PRÁCTICA Nº3 DETERMINACIÓN DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMETRICA DE HIERRO TOTAL EN VINOS Fundamento El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina según la reacción:
Para asegurarnos de ue todo el hierro presente en la muestra se encuentra en forma de !e "# a$adimos, antes de la formación del complejo, un agente reductor como es el clorhidrato de hidro%ilamina, el cual reduce el !e &# a !e"# según la reacción: ' !e &# # " "*
' !e
"#
# " * # ' &* # # " *
+a formación del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un interalo de p comprendido entre " ., aunue /ste es suficientemente amplio, para asegurar la formac formación ión cuantit cuantitati atia a del comple complejo jo se adiciona adiciona al medio medio acetat acetato o sódico sódico ue neutralia el cido formado durante la reducción del hierro (III) ajusta el p a un alor al ue se puede efectuar la formación del complejo2 Este Este m/to m/todo do pued puede e aplic aplicars arse e a ino inos s 3lanc 3lancos os o poco poco colo colore read ados os perm permite ite determinar el contenido total de hierro (!e "# # !e&#) en el ino2
Disou!iones ne!esa"ias -
Disolución patrón de hierro (II) Preparar una diolución de hierro pesando 12'0' g de sulfato ferroso amónico
he%ahidratado2 4ransferir cuantitatiamente la muestra pesada a un matra aforado de un litro a$adir suficiente agua para disoler la sal2 5$adir "26 ml de "7*' 10
concentrado, enrasar con agua desioniada homogeneiar2 8uardar la disolución resultante en una 3otella de polietileno preparada para tal fin2
-
Disolución 2.10 -3M de 1,10-Fenantrolina 9isoler 100 mg de monohidrato de 1,10-fenantrolina en 100 ml de agua
desioniada2
-
Disolución de clorhidrato de hidroxilamina al 10 9isoler 10 g de clorohidrato de hidro%ilamina en 100 ml de agua desioniada2
-
Disolución 0!1M de acetato sódico 9isoler 2"0 g de acetato de sodio en 1000 ml de agua desioniada2
Mate"ia e inst"umenta!i#n ne!esa"ios - ;atraces aforados de 60 m+ - Pipetas de 1, ", 6 10 m+ - Espectrofotómetro
P"o!edimiento O$e"ato"io A% O&ten!i#n de a 'un!i#n de !ai&"ado
(% P"e$a"a!i#n de a muest"a a anai)a" Para el anlisis de la muestra, pipetear 6 ml de ino a un matra aforado de 60 ml a$adir las mismas cantidades de los reactios anteriormente citados2 Esperar al menos 10 minutos para ue se desarrolle el color completamente por último, medir la a3sor3ancia en el espectrofotómetro a 610 nm de longitud de onda2
C% M*todo de adi!i#n de $at"#n 11
7e prepara una serie de cuatro patrones en matraces aforados de 60 ml a$adiendo a todos ellos en el orden indicado "26 ml de muestra de ino a continuación 0, 120, "20 &20 ml respectiamente de la disolución patrón de !e (II) de "0 ppm, " ml de clorohidrato de hidro%ilamina al 10 =, 10 ml de acetato sódico 021 ; 6 ml de 1, 10 fenantrolina, enrasando finalmente con agua destilada2 7e mide la a3sor3ancia a 610 nm de las disoluciones preparadas frente al 3lanco correspondiente, transcurridos die minutos de su preparación2
Resutados
1. "#tención de la $ecta de cali#rado
Mat"a) nº
mL de Fe+II,
-.mL de Fe+II,
A +/01 nm,
1 " & ' 6
2. Medida de la Muestra
>/plicas
5 (610 nm)
1 " 12
&
3. M%todo de adición de patrón
Mat"a) nº
mL de muest"a
mL de Fe +II,
1
"26
0
"
"26
120
&
"26
"20
'
"26
&20
-.mL de Fe +II, +a2adidos,
A +/01 nm,
Re$"esenta!iones -"'i!as 0%4 !unción de cali3rado2
13
5%4 ;/todo de adición de patrón2
T"atamiento de datos
14
E6$"esi#n de "esutados E%presar en ppm el contenido en hierro de las muestras analiadas:
A% En!ont"ado mediante a 'un!i#n de !ai&"ado7
-
>esultado indiidual:22222222222222222222222222
-
>esultado de grupo:2222222222222222222222222222
(% En!ont"ado !on e m*todo de adi!i#n de $at"#n7 -
>esultado indiidual:22222222222222
-
>esultado de grupo:22222222222222222
Vº Bº Profesor
16
