COMPLEJOMETRÍA: DETERMINACIÓN DE CALCIO EN UNA TABLETA DE MEDICAMENTO 1. INTRODUCCIÓN: Debido a las propiedades de quelación que posee el EDTA, este se usa comúnmente para conocer la concentración del metal en solución, generalmente Calcio y Magnesio, mediante una volumetría similar a las realizadas r ealizadas en las titulaciones ácido-base. 2. FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA Cuando se añade a una muestra de agua, ácido etilendiaminotetracético (EDTA) o su sal, los iones de Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. Se puede determinar calcio en forma directa, añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio precipite como hidróxido y no interfiera, se usa además, un indicador que se combine solamente con el calcio. En el análisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 4N para obtener un pH de entre 12 y 13, lo que produce la precipitación del magnesio en forma de Mg(OH) 2. Enseguida se agrega el indicador murexida que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solución de EDTA hasta la aparición de un complejo color púrpura: Reacciones: Ca+2 + Mg+2 + NaOH → Mg (OH)2 + Ca2+ Ca+2 + Murexida → [Murexida-Ca2+] (color (color rosa) rosa) [Murexida - Ca2+] + EDTA → [EDTA - Ca2+ ] + Murexida (color púrpura) púrpura) 3. OBJETIVOS: Mediante el método volumétrico con EDTA, determinar el contenido de calcio en una pastilla de caltrate 4. MATERIALES Y REACTIVOS: MATERIALES 1 mortero con pistilo 1 espátula 1 vaso de precipitado de 100mL 1 balón aforado de 100mL 1 agitador de vidrio 1 frasco lavador 4 erlenmeyers 100mL 1 pipeta aforada de 10 mL Montaje para titulación
REACTIVOS EDTA 0.01M NaOH 10% 1 tableta que contenga calcio Ácido nítrico 50% Murexida en sln Se debe llevar al lab una tableta de caltrate u otra que contenga Ca en su composición*
*Se puede utilizar cualquier pastilla que contenga calcio teniendo en cuenta de la concentración que reporta el fabricante
5. PRECAUCIONES: quemaduras a la piel y ojos. CUIDADO !!! el !!! el NaOH es corrosivo, higroscópico. Causa quemaduras
6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Pesar una capsula de un medicamento que contenga calcio y macerarla
Pesar 100 mg de la muestra en un vaso de precipitado y adicionar 10mL de agua destilada Adicionar acido nítrico hasta disolución completa, transferir cuantitativamente y aforar a 100mL Tomar una alícuota de 10 mL de la solución anterior y adicionar 40 mL de agua destilada Agregar 2,0 mL de solución de NaOH o un volumen suficiente que produzca un pH de 12 a 13; agitar y verificar que se alcanza el pH. Agregar de 1 a 2 gotas de murexida. La murexida cambia de rosado a púrpura en el punto final. Para facilitar el reconocimiento
del punto final, realizar un blanco con 50 mL de agua destilada agregando también el NaOH y el indicador, luego agregar el EDTA hasta obtener el punto final.
Titular con EDTA inmediatamente después de la adición del indicador, añadiendo lentamente el titulante, con agitación continua, hasta llegar al punto final púrpura (violeta). Registrar el volumen de EDTA gastado en la muestra y en el blanco.
7. SEGÚN EL DESARROLLO EXPERIMENTAL RESPONDA :
Con base en el resultado (concentración) que reporta el fabricante, calcular el volumen esperado de EDTA Determinar el porcentaje de Calcio en la muestra. Determinar la incertidumbre en el resultado de Calcio en la muestra, el coeficiente de variación, el % de erro absoluto y relativo con respecto a lo que reporta el fabricante
8. BIBLIOGRAFÍA: HARRIS C. D. Análisis Químico Cuantitativo. Barcelona, España: Editorial Reverté, S.A. 3° ed., 2007. HARVEY, David. Química analítica moderna. Madrid : McGraw-Hill, 2002 SKOOG W., West D., Holler F., Crouch S,. Fundamentos de Química Analítica. México, D:F: Cengage Learning. Octava edición. 2009.
