2. MATERYAL VE METOT 2.1. Deney Düzeneği Deneyde labaratuvar tipi dolgulu distilasyon kolonu, refraktometre cihazı ve balon ısıtıcı kullanılmıştır.( Şekil 2.1a) Dolgulu kolon yüksekliği 1 m, dolgu malzemesi cam borulardır. Kolon soğutma suyu çeşme suyu kullanılmıştır. Çözelti olarak etenol -su karışımı kullanılmıştır.
2.2. 2.2. Deneyin Yapılışı Etanol-su Etanol-su karışımını ayırmak için hazırlanmış düzenek Şekil 2.1a ’da gösterilmiştir. İlk önce kondenser için soğutma suyu musluğu açılır. Besleme kolonu içinde %30 konsantrasyondaki etanol-su etanol- su karışımı vardır. Isıtıcı açılır. Distilasyon kolonunun her noktası ısındıktan sonra besleme kolonu ve kondenser (yoğuşturuc u) için sıcaklık ölçümlerine başlanır. Kontrol etmek amacıyla 5 dakika aralıklarla üst ve alt kısımdan termometre ile sıcaklık okuması yapılır.
a) Kolon
b) Refraktometre
Şekil 2.1. Deneyde kullanılan a)kolon a)kolon ve b) refraktometre
Sistemde sıcaklıkların sabit kaldığı durumda sistem kararlı hale gelmiştir. Bu değerlerde sonra besleme balonundan ve reflux hattından numune alınır ve refraktometre ile analiz edilir. Laboratuvar ortamında kullanılan ref raktometre cihazı Şekil 2.1b’ de gösterilmiştir. Bu işlem birkaç kez yapıldıktan sonra deney sonlandırılıp ısıtıcı ve soğutma suyu kapatılır.
2.3. Hesaplamada Kullanılanacak Denklemler
y′ y= y′m 1y′ + m m x′ x= x′m 1x′ + m m a= y1x x1y a = √ a × ab y1yü ×1xx log N= loga L TREY= N ∆y × f y +4f y +f y NTU= ∫ yydy ∗ = 2×3 NTU×HTU=L V ̇ =k ×HTU×S
2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9
≤ ≥ g×β×T T ×D w ∞ Ra = a×
RaD 1011 ve Pr
0,7 koşullarında Churcill denklemi kullanılabilir.
0, 5 89 Ra ̅Nu = 2+ 0, 4 69 (1+ ) Pr [ ]
2.10 2.11
Nu= h×Dk
2.12
Q =h×A×Tw T∞
2.13
≤10 ş ö, = 0,6+ 0,387× 0,599) (1+ [ ]
2.14
2.4.Deney Verileri Kolon çapı: 0,07 m Kolon boyu: 1 m Etanolün debisi: 0,2 ml/s Metanol: 46.07 g/mol etanol:
721,076 g/mol (84
Msu: 18 g/mol su:
959,155 g/mol
2.5. Hesaplamalar Deneyde besleme balonundan ve reflaks kolundan sıcaklık değerleri okunmuştur. Bu değerler Çizelge 2.1’ de verilmiştir. Şekil 2.2 ve Şekil 2.3 ' de alt besleme balonu ve üst reflaks kolu için sıcaklık -zaman grafikleri gösterilmiştir. Çizelge 2.1. Deney düzeneğinden alınan sıcaklık ölçümleri
Üst ısı (̊C)
t (dk) 0 5 10 15 20
̊ ) Alt ısı (C
30 29 30 72 72
84 82 84 84 84
84.5 84
) C 0 (
k ı l k a c ı s
83.5 83 82.5 82 81.5 0
5
10
15
20
zaman (dk)
Şekil 2.2 Besleme balonu sıcaklıkları-zaman grafiği
25
80 70 60 ) C 50 0 (
k ı 40 l k a c ı 30 s
20 10 0 0
5
10
15
20
25
zaman (dk)
Şekil 2.3 Reflaks kolu sıcaklıkları-zaman grafiği 20.2 20 ) 19.8 % ( n o 19.6 y s a r t n 19.4 a s n o k 19.2
19 18.8 0
2
4
6
8
zaman (dk)
Şekil 2.4 Zamanla alt ürün kütlece değişim
10
12
41 40 ) 39 % ( n o 38 y s a r t n 37 a s n o k 36
35 34 0
2
4
6
8
10
12
zaman (dk)
Şekil 2.5 Zamanla üst ürün kütlece değişim
Besleme balonundan ve reflax kolundan numune alınarak bunların refraktif indekslerine bakılmış ve Çizelge 2.1’ de gösterilmiştir.
Çizelge 2.1 Alınan numunelerin refraktif indislerine bağlı konsantrasyonlar Numune Sayısı 1 2 3
Alt Ürün Üst Ürün Sıcaklığı Sıcaklığı (0C) (0C) 84 84 84
Alt RI
Üst RI
1.347 1.347 1.346
1.358 1.358 1.356
Alt Konsantrasyonu(%) 20,133 20,133 19,02
Üst Konsantrasyonu (%) 40,036 40,036
34,67
Bu değerlere karşılık gelen etanol yüzdeleri Çizelge 1.1.’ den okunarak bu değerler üzerinden hesaplamalar gerçekleştirilmiştir. Üst üründeki % etanol miktarı ve alt üründeki % etanol miktarı yine Çizelge 2.2.’ de gösterilmiştir Elde edilmiş olan deneysel veriler sonucunda x değerleri hesaplanabilir.
Kütle iletimi hesabı: 1.Durum: Üst kolon ( y’): % 40,036
′ = ′ 1′ + 0,46,40036 07 40036 =0,2069 = 0,40036 + 10, 46,07 18 1-y = 1-0,2069 = 0,7931 su Alt kolon ( x’): % 20,133
′ = ′ 1′ + 0,46,20133 07 20133 =0,0896 = 0,20133 + 10, 46,07 18 1-x = 1- 0,0896 = 0,9104 su
2. Durum: Üst kolon ( y’): % 40,036
0,46,40036 07 40036 =0,2069 = 0,40036 + 10, 46,07 18 1-y = 1-0,2069 = 0,7931 su Alt kolon ( x’): % 20,133
0,46,20133 07 20133 =0,0896 = 0,20133 + 10, 46,07 18 1-x = 1- 0,0896 = 0,9104 su
3. Durum: Üst kolon ( y’): % 34,67
0,46,346707 = 0,3467 + 10,3467 =0,1718 46,07 18 1-y = 1-0,1718 = 0,8282 su Alt kolon ( x’): % 19,02
0,46,190207 = 0,1902 + 10,1922 =0,084 46,07 18 1-x = 1- 0,084 = 0,916 su
Uysal, B., Z., ‘Kütle Transferi Esasları ve Uygulamaları’ sayfa 291 ‘den etanolsu denge verileri alınarak, işletme doğrusu için 0.1 ile 1 aralığında sabit artan değerler ile bir işletme doğrusu çizilerek aşağıdaki grafik elde edilir. Bulduğumuz y değerlerlerinde n yola çıkılarak y* değerleri, x değerlerinden yola çıkılarak x* değerleri bulunur. Bulunan değerler Çizelge 2.2 ‘de tablo halinde verilmiştir.
ETOH DENGE EĞRİSİ i 1 s e d z 0.8 ü y l o 0.6 m l o n 0.4 a t e i k 0.2 a d n ı z 0 a f 0 z a G
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
Sıvı fazdaki etanol mol yüzdesi
Şekil 2.6 Etanol-su için x-y denge diyagramı
0.8
0.9
1
Çizelge 2.2 Etanol-su için x-y fraksiyonları
x
y
x*
y*
1/(x*-x)
1/(y*-y)
0,0896
0,2069
0,015
0.52
13,4048
3,2982
0,0896
0,2069
0,015
0.52
13,4048
3,2982
0,0840
0,1718
0,012
0.48
13,8889
3,2446
Fenske underwood denkleminden teorik raf sayısı:
= 1 1 aat için x= 0,1718, y= 0,084
10, 0 84 = 0,0,10718 8410,1718 =2,26 aab için denge değerleri arasında interpolasyonla bulunur. x= 0,896, y= 0,458
0 896 = 0,0,405889610, 10,458 =8,59 = √ × = √ 2,26 × 8,59=4,41 1ü ×1 log = log 0, 1 718 10, 0 84 log × 10, 1 718 0, 0 84 ü = =0,55≅1 log4,41 1 tane raf gereklidir.
= = 11 =1 Böylece teorik raf eş değer yüksekliği 1 m olarak bulunur. Toplu gaz fazı transfer yüksekliği için y fazı için üç noktalı Simpson kuralı kullanılırsa;
∗ = 2×3 ∆ × +4 + = ∫ ∗ = 0,20690, 1 718 = ∫ 2×3 ×3,1939+4.3,3267+3,2446=0,1155 ×= =5,6573 = 0,11155 ̇ = ×× × 1 − ̇ = =0,200 ×908,82 × 10 × 25,1 4 =7, 1 454×10 38 ×0, 0 7 × = 4 = 4 =3,84×10− 7,1454×10− = ×5,6573 ×3,84×10−
=,×− Toplu gaz fazı transfer yüksekliği için x fazı için üç noktalı Simpson kuralı kullanılırsa;
∗ = 2×3 ∆ × +4 + = ∫ ∗ = 0,0,08960, 0 84 = ∫ 2×3 ×13,4048+4.13,4048+13,8889 =0,075 ×= = 0,1075 =13,24 ̇ = ×× = × + 1 × =0,084×721,076 + 10,084 ×959,155 =939,15 = × + 1 × + 10,084 ×18 =20,3579 =0,084×46,07
× 1 − ̇ = =0,200 ×939,15 × 10 × 20,13 =9,23×10 579 ×0,2484 × = 4 = 4 =0,048 9,23×10− = ×13,24 ×9,23×10− =,×− Besleme balonundaki konveksiyonla ısı kaybı hesabı: Besleme balonu küre kabul edilebilir. Isı transfer katsayısı (h) rayleigh sayısı ve nusselt sayısı yardımıyla bulunabilir.
≤
RaD 1011 ve Pr
≥
0,7 koşullarında Churcill denklemi kullanılabilir.
℃
Ortam sıcaklığının 23 bilinmektedir.
ve besleme balonunun sıcaklığının ise 8 4
= ğ+2 ğ = 84+23 2 =53,5 ℃=326,5 =53,5 ℃=326,5
’ deki havanın özellikleri;
− ü ıı==,× − Kinematik viskozite==1,807×10
℃
olduğu
=0,701 =2,816×10− (http://www.engineeringtoolbox.com)
= 1 = 326,1 5 =3,063×10− − ×× × ∞ = × ×3,063×10− − × 357296 ×0,2484 9, 8 1 = 2,35×10− × 1,807×10− =66,16×10 ≤ ≥ RaD 1011 ve Pr
0,7 koşullarına göre,
0, 5 89 Ra 0, 5 89 ×66, 1 6×10 ̅Nu = 2+ = 2+ =20,3027 0,Pr469) 0,0,476901) (1+ (1+ [ ] [ ]
= ℎ× 2 484 20,3027= ℎ×0, 0,02816 ℎ=2,9818
×0, 2 484 × = 4 = 4 =0,04846 =ℎ×× ∞ =2,9818 ×0,04846 ×357296 =17,629 Distilasyon kolonunda konveksiyonla ısı kaybı: Kolondan konveksiyonla ısı kaybını hesaplarken, distilasyon kolonu silindir şeklinde kabul edilebilir. Rayleigh ve Nusselt sayısını kullanarak ısı transfer katsayısı bulunur böylece ısı kaybı hesaplanabilir.
üüü ıığı+ ıı ıığı + ıığı = + + = =,℃=, T =50,5 ℃=323,5 K − ü ıı==,× ’ deki havanın özellikleri;
− Kinematik viskozite==1,803×10
Pr=0,70 k=2,805×10− mkWK
= D =0,07 m o n üstünün sı c akl ı ğ ı Tw = kolon altının sıcaklığı+kol 2 Tw = 84+72 2 =78 ℃=351 K T∞ =23+273=296 K β= T1 = 3221 =3,106×10−K− g×β×T T ×D w ∞ Ra = a× ms ×3,063×10− K− × 351296 K ×0,07 9, 8 1 = 2,35×10− m × 1,807×10− m s s =1,2855×10 ≤10 ş ö, =15,4308 = 0,6+ 0,387× = 0,6+ 0,387× 1,2855×10 0,599) 0,0,5799) (1+ (1+ [ ] [ ] = ℎ×
15,4308= ℎ×0,0,027805 ℎ=6,1833 =×× =×0,07 ×1 =0,2199 =ℎ×× ∞ =6,1833 ×0,2199 × 351296 =74,78 3. SONUÇLAR VE ÖNERİLER 3.1. Sonuçlar Kütle iletimi hesaplamaları yapabilmek için deney sırasında alt ve üst kısımdan numune alınarak rekraktif indeks değerleri ref raktometreden okundu. Bu değerler kullanılarak hesaplamalar yapıldı. Simson kuralı uygulanıp NTU ve HTU bulundu. Sonuç olarak buhar faz için kütle iletim sayısı
10−
2,15×10− ,
sıvı faz için
1,45×
olarak bulundu. Teorik raf sayısını bulmak için Fenske Underwood denklemi
kullanıldı ve 0,5 çıkmıştır. Raf sayısı değeri küsüratlı olamayacağından 1 kabul edildi. Gerçek kademe sayısı da TREY formülünden 1 olarak bulundu. Isı iletim hesaplamalarında deney sırasında besleme kolonu ve reflaks kolonundan okunan sıcaklık değerlerine göre hesaplamalar yapıldı. Distilasyon kolonu ve besleme haznesinde kolonun yüzey sıcaklığı ve bu sıcaklıktaki difüzyon katsayısı, kinematik viskozite, prandel sayısı Rayleigh ve Nusselt sayısını kullanarak ısı transfer katsayısı bulundu. Böylece ısı kaybı hesaplanabildi. Balonda ısı iletim miktarı distilasyon kolonunda ise
74,78
olarak bulundu.
17,629
,
3.2. Öneriler •
Deney düzeneğinin sıcaklığını ölçebilmek için di stilasyon kolonun üst ve alt kısımlarında ve besleme haznesinde sabit bir ısı ölçer kullanılması deney verimliliğinin artmasına ve sistemin düzenli kontrolünün sağlanmasına olanak tanır.
•
Deney düzeneğinde distilasyon kolonu cam malzemeden yapıldığından dolayı kolon etrafında ve ek parçalarındaki ısı kayıpları fazla olduğundan dolayı ısı ve enerji kaybını en aza indirebilmek için uygun ısı yalıtım malzemesi kullanılarak ısı yalıtımı yapılabilir.
•
Geri besleme hattı distilasyon kolonlarında kolonun üst kısmında yer alır. Bu deneyde geri besleme akımının besleme haznesine gönderilmesi üst ürünün çok uçucu bileşence zenginliğini zorlaştırmakta ve distilasyon işleminin daha uzun sürmesine ve veriminin azalmasına yol açmıştır. Bu nedenle reflax akımının kolonun üst kısmına verilmesi daha fazla verim elde edilmesini sağlar.
•
Numune almayı kolaylaştırmak için ve sistem içerisindeki ısı ve basınç kaybının en aza indirilmesi için gerekli yerlere numune vanası konulabilir.
•
Balon ısıtıcı yerine besleme haznesinin içerisinde distilasyon işlemi yapılacak karışıma uygun doğrudan rezistans ısıtıcı kullanılarak çevreye verilen ısı kaybı ve bu ısı kaybından kaynaklı enerji kaybı önlenmiş olur.
