Análisis quelatométrico de plomo y zinc en concentrados
INTRODUCCION
El plomo es un metal pesado, de color gris azulado azulado y blando. blando. Se encuentra básicamente básicamente en minerales como la galena (PbS) que contiene 86,4 de Plomo, la cerusita (Pb!" #) que contiene $$.% plomo o como sul&ato de plomo (PbS" 4) entre otros.
Por otro lado el 'inc se etrae de algunos minerales como minerales como lo son la es&alerita y blenda (sul&uro) (sul&uro),, smitsonita smitsonita (carbonato), (carbonato), emimor&ita emimor&ita (silicato) (silicato) y &ran*linita (+ido). &ran*linita (+ido). mbos, son ob-eto de importancia en la industria qumica.
/ediante el siguiente in&orme, se realizara un análisis quelatom0trico de plomo y zinc en concentrados. !omo usualmente emos traba-ado en prácticas anteriores, primero se estandarizara el E12 que es el titulante con el cual se 3alorara nuestras muestras. uego se atac atacara ara a la muest muestra ra propia propiamen mente te dica dica y se agreg agregara ara los reacti reacti3o 3os s nece necesar sarios ios.. 5inalmente se titulara con el E12 estandarizado.
Lab Laborat orator oriio de de Aná Análi lisi sis s Quí Quími mico co
Página gina 1
Análisis quelatométrico de plomo y zinc en concentrados
INFORMACION TEORICA
PORQUE USAMOS SOLUCION EXTRACTIVA EN EL ANALISIS DE ZINC
El zinc &orma un comple-o 7 estable y soluble con el E12, y la titulaci+n de este metal con E12 y naran-a de ylenol produce un punto &inal de ecelente de&inici+n. Puesto que en el inter3alo optimo de p del indicador, el zinc precipitara como idr+ido, es necesario agregar alg9n reacti3o para mantenerlo en soluci+n. El regulador amoniacal que se usa para mantener el p adecuado contiene dico reacti3o7 /":;!". os comple-os amino de zinc tienen su&iciente estabilidad para e3itar la precipitaci+n del idr+ido de zinc, pero no tan &uertes como para impedir su reacci+n con el indicador y con el E12.
PORQUE UTILIZAMOS A LA TIOUREA EN EL ANALISIS DE ZINC
Se debe al e&ecto del enmascaramiento. Se utiliza la tiourea al < para enmascarar al !obre. El !u => inter&iere en la determinaci+n de 'n =>, es por eso que al agregar la tiourea, este lo acomple-a o enmascara y as e3ita que consuma E12 (titulante) y es as como se elimina la inter&erencia. !u=>
!u =
2iourea
PORQUE UTILIZAMOS EL ACIDO ASCORBICO EN EL ANALISIS DE PLOMO Y ZINC
;gual que en el caso anterior, la inter&erencia de un determinado cati+n se puede eliminar con un agente enmascarante o un ligando auiliar que &orma comple-os bastante estables. !on el enmascaramiento de estos inter&erentes, se consigue acomple-ar a estos inter&erentes. En este caso, el ácido asc+rbico enmascara o acomple-a al 5e =# con3irti0ndolo en 5e => el cual no reacciona con el E12 y as ya no es mas una inter&erencia 5e=#
5e=>
c. sc+rbico
PORQUE UTILIZAMOS AL NARANJA DE XYLENOL COMO INDICADOR
Se debe a que la reacci+n &inal con el E12 se produce en un p dentro de la cual está el 3ira-e del indicador. El naran-a de ylenol 3ira de ro-o 3ioláceo a amarillo lim+n. El 3ira-e del indicador está entre %.% y %.8
Laboratorio de Análisis Químico
Página 2
Análisis quelatométrico de plomo y zinc en concentrados
ANALISIS QUELATOMETRICO DE PLOMO EN CONCENTRADOS
ESTANDARIZACION:
? (E12)7 4 g en >%8 g @u&&er p %7 #< m A utilizado (E12)7 4# m
T EDTA =
W PbSO
4
V EDTA
T EDTA =12.28
g 43 mL
= 0.528 = 12.28
g ( PbSO 4) L ( EDTA )
g ( PbSO 4) 207.2 ( Pb ) g ( Pb) × =8.3912 L ( EDTA ) 303.2 ( PbS O 4 ) L ( EDTA )
T EDTA =8.3912
g ( Pb) L ( EDTA )
EN EL PROCEDIMIENTO:
? del mineral7 <.<% g A de E12 utilizado7 <.# m
WPb= 8.3912
g ( Pb ) × 0.3 mL ( EDTA ) L ( EDTA )
WPb= 2.51736 mg allando el de Pb en la muestra de mineral7
Laboratorio de Análisis Químico
Página 3
Análisis quelatométrico de plomo y zinc en concentrados
%Pb=
WPb 2.51736 mg × 100 = × 100 W mineral 0.1015 g
%Pb= 2.48
ANALISIS QUELATOMETRICO DE ZINC EN CONCENTRADOS
ESTANDARIZACION:
? (E12)7 4 g en >%B% gC<B% g
<< m
Dg
% m
D <.<64$% g A utilizado de (E12)7 %.> m
T EDTA =
W zinc V EDTA
=
T EDTA =3.1682
16.475 mg 5.2 mL
=3.1682
g ( Zn ) L ( EDTA )
g ( Zn ) L ( EDTA )
EN EL PROCEDIMIENTO:
? del mineral7 <.<%% g A de E12 utilizado7 >.B m
WZn= 3.1682
g (Zn ) × 12.9 mL ( EDTA ) L ( EDTA )
WZn= 40.86978 mg
Laboratorio de Análisis Químico
Página 4
Análisis quelatométrico de plomo y zinc en concentrados allando el de Pb en la muestra de mineral7
%Zn=
WZn 40.86978 mg × 100 = × 100 W mineral 0.1055 g
%Pb= 38.7391
Laboratorio de Análisis Químico
Página
Análisis quelatométrico de plomo y zinc en concentrados
CONCLUSIONES
Se debe 3alorar el E12 con PbS" 4 anidro como patr+n primario
El e&ecto del enmascaramiento es muy importante en el análisis quelatom0trico de plomo y zinc. 1ebido a que nuestra muestra contiene !u =>, Pb =>, 5e =#, 'n => algunos de estos cationes inter&ieren en el análisis de otros presentes en la muestra. Es por eso que utilizamos a la tiourea y al ácido asc+rbico para que acomple-en al !u => y 5e=# respecti3amente. a adici+n de la soluci+n etracti3a (: 4" = :4!l) ace que el 'n => no precipite como idr+ido de zinc. Este controla el p de la soluci+n y más bien se &orma un comple-o amoniacal de 'n (: #)4=. Este &en+meno se es llamado e&ecto del reacti3o acomple-ante auiliar y para este caso sera el (: #).
El ataque con ácido (!l, :" #, >S"4) a nuestra muestra inicial tiene como ob-eti3o disol3er la muestra para luego poder as acerla precipitar y separarla por &iltraci+n con el ob-eto de &inalmente titularla con E12 y as determinar la cantidad de Pb => yCo 'n => presentes en ella.
Se utiliza el indicador de naran-a de ylenol debido a que este tiene un 3ira-e de %,4 a %,8 razones por la cual es +ptimo para el procedimiento. El p del medio de titulaci+n esta dentro de esos 3alores.
Laboratorio de Análisis Químico
Página !
Análisis quelatométrico de plomo y zinc en concentrados
BIBLIOGRAFIA
•
F Gumica naltica F, S*oog, ?est, oller, !rouc, /c HraI ill S0ptima edici+n
•
F nálisis !uantitati3o F A.:. leei3e3
•
III.?i*ipediaCorgCplomoCetraccion
•
/icroso&t Encarta ><<
•
F nálisis Gumico !uantitati3o F rtur ;. Aogel
Laboratorio de Análisis Químico
Página "