Difraksi sinar-x dan hukum Bragg
Setelah penemuan sinar-x pada tahun 1895 oleh Wilhelm Conrad Rontgen, Max Von Von Laue, setelah berdisusi dengan !"!" !"!" #$ald men%ataan bah$a ristal dapat dapa t ber&ungsi sebagai isi di&rasi untu sinar-x" Sebuah esperimen diran'ang oleh W" (riedri'h dan !" )nipping %ang sungguh-sungguh mendemontrasian *aliditas hipotesis Von Von Laue" !ada tahun 191+, Von Von Laue emudian mengembangan teori untu menelasan di&rasi sinar-x" tas tas pen'apaian ini, Max *on Laue mendapatan Nobel mendapatan Nobel Prize pada Prize pada 191."
Sinar-x merupaan radiasi eletromagneti dari panang gelombang %ang e'il" )ristal merupaan susunan tiga dimensional dari atom atau moleul dengan posisi tetap %ang terdiri atas sebuah moti& dasar berulang dalam ruang oleh tiga *etor non-coplanar untu untu menghasilan ristal tersebut" /isebaban susunan berulang ini dan &ata bah$a panang gelombanh sinar-x memilii uuran %ang mirip dengan ara iatan atom ini, ristal ini dapat berperan sebagai sebuah isi di&rasi untu sinar-x %ang datang" Susunan atom ini dapat dianggap sebagai hamparan dalam umpulan bidang dengan berma'am ara interplanar d " 0al ini diilustrasian dalam ambar +"1 %ang atom ini digantian dengan titi"
Gambar 2.1 sebuah titi isi tiga dimensional dan beberapa 'ontoh umpulan bidang paralel
dari titi"
!ada tahun 191., erasama a%ah dan ana, William 0enr% 2ragg dan William La$ren'e 2ragg, men%ederhanaan teori di&rasi tiga dimensional %ang diembangan oleh *on Laue menadi dengan menganggap radiasi di&rasi sebagai pantulan oleh umpulan bidang-bidang paralel dari atom" S%arat di&rasi sebuah umpulan bidang paralel dengan ara interlayer , %aitu3
/engan theta adalah sudut datang sinar-x terhadap bidang dan 4 adalah panang gelombang sinar-x seperti ditunuan pada ambar +"+" )etia wavelets beras sinar-x meninggalan sumber, seluruh wavelets itu se&ase" Saat wavelets masu e dalam ristal, maa ia menempuh ara %ang lebih panang daripada wavelets %ang dipantulan dari permuaan" ara tempuh ini bergantung pada ara interlayer , d " Wavelets itu se&ase pada garis BJL %ang seaar terhadap ADG" !erbedaan panang lintasan antara $a*elets ABC dan DEF adalah JE 6 E dan untu $a*elets G!" , L! 6 !# " S%arat di&rasi %aitu wavelets se&ase pada B# " 0al ini membutuhan ara JE 6 E 7 , sehingga beda lintasan merupaan sebuah umlah integral dari panang gelombang"
Gambar 2.2 ilustrasi pemantulan 2ragg dari sebuah umpulan bidang paralel"
ia JE 6 E 7 4, emudian L! 6 !# 7 +4, dan seterusn%a serta seluruh lapisan layer %ang bertumpu menghamburan se&ase, maa intensitas dari &oton di&rasi diream oleh detetor" ia $a*elets sediit berbeda &ase, maa inter&erensi destruti& teradi arena terdapat ratusan lapisan layer dengan etidasamaan &ase %ang meningat sediit demi sediit, n umumn%a diambil bernilai 1 dan ini dapat dipahami bah$a %ang digunaan merupaan sinar monoromati"
Menggunaan persamaan ini, eluarga 2ragg mampu men%elesaian strutur ristal :aCl dan )Cl" Selanutn%a, ban%a strutur sen%a$a inorgani sederhana diselesaian" )ristal tunggal sebagian besar digunaan untu penentuan strutur" Mesipun demiian, dengan memperhatian persamaan +"1 didapatan bah$a serbu padatan powdered solid s dapat uga digunaan untu men%ediaan data di&rasi" /alam sebutir serbu %ang sangat halus mengandung utaan partiel %ang arahn%a ta beraturan" ;leh arena itu, se'ara statisti ia aan memilii umlah ristalit %ang besar dalam berbagai arah %ang mungin terhadap beras sinar-x" Menempatan sebuah sampel dalam beras sinar-x aan menghasilan di&rasi dari seluruh umpulan bidang se'ara simultan tetapi pada sudut %ang bergantung pada nilai d " pliasi powder tec$ni%&e memilii andil %ang sangat hebat etia tida semua padatan dapat diperoleh ristal tunggal dalam umlah 'uup besar seitar beberapa puluh milimeter"
Powder di''raction telah luas digunaan di industri, dunia aademi atau bidang apapun %ang membutuhan in&ormasi tentang padatan" /engan adan%a euntungan %ang amat besar diperoleh dalam dunia eletroni, omputer, dan perangat luna aurasi data, emudahan pengambilan data, dan interpretasi data telah diembangan bersamaan" /alam dua deade sebuah usaha besar dilauan dalam penentuan strutur ristal dari data sinar-x serbu (-ray powder data"
Apa Scanning Electron icroscop! "SE#
Sebuah S#M instrumen has, menunuan olom eletron, ruang sampel, detetor #/S, eletroni onsol, dan *isual %ang menampilan monitor" Mirosop eletron s'anning S#M menggunaan sinar ter&ous eletron berenergi tinggi untu menghasilan berbagai sin%al pada permuaan spesimen padat" Sin%al %ang berasal dari interasi eletron-sampel mengungapan in&ormasi tentang sampel termasu mor&ologi esternal testur, omposisi imia, dan strutur ristal dan orientasi bahan pen%usun sampel" /alam sebagian besar apliasi, data diumpulan melalui area tertentu dari permuaan sampel, dan gambar + dimensi %ang dihasilan %ang menampilan *ariasi spasial di properti ini" 2idang mulai dari seitar 1 'm sampai 5 miron lebar dapat di'itraan dalam mode pemindaian menggunaan teni S#M on*ensional perbesaran mulai dari +=> seitar ?=,===>, resolusi spasial 5= sampai 1== nm" S#M uga mampu melauan analisis loasi %ang dipilih titi pada sampel@ !endeatan ini sangat berguna dalam ualitati& atau semi-uantitati& menentuan omposisi imia menggunaan #/S, strutur ristal, dan orientasi ristal menggunaan #2S/" /esain dan &ungsi dari S#M sangat mirip dengan #!M dan tumpang tindih dalam emampuan ada antara dua instrumen" $rinsip dasar dari Scanning Electron icroscop! "SE#
#letron diper'epat dalam S#M memba$a seumlah b esar energi ineti, dan energi ini hilang sebagai berbagai sin%al %ang dihasilan oleh interasi eletron-sampel etia eletron insiden %ang melambat dalam sampel padat" Sin%al-sin%al ini termasu eletron seunder %ang menghasilan gambar S#M, eletron ba's'attered 2S#, eletron ba's'attered di&rasi
#2S/ %ang digunaan untu menentuan strutur ristal dan orientasi dari mineral, &oton sinar >-arateristi %ang digunaan untu analisis unsur dan ontinum sinar->, 'aha%a tampa 'athodolumines'en'e-CL, dan panas" #letron seunder dan eletron ba's'attered biasan%a digunaan untu sampel pen'itraan3 eletron seunder %ang paling berharga bagi menunuan mor&ologi dan topogra&i pada sampel dan eletron ba's'attered %ang paling berharga bagi menggambaran ontras dalam omposisi dalam sampel multiphase %aitu disriminasi &ase 'epat" enerasi >-ra% diprodusi oleh tabraan inelastis eletron insiden dengan eletron dalam ortitals disrit erang atom dalam sampel" S ebagai eletron bersemangat embali untu menurunan energi negara, merea menghasilan sinar-> %ang dari panang gelombang tetap %ang berhubungan dengan p erbedaan tingat energi eletron pada ulit %ang berbeda untu elemen tertentu" /engan demiian, sinar >-arateristi %ang diprodusi untu setiap elemen dalam mineral %ang AgembiraA dengan beras eletron" nalisis S#M dianggap Anon-destruti&A@ %aitu, x-ra% %ang dihasilan oleh interasi eletron tida men%ebaban hilangn%a *olume sampel, sehingga memunginan untu menganalisis bahan %ang sama berulang-ulang" Scanning Electron icroscop! "SE# %nstrumentasi - Bagaimana Apakah %ni Beker&a'
)omponen penting dari semua S#M meliputi beriut ini3 •
Sumber eletron AunA
•
Lensa eletron
•
Sampel Bahap
•
/etetor untu semua sin%al dari bunga
•
Bampilan /ata perangat output
•
!ers%aratan in&rastrutur3
o
Sumber /a%a listri
o
Va'uum Sistem
o
Sistem pendingin
o
Lantai bebas getaran
o
2ebas ruang medan magnet dan listri ambien
S#M selalu memilii setidan%a satu detetor biasan%a detetor eletron seunder, d an sebagian besar memilii detetor tambahan" )emampuan spesi&i dari instrumen tertentu sangat tergantung pada %ang detetor mengaomodasi" Aplikasi
S#M se'ara rutin digunaan untu menghasilan gambar resolusi tinggi dari bentu benda S#D dan menunuan *ariasi spasial dalam omposisi imia3 1 memperoleh peta unsur atau bahan imia tempat analisis menggunaan #/S, + disriminasi &ase berdasaran nomor atom rata-rata umumn%a terait dengan epadatan relati& menggunaan 2S#, dan ? peta omposisi berdasaran perbedaan unsur ea Aa'ti*itorsA biasan%a transisi logam dan elemen 2umi Langa menggunaan CL" S#M uga ban%a digunaan untu mengidenti&iasi &ase berdasaran analisis imia ualitati& dan atau strutur ristal" !enguuran %ang tepat dari &itur %ang sangat e'il dan obe e 5= nm dalam uuran uga dilauan dengan menggunaan S#M" 2a'es'attered gambar eletron 2S# dapat digunaan untu disriminasi 'epat &ase dalam sampel multi&ase" S#M dilengapi dengan di&rasi detetor eletron ba's'attered #2S/ dapat digunaan untu memerisa mi'ro&abri' dan orientasi ristalogra&i dalam ban%a bahan" (ekuatan dan (eterbatasan Scanning Electron icroscop! "SE#' Kekuatan
da bisa dibilang tida ada instrumen lain dengan luasn%a apliasi dalam studi bahan padat %ang membandingan dengan S#M" S#M sangat penting dalam semua bidang %ang membutuhan araterisasi material padat" Sementara ontribusi ini adalah %an g paling peduli dengan apliasi geologi, penting untu di'atat bah$a apliasi ini adalah subset sangat e'il dari apliasi ilmiah dan industri %ang ada untu instrumentasi ini" )eban%aan S#M ini relati& mudah dioperasian, dengan user-&riendl% Aintuiti&A inter&a'e" 2an%a apliasi membutuhan persiapan sampel minimal"
Sampel harus solid dan merea harus masu e dalam ruang mirosop" <uran masimum dalam dimensi horisontal biasan%a di urutan 1= ' m, dimensi *ertial umumn%a auh lebih terbatas dan arang melebihi .= mm"
detetor pada S#M tida dapat mendetesi unsur sangat ringan 0, 0e, dan Li, dan ban%a instrumen tida dapat mendetesi unsur dengan nomor atom urang dari 11 :a" )eban%aan S#M menggunaan solid state detetor x-ra% #/S, dan sementara detetor ini mudah untu meman&aatan sangat 'epat dan, merea memilii resolusi energi %ang relati& misin dan epeaan terhadap elemen hadir dalam elimpahan %ang rendah bila dibandingan dengan panang gelombang dispersi& detetor x-ra% W/S pada eban%aan probe eletron mi'roanal%Fers #!M" Lapisan eletri onduti& harus diterapan untu isolasi eletri sampel untu studi di on*ensional S#M ini, e 'uali instrumen %ang mampu beroperasi dalam mode *aum rendah" $anduan $engguna - $engumpulan Sampel dan $ersiapan
!ersiapan sampel dapat minimal atau rumit untu a nalisis S#M, tergantung pada si&at dari sampel dan data %ang dibutuhan" !ersiapan minim termasu auisisi sampel %ang aan masu e ruang S#M dan beberapa aomodasi untu men'egah bia%a build-up di isolasi listri sampel" )eban%aan eletri isolasi sampel %ang dilapisi dengan lapisan tipis melauan materi, arbon biasa, emas, atau logam lainn%a atau paduan" !ilihan bahan untu lapisan onduti& tergantung pada data %ang aan diperoleh3 arbon adalah %ang pa ling diinginan ia analisis unsur adalah prioritas, sementara lapisan logam %ang paling e&eti& untu resolusi tinggi apliasi pen'itraan eletron" tau, sampel eletri isolasi dapat diperisa tanpa lapisan onduti& di instrumen %ang mampu A*aum rendahA operasi" $engumpulan Data) *asil dan $resentasi
ambar S#M per$ailan dari mineral asbesti&orm dari Laboratorium
sbes tremolite, /eath Valle%, Cali&ornia
sbes anthoph%llite, eorgia
sbes Win'hite-ri'hterite, Libb%, Montana
literatur
Literatur beriut dapat digunaan untu lebih mengesplorasi S'anning #le'tron Mi'ros'op% S#M
•
oldstein, " +==? S'anning mirosop eletron dan Miroanalisis x-ra%" )lu$er da'emi' !leno !ulbishers, E89 p"
•
Reimer, L" 1998 mirosop eletron S'anning3 &isia pembentuan 'itra dan Miroanalisis" Springer, 5+H p"
•
#gerton, R( +==5 prinsip-prinsip &isi dari mirosop eletron3 pengantar tem, S#M, dan #M" Springer, +=+"
•
Clare, R +==+ teni Mi'ros'op% untu ilmu material" CRC !ress sumber da%a eletroni
tautan !ang berhubungan
!etrogl%ph-n atlas gambar menggunaan mirosop eletron, gambar eletron ba's'attered, peta elemen, dispersi& spetrum x-ra% energi, dan mirosop petrogra&i #ri' Chrisensen,
•
S#M #/> halaman $eb dari Dndiana
$enga&aran (egiatan dan Sumber Da!a
)egiatan mengaar, laboratorium, dan sumber da%a %ang beraitan dengan S'anning #le'tron Mi'ros'op% S#M" •
rgast, nne dan Benis, Claren'e (", DDD, +==., Sebuah sumber da%a $eb untu studi &eldspar alali dan testur perthiti' menggunaan mirosop 'ah a%a, pemindaian mirosop eletron dan energi dispersi& spetrosopi >-ra%, ournal o& eos'ien'e #du'ation 5+, no" ?, p" +1?-+1H"
•
2eane, Ra'hel, +==., Menggunaan S'anning #le'tron Mi'ros'ope untu /is'o*er% Learning 2erbasis di Lapangan Sarana, ournal o& eos'ien'e #du'ation, *ol 5+ J ?, p" +5=-+5?
•
Moe'her, /a*id, +==., )araterisasi dan Ddenti&iasi Mineral
