Determinación del índice de acidez

UNFV Facultad de Oceanografí a, Pesquerí a y Ciencias Alimentarias

Determinación de Índice de Acidez Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica Int egrant es del grupo:

Alarcón Abad, Jorge Rolando. Panéz Robles, Roxana Isabel. Ramos Rodas, Eva. Valle Palacios Paola. Yon Yong, Alicia Sugen. Docent e:

Ing. Flor de María Vásquez Cast illo Año de Est udios:

4TO Año de Est udios. Horario:

Lunes, 14:00 – 16:00 hrs.

Miraflores, 31 de Agosto del 2010.

Determinación del Índice de Acidez Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica

I. INTRODUCCIÓN: El índice de acidez se define como los miligramos de NaOH o KOH necesarios para neutralizar los ácidos grasos libres presentes en 1 gramo de aceite o grasa, y constituye una medida del grado de hidrólisis de una grasa. Todos los aceites y las grasas tienen ácidos grasos libres y algunos los tienen en grandes cantidades. La causa de la existencia de ácidos grasos libres es la actividad enzimática de las lipasas. Todas las semillas y los frutos oleaginosos tienen presentes algunas de estas enzimas lipolíticas que se encuentran tanto en el embrión como en el mesocarpio del fruto. Por este motivo, el aceite de arroz y el de palma, por lo general, tienen una acidez muy alta. Los aceites que tienen ácidos grasos de cadena corta son muy sensibles a estas enzimas hidrolíticas. Los aceites extraídos de semillas descompuestas tienen acidez alta, al igual que los aceites almacenados durante mucho tiempo. El índice de acidez es considerada como una medida del grado de descomposición del aceite o grasa, por acción de las lipasas o por alguna otra causa. La descomposición se acelera por la luz y el calor. Como la rancidez se acompaña, usualmente por la formación de ácidos grasos libres, entonces la determinación es, con frecuencia, usada como una indicación general de la condición y comestibilidad de los aceites y grasas.

II. OBJETIVOS: 

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Analizar los procedimientos a seguir para la determinación del índice de acidez en aceites y grasas crudas y refinadas Evaluar el grado de deterioro en que se encuentra las muestras de aceite y/o grasas refinadas y crudas.

III. FUNDAMENTO: El método se basa en la neutralización de los ácidos grasos libres presentes en el aceite o grasa con solución etanólica de hidróxido de potasio en presencia de fenolftaleína como indicador. El índice de acidez se expresa en mg de Hidróxido de Potasio necesarios para neutralizar un gramo de grasa. También puede expresarse en porcentaje de Acido Oleico (Porcentaje de Acidez). Normalmente se expresa en tanto por ciento de ácido oleico. Solo en casos particulares, en dependencia de la naturaleza de la grasa, se expresa referida al ácido palmitico, al ácido laúrico o a otros.

Reacciones químicas: R – COOH + NaOH R – COONa + H 2O

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IV. MARCO TEORICO Las grasas alimentarias incluyen todos los lípidos de los tejidos vegetales y animales que se ingieren como alimentos. Las grasas (sólidas) o aceites (líquidos) más frecuentes son una mezcla de triacilglicéridos (triglicéridos) con cantidades menores de otros lípidos. Los ácidos grasos presentes en varias moléculas de lípidos constituyen la parte con mayor interés nutritivo. (FAO. 1997) Las grasas son los principales constituyentes de las margarinas, grasas de mantequilla, grasas de repostería, y aceites para ensaladas y para cocinar. Además de la grasa visible que contienen los alimentos, las grasas y los aceites se encuentran en grandes cantidades en muchos productos de panadería, preparados para lactantes, y en productos lácteos y algunos dulces. Los aceites, la mantequilla y la margarina se emplean algunas veces directamente en los alimentos. (FAO. 1997) Proporcionan la mayor cantidad de energía por gramo, 9 kilocalorías, sea cual sea su origen, característica organoléptica, sean líquidos o sólidos. Ofrecen vitaminas liposolubles y ácidos grasos esenciales para el hombre. Tanto aceites y grasas comestibles tiene como único nutriente principal – en algunos casos único- a los lípidos, moléculas orgánicas e insolubles. Son untuosas al tacto. ( Alvarado, O. & Blanco, T. 2008 ) Se consideran aceites alimenticios o comestibles los admitidos como aptos para la alimentación. Los aceites alimenticios se obtendrán a partir de semillas o frutos oleaginosos mediante procesos de elaboración que se ajusten a las condiciones de higiene establecidas por el presente. Presentarán aspectos límpidos a 25 ° C, sabor y olor agradables y contendrán solamente los componentes propios del aceite que integra la composición de las semillas o frutos de que provienen y los aditivos que para el caso autoriza el presente (Art. 520, Cód. Alimentario Argentino; ley 18.284 del 18/7/69).

Aceites Vegetales

( Alvarado, O. & Blanco, T. 2008 )

Obtenidos de semillas oleaginosas, una de las grandes maravillas de la tierra. Hace milenios de años, en Asia y en la cuenca del Mediterráneo, cuna de la civilización occidental, se descubrió que unas semillas y unas frutas contenían un líquido espeso y dorado que proporcionaba energía y mejoraba el sabor de las comidas al consumirlo. Coincidentemente, las semillas oleaginosas, que son semillas comestibles, ofrecen óptima proteína, no siempre aprovechada. La India, que cuenta con déficit nutricional, es el primer productor y exportador de mantequilla de maní y de aceite de sesámo, significando un problema eliminar la torta libre de grasa, con excelente proteína no siempre consumida. El aceite de las oleaginosas se obtiene de dos formas:

a) Por prensado Las semillas seleccionadas, lavadas y peladas en adecuados envases, son prensadas mecánicamente, fluyendo el aceite de manera óptima. Luego es filtrado y, si es necesario, refinado. Mantienen valiosas vitaminas liposolubles, enzimas, triglicéridos y ácidos grasos libres intactos, a la vez que fuerte olor, sabor y color propìos de la semilla o fruta de donde se obtuvieron. b) Por solventes De las semillas lavadas y peladas se puede extraer aceite con solventes orgánicos, éter de petróleo, hexano, 2-3 metilbutano, que luego se evaporan hasta quedar 0,1%. Obteniendo así, el aceite para ser refinado. En el Perú se recolectaba semillas de pepita de algodón – de campos que hoy son modernas urbanizaciones -, en grandes sacos de yute. Colocadas en prensas hidráulicas, se trituraban, liberándose aceite con color, olor y sabores propios de la semilla, denominándose hasta esa etapa aceite no refinado, más una torta o paste residual utilizada para alimentación animal. Luego era refinado. Los aceites son refinados por procedimientos físicos y químicos, hasta obtener aceites neutros estables y claros.

Sésamo Es la más antigua de las oleaginosas. Se consume hace siglos en Oriente Próximo, donde es popular en el plato tahini, pasta blanca, el halavah, dulce popular árabe. En África, se consume en sopas y potajes; en la

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Determinación del Índice de Acidez Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica India, en platos dulces; en América Latina, con maíz para hacer pan. Europa y los Estados Unidos incorporan sésamo a alimentos horneados. El aceite del sésamo no se vuelve rancio, pero al triturar la vaina, que es muy frágil, puede quedar oscuro y amargo. El residuo o torta sirve para alimento de animales. En el Perú casi no se conoce y su consumo es mínimo. ( Alvarado, O. & Blanco, T. 2008 )

Oliva El aceite de Oliva virgen se obtiene de aceitunas por prensión, nunca por solventes ni mezcla de otros aceites, separado del alpechín, capa que contiene agua con las sustancias solubles y solo algo de aceite. El orujo son restos sólidos de las aceitunas. Según la cantidad de ácidos grasos libres, se obtienen diferentes variedades, siendo apreciadas por su aroma, color y sabor. El aceite de oliva refinado se obtiene con menor número de procedimientos respecto a otros aceites, con aditivos autorizados y gran temperatura que desnaturaliza las proteínas, entre ellas enzimas. El aceite de orujo proviene del residuo de la aceituna molida y prensada, con solvente autorizado. El ácido graso en mayor proporción es el oleico, monoinsaturado, ω 9, que no se puede oxidar e nuestro organismo ni en las aceitunas, por la vitamina E

que posee, que es antioxidante. ( Alvarado, O. & Blanco, T. 2008 )

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V. Materiales y Métodos: 5.1 Materiales:

5.2 Muestra y Reactivos:

4 Erlenmeyer de 250ml Aceite vegetal 4 Vpp de 200ml Cocina o mechero Pinza mariposa y soporte universal Pipetas de (0.1 ml )/2 ml Malla de asbesto Cinta de rango universal

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Aceite de Jonjoli Alcohol 90ºGL Fenolftaleína Solución de NaOH (0.1N)

5.3 Metodología: La metodología presentada a continuación fue para ambas muestras: Aceite Vegetal y Aceite de ajonjolí) MÉTODO

MÉTODO DE TITULACIÓN

5gr de muestra

5gr de muestra

100ml de alcohol+2 gotas de fenolftaleína

50ml de alcohol+2 gotas de fenolftaleína

Diluir en caliente

Titular con NAOH (0.1N) hasta vire a color

Titular con NAOH (0.1N) hasta pH8.2

2 gotas Fenolftaleína + muestra

Neutralización de la muestra con NaOH.

Neutralización de la muestra con NaOH. 2 gotas Fenolftaleína

+

5 Anotar gastos y cálculos

Anotar gastos y cálculos


5.4 Cálculo: Calcular la acidez como grado de acidez expresado en porcentaje de ácido oleico o como índice de acidez expresado en miligramos de hidróxido de potasio por gramo de aceite o grasa.

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Índice de acidez =

GxNx56.1 W

%Ácidos grasos libres =

GxNx28.2 W

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Normalidad del NaOH= 0.1

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Pesos de las muestras (W): Tipo de aceite Aceite vegetal Aceite de oliva Aceite de sésamo Aceite oleico

Peso 5 gr. 5 gr. 5 gr. 0.5 gr.

VI. RESULTADOS: 

Gasto de NaOH en la titulación (G):

Tipo de aceite Aceite vegetal Aceite de oliva Aceite de sésamo oleico 

1º método 2.6 ml. 2.1 ml. 3.1 ml. 22.1 ml.

2º método 1.7 ml. 2.7 ml. 3.0 ml. 19.7 ml.

1º método 2.92 2.36 3.48 247.96

2º método 1.91 3.03 3.37 221.03

pH 8 9 8.5 9

Índice de acidez de las muestras

Tipo de aceite Aceite vegetal Aceite de oliva Aceite de sésamo oleico 

pH 8.2 8.2 8.2 10

Porcentaje de ácidos libres de las muestras:

Tipo de aceite Aceite vegetal Aceite de oliva Aceite de sésamo oleico

1º método 1.47 1.18 1.75 124.64

2º método 0.96 1.52 1.69 111.11

Interpretación de los resultados:

En las tablas presentadas se puede observar que el aceite oleico presenta los índices mas altos de ácidos grasos libres y acidez; esto se debe a que se esta trabajando con una muestra pura.

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6.1. Imágenes de la experiencia de laboratorio:

Imagen N°01 y N°02: Valoración de los aceites vegetal y sésamo respectivamente con NaOH (fuente: Laboratorio de Tecnología de los Alimentos, 2010)

Imagen N°03 y N°04: Determinación del punto final de la valoración con NaOH para la determinación del índice de acidez (fuente: Laboratorio de Tecnología de los Alimentos, 2010)

Imagen N°05 y N°06: Muestras de aceites luego de la Determinación del índice de Acidez (fuente: Laboratorio de Tecnología de los Alimentos, 2010)

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VII. 

DISCUSIONES: Según PANREAC (2009). “El índice de acidez del aceite de oliva según la categoría es:” 1. Aceite de oliva virgen extra 2. Aceite de oliva virgen 3. Aceite de oliva virgen corriente 4. Aceite de oliva virgen lampante 5. Aceite de oliva refinado 6. Aceite de oliva 7. Aceite de orujo de oliva crudo 8. Aceite de orujo de oliva refinado 9. Aceite de orujo de oliva

<1,0 < 2,0 < 3,3 > 3,3 < 0,5 < 1,5 > 0,5 < 0,5 < 1,5

En la práctica se obtuvo una acidez de 3,03 mg KOH/g por el método de titulación directa y 2,36 mg KOH/g por el método potenciométrico, con esto se puede afirmar que el aceite de oliva analizado se encuentra en la categoría de Aceite de Oliva corriente. 

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Según PERÚ AJONJOLÍ (2007 ). “El índice de acidez del aceite de sésamo es de 3mg KOH/g” En la práctica se obtuvo una acidez de 3,5 mg KOH/g por el método potenciométrico y 3,4mg KOH/g por el método de titulación directa, los valores son re lativamente mayores a los mencionados. Según ANIAME. (2006). “El porcentaje de ácidos grasos libres en el aceite de oliva es de 1.0% máximo” En la práctica se obtuvo 1,2% por el método potenciométrico y 1,5% por el método de titulación directa, estos valores son un poco más elevados de los mencionados. Generalmente las grasas frescas o recién preparadas no contienen ácidos grasos libres o si los contienen los tienen en muy pequeñas cantidades, al envejecer, especialmente sino han estado protegidos de la acción del aire y la luz su acidez crece lentamente al principio y con cierta rapidez después. (LAROUSSE, 2002). En la práctica se trabajó con muestras de aceites extraídos naturalmente (de forma artesanal), las cuales luego del análisis de los resultados nos harían suponer que su calidad está pasando por un proceso de enraciamiento en función de las condiciones de su almacenamiento La aprobación en el último Consejo de Ministros de la Reglamentación Técnico-Sanitaria de Aceites Vegetales de 1983(LAROUSSE, 2002), menciona que la práctica de venta prohibida para el consumo de boca es la de los aceites de oliva vírgenes que tengan una acidez superior al 1,5 por ciento, en la práctica en aceite de oliva virgen se superior a este límite por lo que se consideraría como un aceite no accesible al consumo . Para la titulación del análisis de índice de acidez se debe agitar bien la mezcla para extraer completamente los ácidos libres que se encuentran en las partes inmiscibles de las grasas (PEARSON, D., 1986) Este procedimiento fue realizado durante la práctica y nos permite obtener resultados más confiables y exactos. Además una buena agitación permite una buena distribución del indicador antes de realizar la valoración. El cambio de color se observa en la fase alcohólica. En las tablas de resultados presentadas se puede observar que el aceite de oliva y el aceite de sésamo (aceites extraídos naturalmente y sin refinación) presentan los índices más altos de ácidos grasos libres y acidez; esto se debe a que estos altos valores indicativos responden a que todos los aceites y las grasas tienen ácidos grasos libres y algunos los tienen en grandes cantidades. Una de las causas de la existencia de ácidos grasos libres es la actividad enzimática de las lipasas (ZUMBADO, 2002). Todas las semillas y los frutos oleaginosos tienen presentes algunas de estas enzimas lipolíticas que se encuentran tanto en el embrión como en el mesocarpio del fruto, por ejemplo, el 80% por ciento del contenido del aceite de oliva virgen es ácido oleico que está unido a compuestos glicéricos que le dan estabilidad ( DÍAZ, R. et al. 1988) . Cuando la aceituna madura, el ácido oleico comienza a desligarse de las moléculas de glicerina por acción de las lipasas ( DÍAZ, R. et al. 1988) . La cantidad de ácido oleico liberado es el responsable de la elevada acidez del aceite. En el caso del aceite vegetal, se trabajo con una muestra comercial que ha pasado por los procesos de refinación y

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Determinación del Índice de Acidez Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica mejoramiento (neutralización, hibernación, destilación al vacío de ácidos grasos al vacío, transesterificación e hidrogenación) en donde también se le debió haber añadido antioxidantes haciendo más estable el producto. 

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Otra causa de la presencia natural de la acidez libre en las grasas se debe al resultado de la hidrólisis o descomposición lipolítica de algunos triglicéridos, ya sea como Hidrólisis enzimático, tratamiento químico, o acción bacteriana. (LAROUSSE, 2002) o la combinación de ambas y sujetas a las condiciones de almacenamiento y la composición de cada aceite. De los resultados obtenidos se realizó un análisis comportamiento del Índice de Acidez (expresado como % de Acido Oleico) en los aceites y grasas comestibles almacenada, porque estas evidencias un incremento en una primera etapa, como resultado de la actividad enzimática de las lipasas, hasta alcanzar un valor máximo, a partir del cual comienza a disminuir (ZUMBADO, 2002). Esta disminución pudiera ser explicada por el hecho de que los ácidos grasos libres hayan comenzado a oxidarse a compuestos oxigenados, como por ejemplo los hidroperóxidos, por la acción de agentes químicos (oxígeno, temperatura, luz, trazas metálicas) o agentes bioquímicos (microorganismos, enzimas lipoxidasas) o la combinación de ambos, en función de las condiciones de almacenamiento y de la composición del aceite almacenado. Este comportamiento permite inferir que la determinación del Índice de Acidez no ofrece por sí sola información concluyente sobre el estado cualitativo los aceites analizados. Así, un valor bajo pudiera indicar: o bien que el producto está poco hidrolizado, o bien que el estado de deterioro es más avanzado y que parte de los ácidos grasos libres han comenzado a oxidarse. De ahí, se concluye en la necesidad de realizar otros análisis (Indices de Peróxidos, Yodo y Saponificación, entre otros), si se desea obtener información fidedigna del estado de estos aceites que han sido sometidos a evaluación.

VIII. 

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CONCLUSIONES:

El método de la determinación del índice de acidez se basa en la disolución de la muestra en una mezcla de disolventes y valoración de los ácidos grasos libres mediante una solución etanólica de hidróxido de Potasio. En base a esta teoría se realizó esta práctica. Un elevado índice de acidez indica la presencia de una cantidad elevada de ácidos libres, estos son los causantes del enranciamiento de las grasas . El enranciamiento en los aceites puede ser por el resultado de la hidrólisis o descomposición lipolítica de algunos triglicéridos. (Hidrólisis enzimático, tratamiento químico, o acción bacteriana.) o de por enranciamiento oxidativo, el cual se debe a la oxidación de los dobles enlaces de los ácidos grasos insaturados con formación de peróxidos o hidro-peróxidos. Las grasas que han experimentado enranciamiento son de sabor y olor desagradable y llegan a ser tóxicas si se consumen. El enranciamiento además reduce el valor nutricional del alimento y destruye a las vitaminas liposolubles. La determinación del índice de acidez se trata de la garantía de un producto sano, elaborado en condiciones óptimas en todo su proceso. Queda claro que los grados de acidez del aceite son una pauta para suponer el estado del producto y de su inocuidad para el consumo. De los resultados obtenidos a nivel de laboratorio se concluye que el índice de acidez no ofrece por sí sola información concluyente sobre el estado cualitativo de un aceite por lo que es necesario realizar otros análisis como son los índices de Peróxidos, Índice de Yodo e Índice de saponificación para determinar el estado de calidad de un aceite o una grasa. Los métodos potenciométricos son mejores para emplearlos en productos oscuros y proporcionan resultados comparables a los obtenidos al emplear los métodos colorimétricos.

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IX.

CUESTIONARIO: 1) Explicar cuando es necesario realizar la determinación del índice de acidez por el método potenciométrico

Se debe de utilizar el método potenciométrico cuando el producto aceite o grasa sea de un color oscuro Los métodos potenciométricos son mejores para emplearlos en productos oscuros y proporcionan resultados comparables a los obtenidos al emplear los métodos colorimétricos (Mehlenbacher, 1970) 2) Explicar cómo es que ocurre el proceso de acidificación de una muestra de aceite refinado

Los aceites y las grasas son susceptibles de enranciarse o descomponerse, los mecanismos de la rancidez han sido ampliamente estudiados y existen al menos tres vías más comunes de enranciarse: 1. Activación de radicales libres y peroxidación. 2. Hidrólisis por la presencia de agua. 3. Por medio de microorganismos. En el primer caso, los aceites la activación se inicia por el calor de la fritura, los radicales que se generan inducen a una absorción de oxígeno del ambiente para formar pre-peróxidos y luego peróxidos propiamente dichos. En este estado, el aceite se vuelve viscoso y se torna venenoso, pues su ingestión provoca malestares gastrointestinales graves. Las peroxidaciones muy intensas conducen a un aceite de características organolépticas rechazables. En el segundo caso, el agua provoca la hidrólisis de los radicales grasos y se restituyen algunas moléculas de ácido original. Esto trae como consecuencia una cadena de reacciones que hacen que el aceite tome un olor y sabor astringente y desagradable. En el tercer caso, los enlaces alfa de los radicales grasos son atacados por enzimas de hongos y bacterias que secretan lipasas generando una degradación del triglicérido. El olor repulsivo es característico de este mecanismo degradatorio.

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X.

BIBLIOGRAFÍA: 

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Mehlenbacher (1970) Análisis de grasas y aceites. España: ediciones Urmo

Páginas web visitadas: 

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Determinación del índice de acidez

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