Alcalinidad -Acidez

QUÍMICA, CALIDAD AMBIENTAL Y LABORATORIO Programa de Ingeniería Ambiental

ESCUELA: CIENCIAS EXACTAS E INGENIERÍA PLAN: IAM1- INGENIERÍA AMBIENTAL- VERSIÓN 1. ASIGNATURA: QUIMICA Y CALIDAD AMBIENTAL NOMBRE DE LA PRÁCTICA DE LABORATORIO : DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD Y ACIDEZ EN MUESTRAS DE AGUA Nota de seguridad: Se recuerda a los alumnos que deben acudir al laboratorio con bata, gafas de seguridad, guantes y tapabocas. Deben llevar el pelo recogido y no usar bufandas o elementos que puedan enredarse y ocasionar accidentes. No se puede comer, beber o masticar chicle en el laboratorio. No se debe tirar ningún producto químico por la pila ni a la basura. Lavarse las manos antes de salir del laboratorio. En caso de duda, consultar con el profesor.

1. OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA  

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Determinar experimentalmente la alcalinidad y la acidez de muestras de agua. Familiarizar al estudiante con las principales técnicas de análisis para establecer la calidad del agua. Comparar los valores obtenidos en los análisis de muestras de agua con los establecidos en la normativa colombiana vigente para aguas potables o residuales según sea el caso.

2. MARCO REFERENCIAL: TEORICO Y LEGAL AMBIENTAL La alcalinidad del alcalinidad del agua define su capacidad para neutralizar ácidos, es decir para aceptar iones H+. En aguas superficiales, depende principalmente de la cantidad de bicarbonatos e hidróxidos presentes aunque en una mínima medida pueden contribuir las bases conjugadas de de los ácidos fosfórico, fosfórico, silicio, bórico y ácidos orgánicos. orgánicos. Agua con elevados elevados valores de alcalinidad frecuentemente poseen valores elevados de pH. La alcalinidad en las aguas naturales sirve como un tampón o buffer de pH. La alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una solución solución valorada de un ácido fuerte como el sulfúrico o el clorhídrico, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados por el cambio de color de dos indicadores, generalmente Elaborado por: Ing. Luisa Fernanda González, última actualización Ing. Marie José Chéry 09/2016


felnoftaleína que vira en un pH de 8,3 y naranja de metilo que vira en un pH de 4,5, como se muestra en la Figura 1, determinándose entonces la alcalinidad de fenoftaleína (P) y la alcalinidad total (T). Ambas alcalinidades se expresan en mg CaCO3/L (ppm CaCO 3). Figura 1. Determinación de alcalinidad fenolftaleína y total

FUENTE: http://www.uprm.edu/biology/profs/massol/manual/p2-alcalinidad.pdf

La alcalinidad fenolftaleína (P) mide el contenido total de hidróxido y carbonato presentes en la muestra y es el término utilizado tradicionalmente para la cantidad medida a pH 8,3, cuantificada por el indicador de fenolftaleína que vira de rosado a incoloro. La alcalinidad total (T) en cambio es atribuible al contenido de bicarbonato, carbonato e hidróxido, y es medida a pH 4,5, para lo cual se emplea el indicador naranja de metilo que vira de amarillo a rojo. A partir de las cantidades de ácido utilizado en la valoración hasta pH 8,3 (fenolftaleína) y hasta pH 4,5 (naranja de metilo) es posible determinar la cantidad de hidróxidos, carbonatos o bicarbonatos presentes en la muestra, según se indica en la Figura 2 y en la Tabla 1. Tabla 1. Interpretación de los resultados de determinación de alcalinidad

Fuente: IDEAM. Determinación de alcalinidad por potenciometria. 2005

Elaborado por: Ing. Luisa Fernanda González, última actualización Ing. Marie José Chéry 09/2016


Figura 2. Presencia de especies que aportan alcalinidad al agua según los volúmenes de titulación con fenolftaleína y naranja de metilo como indicadores.

La acidez del agua expresa la capacidad de reaccionar con bases fuertes a un pH determinado. La principal causa de acidez en el agua es la presencia de CO 2 disuelto, pero puede ser ocasionada también por ácidos minerales y orgánicos y sales hidrolizables tales como sulfatos de hierro o aluminio. Este parámetro está relacionado con la corrosividad e influye en la especiación química y los procesos biológicos. Su medición puede ser un indicativo del cambio en una fuente de agua. Se determina mediante análisis volumétrico de neutralización con una base fuerte (generalmente hidróxido de sodio 0,020 N). Similarmente a la alcalinidad se tiene dos puntos de neutralización a dos valores de pH diferentes. La acidez mineral o naranja de metilo se mide a pH 3,7 y se utiliza como indicador naranja de metilo y la acidez carbonácea o fenolftaleína se determina a pH 8,3 utilizando fenolftaleína como indicador. Los valores obtenidos se expresan en mg CaCO 3/L.



3. EQUIPOS, INSTRUMENTOS, MATERIALES Y REACTIVOS -

Pipetas volumétricas Balones aforados Buretas Probetas Vasos de precipitado Balanza 1L de solución de NaOH 0,02N (agente titulante para determinación de acidez) 1L de solución de H 2SO4 0,02N (agente titulante para la determinación de alcalinidad) Naranja de metilo (indicador para determinación de acidez y alcalinidad) Fenolftaleína (indicador para determinación de acidez y alcalinidad)

4. PROTOCOLOS: PROCEDIMIENTOS - MÉTODOS 4.1. Estandarización de soluciones 

Solución de carbonato de sodio, 0,05N para estandarización de ácido

Secar 3 – 5 g de Na 2CO3 estándar primario a 250 ºC por 4 horas y enfríe en desecador a temperatura ambiente. Pese 0,125 g (hasta el mg más cercano), transfiera a un frasco volumétrico de 50 mL, llene con agua destilada, y disuelva y mezcle. (Acordar con el resto del curso quien realizará esta actividad previa al laboratorio) 

Estandarización del ácido sulfúrico (H 2SO4) 0,02N

Estandarice por titulación, tomando 5 mL de solución de Na 2CO3 0,05 N y adiciónelos en un erlenmeyer con aproximadamente 50 mL de agua destilada. Titule hasta pH de 4,5 (ver procedimiento 4.2 de la presente guía). Calcule normalidad del ácido estándar con la siguiente relación:

N = normalidad del ácido en eq/L. A = g Na2CO3/L de la solución de carbonato de sodio 0,05 N. B = mL de solución de carbonato de sodio tomados para la valoración del ácido. C = mL de ácido utilizados en su valoración. Elaborado por: Ing. Luisa Fernanda González, última actualización Ing. Marie José Chéry 09/2016


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Solución de ftalato ácido de potasio, aproximadamente 0,05N para estandarización del hidróxido

Triture aproximadamente 15 g de KHC 8H4O4, estándar primario hasta tamaño 100 mesh, seque a 120ºC por 2 horas y enfríe en desecador a temperatura ambiente. Pese 1,0 g (hasta el mg más cercano), transfiera a un frasco volumétrico de 100 mL, y diluya con agua destilada hasta el aforo, disuelva y mezcle. Acordar con el resto del curso quien realizará esta actividad previa al laboratorio) 

Estandarización de la solución de NaOH 0,02N

Tomar 40 mL de KHC 8H4O4 0,05N, en un erlenmeyer titulando hasta pH 8,3 con fenolftaleína como indicador (ver procedimiento 4.3 de la presente guía). Calcule la normalidad del NaOH de acuerdo a la siguiente relación:

A = g KHC8H4O4/L de la solución de ftalato ácido de potasio 0,05 N. B = mL de solución de KHC 8H4O4, tomada para titular C = mL solución NaOH usado 4.2. Determinación de alcalinidad Nota: Revisar Anexo 1 para verificar conservación de las muestras y tiempo máximo de almacenamiento. 1. Preparar la muestra que va a ser titulada. Tomar 50 mL de su muestra en un Erlenmeyer. Se toma este volumen de muestra porque es el aconsejado para muestras que se cree tienen una alcalinidad entre 50 y 100 mg CaCO 3/L (aguas superficiales contaminadas o aguas residuales). 2. Medir el pH inicial. 3. Preparar la bureta con la solución titulante de ácido sulfúrico 0,02 N (25 mL) 4. Adicionar una gota de la solución indicadora (fenolftaleína si pH > 8,3 o naranja de metilo si pH< 8,3) al erlenmeyer donde se encuentra la muestra. En caso de Elaborado por: Ing. Luisa Fernanda González, última actualización Ing. Marie José Chéry 09/2016


requerirse puede usarse el pHmetro para determinar los puntos finales de la titulación. 5. Poco a poco adicionar la solución titulante agitando continuamente. Si el pH inicial es mayor a 8,3 (viraje de la fenolftaleína de fucsia a incoloro), titular hasta este valor y anotar el volumen de ácido empleado. Continuar la titulación hasta pH 4,5 (viraje del naranja de metilo de amarillo a rojo). 6. Registrar el volumen gastado para la titulación. Cálculos: mg CaCO 3  A  N  50000 Alcalinidad    L   V muestra

Dónde: A = Volumen de titulante (ácido) gastado, mL N = Normalidad del ácido estándar VMUESTRA = Alícuota de muestra titulada, mL 50000 = Peso eq-g del carbonato de calcio, mg (50,0 g/eq-g x 1000 mg/g) 4.3. Determinación de acidez Nota: Revisar Anexo 1 para verificar conservación de las muestras y tiempo máximo de almacenamiento. 1. Preparar la muestra que va a ser titulada. Tome 50 mL de su muestra en un erlenmeyer. 2. Medir el pH de la muestra. 3. Preparar la bureta con la solución titulante de NaOH (25 mL). 7. Adicionar una gota de la solución indicadora (naranja de metilo si pH<4,5 ó fenolftaleína si pH está entre 4,5 y 8,3) al erlenmeyer donde se encuentra la muestra. En caso de requerirse puede usarse el pHmetro para determinar los puntos finales de la titulación. 4. Poco a poco adicionar titulante agitando continuamente, hasta que observe un cambio de color. Si el pH inicial es menor a 3,7 (viraje del naranja de metilo de rojo a amarillo), titular hasta este valor y anotar el volumen de NaOH empleado. Continuar la titulación hasta pH 8,3 (viraje de la fenolftaleína de incoloro a fucsia). 5. Registrar el volumen gastado para la titulación. Elaborado por: Ing. Luisa Fernanda González, última actualización Ing. Marie José Chéry 09/2016


Cálculos: mg CaCO3  V NaOH  N NaOH    50000 Acidez   L   V m

Dónde: A = Volumen de titulante (NaOH) gastado, mL N = Normalidad del NaOH estándar VMUESTRA = Alícuota de muestra titulada, mL 50000 = Peso eq-g del carbonato de calcio, mg (50,0 g/eq-g x 1000 mg/g) 5. ELIMINACIÓN DE RESIDUOS y LIMPIEZA DEL MATERIAL DE LABORATORIO Las disoluciones que no se hayan utilizado y los residuos de la práctica se depositarán en los recipientes correspondientes colocados en el laboratorio. Una vez vacíos, todos los recipientes y utensilios deben quedar perfectamente limpios y ser entregados a las encargadas del laboratorio. 6. PELIGROSIDAD DE LOS REACTIVOS 6.1.

Hidróxido de sodio

El hidróxido de sodio es un sólido blanco. Es soluble en agua, desprendiéndose calor. La inhalación de polvo o neblina causa irritación y daño del tracto respiratorio. En caso de exposición a concentraciones altas, se puede presentar ulceración nasal. En contacto con ojos puede provocar gran irritación en la córnea, ulceración, nubosidades y en casos más severos puede haber ceguera permanente. Es altamente corrosivo al contacto con la piel. Para su manipulación es necesario el uso de lentes de seguridad, bata y guantes de neopreno, nitrilo o vinilo. Siempre debe manejarse en una campana y no deben utilizarse lentes de contacto. Para el trasvase de soluciones con pipeta utilizar SIEMPRE pipeteador. Elaborado por: Ing. Luisa Fernanda González, última actualización Ing. Marie José Chéry 09/2016


6.2.

Ácido sulfúrico

Es un líquido aceitoso incoloro. Es corrosivo, higroscópico y reacciona con el agua desprendiendo calor. Por inhalación de vapores provoca irritación en las vías respiratorias. En contacto con la piel provoca quemaduras graves. Por contacto con los ojos ocasiona quemaduras y ceguera (lesión irreversible del nervio óptico). Por ingestión provoca quemaduras en el aparato digestivo, fuertes dolores, con riesgo de perforación. Puede provocar náuseas, vómitos, diarreas. Para su manipulación es necesario el uso de lentes de seguridad, bata y guantes de neopreno o PVC. En caso de formarse vapores usar equipo respiratorio. Siempre debe manejarse en una campana y no deben utilizarse lentes de contacto. Para el trasvase de soluciones con pipeta utilizar SIEMPRE pipeteador. 7. PREGUNTAS PREVIAS A LA PRÁCTICA 1. Indique la importancia de la alcalinidad en los procesos de coagulación química, ablandamiento y control de corrosión. 2. A qué se refiere la capacidad tampón del agua? Explique. 3. Explique a qué se debe la acidez de los drenajes de la minería y su efecto en el suelo y las fuentes de agua. 8. REFERENCIAS 

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Standard methods for the examination of water ans wastewater. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 20ed., New York, 1998. Calidad del agua (2002). Jairo Alberto Romero Rojas. 1ª Edición. Sawyer, C.N., McCarty, P.L., Parkin, G.F. (2003) Chemistry for environmental engineering and science, 5th edition. McGraw Hill.



A. Anexo 1. Conservación de las muestras A continuación se presentan los requerimientos para la conservación de las muestras:

Fuente: IDEAM, 2007. Instructivo para la toma de muestras de aguas residuales. Elaborado por: Ing. Luisa Fernanda González, última actualización Ing. Marie José Chéry 09/2016

Alcalinidad -Acidez

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