Determinación de Zinc Por Volumetría

Determinación De Zinc Por Volumetría Página 1 de 8

1. OBJETIVO Determinar volumétricamente el contenido de Zinc por Complexometría con EDTA.

2. LIMITE DE APLICACI! El presente método es utiliado para la determinaci!n de Zn en Concentrados Polimetálicos "Zn# P$# Cu# %ul& de Zn# etc.' ( )inerales a*ines.

". P#I!CIPIO Este análisis se $asa en tratar el concentrado o mineral con ácidos comunes# para luego ser titulado titulado complexo complexométr métricam icamente ente con una soluci!n soluci!n valorad valorada a de EDTA EDTA "Acido Etilendin Etilendinitril itrilo o tetraacético sal dis!dica dis!dica di+idratada' di+idratada' a un p, aproximad aproximado o a -. utiliando Anaran/ado Anaran/ado de 0ilenol como indicador.

$. #EACTIVO% & %OL'CIO!E% %OL'CIO!E% Durante el análisis# usar solamente reactivos de reconocido grado analítico. Agua desioniada de$e ser usada en todo momento.

$.1

Aci(o Cl Clor)í(rico *"" +",- P.A "ota2 "ota2 Corrosivo Corrosivo## usar usar guantes guantes## ga*as ga*as ( mascaril mascarilla la extracci!n'

$.2 $.2

,

usar usar en campan campana a de

%oluci lució ón (e Ac Aci( i(o o Clo Clor)í( r)í(rrico ico *1/1 1/1 Adicionar 133ml de ,Cl ,Cl a 133ml de agua ( +omogeniar +omogeniar..

$." $."

Aci( ci(o %ul0 ul0rrico ico *3+ *3+1144 44- P.A .A "ota2 Corrosivo# usar guantes# ga*as ( mascarilla# manipular con extremo cuidado'

$.$

Aci(o !í !ítrico *56+64- P.A "ota2 Corrosivo# usar guantes# ga*as ( mascarilla# usar en campana de extracci!n'

$. $.33

Peró Peró7i 7i(o (o (e 8i( 8i(ró ró9 9eno eno P.A P.A *"4*"4- + "1.2 "1.2- P.A P.A "ota2 4sar guantes ( ga*as'

$.5

%olución (e Aci(o Ac:tico Ac:tico 9lacial *,+144- P.A P.A *1/1 Agregar 133ml de ácido acético a 133ml de de agua. "ota2 4sar guantes ( ga*as'

5.6

;luoruro (e Amonio *,+ 141.54- <.P al 5% Pesar 50g de Fluoruro de Amonio, disolver en agua desionizada. desionizada. Diluir a 1 litro y homogenizar. ( ) "ota2 ( ) 4sar ) 4sar guantes ( ga*as'

$.,

%olucione= Bu00er p, 5 ( 6

4.

P.A) al 10% Tio=ul0ato (e %ó(io (,5!101,0% P.A) Pesar 100g de "iosul#ato de sodio, disolver en agua desionizada. Diluir a 1litro y homogenizar. "ota2 4sar guantes ( ga*as'


$.14

%olución (e EDTA *+141- P.A a 4.43 M Disolver 18#33g de EDTA en 1 litro de agua ( +omogeniar.

$.11

In(ica(or Anaran>a(o (e ?ilenol )eclar 1g de anaran/ado de xilenol con 133g de nitrato de potasio# pulveriar en el mortero ( guardar en *rasco de vidrio de color ám$ar.

$.12

8i(ró7i(o (e Amonio *24+"4- P.A "ota2 Evitar respirar la ne$lina. 4sar guantes# mascarilla ( ga*as'

4.1$

loruro de Amonio *.3+.- P.A "ota2 ( ) 4sar guantes# mascarilla ( ga*as'

$.1$

%olución E7tracti@a (e Zinc Pesar 15g de cloruro de amonio# disolver en 61-ml de +idr!xido de amonio "' ( diluir a 1litro con agua. "ota2 Evitar respirar la ne$lina. 4sar guantes  mascarilla ( ga*as'

$.13

%olución (e la@a(o )eclar 133ml de soluci!n extractiva de Zinc con 533ml de agua caliente

$.15

%olución (e Per=ul0ato (e Amonio *, + .54- P.A al 14Pesar 13g de Persul*ato de amonio ( llevar a un volumen de 133ml

$.16

Zinc metlico Purea 99.9:

$.1,

Aci(o Perclórico *5 + 62- P.A "ota2 Corrosivo# usar guantes  mascarilla ( ga*as'

3. MATE#IALE%  E<'IPO% -.1 -.7 -. -.5 -.-. -.6 -.8 -.9 -.13 -.11 -.17 -.1 -.15

Agitador magnético %alana analítica# precisi!n 3#1mg %ureta ( ) de -3ml Espátula# pincel# *rasco lavador ;unas de relo/ de 6.-# 9 ( 13cm de diámetro )agneto ( varilla magnética Papel *iltro <+atman & ' ( <+atman & 4 o sus e=uivalentes Pina para vasos Potenci!metro Pro$eta de 100 y 7-ml Dosi*icador de ácidos >asos de precipitaci!n de *orma $a/a de -3# 7-3# 533 ( 33ml Em$udos de 6.-cm de diámetro Porta em$udos

5. P#OCEDIMIE!TO .1

Pesar aroimadamente 3.7-g * +! 0.000' de muestra ( trans*erir a un vaso de 7-3ml.

.7

Colocar las lunas de relo/# a?adir 13m; de ácido nítrico "5.5' llevar a la planc+a () '0 o *+! '0 o  +asta =ue se eliminen los vapores nitrosos# luego $a/ar los vasos de la planc+a@ en*riar or ' min. aroimadamente ( )( adicionar -m; de ácido clor+ídrico "5.1' colocar en la planc+a nuevamente por 7 minutos aproximadamente# luego $a/ar de la planc+a ( en*riar# agregar  m; de Acido ul*Brico "5.' llevar a lan-ha de

Determinación De Zinc Por Volumetría Página  de 8 '0 *+! '0 () sul*atar hasta pastoso. (ota/ uando emie-e a sul#atar, aar de la lan-ha y adi-ionar gotas de A-ido 2tri-o, y -ontinuar la sul#ata-i3n). o

o

.

En*riar# agregar agua aproximadamente +asta 6- m; ( +ervir a temeratura de '50 o*+! '0 o +asta reducir aproximadamente a -3 m;# luego en*riar.

.5

iltrar en papel *iltro Whatman # 2 o su e=uivalente# reci$iendo el *iltrado en vaso de 533 m;# lavar el residuo del vaso ( el papel de *iltro con agua *ría +asta un volumen aproximado de 1-3 m;. El papel de *iltro =ue contiene el precipitado colocarlo en el vaso original de 7-3 m; ( disgregar con 13 m; de ácido nítrico "5.5' mas 5 m; de ácido Percl!rico "5.1 ' +asta se=uedad# retomar con - m; de ácido clor+ídrico "5.1'# llevar a la planc+a de 260oC+/-20o ( calentar +asta disgregar las sales# luego $a/ar de la planc+a ( conservar la soluci!n.

.-

A la soluci!n *iltrada agregar 7 m; de per!xido de +idr!geno "5.-' ( 13 m; de ácido clor+ídrico "5.1' +ervir +asta =ue reduca a un volumen aproximado de 133 m;# en*riar.

.

Adicionar 1- m; de soluci!n de Persul*ato de amonio "5. 1 ' ( 3 m; de soluci!n extractiva de Zinc "5.14'# +ervir a temperatura moderada '40 o*+!'0 o  entre 1- ( 73 minutos# en#riar .

.6

iltrar en papel *iltro Whatman # 4 o su e=uivalente# reci$iendo el *iltrado en vasos de 33 m;. ;avar el vaso ( el precipitado con soluci!n de lavado caliente "5. 15 ' +asta 733 a '50 m# luego seguir el lavado con agua caliente +asta aproximadamente 33 m;. etirar la soluci!n *iltrada# adicionar aproximadamente 1- m; de ácido acético "5.' de/ar en*riar.

.8

Disgregar el precipitado con ,Cl "121' "5.7' caliente en tuo graduado de l6sti-o de 133 m;# luego lavar con agua de  a 5 veces# retirar el papel. Después adicionar la soluci!n o$tenida en ".5' so$re el mismo tuo graduado# en*riar ( a*orar. Enviar las muestras a AA para ser leído por Zn "esidual'

.9 A/ustar la solu-i3n #iltrada a un p, entre 5.$0 7 5.$5, usando la soluci!n de ácido acético "121' "5.' e +idr!xido de amonio concentrado "5.17'. .13

Agregar '0ml de solu-i3n de "iosul#ato de 8odio (4.) y '.5 m de solu-i3n de Fluoruro de Amonio (4.9), a?adir el indicador anaran/ado de xilenol "5.11' ( proceder a la titulaci!n con la soluci!n de EDTA "5.13' +asta =ue el color vire de grosella a amarillo c+ampán.

!OTA 1/ Cuando la muestra es concentrado de co$re# lomo adicionar aproximadamente de 3 a 53 m; de solu-i3n de "iosul#ato de 8odio (4.). :"A '/ uando la muestra es -on-entrado de -ore y lomo () esar aroimadamente 0.5g *+!0.000'

5.11

()

E=tan(ariación (e la =olución (e EDTA/ Pesar por -uatro  aproximadamente 3.1-33g FG 3.333 de inc metálico (4.19) en un vaso de 533 m;# adicionar 73 m; de ácido clor+ídrico "121' "5.7'# cu$rir con la luna de relo/. Digestar en *río +asta disgregar el Zinc metálico "5. 19 '# luego colocar a la planc+a a temperatura moderada '40 o*+!'0 o +asta reducir a un volumen aproximadamente de () $ m. etirar ( " ' retomar adicionando 1-3 m; de agua ( 73 m; de soluci!n extractiva de Zinc. "5.14' +ervir por - minutos aproximadamente. etirar# en*riar ( agregar 13 m; de soluci!n de ácido acético "5.' Proseguir de igual manera desde el paso ".9'


6. E?P#E%I! DE #E%'LTADO% 6.1

Clculo=/ - Zn Total G - Zn  - Zn *re=i(ual leí(o For AA%

% Zn

Factor x ( (Volumen Gastado EDTA (ml )) - % Cd 

Peso de la muestra

(en ml de EDTA)) x 100

(g)

-C( e7Fre=a(o en ml (e EDTA G 0.44404 7 -C( (e la mue=tra leí(o For AA%. Factor g

6.2

!n



1 ml EDTA

Promedio Peso tandard (g) 

Promedio Volumen Gastado (ml)

Control (e Cali(a( e de$e incluir un patr!n interno (Fo material de re*erencia certi*icado en cada $atc+ de muestras. e registra los resultados del patr!n interno en la cartilla de control ";)G366'.

,. #EPO#TE DE #E%'LTADO% ;os reportes de resultados de$en de incluir lo siguiente2

,.1 Or(en (e Anli=i= en la cual =e incluHe la =i9uiente in0ormación/ G Bmero de HFA ( ec+a de eporte G Hdenti*icaci!n del personal =ue pes!# digest!# *iltr! (F reensa(! la muestra. G )aterial a analiar ( análisis re=uerido. + C!digo de %alana

,.2 8o>a (e #eForte *;LM+41"  la cual incluHe/ G Bmero de HFA. G )aterial ( determinaci!n. G ec+a ( ,ora de eporte. G om$re ( *irma del analista =ue ela$or! el reporte. G C!digo %ureta G evisado por G ec+a de revisi!n G Titulante ( concentraci!n G Hndicador empleado G Patrones 4tiliados ( rango de variaci!n de los mismos. G Estandariaci!n. G C!digo ( peso de las muestras analiadas.

,." 8o>a (e Traa>o *;LM+416 la cual incluHe/ I )aterial ( Determinaci!n. I Concentraci!n de soluci!n titulante e indicador empleado. I Bmero de HFA# *ec+a# c!digo de la $ureta ( persona =ue titul!.

Determinación De Zinc Por Volumetría Página - de 8 I Clara identi*icaci!n del Peso ( C!digo de la"s' muestra"s' ( patrones empleados. G Documentos ad/untos2 eportes AA ";)G336' G )arcar el c!digo del )étodo. G 4nidadesFelemento =ue está siendo reportado. G ;as o$servaciones =ue +u$iera de$en ser $reves ( concisas.

DETE#MI!ACIO! VOL'MET#ICA DE Zn PO# COMPLE?OMET#KA CO! EDTA

Pesar "3.7- G 3.-  0.000' ' g muestra

Determinación De Zinc Por Volumetría Página  de 8

Digestar Pastoso

etomar

iltrar

13 m; ,J - m; ,Cl  m; ,7J5 6- m; agua destilada ,ervir +asta -3 m;

Precipitado

oluci!n ;avar con agua +asta >ol. 1-3 m;

7 m; ,7J7 13 m; ,Cl

1- m; persul*ato de amonio 13: 3 m; soluci!n. Extractiva de Zn.

;avar

educir ",ervir +asta 133 m;'

Precipita el ,ierro Precipitado

iltrar

oluci!n oluci!n de lavado de extractiva de Zn ( agua caliente

Disgregar 13 m; ,J 5 m; ,ClJ5 "se=uedad' etomar - m; ,Cl

;avar

Disgregar ,Cl "121' Caliente ;avar


egular p, "-.3 K -.-'

73 m; de oluci!n Tiosul*ato de odio 13: 7.- m; de soluci!n luoruro de Amonio -: Hndicador xilenol orange

Titular "EDTA 3.3-)'

Calcular :Zn

eportar

AA "esidual de Zn'


E=tan(ariación (e La %olución EDTA Pesar "3.1-  3.333' g.

Digestar

etomar

egular p, "-.3 K -.7'

73 m; de oluci!n Tiosul*ato de odio 13: 7.- m; de soluci!n luoruro de Amonio -: Hndicador xilenol orange

Titular "EDTA 3.3-)'

Cálculo del actor

13 m; agua desioniada 13 m; ,Cl

1-3 m; agua 73 m; Extractiva de Zn ,ervir por - min.

Determinación de Zinc Por Volumetría

Recommend Documents