi. i.ic icat ativ ivos os dura durant ntee la )rác )rácti tica ca son son a0uellos 0ue a.ectaron la cantidad adecuada de tiosul.ato s*dico 0ue %ubo 0ue agregar a las las muest uestra rass )rob roblem lemaG )ero ero se %i9o i9o es)e es)eci cial al -n.a -n.asi siss en un erro rror de ti) ti)o ( sistemático )ersonal causante de alterar la cantidad del tiosul.ato s*dico, " es el de la ca)acidad, " de)ende de la )ulcritud, del e+)erimentador )ara determinar cuando el colo colorr de la solu soluci* ci*n n de %i)o %i)oclo clori rito to con con "odato )otásico, a medida 0ue se le agrego tiosul tiosul.at .ato o s*dico s*dico,, .ue lo su.ici su.icient enteme emente nte claro o )oco intenso como )ara considerar 0ue no %abría )roblema, en cuanto al "odo molecu molecular lar 0ue se )reci) )reci)ito ito,, al agrega agregarr el indicad indicador or )ara )ara 0ue 0ue cum)lie cum)liese se su .unci* .unci*n n como indicador&
<=> o)ra <=> o)ra## ali ali*a *a*i *io' o'%# %# )i%' )i%'%% %l )io#la)o d% #odio?
Co'*l#io'%#( :l "odo "odo molec molecul ular ar,, en conc concen entra traci cion ones es considerables como un e+ceso, se )reci)ita .ormando )e0ueDos grumos de color ro5o marr*nG se conclu"o 0ue si al valorar se agrega antes el indicador, almid*n, 0ue una cantidad arbitraria " moderada de tiosul.ato de )otasio, lo más )osible es 0ue el almid*n no inte intera racc ccio ione ne tota totalm lment entee con con el "odo "odo molecular " )or lo tanto se vea a.ectada la )recisi*n del análisis& La "odometria es mu" Btil en los casos 0ue re0uieran valoraciones )or retroceso )or0ue
La correcta reali9aci*n " la )osibilidad de obtene obtenerr result resultado adoss satis. satis.acto actorio rioss en una volu volum metr etría red redo+ o una una "odom odomet etri riaa de)enden muc%o de la ca)acidad 0ue tenga el e+)erimentador )ara )ercibir los cambios de colorG sean dados )or el indicador o )or el "odo&
Pr%')a#(
Su uso )rinci)al es como agente .i5ador en .otogra.ía, )ara revelado de )elículas " e+tracci*n de )lataG se utili9a utili9a tambi-n tambi-n en )rocesos de cuero " en la manu.actura de 0uímicos, como .uente del i*n sul.uroG tratamientos industriales de )a)el, te+tiles, agua " gas 3blan0ueadorcolorante4& Se usa tambi-n )ara remover cloro de las soluciones& ?esulta Btil com como antí antíd doto en la into+icaci*n )or cianuro " tambi-n es anti%elmíntico&
<=> di%r%'*ia# %@i#)%' )%' &>)odo# -odo&>)ri*o# -odi&>)ri*o#?
%')r% -
Erocedimient Erocedimiento o "odom-tric "odom-trico o indirecto indirecto im)lica la reducci*n con una cantidad mode modera rada da " e+ce e+ceso so no medi medido do de "odu "oduro ro )otá )otásic sico& o& :l "odo "odo libe libera rado do,, e0uiva e0uivalen lente te en cantid cantidad ad al o+idan o+idante te 0ue se determina, es valorado entonces con una soluci*n )atr*n de un agente reductor& La valora valoraci*n ci*n "odim "odim-tri -trica ca o directa directa im)lica el uso de una soluci*n )atr*n de tri" tri"od odur uro o )ara )ara valo valora rarr anal analit itos os reductores& Las soluciones de
tri" tri"od odur uro o se )re) )re)ara aran n diso disolv lvien iendo do cris ristales les de "odo en sol soluciones nes conc concen entra trada dass de I " dilu" dilu"en endo do en agua& agua& Eara Eara .acilita .acilitarr las ecuacio ecuaciones nes " los cálculos )uede considerarse 0ue el "odo e+iste en .orma molecular como I2&
la es)i es)ira rall de amil amilos osa& a& :l colo colorr a9ul a9ul oscuro oscuro del com)le5 com)le5o o "odo "odoalm almid* id*n n se debe a la absorci*n de lu9 visible )or las cadenas de I6 alo5adas en el interior de la es)iral&
:n conclusi*n, en el caso de valorar el tri" tri"od odur uro o cons consum umid ido o se %abl %ablaa de "odim odimet etrí ríaa " si se trat trataa del del mism mismo o liberado, entonces se %abla de "odometría&
E@l E@li i% % &%di &%dia' a')% )% r%a** %a**io io'% '%## %l '* '*io io'a 'a&i% &i%') ')oo d%l d%l al&id al&id+' +' *o&o *o&o i'di*ador/ −¿ + H 2 O + ¿ <− <−¿ ¿ I 2 + Cl
¿
¿
−¿ + 2 H
R%%r%'*ia#(
¿
−¿ + 2 I
Cl O
¿
:l "odo molecular molecular 0ue se .orma en esta reac reacci ci*n *n se intr introd oduc ucee dent dentro ro de las las es)ir es)iral ales es de la mol-c mol-cul ulaa del del almid almid*n *n .orm .orman ando do una una es)e es)eci ciee de com) com)le le5o 5o,, a.ectand a.ectando o las )ro)ie )ro)iedad dades es .ísicas .ísicas del com)uesto " %aciendo 0ue este se torne de colo colorr a9ul a9ul oscu oscuro ro,, es im)o im)ort rtan ante te deci decirr 0ue 0ue este este .en* .en*me meno no no es una una reacci*n 0uímica es solo la .ormaci*n de un com com)ues )uesto to de incl inclus usi* i*n n 0ue 0ue camb cambia ia las las )ro) )ro)ie ieda dade dess .ísi .ísica cass del del com)uesto original " %aciendo 0ue estas cambi cambien en de colo color& r& :n el caso caso de las titulac titulacion iones es "odom "odom-tri -tricas cas des)udes)u-ss de agre agrega garr un )oco )oco mas mas de tios tiosul ul.at .ato o el com) com)ue uest sto o se torn tornaa incol incolor oro, o, esto esto se debe debe a 0ue 0ue el "odo "odo mole molecu cula larr se %a conver convertid tido o totalme totalmente nte en "odur "oduro o )or acci*n del agente reductor& :l me5or indicador cuando se determina "odo "odo es el almid almid*n *n )or0 )or0ue ue .orm .ormaa un com)le5o de color a9ul intenso con el mismo& :n )resencia de almid*n " de I , el "odo .orma cadenas de mol-culas de I6, 0ue se alo5an a lo largo del interior de
!& S>> S>>J, J, H>UJ H>UJLA LAS S A& A& K:S8 K:S8,, H>NALH & >LL:?, F& MA:S& MA:S& C?>UC, C?>UC, S8A S8ANL: ?& Fun Funda dame ment ntos os de Quím Química ica Anal Analít ític icaO aO&& >cta >ctava va :dic :dici* i*n& n& Cengage Learning :ditores, S&A de C&=&, -+ico, 2/& Eáginas /#/#' " '/ ! 2& H& C& arris, Análisis cuan cuanti tita tati tiv voO, oO, > S>>J, J, H>UJ H>UJLA LAS S A& A& K:S8 K:S8,, H>NALH & >LL:?, F& MA:S& MA:S& C?>UC, C?>UC, S8A S8ANL: ?& Fun Funda dame ment ntos os de Quím Química ica Anal Analít ític icaO aO&& >cta >ctava va :dic :dici* i*n& n& Cengage Learning :ditores, S&A de C&=&, -+ico, 2/, ))& '/ P !&
