DETERMINACION DE HIERRO EN MUESTRA DE ESPINACA POR EL MÉTODO ESPECTOFOTOMÉTRICO I. -
II.
OBJETIVOS Determinación de hierro en muestra de espinaca por el método espectrofotométrico FUNDAMENTO TE TEORICO
La ortofenantrolina reacciona con el Fe 2+, originando un complejo de color rojo característico (ferroína) que asore notalemente en las regiones del espectro !isile de alrededor de "#" nm$ %l Fe&+ no presenta asorción a esa longitud de onda ' dee ser reducido a Fe 2+ mediante un agente reductor apropiado, como la hidroilamina, (en forma de clorato para incrementar su soluilidad)$ (oumans, *) La reducción cuantitati!a de Fe &+ a Fe 2+ ocurre en pocos minutos en un medio -cido (p. &/0) de acuerdo a la siguiente ecuación1 Después de la reducción del Fe &+ a Fe 2+, se da la formación de un complejo con la adición de ortofenantrolina$ %n un medio acido la ortofenantrolina se encuentra en su forma protonada como ion *,*#/ fenantrolin (Fen.+) (Fen.+)$$ La reacci reacción ón de compli complicac cación ión puede puede ser descri descrita ta por la siguie siguiente nte ecuaci ecuación1 ón1 (La estructura química del complejo se muestra en la figura 2) Fig$ 2$ %structura química de la ferroína$ onsiste en & moléculas de 34 (ortofenantrolina) alrededor de un -tomo central de Fe$ Los -tomos de carono de la ferroína
III.
MATERIAL IALES, EQ EQUIPOS Y RE REACTIVOS
Materiale - " fiolas de *"#ml - 2 fiolas de 2##ml - 4roeta - 4ipetas - 5aguetas
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omilla de succión risol %mudos 4apel filtro 5asos 5asos de precipitados de "#ml
Rea!ti"# - 6n ramo de espinaca - 7cido ascórico - 3rto/fenantrolina
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uffer 8gua destilada 7cido clorhídrico
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alan9a analítica :ufla
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E$%i&# ampana de etracción %spectrofotómetro !isile
IV.
PROCEDIMIENTO E'PERIMENTAL -
A( PREPARACI)N DE LA MUESTRA
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Pri*era &arte+
4icamos finamente la espinaca$ 4esamos dos muestras de aproimadamente 2 gramos cada una$ 4asamos las muestras picadas ' pesadas a crisoles$ 4rocedemos a incinerar las 2 muestras haciendo uso de una campana etractora de gases$ La cocina eléctrica se encuentra al interior de la campana, !emos que a los pocos minutos las muestras empie9an a humear$ ;e continuó con la incineración hasta que las muestras deje de humear$ tinicial = 5:52 pm t final = 6 : 0 4 pm -
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$ 8quí se calcinó la muestra hasta otener ceni9as (tiempo aproimado1 & horas) ' luego se dejó enfriar$ 6na !e9 fría, pasamos la muestra al desecador (%quipo que contiene una sustancia desecante que asore la humedad)$
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Se%-a &arte+
on una proeta medimos "ml de .l ' con cuidado la a?adimos a la muestra desecada, esto ioni9a a los metales$ @uemamos la muestra acidificada en la cocina eléctrica uicada en el interior de la campana etractora de gases hasta que deje de humear$ 5ol!emos a agregar .l a la muestra, esta !e9 2ml, ' repetimos la incineración para finali9ar el ataque, hasta que deje de humear$ %mpleamos la campana etractora deido a que los gases que se emiten en la incineración son !apores de la descomposición del ataque con .l, que son tóicos$ Finali9ada la incineración procedemos a filtrar en fiolas de *## ml, para ello empleamos papel filtro Ahatman, lo dolamos en media luna ' luego en B, con un poco de agua destilada lo adherimos a las paredes de un emudo de !idrio, con a'uda de una !agueta guiamos al líquido para e!itar que el papel filtro se rompa$ oncluído el filtrado enrasamos las fiolas con agua destilada ' con un marcador nomramos cada una$ Finalmente otenemos una muestra de hierro otenido por medio de la espinaca, en una concentración de 2 ppm$ -
B( PREPARACI)N DE CURVA DE CALIBRACI)N -
:arcamos = fiolas ' agregamos diferentes soluciones como se indica en la Cala *$ 4ara c-lculos diluimos esta solución a la concentración de *# ppm$ 8 esta solución la llamaremos La muestra patrónE$ De la solución de concentración *# ppm$ 8gregamos * ml$ 2 ml, &ml ' 0 ml en diferentes fiolas, tamién utili9aremos una fiola a la cual denominaremos lancoE deido a que a esta fiola no se agregara la muestra patrón$ ;eguidamente agregamos en las fiolas solución uffer de p.& (Fe) ' solución de -cido ascórico$ 3ser!amos que la orto / fenantrolina forma un complejo coloreado con el hierro, 'a sea hierro del patrón o de la espinaca$
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:uestras
Cala *$
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lanco
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G
GG
-
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GGG
G5
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muestra prolema
solución patrón *#ppm (ml)
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solución uffer p. & (ml)
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2
oncentración de hierro en mg
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*
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#
;olución de -cido ascórico al *#H (ml) solución de ortofenantrolina al #,"H (ml) .23 -
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#
#, *
-
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2
2 -
2
-
*
0
2
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-
*
-
2
2
-
&
-
-
-
-
2
2
2
-
-
2 -
=ml
-
2
-
2
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*
-
I
* * * 8gua hasta enrasar la fiola -
#,2
-
-
#, &
#, 0
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C( ANALISIS DE MUESTRA 4asamos una parte las muestras a un !aso peque?o de precipitado cada una$ ;eguidamente procedemos a hacer la lectura de muestra$
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V.
ESQUEMA DEL E'PERIMENTO -
DETERMINACIÓN DE HIERRO EN MUESTRA DE ESPINACA POR EL MÉTODO
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Preparación de a c!r"a de cai#ración
Preparación de a Pri$era
Se !nda
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Utilizamos la muestra de la es inaca obtenida
Primer Preparación del patrón 2ppm
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Primer ataque Dilución del atrón a ! m
Quemado de la muestra -
Humeo de
Segundo
"nfriamiento Desecado v
Segundo ata ue con HCl
Solución de ortofenatrolina
Solución de ácido ascórbico
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$uestra patrón
#alculamos la absorbancia mediante el espectrofotom%trico U&- &'S'"
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- DETERMINACIÓN DE HIERRO EN MUESTRA DE ESPINACA POR EL MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO UV-VISIBLE - Preparación de a $!e%&ra -
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Pri$era par&e
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Se'!nda par&e
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- Preparación de a c!r"a de cai#ración
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VI.
C/LCULOS Y RESULTADOS
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Fi#la
lanco - G - GG - GGG - G5 :uestra 4rolema -
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A0#r0a-! ia - #,#20 - #,#J2 - #,*2&# - #,*"* - #,*J" - #,***J
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C#-!e-tra!i1- 2*3*l( -
#,## #,#* #,#2 #,#& #,#0 - I
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4or interpolación de los datos otenidos otendremos la concentración de la muestra prolema -
0.05 0.04 0.04
!"# $ 0.29" - 0.01 %& $ 0.99
0.03 0.03
Concentraci*n+ mg,m 0.02 0.02 0.01 0.01 0 0.05 0.07 0.09 0.11 0.13 0.15 0.17 0.19 0.21
'()or(ancia
-
-
a1 1 <21
-
-
Gnterpolación
/#$#*"#= #$202 #$=#"*
I1 K1
-
-
#$***J #$#*JJJ"
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-
-lculo de mg de hierro en la muestra1 mgFe × 100 g
mgFe /100 g =
( alícuota de la muestra, ml) ÷ 100 ml
g de muestra ×
mgFe /100 g
-
=
0, 01789mgFe × 100 g
( 31,1ml ) 2 g de muestra × ÷ 100ml
= 2,8762mgFe / 100 g
-lculo del porcentaje de error1 Vteórico
= 2,70mgFe / 100 g
%e =
-
VII.
Vteórico
− V exp
V teórico
= 6, 29%
AN/LISIS DE RESULTADOS -
-
%l método se asa en la reacción del Fe (GG) con o/fenantrolina para dar un complejo intensamente coloreado$ %l Fe (GGG) se reduce a Fe (GG) con hidroquinona ' luego se forma el complejo con la o/fenantrolina 1 ;e otu!o que para una asorancia de #,***J la concentración de hierro en mgml es #,#*J$ %ntonces la cantidad de hierro contenido en la espinaca es 2,JJmgFe*##g, este !alor difiere del teórico con un porcentaje de error del H, lo cual se dee a errores cometidos durante la pr-ctica -
VIII.
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES+ -
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%n ualquier determinación espectrofotométrica es de importancia especial la elección de la longitud de onda$ 4or lo general, lo mejor es reali9ar las mediciones a una longitud de onda que corresponda al m-imo del espectro de asorción para lograr sensiilidad m-ima$ %l mal manejo de un equipo puede conlle!ar a resultados poco precisos ' eactos, por ello es necesario que antes de usarse, se calire con un lanco, ' si es necesario que este proceso se haga m-s de dos !eces dee reali9arse para ma'or confiailidad$ %n la determinación de hierro, el complejo rojo/naranja que se forma es un quelato de tres moléculas de fenantrolina por -tomo de Fe (ferroína)$ La solución coloreada oedece a la le' de eer, su intensidad es independiente del p. entre & ' , aunque un p. -cido (2, / &,0)
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asegura un r-pido desarrollo del color por esto es importante la adición de .l ' .M3&$ (;Noog,2##*) ualquiera de estos oidantes fuertes, cianuro, nitrito, fosfatos, cromo, 9inc, coalto ' core, ismuto, el cadmio, el mercurio, el molidato ' la plata precipitan la fenantrolina$ La adición de un eceso de hidroilamina elimina los errores causados por eceso de reacti!os oidantes$(;Noog, 2##*) La presencia de iones met-licos, es necesario utili9ar eceso de fenantrolina, aunque tamién se puede reali9ar una etracción$ 4ara e!itar la eistencia de cantidades de materia org-nica o colorante, es mejor e!aporar la muestra, lle!ar el residuo a comustión seca sua!e, ' !ol!er a disol!er en -cido$ La presencia de cantidades ecesi!as de materia org-nica puede hacer necesaria una digestión$ %l procedimiento del método de la fenantrolina tiene cierta limitación en su aplicailidad, ha de e!itarse un almacenamiento prolongado o la eposición a la lu9$ -
I'.
BIBLIO4RAF5A+ -
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