Practica 1 de Análisis Instrumental en Ingeniería 2 Practca 1 Deerminación de la longiud de onda analítca para Manganeso como Permanganao de Poasio
Barrido espectral en en espectrofotómetro espectrofotómetro HP8452 Deerminación del error relatvo de la concenración
I.
Objevos: !eterm !etermina inarr la lon" lon"it# it#d d de onda onda anal$ anal$ca ca par para a man" man"ane aneso so !etermin !eterminar ar las las absorbancia absorbanciass por por espect espectrof rofotom otometr$a etr$a%% del del man"an man"aneso eso como perman"anato de potasio a disntas concentraciones & calc#lar la transmitancias '#e le corresponden a cada #na de las lect#ras reali(adas. !etermin !eterminar ar e)perim e)periment entalmen almente te el error error relav relavo o de la concentr concentración ación para para esta establece blecerr #n ran"o de menor error. !etermin !eterminar ar las las concen concentraci traciones ones '#e les correspon corresponden den a los los menore menoress errore erroress seleccionados & en f#nción de dic*as concentraciones de man"aneso como perman"anato levantar levantar #na c#rva c#r va de calibración% para la determinación espectrofotom+trica espectrofotom+trica de man"aneso por ejemplo en acero. !etermin !eterminar ar el ran"o ran"o de de lect#ra lect#ra de de las absorb absorbancias ancias '#e le le correspon corresponden den a los los niveles niveles de errores iden,cados. -smar -smar con con las determin determinacione acioness reali( reali(adas adas la sensib sensibilida ilidad d instr# instr#ment mental. al. II. #ndamento teórico: -n "eneral #na medida espectrofotom+trica espectrofotom+trica comprende los si"#ientes pasos:
Prep Prepar arac ació ión n de sol# sol#cio cione ness est/ est/nd ndar ar.. !eterm !etermina inarr el ran" ran"o o de las las conc concent entra racio ciones nes de traba trabajo. jo. 0ele 0elecci ccion onar ar la la lon" lon"it it#d #d de de ond onda a anal anal$ $ca ca.. !esa !esarr rrol olla larr la la c#r c#rva va de cali calibr brac ació ión. n. Pre Prepara arar la la m# m#estra. !etermin !eterminar ar las absorbancia absorbanciass & reali( reali(ar ar los c/lc#lo c/lc#loss correspon correspondient dientes es para para el c/lc#lo c/lc#lo & e)presión de res#ltados.
1dem/s de ello operar en condiciones de b#enas pr/ccas de laboratorio el espectrofotómetro espectrofotómetro de trabajo para lo c#al si"a el procedimiento man#al de f#ncionamiento o se"3n lo indicado por el instr#ctor o docente. #al'#ier incerd#mbre en la medida de la trasmitancia prod#ce #na incerd#mbre en la medida de la absorbancia & por la tanto tambi+n en la medida de la concentración de la m#estra. m#estra. a ma"nit#d del error relavo en la concentración
∆ C C
% por la incerd#mbre en la
medida de la transmitancia p#ede ded#cirse de la le& de Beer & se conoce como error relavo anal$co por #nidad de error instr#mental o error relavo anal$co por #nidad de error fotom+trico fotom+trico & se desi"na por
( ∆ C / C ) ∆ T
.
6omando la e)presión de la le& de Beer:
A =− log
I I
∘
=abc =−logT =−0.4343 0.4343 ln T
Javier Cutipa Cutipa Cotacallapa Cotacallapa
Página Página 1
Practica 1 de Análisis Instrumental en Ingeniería 2
!erivando parcialmente con respecto a c & 6% manteniendo constantes a & b tenemos:
−0.4343 ln T = abc −0.4343
dT =abdc T
dc =−0.4343 dc =
−
dT abT
0.4343 dT ab T
dc −0.4343 dT = c abc T dc −0.4343 dT = −logT T c dc 0.4343 dT = c TlogT dc 0.4343 ∆ T = c TlogT ∆ T -s el error fotom+trico% entonces: dc 0.4343 ∆ T = c TlogT !onde: dc7-rror absol#to de la concentración. c7concentración
dc 7-rror relavo de la concentración c 676ransmitancia
∆ T 7Incerd#mbre del valor de la 6ransmitancia error fotometrico9.9; 1l mismo empo se p#ede determinar la 6ransmitancia a parr de la 1bsorbancia% la c#al se obtendr/ de la medición del espectrómetro.
A =logT !onde: 171bsorbancia 676ransmitancia
Javier Cutipa Cotacallapa
A
−
T =10
Página 2
Practica 1 de Análisis Instrumental en Ingeniería 2 6omando la relación para el error relavo% se p#ede constr#ir "ra,cas
dc c
vers#s 6 con el ,n
de determinar el ran"o donde es menor el error fotom+trico e el error relavo de la concentración.
III.
a.
Procedimieno experimenal
asos de precipitados. iolas de 9 ml Piceta Pipetas -sp/t#la 0ol#ción de 2ppm de
b. Procedimieno
=eali(ar los c/lc#los para preparar 9 ml de sol#ción de las si"#ientes concentraciones: .5 ppm9 ppm 2 ppm 4 ppm?ppm8ppm9ppm92ppm9?ppm2ppm@ppm & 4ppm a parr de la sol#ción de
IV.
Cálculos
9. Preparación sol#ción de
2.
C1V1 ! C"V"
C1V1 ! C"V"
F. 2ppm;> ; 7 8.ppm;9ml; 9 >9 7 4.ml
2ppm;>9; 7 .5ppm;9ml; >9 7 .25ml
8.
C1V1 ! C"V"
2ppm;>9; 7 9.ppm;9ml; Javier Cutipa>Cotacallapa 9 7 .5ml
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C1V1 ! C"V"
2ppm;>9; 7 9.ppm;9ml; >9 7 5.ml
Practica 1 de Análisis Instrumental en Ingeniería 2
C1V1 ! C"V"
@.
C.
2ppm;>9; 7 2.ppm;9ml; >9 7 9.ml 4.
2ppm;>9; 7 4.ppm;9ml; >9 7 2.ml
99. C1V1 ! C"V" 2ppm;>9; 7 9?.ppm;9ml; >9 7 8.ml
C1V1 ! C"V"
2ppm;>9; 7 ?.ppm;9ml; >9 7 @.ml ?.
2ppm;>9; 7 92.ppm;9ml; >9 7 ?.ml
C1V1 ! C"V" 9. 2ppm;>9; 7 4.ppm;9ml; >9 7 2.ml
C1V1 ! C"V"
5.
C1V1 ! C"V"
92. C1V1 ! C"V" 2ppm;>9; 7 @.ppm;9ml; >9 7 95.ml
C1V1 ! C"V"
2ppm;>9; 7 2.ppm;9ml; >9 7 9.ml
@. eer las absorbancias & calc#lar transmitancia% porcentaje de transmitancia & el error correspondiente. Cálculo de
Cálculo de −
dc 0.4343 ∆ T = x 100 c TlogT
A
−
T =10
0.02396
=0.94632 T =10 −0.04654 =0.89838 T =10 0.08856 =0.81553 T =10 −0.17612 =0.66662 T =10 0.24840 = 0.56442 T =10 −0.32870 =0.46914 T =10 0.40585 =0.39278 T =10 −0.44371 =0.36045 T =10 0.66003 =0.21876 T =10 −0.77725 =0.16701 T =10 1.2101 =0.06165 T =10 −1.6104 =0.02427 T =10 −
−
−
−
−
dc 0.4343 × 0.01 x 100 =−19.1527 = c 0.94632log 0.94632 dc 0.4343 × 0.01 = x 100=−10.3873 c 0.89838 log 0.89838 dc 0.4343× 0.01 = x 100=−06.0133 c 0.81553 log 0.81553 dc 0.4343 × 0.01 = x 100 =−3.6991 c 0.66662 log 0.66662 dc 0.4343 × 0.01 = x 100 =−3.0977 c 0.56442 log 0.56442 dc 0.4343 ×0.01 = x 100 =−2.8164 c 0.46914 log0.46914
Cálculo de # − A
T =10
×100
T =0.94632× 100= 94.632 G T =0.89838 ×100 =89.838 G T =0.81553 ×100 =81.55 T =0.66662 × 100=66.662 G T =0.56442 × 100=56.442 T =0.46914 ×100 =46.914 G T =0.39278 ×100 =39.278 G Javier Cutipa Cotacallapa T = 0.36045 ×100 = 36.045 G T =0.21876 ×100 =21.876 G T =0.16701× 100=16.701 G T =0.06165 ×100 =06.165 G
dc 0.4343 × 0.01 = x 100=−2.7244 c 0.39278 log 0.39278 dc 0.4343 × 0.01 = x 100=−2.7189 c 0.36045log 0.36045 dc 0.4343× 0.01 = x 100=−3.0079 c 0.21876 log 0.21876
Página 4
Practica 1 de Análisis Instrumental en Ingeniería 2 dc 0.4343 × 0.01 = x 100 =−3.3457 c 0.16701 log 0.16701 dc 0.4343 × 0.01 = x 100=−5.8217 c 0.06165log 0.06165 dc 0.4343 × 0.01 = x 100=−11.0807 c 0.02427log 0.02427
4. 6ab#lar las mediciones & res#ltados% en la tabla si"#iente.
∆ T =0.01
6abla de datos & res#ltados
0ol#ción est/ndar a preparar 9mlppm;
>ol. !e la sol#ción 1bsorbanci est/ndar a de 2 1; ppm a medir .25 0.02396
.5 9 2 4 ? 8 9 92 9? 2 @ 4
.5 9. 2. @. 4. 5. ?. 8. 9. 95. 2.
0.04654 0.08856 0.17612 0.24840 0.32870 0.40585 0.44371 0.66003 0.77725 1.2101 1.6104
6ransmitancia
6ransmitancia G;
− A
T =10
0.94632 0.89838
0.81553
0.66662 0.56442 0.46914
81.55
0.36045 0.21876 0.16701
0.06165
0.02427
0.39278
94.632 G 89.838 G 66.662 56.442 46.914 39.278 36.045 21.876 16.701
G
G G G G G 06.165 G 02.427 G
dc 0.4343 ∆ T = ∗10 c TlogT
−19.1527 10.3873 −06.0133 −3.6991 −3.0977 −2.8164 −2.7244 −2.7189 −3.0079 −3.3457 −5.8217 −11.0807 −
5. evantar el "ra,co correspondiente. Hacemos n#estra tabla de concentraciones con respecto a la absorbancia a s#s respecvas lon"it#des de onda para as$ determinar la lon"it#d de onda con la '#e trabajemos esto va con respecto a la '#e ten"a m/s linealidad.
61B12 concentración .5 9 2 4
1B0O=>1I10 1 !-6-=
Javier Cutipa Cotacallapa
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Practica 1 de Análisis Instrumental en Ingeniería 2 ? 8 9 92 9? 2 @ 4
.22F55 .@92F .@F24 .49FC .?5C .F2244 9.999C 9.4C24
.2484 .@28F .4585 .44@F9 .??@ .FFF25 9.299 9.?94C
.2488 .@28@5 .4558 .44@95 .?5C9 .FF@CC 9.288 9.?94
Primeramente tenemos los "r/,cos referente a la tendencia de absorbancia con respecto a s# concentración tomados en c#atro p#ntos las c#ales vienen a ser n#estras lon"it#des de ondas seleccionadas para el an/lisis% siendo estas : 97 lon"it#d de onda 52 nm 27 lon"it#d de onda 524 nm @7 lon"it#d de onda 52? nm 47 lon"it#d de onda 528 nm =eali(amos #n "r/,co por cada concentración anali(ada.
$.%ppm
1ppm
.55
95
.55
9:
.55
5
.55
:
.9 .2 .@ .4 .5 .? .F .8 .C 9
:
2
4
95
95
9:
9:
5
5
:
: 2
4
?
8
9:
:
92
2
4
%ppm 95
9:
9:
5
5
:
: 2
4
?
8
9:
92
?
8
9:
92
8
9:
92
'ppm
95
:
?
&ppm
"ppm
:
.245 .@9F9F .@C295 .42?FC .?@F9C .F48@2 9.9?89 9.55C@
8
Javier Cutipa Cotacallapa
9:
92
:
Página 6
2
4
?
Practica 1 de Análisis Instrumental en Ingeniería 2
1$ppm
1"ppm
95
95
9:
9:
5
5
:
: :
2
4
?
8
9:
92
:
2
1(ppm 95
9:
9:
5
5
:
: 2
4
?
8
?
8
9:
92
9:
92
9:
92
"$ppm
95
:
4
9:
92
:
2
)$ppm
4
?
8
&$ppm
95
95
9:
9:
5
5
:
: :
2
4
?
8
9:
92
:
2
4
?
8
Para la determinación de la lon"it#d de onda de trabajo% debemos primero "ra,car concentraciones vs absorbancias #na "r/,ca para cada lon"it#d de onda seleccionada% de a*$ lineali(amos & calc#lamos =Jcoe,ciente de determinación; posteriormente con el termino de =J determinamos la "r/,ca '#e ten"a #n comportamiento m/s lineal siendo el '#e m/s se apro)ime a 9 la '#e ende a ser m/s lineal.
Javier Cutipa Cotacallapa
Página 7
Practica 1 de Análisis Instrumental en Ingeniería 2 GRAFICA DE LINEALIZACION DE CURVAS A LONGITUD DE ONDA DETERMINADA
9.8
9.?
:.:4)KK:: f); 77 :.:4) =J 7 9 9 f); 7 :.:4) K : =J f);779:.:4) K : =J 7 9
9.4
9.2 52:nm inear 52:nm; 524nm inear 524nm; 52?nm inear 52?nm; 528nm inear 528nm;
9 / I C + / V . * 1 0 /
:.8
:.?
:.4
:.2
: :
5
9:
95
2:
25
@:
@5
4:
45
C*+C,+-./CI*+
r/,camente determinamos '#e la l$nea perteneciente a la lon"it#d de onda de 524nm es la m/s lineal por lo '#e ser/ esta la '#e #semos para reali(ar todos n#estros c/lc#los & la '#e ser/ #sada como c#rva de calibración.
Javier Cutipa Cotacallapa
Página
Practica 1 de Análisis Instrumental en Ingeniería 2
1 conn#ación tenemos las "r/,cas por separado.
1 OI6A! !- 52nm 9.? 9.4
f); 7 .4) K =J 7 9
9.2 1 I 4 H 1 > = O 0 B 1
9 52nm inear 52nm;
.8 .? .4 .2
5
9
95
2
25
@
@5
4
45
O-6=1IO
1 OI6A! !- 524nm 9.8 9.?
f); 7 .4) K =J 7 9
9.4 1 I 4 H 1 > = O 0 B 1
9.2 9
524nm ine ar 524nm;
.8 .? .4 .2
5
9
95
2
25
@
@5
O-6=1IO
Javier Cutipa Cotacallapa
Página !
4
45
Practica 1 de Análisis Instrumental en Ingeniería 2 1 OI6A! !- 52?nm 9.8 9.?
f); 7 .4) K =J 7 9
9.4 1 I 4 H 1 > = O 0 B 1
9.2 9
52?nm inear 52?nm;
.8 .? .4 .2
5
9
95
2
25
@
@5
4
45
O-6=1IO
1 OI6A! !- 528nm 9.8 9.? f); 7 .4) K =J 7 9
9.4 1 I 4 H 1 > = O 0 B 1 L
9.2 9
528nm inear 528nm;
.8 .? .4 .2
5
9
95
2
25
@
@5
4
45
O-6=1IO
alc#lamos los niveles de con,an(a en concentración con respecto al error relavo.
O-6=1IO
-==O=
.5 9 2 4 ? 8 9 92 9? 2 @ 4
9C.952F 9.@8F@ ?.9@@ @.?CC9 @.CFF 2.89?4 2.F244 2.F98C @.FC @.@45F 5.829F 99.8F
Javier Cutipa Cotacallapa
>.
1n/lisis de res#ltados. !eterminamos '#e la lon"it#d de onda con la '#e trabajaremos ser/ la de 524nm &a '#e es la m/s lineal de todas las dem/s.
Página 1"
Practica 1 de Análisis Instrumental en Ingeniería 2
>I.
alc#lamos el error relavo con respecto a la concentración obteniendo asi #na concentración recomendable de trabajo de 8 a 92 ppm% intervalo donde el erro es menor al @G. !eterminamos #na c#rva de calibración para el perman"anato siendo esta la l$nea correspondiente a la lon"it#d de onda de 524 nm.
Observaciones
Parmos de #na sol#ción patrón el c#al nos dar/ las diferentes sol#ciones '#e realicemos
con diferentes concentraciones las c#ales se diferencian
vis#almente con la tonalidad de color.
-n la pr/cca se trabajó con el espectrofotómetro HP 8452 el c#al es #n espectrofotómetro de diodos ra(ón por la c#al nos bota el espectro completo.
-l espectro da #n relación de proporcional directa con respecto a la concentración anali(ada.
>II.
-l menor error con respecto a la concentración se da entre 8 a 92 ppm.
oncl#siones
!eterminamos las absorbancias por espectrofotometr$a% del man"aneso como perman"anato de potasio a disntas concentraciones #sando el -spectrofotómetro HP 8452.
as diferentes concentraciones de las sol#ciones se p#eden iden,car vis#almente con respecto a s# tonalidad de color.
0e determinó e)perimentalmente el error relavo de la concentración.
0e determinó el ran"o de lect#ra de las absorbancias '#e le corresponden a los niveles de errores iden,cados% los c#ales se observan en cada tabla.
!eterminamos e)perimentalmente la transmitancia e)perimental.
Obt#vimos #na c#rva de calibración para el perman"anato.
=ecomendamos trabajar entre las concentraciones de 8 a 92 ppm valor dado por la "r/,ca de error calc#lado con respecto a la concentración.
Javier Cutipa Cotacallapa
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Practica 1 de Análisis Instrumental en Ingeniería 2
>III.
=ecomendaciones 1 '#e tener m#c*o c#idado al preparar la sol#ción patrón & las sol#ciones a diferentes concentraciones de estas se tendr/ #na mejor lect#ra en el espectrofotómetro. 1 '#e limpiar & con c#idado la celda del espectrofotómetro. 1 '#e e'#etar a todas las sol#ciones con s#s respecvas concentraciones para evitar errores.
Javier Cutipa Cotacallapa
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Practica 1 de Análisis Instrumental en Ingeniería 2
Javier Cutipa Cotacallapa
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