# 8 - Determinación de Calcio en Piedras Calizas

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA Nombres y Apellidos Título de la práctica

Determinación de calcio en piedras calizas.

Paralelo

Práctica #

Fecha

Caliicación

!. "$%T&'" •

•

Determinar el contenido de calcio presente en una piedra caliza mediante el método volumétrico de titulación. Efectuar la precipitación de oxalato de calcio y titular con KMnO 4  para obtener la cantidad de calcio presente en una muestra de piedra caliza.

(. )A )A*C *C" " T%+* T%+*&C &C" "

El carb carbon onat ato o de calc calcio io (a (aO O!" es el prin princi cipa pall comp compo onent nente e de la roca oca sedimentaria #caliza$ o calcita. %ambién puede contener pe&ue'as cantidades de minerales como arcilla )ematita siderita cuarzo &ue modifican el color y el *rado de co)erencia de la roca. +as +as cali caliza zass dolo dolom,t m,tic icas as cont contie iene nen n cant cantid idad ades es elev elevad adas as de carb carbon onat ato o de ma*nesio ma*nesio en menores menores cantidades cantidades silicatos silicatos de calcio y de ma*nesio y aluminio aluminio as, como también carbonatos y silicatos de )ierro y aluminio. El car-cter casi monomineral de las calizas permite reconocerlas f-cilmente *racias a dos caracter,sticas f,sicas y &u,micas fundamentales es menos dura &ue el cobre (su dureza en la escala de Mo)s es de !" y reacciona con efervescencia en presencia de -cidos tales como el -cido clor),drico &uien descompone este tipo de roca completamente &uedando la s,lice sin disolver.  /l*unas calizas se descomponen m-s f-cilmente si primero se calcinan0 otras tienen &ue someterse a dis*re*ación por fusión con carbonato sódico. De las calizas se puede obtener el porcenta1e de calcio presente en ella en com2 com2n n con con otro otross cati cation ones es el calc calcio io se dete determ rmin ina a conv conven enie ient ntem emen ente te por  por  precipitaci precipitación ón con ion oxalato. oxalato. El oxalato de calcio sólido sólido se filtra se lava para librarlo de un exceso del oxalato de amonio y se disuelve en -cido diluido. El -cido ox-lico liberado en esta etapa se titula con perman*anato de potasio. Este

método es aplicable a muestras &ue contienen ma*nesio y metales alcalinos. +a mayor parte de otros cationes deben estar ausentes dado &ue precipitan o co3 precipitan como oxalatos y causan errores positivos en el an-lisis.

,. )AT%*&A-% / *%ACT&'"

)ateriales

*eacti0os

%1uipos 5alanza anal,tica.

Desecador de silica *el

l (c"

6asos de precipitación 7893:89 ml

(;4"::O4 <= (p>v".

6arilla de a*itación (!"

; !
?lanc)a de calentamiento.

 @cido lor),drico 9.7 ;

Aoporte Bniversal (!"

Esp-tula (!" ?inza para crisol (!"

/*ua destilada  :O (d"

6idrio relo1

Co1o de metilo.

%ermómetro (!"

:AO4 !M

5ureta de 89 ml (:"

?erman*anato de potasio 9.9:M.

?robeta de 799 ml (:"

/*ua de 5romo

risol de ooc) (!"

ampana de extracción de *ases.

2. P*"C%D&)&%NT" Preparación de la muestra

7" ?esar una muestra de piedra caliza de 9:8 a 9!9 * en vasos de :89 ml. :" /*re*ar 79 ml de a*ua destilada a cada muestra y cubra con un vidrio relo1. !" /*re*ar 79 ml de l concentrado *ota a *ota. Precipitación de oxalato de calcio

4" /*re*ue 8 *otas de a*ua de bromo saturado para oxidar cual&uier )ierro presente en las muestras. 8" ierva suavemente (utilice una campana de extracción" durante 8 minutos para eliminar el exceso de 5r :. <" Diluya cada solución de muestra a alrededor de 89 ml caliente a ebullición y adicione 799 ml de solución caliente de (; 4"::O4 al <= (p>v". " /dicione ! a 4 *otas de ro1o de metilo y precipite a :O4 por la adición lenta de ; ! 
77" /dicione 799 ml de a*ua y 89 ml de  :AO4 !M a cada uno de los vasos &ue contienen el oxalato de calcio precipitado. 7:" aliente entre F93G9H y titule con perman*anato 9.9: M. +a temperatura debe ser superior a <9H durante toda la titulación. 6uelva a calentar si fuese necesario.

8. CE/IO;EA I;6O+BC/D/A  Muestraen HCl

 

CaC O 3(s ) + HC l ( l ) →CaCl 2( ac )+ HC O 3( g)  H 4

 Precipitación del oxalato de calcio

 N  ¿ ¿ CaCl 2( ac )+ ¿

Oxidacióndel hierro en presencia deagua debromo

−¿ ¿ 3 +¿+ 2 Br 2 +¿ → Fe

Br 2+ Fe

¿

¿

 Precipitado en ácido sulfúrico +¿

+2

 H (ac ) → H 2 C 2 O 4 + Ca (ac )

!itulacióncon permanganatode potasio

Ca C 2 O 4 + 2 ¿

+2

−¿+ CaC 2 O 4  + H 2 " O 4 →Ca"O 4 + C O 2 + Mn (ac ) + H 2 ¿

( Mn O )( ac ) 4

3. *%4-TAD" D/%OA Tabla ! Datos de la práctica

Masa de muestra de piedra caliza oncentración de KMnO4 6olumen consumido de KMnO 4

@+B+OA e&3& perman*anato de potasio J

  e#$#%MnO 4

1 e#$ # %MnO 4=1 e#$#CaC 2 O 4

/+B+OA M/A/ DE LIDO DE /+IO &Ca

=

gCaO  x 100 gmuestra

5. AN6-&& D% *%4-TAD" 7. "%*'AC&"N% 8. *%C")%NDAC&"N% !9. C"NC-4&"N% !!. &-&":*AF;A 12.AN%<"

&Ca= CaO