OBJETIVO GENERAL
Conocer la técnica de caracterización S.A.R.A.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Determinar el rendimiento de diferentes crudos mediante el uso de técnicas t écnicas de caracterización S.A.R.A. en cuanto a la obtención de sus derivados.
Separar en diferentes vasos saturados, asfáltenos y resinas
MARCO TEORICO El análisis SARA es una prueba composicional, que se desarrolla enbase a la polaridad y solubilidad del crudo y normalmente sobrefracciones pesadas, mediante la cual es posible conocer el porcentajeen peso de la cantidad de los compuestos saturados, aromáticos,resinas y asfáltenos presentes en la muestra.Con los resultados obtenidos se puede determinar en cierta forma lanaturaleza de la materia orgánica de la roca madre, el grado demadurez del crudo y diferentes procesos posteriores a la expulsión.Otra de las aplicaciones del crudo es poder inferir si el crudo presentaproblemas de inestabilidad de asfaltenos mediante el uso de los datosobtenidos y correlaciones y técnicas desarrolladas por diferentesautores. El petróleo en su estado natural es una mezcla de compuestosorgánicos de estructura variada y de pesos moleculares diferentes.Por ello, se presenta una gran variación de las propiedades de cadauno de ellos lo que permite encontrar desde crudos extra-livianoshasta crudos altamente asfálticos. El contenido normal de carbonoestá dentro del rango de 83-87%, y el contenido de hidrogeno varíaentre 10 y 14%; además pueden existir componentes inorgánicoscomo Nitrógeno, Oxigeno, Azufre y metales (Ni y V), en pequeñascantidades.Debido a la compleja composición de los crudos, no es posiblecaracterizarlos por tipo de moléculas individuales, y los análisiselementales no son los mejores porque proporcionan informaciónlimitada de la composición del petróleo. En vez de ello, es comúnemplear análisis por tipo de grupo de Hidrocarburos, ya que sonnecesarios y de mayor importancia para la industria. Con ellos sepueden hacer estudios del yacimiento, migración y maduración delcrudo, procesos de degradación, procesamiento del crudo y efectosmedioambientales.Un ejemplo de tal análisis
por
tipo
de
grupo
de
Hidrocarburos
es
el Análisis SARA, el cual separa los aceites c rudos en cuatro clasesquímicas principales basándose en diferencias de solubilidad ypolaridad. Las cuatro fracciones SARA que con ella son Saturados (S), Aromáticos (A), Resinas (R), y Asfaltenos (A). Estas fracciones son degran importancia debido a que, mediante diversos estudios ydiferentes análisis, se pueden predecir posibles depositación deasfaltenos, que resulta en un problema que genera un gran incrementode costos en la industria, dado que afecta la producción y los procesosde refinamiento.
Saturados Los saturados son hidrocarburos no polares, sin enlaces dobles, pero que incluyen cadenas lineales, generalmente extensas, o cadenas cíclicas y ramificaciones alquílicas. En esta categoría se incluyen las parafinas y las cicloparafínas o naftenos.
Aromáticos Los aromáticos son comunes para todos los petróleos, son moléculas altamente insaturadas y polares cuando tienen anillos heterociclos (anillos con uno o más átomos de N, O, S) y la gran mayoría de los aromáticos contienen cadenas alquílicas y anillos ciclo alquílicos, junto con anillos aromáticos adicionales.
Resinas Su estructura básica consiste en anillos, principalmente aromáticos. Estas sustancias en su composición entran simultáneamente carbono, hidrogeno, oxigeno, azufre y, con frecuencia nitrógeno y metales, se oxidan con relativa facilidad, y durante el calentamiento, se desintegran.
Asfaltenos Son los compuestos heteroorgánicos más macromoleculares del petróleo. Son policíclicos de cadena compleja que pueden contener en su composición cadenas alifáticas y hete roátomos como el azufre.
Principio de solubilidad La solubilidad es una medida de la capacidad de disolver, de una determinada sustancia (soluto) en un determinado medio (solvente).
Soluto polar en disolvente polar (se disuelve).
Soluto polar en disolvente no polar (no se disuelve).
Soluto no polar en disolvente no polar (se disuelve).
Soluto no polar en disolvente polar (no se disuelve).
MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS MATERIALES Y EQUIPOS
Matraz
Embudo de vidrio
Papel filtro
Papel aluminio
Hornilla
Pipeta
Buretas con tapón
Algodón
Silica gel 60
Mortero
Balanza analítica
Crisol
Soporte universal
Horno
Mantas
Balón
Destilador Soxhlet
Vaso de precipitado
Guantes de goma
Barbijo
Mascarillas con filtro
Parafina
Pro pipeta
REACTIVOS
Petróleo crudo n- hexano grado reactivo analítico Tolueno grado analítico o de nitración 2 propanol o isopropanol
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL DES-ASFALTADO Se toman 6 muestras en masa de los 2 crudos designados para el análisis de caracterización SARA de 3 gr. cada una. Se diluyen las muestras con n-hexano de calidad reactivo analítico a una razón de: 40 mL / 1 g. crudo; las mezclas se agitan, y se dejan reposar por 16 horas aproximadamente. En base a la teoría, los asfaltenos no son solubles en disolventes no polares, es decir que estos quedarían en suspensión y los maltenos se disolverían completamente en el n-hexano Mediante la filtración se separan los asfaltenos, la cual se realiza con papel filtro, previamente pesado, que atrapa toda la fracción de asfaltenos obtenida; durante el filtrado se debe tener el cuidado de no permitir que fracciones de maltenos solubles en n-hexano queden atrapados en el papel filtro por la propiedad de capilaridad, lo cual se soluciona lavando regularmente con n-hexano caliente. El papel filtro con los asfaltenos atrapados en su superficie, debe ser colocado en la campana de extracción para su secado con el fin de eliminar todo el solvente presente. Una vez seco el papel filtro y los asfaltenos atrapados en el mismo, se procede a pesar en la balanza analítica y se registra e l resultado obtenido.
SEPARACION S.A.R. (MALTENOS) Las fracciones diluidas en el n-hexano (saturados, aromáticos y resinas) se recuperan con la ayuda de un destilador de Soxhlet, teniendo el cuidado de no sobrepasar una temperatura mayor a los 69 ºC que es la temperatura de ebullición del n-hexano, ya que en el caso de sobrepasar esta temperatura se perderían las fracciones ligeras que contiene la muestra des asfaltada afectando así la cuantificación. La fracción SAR se separa mediante el uso de columnas cromatográficas; estas columnas se empacan con Silica gel una altura de aproximadamente 30 cm y 1 cm. de diámetro. La silica gel se activa en un horno a una temperatura aproximada de 135º C durante una hora, solo con la intención de eliminar humedad que pudo atrapar la silica en su manipulación. La Silica gel activada se prepara con n-hexano de calidad reactivo analítico formando una masa que posea algo de solvente a fin de facilitar su esc urrimiento por la columna.
Para preparar la muestra de maltenos, se pesa una masa de 1 g. de maltenos, la misma se mezcla y se muele con Silica gel en un mortero hasta quedar homogénea y seca, para facilitar su derrame en la columna Para la separación de la fracción de saturados se usa n-hexano como primer solvente. El n-hexano se vierte en la columna sin exceder una altura de 5 cm a fin de evitar que se tapone la silica y se reduzca la velocidad de drenado de los saturados. Teóricamente toda la fracción de saturados se logra separar con 100 mL de nhexano. Para la separación de la fracción de aromáticos se usa tolueno como segundo solvente; se puede reconocer esta fracción al presentar una coloración amarillenta. Igualmente se usaran 100 mL de solvente para lograr separar todos los aromáticos de las resinas La última fracción que representa las resinas, se separa usando una mezcla de 70/30 de nhexano y 2-propanol; la cantidad de solvente usado varía en función de las resinas que quedan atrapadas en la Silica, si se observa que toda la fracción cae antes de terminar los 100 mL, se detiene el vertido del mismo. Se recuperan los solventes de las tres fracciones separadas en matraces mediante el uso del de stilador de Soxhlet. Posteriormente las fracciones se dejan en vasos de precipitados cubiertos de aluminio a fin de evitar su oxidación por el contacto directo con la luz solar y se perfora el papel para asegurar la evaporación de todo el solvente. Para finalizar se pesan todas las fracciones recuperadas de los diferentes solventes en la balanza analítica y posteriormente se registran los resultados obtenidos para su cuantificación con relación a las diferentes fracciones SAR obtenidas.
MEDICIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS
1. Tabla de Saturados
Hora Miércoles 12:40 13:33 13:51 14:10 14:24 14:46 15:14 15:33 15:50 16:08 16:28 16:47 17:05 Jueves 08:21 08:39 08:55 09:20 09:39
Volumen Solvente N Hexano (ml) 10 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 10 5 5 5 5 5
2. Tabla de Aromáticos
Hora
Volumen Solvente Tolueno (ml)
Jueves 09:55 10:20 10:46 11:00 11:14 11:20 11:55 12:36 13:00 13:28 14:00 14:35 14:43 15:10 14:05 16:37 17:10 17:30
5 5 5 5 6 5 5 5 5 5 5 5 4 5 5 6 5 5
3. Tabla de Resinas
Hora
Volumen Solvente Tolueno (ml)
Viernes 13:48 14:13 14:40 15:12 15:41 16:23 15:11 Sábado 08:55
5 5 5 5 5 4 5 5 5
OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES
CUESTIONARIO ¿Cuáles son las fracciones que se obtuvieron en la práctica? R.- se obtuvieron las fracciones sara que se encuentran conformados por:
saturados no polares cadenas lineales extensas aromáticos polares, anilos heterociclos, cadenas alquílicas resinas, anillos aromáticos de fácil oxidación y se desintegran con calor asfaltenos, compuestos heterogéneos monomoleculares de poliestireno, cadenas alifaticas
¿Cuáles son los principales riesgos para la salud cuando se trabaja con nhexano, tolueno e isopropanol y cuál es la magnitud de los mismos? R.- las soluciones pueden causar irritaciones, tienen heteros narcoticos que actúan en el sistema nervioso central, nervoso. Algunos solventes por inhalación Pueden provocar cáncer. A largo plazo el contacto de estos solventes puede llegar a casos severos provocando lesiones en el sistema nervioso central, en el hígado, en el corazón, también puede provocar problemas respiratorios es decir que provoca daños en los pulmones
¿Cómo se puede evitar la evaporación descontrolada de las muestras y los reactivos? R.- las formas de evitar la evaporación de los solventes utilizados en laboratorio fueron:
Papel de aluminio, la utilización de este papel nos sirve para evitar la evaporación ya que este evita las perdidas por evaporación y calor. Papel parafilm, el uso de este papel sirve para la conservación de solventes y por ende para evitar la evaporación de los solventes.
¿Cómo afectaría a los resultados el uso de reactivos que no sean de grado analítico? R.- los reactivos de grado analítico son aquellos reactivos que son utilizados para realizar análisis científicos en laboratorio debido que esos reactivos son al 99.9999% es decir que son reactivos casi puros, por lo cual el uso de estos reactivos nos darán un resultado exacto o valido para el análisis de laboratorio
BIBLIOGRAFIA Guía de Laboratorio de Refinación de Petróleo Hernández, P. El Refino de Petróleo. Análisis SARA Recuperado el 05 de Noviembre de 2017,http://www.empresalud.com.ar/revista/nota/h-hexano-que-es/ Recuperado el 05 de Noviembre de 2017, http://www.ccsso.ca/oshanswers/chemicals/chem_profiles/toluene/health_tol.html Recuperado el 05 de noviembre de 2017, http://guiadeproductosquimicos.blogspot.com/2013/10/riesgospara-la-salud-el-isopropanol.html Recuperado el 05 de noviembre de 2017,https://www.quiminet.com/articulos/usos-y-aplicaciones-del-papelparafilm-2732778.htm
