Universidad del Valle de Guatemala Departamento de Química Química Analítica
Practica No. 10 DETERMINACIÓN DE VITAMINA C
Franny Casasola Ramírez, Carné: 11068 Sección de Laboratorio No. 31 Grupo No. 3 Fecha de Realización de Práctica: 19/04/2013 Fecha de entrega de reporte: 26/04/2013
I.
Sumario El objetivo de la práctica fue la determinación de Vitamina C de una muestra comercial de tabletas. El método de análisis empleado fue el de Yodometría. Para ello se utilizó una solución de Tiosulfato de sodio pentahidratado marca J.T.Baker de tipo patrón primario, que poseía una pureza de 100.9%, ácido sulfúrico concentrado al 98%, cuya marca era desconocida, Yoduro de potasio J.T. Baker, con un 99.4% de pureza, Carbonato de sodio tipo patrón primario, marca Fermont, con un 101.3% de pureza y molibdato de amonio marca J.T. Baker, con un 81.2% de pureza. Así también se utilizó una balanza analítica marca Ohaus, modelo Explorer, con un rango de 0 – 210 g. y una incertidumbre de 0.0001 g; una balanza semi-analítica, marca Sartorius, modelo M-prove, con rango de 0 – 300 g. y una precisión de 0.001 g; Una pipeta graduada de 10.00 ± 0.02mL, una bureta de 50.00 ± 0.05mL. El resultado de la práctica fue la obtención de intervalos de confianza al 95% que reflejan que la concentración de la solución de Tiosulfato de Sodio utilizada como valorante se encontraba en el rango de . Se obtuvo un promedio de los volúmenes utilizados para su estandarización que fue de 8.93 mL con una desviación de 2.4399. Para la determinación de vitamina C, se obtuvo con un intervalo de confianza al 95% de . Se obtuvo un promedio de los volúmenes utilizados en su valoración de 4.93mL con una desviación estándar de 1.8131. Debido a estos resultados, se puede concluir que debido al amplio rango que presentan los intervalos de confianza obtenidos, se puede determinar que a pesar de ser una herramienta útil para la determinación de la concentración de las soluciones, no dan una información precisa debido a la poca cantidad de información recolectada durante la práctica. Entre las fuentes de error que se obtuvieron en la práctica se encuentra que en la valoración se utilizó ácido sulfúrico diluido en lugar de utilizarlo concentrado. Se recomienda tapar la bureta que contiene el Tiosulfato para evitar que se contamine, a su vez verificar usar los reactivos correspondientes a cada titulación y titular con sumo cuidado ya que el viraje es muy brusco y solo requiere de una gota para cambiar.
3.25≤ ∙5≤14. 6
0.747≤ ∙5≤10. 5
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II.
Marco Teórico Soluciones Patrón: Estas soluciones son las que desempeñan una función principal en las valoraciones volumétricas. Para que una solución sea considerada patrón es necesario que sea estable, para no tener que estar determinando su concentración cada vez que se utiliza. Debido a que se necesita conocer la concentración de estas soluciones para realizar las valoraciones, es necesario determinar inicialmente la concentración de esta mediante métodos conocidos. Básicamente hay dos caminos para ello: el método directo, que consiste en que una cantidad del patrón primario se pesa cuidadosamente y se disuelve en un solvente adecuado y luego se diluye hasta un volumen conocido y lo más exacto posible, esto en un balón volumétrico. El otro camino es el método de estandarización, en la que se valora esta solución con una cantidad pesada de un patrón primario, secundario o bien un volumen medido de otra solución estándar. (Skoog, 2005). Indicadores: El pH (que es una escala logarítmica en la que se expresa la concentración de iones hidronio), puede determinar el transcurso de una reacción. Un indicador de pH es una solución que se agrega al analito y que no reacciona con este, pero que tiene la propiedad física de cambiar de color dependiendo de la concentración de iones hidronio, en otras palabras varía dependiendo del pH. Existe una gran gama de este tipo de soluciones, estas dependiendo del uso que se necesite, ya que no todas tienen el cambio físico en el mismo pH. (Christen, 1986). Así como existen diferencias en el pH, existen también soluciones que pueden servir como indicadores. Dentro de estas soluciones se encuentran las que contienen cromo, las cuales son ideales en las valoraciones de óxido-reducción ya que dependiendo del estado de oxidación del cromo el color de la sustancia varía. De allí su nombre, ya que en latín chromo significa color. (Christen,1986). Yodometría en titulaciones: En las titulaciones redox hay una reacción de transferencia de electrones entre el analito y el titulante. Las titulaciones que producen o consumen I2 son titulaciones redox empleadas con mucha frecuencia y reciben el nombre de yodometría. Otro reactivo redox muy empleado es el permanganato de potasio, KMnO4. (Aldabe, Aramendía, Bonazzola y Lacreu, 2004). La mayoría de las soluciones patrón de agentes reductores tienden a reaccionar con el oxígeno atmosférico, por lo cual se utilizan métodos indirectos en sus valoraciones. La Yodometría, es decir el ion yoduro I2 es un reductor medio. El yodo que se produce se valora con Tiosulfato de Sodio. (Cabrera, 2007). Numerosos métodos analíticos se basan en reacciones del yodo. Cuando un analito reductor se titula directamente con yodo, el método se denomina yodometría. En la yodometría, un analito oxidante se añade a un exceso de I- para formar yodo, que se titula después con una solución de Tiosulfato Patrón. (Harris, 2003). 3
A. Ecuaciones Ecuación No. 1: Propagación de error en cálculos de suma y resta.
= + +
Ecuación No. 2: Propagación de error en los cálculos de multiplicación y división.
= + + = ∑
Ecuación No. 3: Media.
N= número total de datos Xi= Sumatoria de los datos
Ecuación No. 4: Desviación Estándar.
= ∑−−
S= desviación estándar X= media Xi= sumatoria de los datos
=± √ % =| |∗100
Ecuación No. 5: Intervalo de Confianza.
Ecuación No. 6: Porcentaje de Error.
B. Reacciones Químicas Reacción No. 1: Reacción de yodato con yoduro.
Reacción No. 2: Reacción de yodo con Tiosulfato de Sodio.
4
III.
Resultados Finales Tabla No. 1: Media, Desviación Estándar, Porcentaje de Error e Intervalo de Confianza al 95% del Tiosulfato de Sodio y de la Vitamina C
IV.
COMPUESTO
MEDIA
DESVIACIÓN ESTÁNDAR
Tiosulfato de Sodio
8.93 mL
2.4399
Vitamina C
4.93 mL
1.8131
INTERVALO DE CONFIANZA
3.25≤ ∙5≤14. 6 0.747≤ ∙5≤10. 5
Discusión Se realizó esta práctica con el objetivo de estudiar directamente un método volumétrico de Oxido-Reducción Yodometrico en la determinación cuantitativa de Vitamina C, en tabletas comerciales. Para ello fue necesario utilizar una solución de Tiosulfato como agente titulante y se le añadió una solución de almidón para permitir la formación del complejo de color azul entre el yodo y el almidón, y así facilitar la observación del punto de equilibrio durante las valoraciones. Se realizó una solución de de Tiosulfto de Sodio, la que se estandarizó para obtener para idealmente determinar la molaridad real de la solución. Se pesó 1.7442 ± 0.0001 g de tiosulfato de sodio al 100.9% de pureza. Seguidamente, se procede a valorizar dicha solución con yodato de potasio en presencia de I- en un medio ácido, de lo que resultan los volúmenes utilizados de 9.39 ± 0.05mL y 8.70 ± 0.05mL. En esta etapa, fue necesario dejar reposar para que la reacción entre el yodato de potasio y el I- se llevara a cabo completamente, esto a su vez, para permitir la formación de I2 que reaccionó con el tiosulfato para hasta observar el cambio de color a morado y luego a transparente en el punto de equilibrio entre estos dos últimos. Así mismo, se define un intervalo de confianza al 95% que resulta ser de .
3.25≤ ∙5≤14. 6
Seguidamente se procedió a determinar la vitamina C muestra de tabletas comerciales. Dado que la valoración yodometrica requiere el uso de triyoduro, fue necesario agregar un exceso de yoduro de potasio para asegurar el desplazamiento de I2 a I3-, en base a la reacción: I2(s) + I- I 3-. Se procede entonces a determinar la vitamina C, a partir de 0.2896 ±0.0001g lo suficiente para obtener 80 mg de vitamina, agregando ácido sulfúrico 3M, Yoduro de Potasio y Yodato de Potasio. Dado que la vitamina C activada dentro de las tabltas se libera mediante el Ise utiliza el Tiosulfato de Sodio para titular los iones de yodo, y determinar la cantidad de vitamina C contenida en la muestra. El punto de equilibrio se encontró gracias al complejo azul que forma el yodo al reaccionar con el almidón. Lo que ocurre en ese punto es que: los iones de yodo utilizados para liberar la vitamina C reaccionan con el tiosulfato de sodio, hasta alcanzar el equilibrio. En base a los volúmenes utilizados para la titulación y en base a la molaridad solución de tiosulfato de sodio se podría determina la cantidad de vitamina C 5
presente en las tabletas comerciales. Se obtuvieron los siguientes volúmenes de Tiosulfato de sodio durante la valoración, 5.30 ± 0.05mL, 5.50 ± 0.05mL y 4.00 ± 0.05mL; con un intervalo . de confianza de
0.747≤ ∙5≤10. 5
Entre las fuentes de error que se dieron durante la práctica se encuentra que en la valoración se utilizó ácido sulfúrico diluido en lugar de utilizarlo concentrado. Se recomienda tapar la bureta que contiene el Tiosulfato para evitar que se contamine, a su vez verificar usar los reactivos correspondientes a cada titulación y titular con sumo cuidado ya que el viraje es muy brusco y delicado, porque solo requiere de una gota para cambiar.
V.
Conclusiones 1. Sobre los volúmenes empleados en la estandarización del Tiosulfato de Sodio, se obtuvo una media de 8.93 mL, con una desviación estadar de 2.4399, en base a lo cual se obtuvo un intervalo de confianza al 95% de .
3.25≤ ∙5≤14. 6
2. Sobre los volúmenes empleados en la valoración para la determinación de Vitamina C de Tiosulfato de Sodio, se obtuvo una media de 4.93 mL, con una desviación estadar de 1.8191, en base a lo cual se obtuvo un intervalo de confianza al 95% de
∙5≤10. 5
0.747≤
.
3. Se recomienda titular con mucho cuidado debido al viraje brusco con que llega al equilibrio.
VI.
Apéndice A. Procedimiento Se siguió el procedimiento de la Guía de laboratorio No. 10: “Determinación de Vitamina C” de la Ing. Jeannette Barrios del año 2013.
B. Datos Originales Tabla No. 2: Datos originales Tabletas de Vitamina C MUESTRA 1 2 3
mL TIOSULFATO DE SODIO 1.8524 ±0.0001g 1.7914 ±0.0001g 1.7864 ±0.0001g
PROMEDIO 1.8101 ±0.0001g
Tabla No. 3: Datos originales de la Estandarización del Tiosulfato de Sodio. MUESTRA 1 2 3
mL TIOSULFATO DE SODIO 9.39 ±0.05 mL 8.70 ±0.05 mL 8.70 ±0.05 mL 6
Tabla No. 4: Datos originales de la Determinación de Vitamina C. MUESTRA 1 2 3
mL TIOSULFATO DE SODIO 5.30 ±0.05 mL 5.50 ±0.05 mL 4.00 ±0.05 mL
C. Cálculo de Muestra Cálculo No. 1: Moles de Tiosulfato de Sodio necesarios para realizar la solución.
# = 0.070.05 =0.0035 0.0035 ∙5248.11824 ∙5 ∙5=1.72 ∙5
Cálculo No. 2: Conversión de moles de Tiosulfato de Sodio a gramos del mismo.
D. Análisis de error
Cálculo No. 3: Media de la Estandarización de Tiosulfato de Sodio.
9.39 ±0.05 + 8.70 ±0.3 05 +8.70 ±0.05 =8.93
Cálculo No. 4: Media de la valoración de la determinación de Vitamina C
5.3 ±0.05 +5.5 ±0.305 +4.00 ±0.05 =4.93
Cálculo No. 5: Desviación Estándar de la estandarización del Tiosulfato de Sodio
= (9.39 ±0.05 +8.70 ±0.05 3+8.70 ±0.05 )8.93 =2.4399 Cálculo No. 6: Desviación Estándar de la valoración de la determinación de Vitamina C
0 0 ±0. 0 5 )4. 9 3 = (5.3 ±0.05 +5.5 ±0.05 +4. =1.8138 3 Cálculo No. 7: Intervalo de confianza al 95% para la estandarización de Tiosulfato de Sodio
7
=8. 93±4.0 3 2.4√ 3993 =8.93±5.6769 3.25≤ ∙5≤14. 6 Cálculo No. 8: Intervalo de confianza al 95% en la valoración para la determinación de Vitamina C
=4. 93±4.0 3 1.8√ 1383 =4.93±5.6769 0.747≤ ∙5≤10. 5
E. Datos Calculados Tabla No. 3: Datos intermedios calculados. DESCRIPCIÓN Media de mL en la Estandarización del Tiosulfato de Sodio Media de mL valoración para determinar la vitamina C.
DATO 8.93 mL 4.93 mL
F. Referencia Bibliográfica Aldabe, S. P, Aramendía. Bonazzola, C. y L, Lacreu. 2004. Química 2, química en acción. 2da Edición. Ediciones Colihue. Buenos Aires. 352 pp. Christian, G. 2009. Química Analítica. Sexta edición. México. Editorial Mc-Graw-Hill. Pags: 828 Harris, D. 2003. Análisis Químico Cuantitativo. Tercera Edición. Editorial Reverté, S.A. España. 744 pp. Skoog, D. 2005. Fundamentos de Química Analítica. Octava edición. México. Editorial Thomson. 1065 pp. Cabrera, N. 2007. Fundamentos de química analítica básica: Análisis cuantitativo. Segunda Edición. Universidad de Caldas. 290 pp.
VII.
Tabla de Datos Experimentales (Ver fotocopias adjuntas)
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