TECNOLOGIA R INDUSTRIA AZUCARERA ING. Mg. Sc. Sonia Jackeline Zanabria Gálve
I. INTROD INTRODUCC UCCIO ION N CALIDAD AZUCARERA En la siguiente práctica se realizan los procedimientos necesarios estipulados para el control de calidad de diferentes tipos de azucares, en este caso se analizaron cuatro cuatro muestras muestras muestr muestras as diferent diferentes es de azucare azucaress los cuales cuales fueron panela, panela, azúcar rubia, azúcar refinada y miel de caña para poder conocer los métodos analíticos que se dan en el control de calidad del azúcar. En la actualidad el control de calidad de azucares ha ido mejorando con el tiempo, en sus inicios se adoptaron el control sistemático de las operaciones por medio de ensayos químicos y físicos. En algunos países, el contenido de azúcar de la caña es un factor en la fijacin de su precio. En la manufactura de azúcar de remolacha y de azúcar de caña crudo es costumbre presentar separadamente en un estado consolidado de rendimiento las pérdidas conocidas, como la del bagazo de la caña, la pulpa de remolacha y las tortas de los filtros prensas, y referir el resto !in"ersin, arrastre, fermentacin, etc.# como pérdidas desconocidas. Es asimismo costumbre registrar la pérdida de azúcar en la melaza, aunque esto no significa e$actamente la desaparicin o destruccin de la sacarosa, sino una con"ersin de la forma cristalizable en la no cristalizable. %E&'(&)* + )')(*(* E' E &-'%- /E &)(/)/ /E )01&) •
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&olo &olorr !2ét !2étod odo o (&12 (&12*) *) 3ue 3ue es el acept aceptad ado o inte interna rnaci cion onal alme ment nte#. e#. + se determ determina ina el color color elabor elaborando ando una soluci solucin n de azúcar azúcar de concent concentraci racin n conocida y se lee la reflectancia o trasmitancia en un 1454(*(6E a 789 nm. El color determina !al menos para 2é$ico#: la calidad del azúcar, hasta 7; (&12*)* para refinada. < &ontenido de *acarosa= Esto se mide con un polarímetro y "á muy relacionado con la medicin de pureza de azúcar. %urbidez= 2étodo (&12*)= El color se determina en solucin de azúcar, y determina la cantidad de partículas que aportan turbidez a una solucin a 789 nm. >artículas (nsolubles= *e elabora una solucin de azúcar y se hace pasar por un filtro de membrana >E4()2E'%E >E*)/-. uego una "ez que se ha filtrado por completo la solucin, se quita el filtro del equipo de filtracin y se enjuaga con agua, después se seca en estufa a peso constante, se pesa el filtro con todo y lo que retu"o, por diferencia de pesos la cantidad de partícu partículas las insolu insoluble bless es la diferen diferencia cia.. Esto Esto sir"e sir"e mucho mucho a aquello aquelloss que disuel"en el azúcar para elaborar un producto en solucin para darle el tratamiento pre"io.
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>artículas metálicas. ) una solucin de azúcar se le agrega un agitador de imán, pre"iamente pesado, y las partículas metálicas que se le adhieran, después son enjuagadas y pesadas, y se hace una proporcin en funcin de la concentracin de la solucin de azúcar. ?ranulometría. *e hace pasar a tra"és de una serie de tamices !mallas#, @99 gramos de azúcar. *e mide la cantidad retenida en cada tamiz. Estos tamices tamices tienen una apertura apertura !tamaño# !tamaño# que permite permite pasar o no el grano de azúcar y ayuda a determinar el tamaño de la partícula. *ulfitos= *ulfitos= *e miden con el fin de determinar sulfitos sulfitos residuales residuales en azúcar !los sulfitos se han formado en azúcar, de una reaccin con el ambiente y el azúcar, pues al azúcar se le somete a un azufrado con el fin de disminuir color !reaccin de $idoAreduccin#.
>1'%-* &B%(&-* /E &-'%- /E &)(/)/ E' ) &)C)
Punto óptimo de madurez • • • • • •
/eterminacin de 6ri$ /eterminacin de >ol !*acarosa# /eterminacin de pD /eterminacin de )cidez /eterminacin de )zúcares reductores /eterminacin de /e$trana
Calidad al ser cosecada • • • • • •
/eterminacin de 6ri$ /eterminacin de >ol !*acarosa# /eterminacin de pD /eterminacin de )cidez /eterminacin de )zúcares reductores /eterminacin de /e$trana
II II.. O!"ETI O!"ETI#O$ #O$ os objeti"os plantados en la presente práctica son= &onocer los principales métodos analíticos de control de calidad azucarera -bser"ar si los resultados obtenidos son aceptados comercialmente.
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III. RE#I$ION RE#I$ION !I!LIO% !I!LIO%R&'ICA R&'ICA
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&ontrol en azúcares= En un ingenio azucarero el control de calidad debe ser integral, dado que se inicia en el control de la materia prima, así como en el análisis a los mat materia eriale less en proc proces eso o de fabri abrica caci cin n y fina finallment mente e en prod produc ucttos y subproductos. a mayoría de las refinerías de azúcar han desarrollado sus propios métodos de control, en la presente practica realizaremos los procedimientos más sencillos. 'o se practica, practica, generalmente generalmente el análisis análisis químico del azúcar refinado refinado de alta calidad, porque el producto es de pureza tan alta que sus impurezas e$isten en magnitud de partes por milln. 2uchas "eces lo análisis realizados son de naturaleza física, y se lle"an a cabo para mantener el producto dentro de las normas e$igidas por el comercio. El azúcar refinado, sacarosa, es una materia prima importante en las fabricas de conser"as en almíbar, dulces, productos de frutas, etc. os principales métodos de control y sus estándares para determinar su calidad son los siguientes=
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Dumedad= para azúcar blanco el "alor debe ser menor de 9.@. &enizas= las cuales deben ser menores de 9.98, e$presadas en cenizas sulfatada. )zucares reductores= para que un azúcar blanco tenga buenas propiedades de conser"acin, su contenido en azúcar in"ertido debe ser menor del 9.@. 4alor del pD= es una disolucin de F9 G6ri$. El pD debe estar justo en el lado ácido del H. /i$ido de azufre= la má$ima concentracin tolerada del di$ido de azufre es de H9 ppm. &olor= realizado por el método de espectrofotometría se permite un índice de color de azúcar blanco refinado menor que @9. %amaño de cristales= *ea cual fuere el método, el tamaño de los granos se determina tamizando una cantidad apropiada de muestra, en un nido de tamices.
I#. (ATERIALE$ (ATERIALE$ ) (ETODO$ (
[email protected])% (.@. 2)%E(), E(), ('*%12E'%) + E31(>-*.
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(.@.@. (.@.@. 2aterial 2aterial a ensayar ensayar,, insumos insumos y reacti"os, reacti"os, los requeridos requeridos son= •
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2uestras de azúcar refinada, blanqueada, rubia, moscada, chancaca , melaza , miel de caña )gua destilada )cido cítrico *ulfato de cobre !&u*- 7.;D8-# %artrat rtrato o de sodi sodio o y potasi potasio o !I'a& !I'a&7D7-F.7D8-# sal de ochelle al 79 Didro$ido de sodio )zul de metileno )cido J.; dinitrosalicílico Kenol
(
[email protected]. (
[email protected]. Equipos e instrume instrumental, ntal, se requieren requieren los siguien siguientes= tes= • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •
Estufa %ermmetro Equipo de destilacin !balones, condensadores, mangueras# >lacas petri 2ufla &risoles >otencimetros o papel indicador de pD %amices 'G 89, 79 y F9 !*erie %yler# 2alla de asbesto >apel filtro Erlenmeyer de @99 m, 8;9 m >robetas de 8;9 m, @99 m >ipetas de @9m Kiola de 899 m, 8; m 6ureta de ;9 m *oporte uni"ersal 4asos 4asos de precipitacin de 8;9 m &ocinilla >ipetas de @9m Espectrofotmetro >erLin Elmer Elmer o ?enesys Embudos de "idrio >apel filtro Mhatman 'G@ Kiolas F de @99 m %ubos de ensayo de capacidad 89 m !F para cur"a estándar y J para muestra#
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4idrio lechoso
(.8.>-&E/(2(E'%(.8. (.8.@. @. &ont &ontro roll en en azu azucar cares es *e efectuara los siguientes= Dumedad= *e seca las muestras a @;9 G& en la estufa, hasta lograr peso constante. &enizas= a muestra se calcina sua"emente en una capsula o crisol. *e enfría y humedece con ácido sulfúrico concentrado, se calcina de nue"o sua"emente, completando el calentamiento a N99 N99 G&. G&. El sulf sulfat ato o redu reduce ce las las perd perdid idas as por por "ola "olatitililiza zaci cin n y fa"orece la consecucin de una combustin completa. pD= >repara soluciones de F9 G6ri$. &alentar para ayudar a la solubi solubiliz lizaci acin n de la muestr muestra, a, enfria enfriarr a temper temperatu atura ra ambien ambiente, te, proceder a la lectura en el potencimetro.
Figura 1. Tamizado de muestras de azúcar.
%amaño de cristales= pesar @99 gramos de muestra de azúcar, secar en la estufa por @; minutos. >asar la muestra por la batería de tamices y pesar los contenidos en cada uno de ellos. &olor &olor !métod !método o cualit cualitati" ati"o o O6loPu O6loPup p %estQ#= stQ#= prepara prepararr un jarabe jarabe concentrado de agua y azúcar en la relacin de @=8 respecti"amente. Der"ir el jarabe. %ras"asar la muestra a tubos de ensayo y obser"ar contra fondo de "idrio lechoso, formara jarabe transparente con un tenue color amarillo dorado en solu soluci cin n,, sin sin tend tenden enci cia a a mati matice cess pard pardus usco cos, s, gris grisác áceo eoss o "erdosos. 'o debe mostrar nebulosidad o turbidez apreciable en el jarabe. >rueba de floculacin= prueba que determina la formacin de coágulos coágulos de soluciones soluciones muy densas de azúcar, es muy utilizada utilizada en plantas de elaboracin de bebidas carbonatadas. En un "aso transparente colocar, 8;9g de azúcar, 8@9g de agua destilada y @.Hg de solucin de acido fosfrico al H; mezclar y dejar en
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reposos por un tiempo de @9 días, tiempo durante el cual se debe obser"ar diariamente la presencia de flculos. *i después de finalizar este tiempo no hay presencia de flculos entonces la prueba es negati"a, pero si en tiempo menor a @9 días se obser"a la presencia de flculos la prueba es positi"a.
E"aluar E"aluar compara comparati" ti"ame amente ntePreparación los resulta resultados dos obtenidos dos para para las Figura 2. de obteni soluciones diferentes muestras. (.8.8. (.8.8. /etermi /eterminac nacin in de azuc azucares ares redu reducto ctores res (.8. (.8.8. 8.@. @. 2éto 2étodo do de de Eyno Eynon n y an ane e >reparar las soluciones de Kehling= ) R FS.J g de sulfato de cobre 5 litro de agua 6 R J7Fg sal de ochelle T @99g de hidr$ido de sodio 5 litro de agua )zul de metileno al @ %omar @9 ml de muestra y diluirlo al @, colocar la disolucin en la probeta graduada. %omar 8; ml de la solucin de Kehling !@8.; ) T @8.; 6#, tran transf sfer erir ir la mezc mezclla a un mat matraz raz y post poster erio iorm rmen entte se le acondiciona sobre una tela metálica y se lo hace ebullir. &uando el líquido hier"e adicionar 7 gotas de azul de metileno al @ y se agrega la solucin de azúcar hasta que desaparezca el color azul y anotar el gasto. Azucar invertido invertido =
factor x 100 gasto
En mg en la disolucin. )l resultado lle"arlo a porcentaje peso 5 "olumen.
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(.8. (.8.8. 8.8. 8.
2éto 2étodo do espe espect ctro rofo foto tomé métr tric ico o !2il !2ille lerr, @SFS @SFS## a# &ur" &ur"a a está estánd ndar ar== U U
>reparar una solucin patrn @2 de glucosa. >reparar una batería de F fiolas y sacar respecti"amente r especti"amente @.;: 8.8;: J: 7.;: ;.8;: F ml de la solucin patrn y colocarlo en fiolas de @99 ml. U Enrazar a @99 ml y de allí tomar 9.; ml de muestra y colocarlos a un tubo de ensayo. )gregar Jml de /'*, lle"ar a ebullicin por @99 G& por ; minutos. U )gregar @ ml de sal de ochelle T @; ml de agua destilada. destilada. U 2edir a ;;9 nm. U ?raficar la densidad ptica o absorbancia en el eje de las ordenadas "s. concentracin de fructosa en el eje de las abscisas. b# /eterm /etermina inaci cin n de azucares azucares reducto reductores res== @. >esar >esar un gram gramo o de muestr muestra, a, coloca colocarr en un Erle Erlenm nmey eyer er de @8; ml con @99 ml y agitar durante J9 minutos. 8. Kilt Kiltra rarr con con pape papell Mhat Mhatma man n 'G@ 'G@ sobr sobre e una una fiol fiola a de @99 ml la"ar el Erlenmeyer con agua destilada lo suficiente hasta enrazar a la fiola a @99ml. J. %omar 9.; 9.; ml de la muestr muestra a y colocar colocar en el tubo tubo de ensayo ensayo y seguir el mismo procedimiento anterior !cur"a estándar#, e interce intercepta ptarr finalm finalment ente e con la absorba absorbanci ncia a y5o median mediante te la ecuac ecuaci in n line lineal al de la cur"a cur"a patr patrn, n, pre"i pre"iam ament ente e resta restarr el blanco, blanco, determinar determinar la concentracin concentracin de azucares azucares e$presados e$presados como fructosa. 7. En el caso de muestra muestrass liquidas liquidas se proced procederá erá directa directamen mente te a las diluciones, en el caso de muestras "iscosas sobre la base de un peso inicial se diluirá.
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Figura ,. Toma de lectura en espectro5otómetro.
#. RE$ULTA RE$ULTADO$ ) DI$CU$IONE$ PRUE!A DE *U(EDAD TA!LA N+ ,- DI$(INUCION DE PE$O A (EDIDA UE PA$AN LO$ DIA$ TIE#PO TIPO DE AZ!A" $ #I% 1&$ #I% 21$ #I% 2'$ #I% 2($ #I% ")IA *.$$'* '.++,* '.+&'& '.+&1( '.+-'+ )A%/EADA *.$$&* *.$$( '.+&,& '.+&2'.+&1' "EFI%ADA *.$*+ *.$'+& *.$'*( *.$'' *.$',2 PA%EA 0"A%ADA *.$1+* '.&-( '.&*'+ '.&*,& '.&*1' !A%!A!A *.$-,1 '.&,''.&1+2 '.&$+1 '.&$( #IE DE !AA *.$$'* '.$''& ,.+-,' ,.+*&, ,.&-12 #EAZA *.$2* ,.+'(' ,.&-*2 ,.&$(,.&$2&
Kuente. Elaboracin propia. En el cuadro anterior se observan los resultados de la disminución de peso en cada variedad de azúcar hasta un peso constante final.
%)6) %)6) 'V 8= /E D12E/)/ /E -* /(KEE'%E* %(>-* /E )01&) TIPO DE AZ AZ!A"
PE3O I% PE3 I%I!IA DE A #E3T"A
")IA )A%/EADA "EFI%ADA PA%EA 0"A%ADA !A%!A!A #IE DE !AA #EAZA
K1E'%E= Elaboracin propia.
*.$$'* *.$$&* *.$*+ *.$1+*
PE3O FI%A DE A #ET"A '.+-'+ '.+&1' *.$',2 '.&*1'
4 DE #EDA D $.(+ $.*' $.,1 ,.,*
*.$-,1 *.$$'* *.$2*
'.&$( ,.&-12 ,.&$2&
*.$22.&* 2 ' ., 2
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?)K(& ?)K (&) ) 'V @= E*1 E*1 %)//-* * /E /E D12E D12E/) /)/ / /E /(KE /(KEE E'% '%E* E* )01&)E*. 22.85
25.00
24.32
20.00 15.00 10.00
5.06
3.35 5.00
0.79
0.54
0.31
0.00
% DE HUMEDAD
En la gráfica se observa el % de humedad de los diferentes azucares de los cuales tiene menor % de humedad el azúcar refinada y las que presenta alta humedad son los azucares miel de caña y melaza. Estos resultados son lógicos debi debido do a que que la melaza melaza es más más húme húmedo do al tacto tacto que que los los otros otros azucare azucares s a excepción de miel de caña que presenta mayor humedad aparente pero que se observa un .!"% de humedad e inferior a la melaza.
/E%E2(')&(-' /E &E'(0)*= TABLA TABLA Nº 3: % DE CENIZAS EN CADA CADA VARIEDAD VARIEDAD DE AZUCAR AZUCAR
TIPO DE AZ!A" ")IA )A%/EADA "EFI%ADA PA%EA 0"A%ADA
PE3O DE !"I3O 6g7 14.355 19.882 16.807 14.5578
peso de la mustra inicial 6g7 3.0082 3.1212 3.122 3.1208
peso de la muestra 8nal 9 crisol 6g7 14.5995 19.8834 16.818 14.6181
Peso de cenizas 6g7
4 de cenizas
0.2445 0.0014 0.011 0. 0.0603
8.12 0.044 0.3523 1. 1.9321
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!A%!A!A #IE DE !AA #EAZA
14.975 15.362 16.3622
3.121 3.148 3.1204
15.2602 15.3632 16.3655
0.2852 0. 0.0012 0.0033
9.138 0. 0.0381 0.1057
Kuente= elaboracin propia. K)&&(-'E* /E %)2)C- /E &(*%) 2E%-/- ?)'1-2E%(&-= %)6) 'V 7. E*1%/-* /E %)2)C- /E &(*%)
'racciones /01
DIA(ETRO DEL ORI'ICIO /2m1
Tamiz N7 899 Ta Tamiz N7 8== Tamiz N7 ;9= Tamiz N ,9= Tamiz N+ ,== total merma Kuente= elaboracin propia.
Az3car 'racción ru4ia 5 de cristal az3car ru4ia :9.;< ;.8; ,.9; =.>? =.,9 ::.: =.,8
:9.8< ;.8; ,.9; =.>? =.,9
Az3car re6inada 5 ::.=, =.9> =.,; =.=> =.=, ::.?> =.8@
'racción de cristal az3car re6inada ::.;9 =.9> =.,; =.=> =.=,
En el cuadro anterior se observa el tamaño de cristal cristal en los dos azucares# siendo de mayor fracción de cristal el azúcar rubia ya que presenta mayor tamaño de cristales en cada uno de los tamices con un $." en el tamiz más fino a diferencia del azúcar refinada que presenta $.$ de fracción en el tamiz más fino# siendo menor el del azúcar refinada ya que es más fina.
PRUE!A DE COLOR DE LO$ DI'ERENTE$ AZUCARE$%)6) 'V ;= E &-- /E -* )01&)E*
COLOR EN LA$ (UE$TRA$
O)3E":A!IO%E3
PA%EA
!"#$ "& '! ($)*! +,+$-''!
AZ!A" ")IA
D$+) +,+$-''*&+.
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AZ!A" "EFI%ADA
'-/*$+,*&* +,+$-''+ *$ ,! !#+* #* '+ +&*'+
#IE DE !AA
A,+$-'' "'+$.
Kuente= elaboracin propia.
PRUE!A DE 'LOCULACIN EN LO$ AZUCARE$TA!LA N+ >- RE$ULTADO$ DE 'LOCULACION "EFI%ADA
")IA
)A%/E ADA
PA%EA
!AA DE #IE
53.9 54.6 54.7 52.5 42.7 )"I; I%TE%3IDA D DE OO" !O%3I3TE B+!+&* /*'+-&! & /*'+-&! " %!IA< /*'+-&! /*'+-&! /*'+-&! o=ser>acio $*!*&+ $*!*&+ #& N $*!*&+ $*!*&+ '$ #&+ ,+$ '$ &+('* $*!*&+ (+!+&* + #*,+) nes< ◦
"&!-!*&"+ #& !+($ !#+* !-& &-&/& $ "+,(-.
" +/$+)+('*. N $*!*&+ /$#,! &"/#'!.
/$#,!
'UENTE- ela4oración propia.
Figura '. 3oluciones en prue=a de
PRU!A DE P* EN LO$ AZUCARE$. Ta4la Ta4la N+ ?- resultados del P* de cada az3car.
TIPO3 DE
P
Acides
!*)-,*& #&! #&! )-,-&# ! )-!*$!! .
/'(#'! )* /$+!+ #&! )-,-&#! )-!*$!!.
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AZ!A"< "u=ia
6
0.15
=lanueada
6
0.8
"e8nada
6
0.1
Panela granulada
5
0.9
!Bancaca
5
2.7
4.5
0.65
5
0.4
#iel de caCa #elaza 'uente- ela4oración propia.
%RA'ICA N+ ;- EL P* DE CADA UNA DE LO$ AZUCARE$ 6
6
6
6 5
5
5
5 4.5
4
3
2
1
0
En la gráfica se observa que la mayor&a de los azucares presentan un '( cercano al neutro# a excepción de la miel de caña que presenta un '( de )."# que quiere decir que es más acido que los demás azucares.
%RA'ICA N+ 8- ACIDEZ DE LA$ (UE$TRA$ (UE$TR A$ DE AZUCAR
TECNOLOGIA R INDUSTRIA AZUCARERA ING. Mg. Sc. Sonia Jackeline Zanabria Gálve 3
2.7
2.5 2 1.5 0.9
0.8
1
0.65 0.4
0.5
0.15
0.1
0
En la gráfica gráfica se observan observan los resultados resultados de acides de los azucares siendo la más ba*a en el caso de azúcar rubia y la más alta en la chancaca. Este valor en la chancaca se debe a los componentes que este presenta a diferencia de otros azucares.
#I. COLCLU COLCLU$IO $IONE$ NE$ •
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os os con contr trol oles es que que se se le le rea realilizo zo a los los azuc azucar ares es como como hume humeda dad, d, ph, Vbri$ Vbri$ los los respec respectiti"o "oss resu resultltad ados os como se muestra están dentro del rango aceptable. En el e$perimento e$perimento de los los análisis análisis del azucares azucares no presenta presenta floculos, a e$cepcin de la panela que si presento fluculacion. En el caso del color los azucares rubia, panela y miel da caña tienen un calor amarillento "ariando de intensidad mientras que la refinada y la blanqueada presentan un color blanco. a cantidad de de cenizas fue mayor en el caso de las muestras de chancaca y el azúcar rubia y menores en los azucares miel de caña y blanqueada.
#II. RECO(ENDAC RECO(ENDACIONE$ IONE$
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*e recom recomie iend nda a antes antes de inic inicia iarr el e$pe e$peri rime ment nto o esta estarr con con el unifor uniforme me adecuad adecuado o para e"itar e"itar de cualqui cualquier er tropiez tropiezo o que pueda suceder. )ntes de realizar la práctica pr áctica estar con los materiales adecuados y tener ener un cono conoci cimi mien entto e infor nform maci acin de la res respect pecti" i"o o e$perimento. )l realizar el análisis organoléptico como el color realizarlo sobre algo blanco para poder identificar el color adecuado.
#III. #III. !I!LIO !I!LIO%RA %RA'IA 'IA https=55prezi.com5jgnoejnnebir5determinacionAdeAazucaresAreductoresA porAelAmetodoAdns5 http=55PPP.oocities.org5ramguira5&)'E5metodos.pdf http=55PPP.ehu.eus5re"iberpol5pdf5*E>%@85dominguez.pdf http=55PPP.academia.edu5779J;775/E%E2(')&(-'W/EW)01&) E*WE/1&%-E*W2E%-/-W/'* http=55es.PiLipedia.org5PiLi5&romatograf&J)/aWdeWgases http=55PPP.normalizacion.gob.ec5PpA content5uploads5doPnloads589@J5@@5nteWinenW8F8.pdf http=55es.PiLipedia.org5PiLi5EscalaW6aum&J)S https=55cronicasgastronomicas.Pordpress.com5tag5gradosAbaume5 http=55PPP.eeaoc.org.ar5upload5publicaciones5archi"os5FS589@89J9;@ H9NJJ999999.pdf http=55PPP.Lruess.com5documents5)ppliLationsberichte5)>@J9H@9W99 @W2edicionW6ri$WenWlaWindustriaWdeWbebidasWE*.pdf •
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