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1 INTRODUÇÃO Como todas as outras, as titulações de neutralização dependem da reação química entre o analito e um reagente padrão. O ponto de equivalência química é localizado por um indicador químico ou um método instrumental. i nstrumental. As soluções padrão utilizadas nas titulações de neutralização são ácidos ou bases fortes porque essas substâncias reagem de forma mais completa com o analito do que as suas correlatas mais fracas, portanto, fornecem pontos finais mais nítidos. As soluções padrão de ácidos são preparadas por diluição de ácido clorídrico, perclórico ou sulfúrico concentrados.As soluções padrão de bases são geralmente preparadas a partir dos hidróxidos sólidos de sódio, de potássio e, ocasionalmente, de bário. Os íons hidrônio de um ácido forte originam-se a partir de duas fontes: a reação do ácido com a água e a dissociação da própria água. Entretanto, em todas as soluções, exceto nas mais diluídas, a contribuição do ácido forte excede de longe a do solvente. Muitas substâncias, que ocorrem naturalmente ou são sintéticas, exibem cores que dependem do pH da solução na qual estão dissolvidas. Um indicador ácido/base é um ácido ou base orgânicos fracos cuja forma não dissociada difere da cor de sua base ou ácido conjugados. As alte altera raçõ ções es es estru trutu tura rais is inte intern rnas as ac acom ompa panh nham am a diss dissoc ociaç iação ão e ca caus usam am a mudança de cor. A concentração do íon hidrônio determina a razão entre a forma ácida e a forma conjugada básica do indicador, que, por sua vez, controla a cor da solução(SKOOG , 2006).
1.1. OBJETIVO Determinar os dois pontos finais dos dois indicadores de pHs diferentes.
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2. MATERIAIS E MÉTODOS 2.1 MATERIAIS Para a determinação dos dois pontos finais da titulação foi utilizado os seguintes materiais: - erlenmeyer de 250 mL, - bastão de vidro, - pipeta de 25 mL, - balança analítica, - béquer. - balão volumétrico de 250 ml e - bureta. 2.2 REAGENTES Para a realização da prática, utilizou-se os seguintes reagentes: - Na2CO3 5,00 g, - Alaranjado de metila, - NaOH 5,00 g, - Água destilada, - Fenolftaleína e - Solução padrão de HCl.
2.3 MÉTODOS Para a determinação dos dois pontos finais da titulação, inicialmente pesou-se 5,00 g de NaOH e 5,00 g de Na2CO3, transferindo-se a mistura para um béquer e acrescentando-se água destilada até a dissolução total. Transferiu-se a mistura já dissolvida para um balão volumétrico. Pipetou-se 25 mL da solução, diluiu-se à aproximadamente 50 mL e adicionou-se 4 gotas do indicador fenolftaleína.
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Iniciou-se a titulação com solução padrão ácida até notar-se a ausência de cor e anotou-se o volume. Em seguida, adicionou-se 2 gotas de alaranjado de metila e prosseguiu-se a titulação até a viragem.
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3. RESULTADOS E DISCUSSÃO 4.1 DETERMINAÇÃO DE NaOH e Na2CO3 POR TITULAÇÃO DIFERENCIAL Os íons causadores da alcalinidade são todos básicos e, assim, capazes de reagir com ácido de concentração conhecida. A quantidade de ácido adicionada até se atingir determinado valor do pH, mede a alcalinidade existente na amostra. Como indicadores, são utilizados a fenolftaleína e o alaranjado de metila. A fenolftaleína dá uma coloração rosa à amostra a pH 8,3 ou maior. Titulando com ácido até o desaparecimento da cor rosa, a quantidade de ácido consumida na neutralização dos íons hidróxido e carbonato existente é chamada alcalinidade à fenolftaleína. A seguir, adiciona-se à mesma amostra algumas gotas de alaranjado de metila, devendo resultar em uma cor amarela. Continuando a titulação, a cor muda de amarelo para vermelho ou laranja, a um pH ao redor de 4,2. Os mililitros de ácido consumidos nesse intervalo representam a alcalinidade devida a carbonatos e bicarbonatos presentes na amostra. A quantidade total de ácido consumido mede a alcalinidade total. Utilizou-se nesta prática as bases NaOH e Na2CO3. A seguir, estão expressas as forças das bases utilizadas: OH -
H2O ↔ H+ + OHKa= [H+] [OH-] [H2O] Mas Kw = [H+] [OH-] = 1x10-14 Ka = Kw [H2O] Como [H2O] = 1000 = 55,6 mol L-1 18 Ka = 1,0x10-14 = 1,80x10-16 55,6
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Sabendo-se que Kw é o produto de Ka por Kb, obtêm-se o valor de Kb para a base OH-: Ka . Kb = Kw Kb = 1,0x10-14 = 55,6 1,80x10-16 CO32-
H2CO32- ↔ H+ + CO32O ácido carbônico ao dissociar-se irá liberar CO32- que se comportará como base. Sabendo-se que seu Ka é 4,69x10-11 e seguindo o mesmo raciocínio do OH-, obtêm-se: Ka2 . Kb2 = Kw Kb2 = 1,0x10-14 4,69x10-11 Kb2 = 2,13x10-14 Como a base mais forte corresponde ao OH -, esta sofrerá reação primeiro. Sendo assim, adicionou-se primeiramente o seu indicador correspondente, a fenolftaleína. Após haver completa reação do titulante com a base, ocorrerá à mudança de cor. Na presença de fenolftaleína o ponto final da titulação é o ponto em que o Na2CO3 é convertido em NaHCO3, como mostra a seguinte reação: OH- + H+ → H2O CO32- + H+ → HCO3Em seguida adiciona-se o indicador correspondente a base CO32-, o alaranjado de metila, e continua-se a titulação até ocorrer mudança de cor novamente. Quando o Na2CO3 é titulado em presença de alaranjado de metila, o ponto final é obtido quando todo o sal é convertido em H2CO3, como mostra a seguinte reação: HCO3- + H+ → H2CO3 O princípio desse método baseia-se no volume gasto de HCl
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Para a fenolftaleína, o número de mols será igual ao número de mols de OH- mais o número de mols de CO 32-, sendo portanto o próprio número de mols de HCl, da seguinte maneira: nfenolftanleína = nOH- + nCO32- (1) nfenolftaleína = nHCl(1) Sabendo-se que o volume gasto de HCl foi de 6,8 mL e que sua concentração é de 0,5 molL-1 , calcula-se o número de mols gasto: 0,5____1000 mL x ____ 6,8 mL x= 3,4x10-3 molL-1 Multiplicando-se a molaridade encontrada para o HCl pelo seu volume gasto, obtêm-se o número total de mols de fenolftaleína: nfenolftaleína = MHCl . VgHCl (1) nfenolftaleína = 3,4x10-3 . 6,8 nfenolftaleína = 2,3x10-2 molL-1 Para o alaranjado de metila, o número de mols será igual ao número de mols de HCO3- somado ao número de mols de OH - somado ao número de mols de CO32-, como mostrado abaixo: nalaranjado = nHCO3- + nOH- + nCO32nalaranjado = nHCl (2) Sabendo-se que o volume gasto de HCl foi de 1,7 mL na concentração de 0,5 molL-1 é possível calcular o número de mols utilizado na titulação: 0,5 ____ 1000 mL x ____ 1,7 + 6,8 mL x = 4,25x10-3 molL-1 Usando-se o mesmo raciocínio da fenolftaleína, encontra-se o número total de mols de alaranjado de metila utilizado na titulação: nalaranjado = MHCl . VgHCl (2) nalaranjado = 4,25x10-3 . 8.5 nalaranjado = 0,0362 molL-1
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Calculando-se a diferença de mols entre o alaranjado de metila e a fenolftaleína, obtêm-se o número de mols de hidróxido de sódio da seguinte maneira: nalaranjado – nfenolftaleína = nHCO30,0362 – 2,3x10-2 = -0,01312 mols de HCO3nOH- = nfenolftaleína - nHCO3nOH- = 2,3x10-2 – (- 0,01312) nOH- = 0,03612
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4. CONCLUSÃO Para a titulação de Na2CO3 é necessário a presença de NaOH para que esta seja completa. Sendo assim, a titulação diferencial pode ser considerada um bom método para esta determinação. A partir do volume gasto do titulante, pode-se obter a massa de ambos os compostos. A massa encontrada de NaOH foi relativamente baixa, sabendo-se que o este seja um composto hidrosfobico possuidor de uma capacidade significativa de retirar água da molécula, que possui impurezas que podem acarretar erros ao resultado final.
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5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. " Fundamentos Química Analítica".
Pioneira São Paulo. 2006.
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