DETERMINACION DE ZINC Y PLATA POR ESPECTROFOTOMETRíA DE ABSORCIÓN ATOMICA EN MINERALES DEL CERRO DE POTOSÍ 1.-OBJETIVO.
Efectuar la determinación de contenidos de Zn y Ag en muestras del dique de colas, mediante la espectrofotometría de absorción atómica.
2.- MARCO TEÓRICO. Espectrofotometría de absorción atómica Es una técnica muy relacionada con la fotometría de llama ya que se utiliza una llama para atomizar la disolución de la muestra de modo que los elementos a analizar se encuentran en forma de vapor de átomos. Ahora bien, en absorción atómica existe una fuente independiente de luz monocromática, específica para cada elemento a analizar y que se hace pasar a través del vapor de átomos, midiéndose posteriormente la radiación absorbida. Plata (Ag) Elemento químico, símbolo Ag, número atómico 47 y masa atómica 107.870. Es un metal lustroso de color blanco-grisáceo. Desde el punto de vista químico, es uno de los metales pesados y nobles; desde el punto de vista comercial, es un metal precioso. Hay 25 isótopos de la plata. Sus masas atómicas fluctúan entre 102 y 117. En la mayor parte de sus aplicaciones, la plata se alea con uno o más metales. La plata, que posee las más altas conductividades térmica y eléctrica de todos los metales, se utiliza en puntos de contacto eléctrico y electrónico. También se emplea mucho en joyería y piezas diversas. Entre las aleaciones en que es un componente están las amalgamas dentales y metales para cojinetes y pistones de motores. La plata es un elemento bastante escaso. Algunas veces se encuentra en la naturaleza como elemento libre (plata nativa) o mezclada con otros metales. Sin embargo, la mayor parte de las veces se encuentra en minerales que contienen compuestos de plata. Los principales minerales de plata son la argentita, la cerargirita o cuerno de plata y varios minerales en los cuales el sulfuro de plata está combinado con los sulfuros de otros metales. Aproximadamente tres cuartas partes de la plata producida son un subproducto de la extracción de otros minerales, minerale s, sobre todo de cobre y de plomo.
Se encuentra en la naturaleza formando parte de distintos minerales (generalmente en forma de sulfuro) o como plata libre. Es muy escasa en la naturaleza, de la que representa una parte en 10 millones de corteza terrestre. La mayor parte de su producción se obtiene como subproducto del tratamiento de las minas de cobre, zinc, plomo y oro. La metalurgia a partir de sus minerales se realiza fundamentalmente por la cianuración: Ag2S + 4 KCN → K2 S + 2 KAg(CN)2 Propiedades generales:
La plata es un metal muy dúctil y maleable, algo más duro que el oro, la plata presenta un brillo blanco metálico susceptible al pulimento. Se mantiene en agua y aire, si bien su superficie se empaña en presencia de ozono, sulfuro de hidrógeno o aire con azufre. Tiene la más alta conductividad eléctrica y conductividad térmica de todos los metales, pero su mayor precio ha impedido que se utilice de forma masiva en aplicaciones eléctricas. La plata pura también presenta el color más blanco y el mayor índice de reflexión Aplicaciones:
De la producción mundial de plata, aproximadamente el 70% se usa con fines industriales, y el 30% con fines monetarios, buena parte de este metal se emplea en orfebrería, pero sus usos más importantes son en la industria fotográfica, química, médica, y electrónica Algunos usos de la plata se describen a continuación:
Armas blancas o cuerpo a cuerpo, tales como espadas, lanzas o puntas de flecha
Fotografía. Por su sensibilidad a la luz (especialmente el bromuro y el yoduro, así como el fosfato). El yoduro de plata se ha utilizado también para producir lluvia artificial.
Medicina. A pesar de carecer de toxicidad, es mayormente aplicable en uso externo. Un ejemplo es el nitrato de plata, utilizado para eliminar las verrugas.[cita requerida].
Electricidad. Los contactos de generadores eléctricos de locomotoras diésel-eléctricas llevan contactos (de aprox. 1 in. de espesor) de plata pura; y esas máquinas tienen un motor eléctrico en cada rueda o eje. El motor diésel mueve el generador de electricidad, y se deben
también agregar los contactos de las llaves o pulsadores domiciliarios de mejor calidad que no usan sólo cobre (más económico).
La plata se ha empleado para fabricar monedas desde 700 a. C., inicialmente con electrum, aleación natural de oro y plata, y más tarde de plata pura.
Zinc (Zn) El cinc es un metal o mineral, a veces clasificado como metal de transición aunque estrictamente no lo sea, ya que tanto el metal como su especie dispositiva presentan el conjunto orbital completo. Este elemento presenta cierto parecido con el magnesio, y con el cadmio de su grupo, pero del mercurio se aparta mucho por las singulares propiedades físicas y químicas de éste (contracción lantánida y potentes efectos relativistas sobre orbitales de enlace). Es el 23º elemento más abundante en la Tierra y una de sus aplicaciones más importantes es el galvanizado del acero. Es un metal de color blanco azulado que arde en aire con llama verde azulada. El aire seco no le ataca pero en presencia de humedad se forma una capa superficial de óxido o carbonato básico que aísla al metal y lo protege de la corrosión. Prácticamente el único estado de oxidación que presenta es el +2. En el año 2004 se publicó en la revista Science el primer y único compuesto conocido de cinc en estado
de
oxidación
+1,
basado
en
un
complejo
organometálico
con
el
ligando
pentametilciclopentadieno. Reacciona con ácidos no oxidantes pasando al estado de oxidación +2 y liberando hidrógeno y puede disolverse en bases y ácido acético . El metal presenta una gran resistencia a la deformación plástica en frío que disminuye en caliente, lo que obliga a laminarlo por encima de los 100 °C. No se puede endurecer por acritud y presenta el fenómeno de fluencia a temperatura ambiente
—al
contrario que la mayoría de los metales y
aleaciones— y pequeñas cargas el más importante. Aplicaciones:
Baterías de Zn-AgO usadas en la industria aeroespacial para misiles y cápsulas espaciales por su óptimo rendimiento por unidad de peso y baterías cinc-aire para computadoras portátiles.
Piezas de fundición inyectada en la industria de automoción.
Metalurgia de metales preciosos y eliminación de la plata del plomo.
Utilizado en fabricación de pinturas al óleo, para fabricar el color blanco de cinc, utilizado para crear transparencias en la pintura.
Abundancia y obtención:
De acuerdo a información entregada en el informe anual del UnitedStates Geological Survey (USGS), las estimaciones señalan que las reservas económicamente explotables de cinc en el 2011 a nivel mundial alcanzarían 250 millones de toneladas métricas. Repartiéndose entre China, Estados Unidos, Perú y Kazajistán.[23] Las reservas conocidas (incluyendo aquéllas cuya explotación hoy día no es rentable) rozan los 2000 millones de toneladas. La producción del cinc comienza con la extracción del mineral, que puede realizarse tanto a cielo abierto como en yacimientos subterráneos. Los minerales extraídos se trituran con posterioridad y se someten a un proceso de flotación para obtener el concentrado. Los minerales con altos contenidos de hierro se tratan por vía seca: primeramente se tuesta el concentrado para transformar el sulfuro en óxido, que recibe la denominación de calcina, y a continuación se reduce éste con carbono obteniendo el metal (el agente reductor es en la práctica el monóxido de carbono formado). Las reacciones en ambas etapas son: 2 ZnS + 3 O 2 → 2 ZnO + 2 SO2 ZnO + CO → Zn + CO 2
Otra forma más sencilla y económica de reducir el óxido de cinc es con Carbono. Se colocan los dos moles o porciones molares de óxido de cinc (ZnO), y un mol de Carbono (C), en un recipiente al vacío para evitar que el metal se incendie con el aire en el momento de purificarse, dando como resultado nuevamente óxido de cinc. En esta etapa, la reducción del óxido de cinc, se expresa de la siguiente manera: 2 ZnO + C → 2 Zn + CO 2
Por vía húmeda primeramente se realiza el tueste obteniendo el óxido que se lixivia con ácido sulfúrico diluido; las lejías obtenidas se purifican separando las distintas fases presentes. El sulfato de cinc se somete posteriormente a electrólisis con ánodo de plomo y cátodo de aluminio sobre el cual
se deposita el cinc formando placas de algunos milímetros de espesor que se retiran cada cierto tiempo. Los cátodos obtenidos se funden y se cuela el metal para su comercialización. 3.- MATERIALES REACTIVOS Y EQUIPOS.
Materiales
Reactivos
Equipos
Vasos de precipitado
Nitrato de plata AgNO 3
Espectrofotómetro de llama
Matraces aforados de 50 ml.
zinc
Balanza analítica
Frascos
Ácido nítrico HNO3
Gradilla para tubos
Agua destilada
Matraz Erlenmeyer
Solución muestra (Zn/Ag)
Pipetas de 2, 5 y 10 ml.
Acido clorhídrico(HCl)
Piceta Espátula Vidrio de reloj
4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
De la solución ya preparada de 0.05 M de nitrato de plata hacer el cálculo de ppm de Ag presentes en esa solución y sacar los volúmenes necesarios, para cumplir con 1 ppm y 3 ppm de Ag
Prepara una solución de 100 ppm de Zn en 250 ml
Una ves que se pesa el Zn metálico disolver en 5 ml de acido nítrico, llevar a pastosidad y aforar a 250ml con agua destilada.
Pesar 0,2226 g de muestra disolver con 8 ml de agua regia(2mlHNO 3 +6 mlHCl) calentar hasta pastosidad, enfriar y aforar a 100 ml
Ajustar el equipo de absorción atómica con la solución de 15 ppm a una longitud de onda de 328.1nm para la Ag con una abertura 0.28nm, para el Zn una longitud de onda de 213.9 y una abertura de 0.7nm. realizar las lecturas de todas las soluciones preparadas.
El preparado de todas las soluciones, se lo representa en la siguiente tabla, con la cantidad de reactivos mencionados para su posterior lectura:
TABLA DE PREPARADO PARA LAS SOLUCIONES matraz
ppmAg
ppmAg(ml)
100ppmZn (ml)
Aforar
1
0
0
0
50 ml
2
1
9,28
0.5
50
3
3
27,83
1.5
50
4
5,39
Pequeña cantidad
5
--
---
2.5
50
6
----
---
3.5
50
7
--
---
5
50
---
7.5
50
8
50
9
M110ml
----
----
50
10
M220ml
----
---
50
11
M3un volumen de la solución de 100ml
5.- OBTENCIÓN DE DATOS EXPERIMENTALES. PROCESAMIENTO DE DATOS. Para la preparación de la solución patrón:
Calculo del volumen de nitrato de plata para cumplir con las concentraciones de 1 ppm Ag Y 3 ppm en 50 ml partiendo de la solución de nitrato de plata 5,39ppm de Ag
C1 * V1 = C2 * V2
C1 * V1 = C2 * V2
Tabla de lectura para la “Ag”
N°
ppm (Ag)
A
1
0
0
2
1
2,413
3
3
2,609
4
5,39
2,825
5
M1
0,126
6
M3
0,115
Grafica con todos los puntos 3 2.5 2 1.5 Series1 1 0.5 0 0
1
2
3
4
5
6
Haciendo el ajuste tenemos 0
0
3 5,39
2,609 2,825
3.5 y = 0.5386x + 0.3051 R² = 0.8557
3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 0
1
2
3
4
Calculo de la concentración de “Ag” en las muestras: De la ecuación:
5
6
Despejando x:
Para la muestra M1:
2
Para la muestra M2:
Calculo de las concentraciones iníciales de las muestras Para la muestra M1 en 10 ml C1 * V1 = C2 * V2
Para la muestra M2 EN 20 ML C1 * V1 = C2 * V2
Tabla de lectura para el “Zn”
N°
ppm (Zn)
A
1
0
0
2
1
0,520
3
3
1,069
4
5
1,257
5
7
1,324
6
10
1,371
7
15
1,414
8
M1
1,145
9
M2
1,334
10
M3
1,440
Grafica con todos los datos
1.6 1.4 1.2 1 0.8
Series1
0.6 0.4 0.2 0 0
5
10
15
20
Haciendo el ajuste. 0 1 10 15
0 0,52 1,371 1,414
Se elimino las concentraciones 3,5 y 7 ppm 1.8 y = 0.0889x + 0.2484 R² = 0.8746
1.6 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 -5
0
5
10
Calculo de la concentración de “ Zn” en las muestras: De la ecuación:
Despejando x:
Para la muestra M1:
Para la muestra M2:
4
15
20
4
Para la muestra M3
44
Calculo de las concentraciones iníciales de las muestras Para la muestra M1 en 10 ml C1 * V1 = C2 * V2
Para la muestra M2 EN 20 ML C1 * V1 = C2 * V2
Para la muestra M3 C1 * V1 = C2 * V2
Para esta última concentración el volumen que se tomo es de la solución preparada de Zn en 100ml de agua destilada.
7.- OBSERVACIONES En los reactivos y la preparación de soluciones se observaron los siguientes aspectos:
El nitrato de plata en solución es incolora.
El acido nítrico es liquido incoloro, al destapar el frasco sale un gas poco visible e irritante al igual que el acido clorhídrico.
La muestra es solida fina de color plomo
