Buku Petunjuk Praktikum Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

BUKU PETUNJUK PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2014

LABORATORIUM DASAR-DASAR PROSES JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS GADJAH MADA 2014

KATA PENGANTAR Segala puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas terselesaikannya Buku Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014 ini. Penyusununan buku ini dimaksudkan untuk membantu praktikan, asisten, dan semua pihak yang bersangkutan demi kelancaran jalannya Praktikum Dasar-Dasar Proses. Proses. Materi dalam buku ini disusun berdasarkan urutan kode mata praktikum secara terpisah agar lebih mudah dipahami. Uraian mata praktikum yang terdiri atas tujuan, dasar teori, dan prosedur percobaan yang diharapkan dapat membuka wawasan tentang mata praktikum sebagai revisi dan perbaikan dari edisi sebelumnya. Hal ini antara lain menyangkut beberapa perubahan perubahan yang terjadi pada Praktikum Dasar-Dasar Proses itu sendiri. Penyusun menyadari bahwa buku ini masih jauh dari sempurna, baik dari segi materi maupun penulisan. Oleh karena itu, penyusun mengharapkan saran dan kritik yang bersifat membangun dari pembaca dan pengguna buku ini demi perbaikan di masa mendatang. Ucapan terima kasih penyusun sampaikan kepada semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan buku ini, antara lain: 1.

Ir. Hary Sulistyo, Sulist yo, S.U., Ph.D. selaku Kepala Laboratorium Dasar-Dasar Proses.

2.

Ir. Hary Sulistyo, SU., Ph.D. ; Ir. Suprihastuti Sri Rahayu, M.Sc. ; Sang Kompiang Wirawan, S.T., M.T., Ph.D. ; Yuni Kusumastuti, S.T., M.Eng., D.Eng. ; Himawan Tri Bayu Murti Petrus, S.T., M.Eng., Ph.D. ; Ahmad Tawfiequrrahman Yuliansyah, S.T., M.T., D.Eng. ; Chandra Wahyu Purnomo, S.T., M.E., M.Eng., D.Eng. ; Indra Perdana, S.T., M.T., Ph.D. selaku Dosen Pembimbing Mata Praktikum Dasar-Dasar Proses.

3.

Bapak Heri dan Risma Wati selaku Laboran Laboratorium Dasar-Dasar Proses.

4.

Seluruh asisten Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014. Semoga buku ini bermanfaat untuk kemajuan dan perkembangan pendidikan di

Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada.

Yogyakarta, Maret 2014

Penyusun

i

DAFTAR ISI Kata Pengantar .............................................. ..................................................................... ............................................... .......................................... .................. i Daftar Isi ............................................ ................................................................... .............................................. .............................................. .............................. ....... ii Daftar Dosen Pembimbing Praktikum dan Asisten ............................................ ....................................................... ........... iii Format Penulisan Laporan Ringkas ............................................. .................................................................... .................................. ........... iv Format Penulisan Laporan Resmi ............................................ ................................................................... ...................................... ............... vi Tata Cara Penulisan Laporan ............................................ ................................................................... ............................................. ...................... x Keselamatan Kerja di Laboratorium ............................................ ................................................................... .................................. ........... xii (A)

Hidrolisis Pati .............................................. ..................................................................... .............................................. .................................. ........... 1

(B)

Esterifikasi Asam Asetat ............................................ ................................................................... .......................................... ................... 8

(C)

Pemungutan Pektin .............................................. ..................................................................... .............................................. .......................... ... 15

(D)

Analisis Minyak Min yak Nabati .............................................. ..................................................................... .......................................... ................... 21

(E)

Distilasi Campuran Immiscible ........................................... .................................................................. .................................. ........... 30

(F)

Pengambilan Minyak Atsiri ............................................ ................................................................... ...................................... ............... 36

(G)

Analisis Kadar Protein ............................................. .................................................................... ............................................. ...................... 45

(H)

Rekristalisasi Asam Oksalat ........................................... .................................................................. ...................................... ............... 55

ii

DAFTAR DOSEN PEMBIMBING PRAKTIKUM DAN ASISTEN

Kode Praktikum

Asisten

Dosen Pembimbing

Kevin Cleary Wanta A-Hidrolisis Pati

Ir. Hary Sulistyo, SU., Ph.D. Agnes Wahyuana

B-Esterifikasi Asam Asetat

Shinta Lieviana Handoko Ir. Suprihastuti Sri Rahayu, M.Sc. Lavenia Rinda Sari Laras Prasakti

C-Pemungutan Pektin Unggul Adi Wibowo D-Analisis Minyak Nabati

E-Distilasi Campuran Immiscible

F-Pengambilan Minyak Atsiri

Putri Nur Fitasari Erlina Rosa Evasari Alvin Febrian Riandi Aditya Perdana Putra Venitalitya Alethea Sari Augustia Aksioma Dewayani Fendy Setiawan

G-Analisis Protein Arini Muthiah Rosmaya Putri H-Rekristalisasi Asam Oksalat

Sang Kompiang Wirawan, S.T., M.T., Ph.D.

Yuni Kusumastuti, S.T., M.Eng., D.Eng

Himawan Tri Bayu Murti Petrus, S.T., M.Eng., Ph.D.

Ahmad Tawfiequrrahman Yuliansyah, S.T., M.T., D.Eng.

Chandra Wahyu Purnomo, S.T., M.E., M.Eng., D.Eng.

Affifah Ambar Rafsanjani Indra Perdana, S.T., M.T., Ph.D. Rendy Bayu Aji

iii

FORMAT PENULISAN LAPORAN RINGKAS

JUDUL MATA PRAKTIKUM

I.

TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan percobaan ini adalah: 1. ... 2. ...

II.

CARA KERJA Cara kerja berupa uraian secara lengkap dan rinci mengenai tahap-tahap dalam percobaan. Uraian tersebut dituliskan dalam bentuk narasi menggunakan kalimat pasif.

III.

HASIL PERCOBAAN A. Data

Semua data yang ada di laporan sementara ditulis kembali di bagian ini. B. Analisis Data

Berisi persamaan-persamaan yang digunakan untuk perhitungan, lengkap dengan nomor persamaan dan keterangan dari variabel-variabel yang digunakan, dilengkapi dengan perhitungan.

IV.

PEMBAHASAN

Berisi penjelasan mengenai hasil percobaan yang diperoleh serta penjelasan mengenai grafik yang dibuat (jika ada).

V.

KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah: 1. .... 2. ....

iv

VI.

SARAN

Berisi saran untuk kemajuan Praktikum Dasar-Dasar Proses (bukan saran untuk asisten secara pribadi).

Yogyakarta,

2014

Asisten,

Praktikan,

Nama Lengkap Asisten

Nama Lengkap Praktikan

Catatan: Laporan sementara disertakan di akhir laporan

KETENTUAN PENGUMPULAN LAPORAN RINGKAS 1.

Laporan dikumpulkan kepada kepada asisten jaga maksimal maksimal 1 (satu) minggu setelah praktikum dilakukan dan juga sebagai syarat untuk mengikuti praktikum selanjutnya.

2.

Laporan dikumpulkan dalam bentuk sudah dijilid rapi.

3.

Laporan akan dikoreksi oleh asisten dan dikembalikan kepada praktikan maksimal 2 (dua) minggu setelah tanggal pengumpulan laporan untuk direvisi oleh praktikan.

4.

Laporan yang telah direvisi dikembalikan kepada asisten sesuai dengan waktu yang ditentukan asisten.

5.

Keterlambatan pengumpulan laporan yang telah direvisi akan dikenai pengurangan nilai sebanyak 2 (dua) poin per hari.

6.

Kartu acara harus selalu dibawa pada saat pengambilan dan pengumpulan laporan.

v

FORMAT PENULISAN LAPORAN RESMI

JUDUL MATA PRAKTIKUM

I.

TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan percobaan ini adalah: 1. ... 2. ...

II.

DASAR TEORI

Berisi teori-teori yang berhubungan dengan dengan praktikum terkait.

III.

PELAKSANAAN PERCOBAAN A. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah: 1. .... 2. .... B. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan oleh gambar rangkaian alat berikut: Keterangan: 3

1

1. .... 2. ....

2

4

Gambar 1. Rangkaian Alat Ala t .......................................................... .............................................................. .... vi

C. Cara Percobaan

Cara kerja berupa uraian secara lengkap dan rinci mengenai tahap-tahap dalam percobaan. Uraian tersebut dituliskan dalam bentuk narasi menggunakan kalimat pasif. D. Analisis Data

Berisi persamaan-persamaan yang digunakan untuk perhitungan, lengkap dengan nomor persamaan dan keterangan dari variabel-variabel yang digunakan, dilengkapi dengan perhitungan.

IV.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Berisi penjelasan mengenai hasil percobaan yang diperoleh serta penjelasan mengenai grafik yang dibuat (jika ada).

V.

KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah: 1. .... 2. ....

VI.

DAFTAR PUSTAKA

Berisi daftar pustaka yang dijadikan acuan dalam penulisan laporan. Cara penulisan dijelaskan pada bagian selanjutnya.

Yogyakarta,

2014

Praktikan,

Praktikan,

Nama Lengkap Praktikan 1

Nama Lengkap Praktikan 2

Asisten,

Nama Lengkap Asisten

vii

VII.

LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses Proses dan Bahan Kimia

Identifikasi hazard terdiri terdiri dari: •

Identifikasi hazard proses proses selama praktikum, merupakan identifikasi kegiatan yang memiliki potensi bahaya selama praktikum beserta penanganannya. Contoh: mengambil H 2SO4 di lemari asam.

•

Identifikasi hazard dari bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan. Contoh: HCl bersifat korosif.

B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri

Berisi poin-poin alat perlindungan diri apa saja yang harus digunakan selama percobaan beserta kegunaannya. kegunaannya. Contoh: Jas J as laboratorium lengan panjang. C. Manajemen Limbah

Berisi poin-poin limbah yang dihasilkan dalam percobaan disertai dengan penanganannya. penanganannya. Contoh: Sisa larutan NaOH. D. Data Percobaan

Semua data yang ada di laporan sementara ditulis kembali di bagian ini. E. Perhitungan

Berisi perhitungan yang diperoleh dari hasil percobaan.

Catatan: laporan sementara disertakan di akhir laporan.

KETENTUAN PENGUMPULAN LAPORAN RESMI 1.

Laporan resmi yang ditulis tangan dikumpulkan kepada asisten jaga maksimal 1 (satu) minggu setelah praktikum dilakukan dan juga sebagai syarat untuk mengikuti praktikum selanjutnya.

2.

Laporan dikumpulkan dalam bentuk sudah dijilid rapi.

3.

Laporan akan dikoreksi oleh asisten dan dikembalikan kepada praktikan maksimal 1 (satu) minggu setelah tanggal pengumpulan laporan untuk direvisi oleh praktikan.

4.

Laporan yang telah direvisi dikembalikan kepada asisten dengan waktu sesuai dengan kebijakan asisten.

viii

5.

Laporan yang telah di- acc oleh asisten dikembalikan lagi kepada praktikan untuk diketik. Setiap kelompok membuat satu laporan.

6.

Laporan yang telah diketik kemudian dikonsultasikan kepada dosen pembimbing masing-masing mata praktikum.

7.

Batas waktu pengumpulan laporan resmi yang sudah dikonsultasikan kepada dosen pembimbing adalah 4 (empat) minggu setelah praktikum dilakukan. dil akukan.

8.

Kartu acara harus selalu dibawa pada saat pengambilan dan pengumpulan laporan.

ix

TATA CARA PENULISAN LAPORAN 1. Laporan yang ditulis tangan ditulis dengan tinta berwarna hitam di kertas folio bergaris. 2. Laporan yang diketik dicetak pada kertas HVS 80 gram/m 2 ukuran A4 dengan line spacing 1,5 dan margin:

Atas

: 4 cm

Bawah

: 3 cm

Kiri

: 4 cm

Kanan

: 3 cm

3. Menggunakan bahasa Indonesia yang baku. 4. Tidak diperbolehkan menyingkat kata. 5. Menggunakan Menggunakan tanda baca yang tepat. 6. Tidak diperbolehkan menggunakan kata penghubung untuk memulai kalimat. 7. Permulaan kalimat yang berupa bilangan, lambang, atau rumus kimia ditulis dengan kata-kata. Contoh: NaOH dibuat.... → Natrium hidroksida dibuat.... 8. Menggarisbawahi Menggarisbawahi setiap istilah isti lah asing (jika ditulis tangan) atau dicetak miring (jika diketik). Contoh: aquadest atau aquadest . 9. Penulisan sumber dijadikan satu dengan kalimat. Contoh: ... dikenal sebagai ‘pektin’ (Kertesz, 1951) 10. Penulisan pada cover menggunakan menggunakan huruf kapital. 11. Judul mata praktikum ditulis dengan huruf kapital. Contoh: ESTERIFIKASI ASAM ASETAT 12. Judul bab ditulis dengan huruf kapital (jika diketik) dan digaris bawah (jika ditulis tangan). Contoh: I. TUJUAN PERCOBAAN (jika diketik) I. TUJUAN PERCOBAAN (jika ditulis tangan). 13. Daftar/tabel diberi border atas dan bawah dengan garis double dan tidak boleh dipenggal kecuali lebih dari satu halaman. Nomor dan judul daftar ditempatkan di atas daftar. 14. Yang termasuk gambar adalah gambar alat, bagan serta grafik. Gambar alat merupakan gambar penampang depan depan alat utama dan rangkaian alat. Keterangan dituliskan di tempat yang kosong pada gambar, sedangkan nomor dan judul gambar ditempatkan ditempatkan di bawah gambar. gambar. 15. Penomoran daftar, gambar, persamaan:

x

•

Daftar/tabel diberi nomor urut dengan angka romawi besar. Jika diketik tulisan dibuat bold, sedangkan jika ditulis tangan tulisan diberi garis bawah. Contoh: Daftar I. .... atau Daftar I. ....

16. Ketentuan penulisan daftar pustaka: Ke bawah menurut abjad nama akhir penulis akhir pertama. Ke kanan: •

Buku Nama akhir penulis, tahun terbit, “judul buku”, jilid, edisi ke, nomor halaman, nama penerbit, kota

•

Majalah/jurnal Nama akhir penulis, tahun terbit, “judul penelitian”, nama majalah (singkatan resmi), jilid, nomor halaman

17. Syarat tidak inhall laporan: •

Harus sesuai ketentuan (format) laporan.

•

Seluruh bab dan sub bab harus ada.

•

Gambar rangkaian alat utama harus ada dan lengkap. l engkap.

xi

KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM

Di dalam laboratorium praktikan harus: •

Mencuci tangan ketika masuk dan keluar laboratorium, dan ketika kontak dengan bahan-bahan kimia.

•

Selalu memakai jas laboratorium lengan panjang yang dikancingkan.

•

Memakai alat perlindungan diri seperti masker, sarung tangan, dan goggle.

•

Mengikat rambut panjang ke belakang.

•

Memastikan bahwa label telah sesuai dengan bahan-bahan kimia yang ada di dalamnya dan dalam kondisi yang baik.

•

Mencabut dan mematikan aliran listrik dan air di akhir percobaan.

Di dalam laboratorium praktikan dilarang: •

Bekerja di luar area kerja.

•

Menggunakan Menggunakan gelang, kalung, dan lengan yang terlalu longgar.

•

Bekerja sendiri di laboratorium, khususnya untuk resiko tinggi. ti nggi.

•

Merokok, makan, dan minum.

•

Meletakkan makanan di kulkas bersama bahan-bahan kimia.

•

Menggunakan Menggunakan lensa l ensa kontak.

•

Menggunakan Menggunakan kembali suatu wadah untuk bahan kimia lain tanpa membuang label awal.

•

Membawa bahan kimia dalam saku baju atau saku jas laboratorium.

•

Menghisap menggunakan mulut.

•

Menyentuh bahan kimia.

•

Menyimpan bahan kimia dalam jumlah besar di laboratorium.

•

Menuangkan bahan kimia ke wastafel.

xii

Beberapa contoh simbol bahaya yang terdapat pada label bahan kimia: MUDAH TERBAKAR

Cairan dengan titik nyala di bawah 21oC yang dapat menyala namun tidak secara ekstrim. Bahan padat dan bahan sediaan yang terpapar secara singkat dengan sumber nyala dapat secara mudah menyala dan kemudia terbakar atau membara.

BERACUN

Terhidup, tertelan atau terserap melalui kulit dalam jumlah sedikit dapat menimbulkan gangguan kesehatan dan terkadang mematikan. Bila dalam suatu kasus dengan bukti yang kuat, di mana terjadi kerusakan tetap pada kesehatan, melalui penyerapan tunggal, berulang atau terus menerus, terutama efek karsinogenik, mutagenik serta toksik bagi reproduksi.

MUDAH MELEDAK

Bahan kimia dan bahan sediaan yang dapat bereaksi secara eksotermis tanpa adanya oksigen dan di bawah kondisi pengujian yang ditetapkan dapat meledak, terbakar dengan cepat atau meledak pada saat pemanasan dalam keadaan tertutup sebagian.

MENGOKSIDASI

Peroksida organik yang dapat menyala walaupun tidak ada kontak dengan bahan yang dapat menyala. Bahan kimia dan bahan sediaan lainnya yang menurut aturan tidak menyala, namun pada saat kontak dengan materi yang dapat menyala, terutama melalui evolusi oksigen, dapat meningkatkan bahaya dan intensitas kebakaran.

KOROSIF

Kerusakan total terhadap jaringan hidrup atau ketika akibatnya dapat diprediksi.

BERBAHAYA BAGI LINGKUNGAN Pembuangan ke dalam lingkungan perairan dan selain lingkungan perairan dapat menimbulkan kerusakan seketika atau tertunda terhadap satu atau lebih komponen lingkungan yang akan menyebabkan kerusakan secara seketika atau tertunda terhadap sistem ekologi melalui perubahan keseimbangan alam. Beberapa bahan atau hasil penguraiannya secara terus menerus dapat mempengaruhi bagian lingkungan yang berbeda.

Untuk informasi lebih lengkap lihat poster “Keselamatan Kerja di Laboratorium” yang ada di Laboratorium Dasar-Dasar Proses.

xiii

HIDROLISIS PATI (A) I.

TUJUAN PERCOBAAN 1. Memahami prinsip dasar proses hidrolisis. 2. Menentukan kadar pati (karbohidrat) dalam suatu bahan makanan. 3. Analisis konsentrasi glukosa dengan metode Lane dan Eynon.

II. DASAR TEORI Pati adalah karbohidrat yang merupakan polisakarida dengan rumus umum (C6H10O5)n yang merupakan polimer glukosa yang saling berikatan melalui ikatan 1,4 alfa-glukosa. Di dalam pati terdapat amilosa dengan rantai lurus dan amilopektin yang rantainya bercabang. Sifat-sifat pati: 1. Tidak mereduksi Fehling A dan Fehling B. 2. Tidak dapat larut dalam air dingin sebab memiliki gugus hidroksil terbuka. 3. Pati akan membentuk warna biru bila bereaksi dengan iodin. 4. Dapat dipisahkan menjadi 2 fraksi utama berdasarkan kelarutannya dalam air panas, yaitu amilosa (larut) dan amilopektin (tidak larut). Contoh bahan-bahan yang mengandung pati antara lain beras, sagu, kentang, singkong, jagung, dan gandum. gandum. Reaksi hidrolisis merupakan reaksi pengikatan gugus hidroksil (-OH) oleh suatu senyawa. Reaksi hidrolisis pati : [C6H10O5]n + nH2O  n[C6H12O6] Faktor-faktor yang mempengaruhi hidrolisis pati adalah : 1. Waktu reaksi. Semakin lama waktu reaksi, maka semakin banyak pati yang terhidrolisis. 2. Suhu reaksi. Semakin tinggi suhu, maka semakin cepat reaksi sehingga pati yang terhidrolisis lebih banyak pada waktu reaksi yang sama. 3. Katalisator. Penggunaan katalisator bertujuan untuk mempercepat reaksi hidrolisis. Katalisator akan menurunkan tenaga pengaktif.

Untuk analisis kadar glukosa dalam pati ini digunakan larutan Fehling A dan Fehling B yang akan bereaksi dengan glukosa dalam larutan hasil hidrolisis dengan indikator metil biru. Pada akhir titrasi, titik ekivalen ditandai dengan terbentuknya larutan bening dengan endapan merah bata. III. PELAKSANAAN PERCOBAAN A. Bahan 1. Pati kanji 2. Larutan Fehling A 3. Larutan Fehling B 4. NaOH pellets Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

1

5. Larutan HCl 6. Glukosa standar 7. Air suling 8. Indikator metil biru 9. Kertas lakmus merah 10. Kertas saring B. Alat Rangkaian alat percobaan tertulis pada Gambar 1

1

2 3 10

4 7 6

Keterangan : 1. Statif 2. Pendingin Bola 3. Klem 4. Steker 5. Pemanas Mantel 6. Batu didih 7. Labu leher tiga 8. Pengaduk merkuri 9. Tombol pengatur skala 10. Termometer alkohol

9

Gambar 1. Susunan Alat Hidrolisis

C. Cara percobaan Percobaan yang dilakukan meliputi: pembuatan larutan HCl 1N, pembuatan larutan NaOH 1N, proses hidrolisis pati, pembuatan larutan glukosa standar, titrasi blangko dan titrasi blangko + larutan hasil hidrolisis dengan larutan glukosa standar. a) Pembuatan Larutan HCl 1N : 1. Isi gelas beker 250 mL dengan 50 mL air suling. 2. Ambil sebanyak 20,8 ml HCl pekat dari lemari asam dengan menggunakan pipet ukur 10 ml dan masukkan ke dalam gelas beker berisi air suling. 3. Pindahkan larutan HCl ke dalam labu ukur 250 mL dengan corong gelas. 4. Tambahkan air suling hingga tanda batas dan gojog hingga homogen. b) Pembuatan Larutan NaOH 1N : 1. Timbang 2 gram NaOH dengan botol timbang menggunakan neraca analitis digital. 2. Ambil air suling sebanyak 50 dengan pipet volum dan masukkan ke dalam gelas beker. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

2

3. Larutkan NaOH yang sudah ditimbang ke dalam gelas beker yang berisi air suling. c) Hidrolisis Pati : 1. Timbang pati kanji sebanyak 5 gram pada gelas arloji menggunakan neraca analitis digital. 2. Campurkan pati dan larutan HCl 1 N dalam gelas beker 250 ml dan aduk hingga homogen dengan gelas pengaduk. 3. Masukkan campuran pati dan larutan HCl 1N serta batu didih ke dalam labu leher tiga, lalu rangkai alat dan alirkan air pada pendingin bola. 4. Hidupkan pemanas mantel dan tunggu larutan mulai mendidih, kemudian lakukan hidrolisis selama 1 jam dihitung sejak mulai mendidih. 5. Matikan kompor listrik setelah 1 jam mendidih, kemudian dinginkan larutan yang telah dihidrolisis dengan tetap menggunakan pendingin bola. 6. Saring larutan hasil hidrolisis ke dalam erlenmeyer 250 mL dengan kertas saring, kemudian masukkan ke dalam labu ukur 250 mL dan tambahkan air suling hingga tanda batas. 7. Ambil filtrat cairan hasil hidrolisis 25 mL dengan pipet volum 25 mL dan masukkan ke dalam gelas beker 250 mL. 8. Masukkan kertas lakmus ke filtrat dalam gelas beker 250 mL. Netralkan filtrat dengan larutan NaOH 1 N. Cek dengan kertas lakmus, sehingga warna kertas lakmus berubah dari merah menjadi biru. 9. Masukkan filtrat yang sudah dinetralkan ke dalam labu ukur 100 mL dan tambahkan air suling hingga tanda batas, lalu gojog hingga homogen. d) Pembuatan Larutan Glukosa Standar 1. Timbang 1 gram glukosa monohidrat dengan gelas arloji menggunakan neraca analitis digital. 2. Larutkan glukosa monohidrat dengan 50 mL air suling di dalam gelas beker 250 mL. 3. Kemudian masukkan larutan ke dalam labu ukur 250 mL, tambahkan air suling sampai tanda batas, dan gojog hingga homogen. e) Titrasi Blangko (Fehling A + Fehling B) dengan Larutan Glukosa Standar 1. Masukkan larutan glukosa standar ke dalam buret 50 mL. m L. 2. Ambil 10 ml larutan Fehling A dan 10 ml larutan Fehling B, kemudian masukkan ke dalam erlenmeyer 125 ml dan goyang hingga homogen. 3. Didihkan di atas kompor listrik, kemudian titrasi dengan larutan glukosa standar pada keadaan mendidih hingga warna birunya hampir hilang dan terbentuk endapan berwarna merah bata. 4. Tambahkan 3 tetes metil biru ke dalam larutan tersebut dan teruskan titrasi hingga cairan berubah warna menjadi bening dan terbentuk endapan merah bata, kemudian catat volume larutan glukosa standar yang diperlukan untuk titrasi. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

3

5. Lakukan langkah 2 sampai 4 untuk 2 sampel lainnya. f) Titrasi Larutan Fehling A + Fehling B yang ditambahkan larutan hasil hidrolisis dengan Larutan Glukosa Standar 1. Masukkan larutan glukosa standar ke dalam buret 50 mL. m L. 2. Ambil 10 ml larutan Fehling A, 10 ml larutan Fehling B, dan 10 mL larutan hasil hidrolisis yang telah dinetralkan, kemudian masukkan ke dalam erlenmeyer 125 125 ml dan goyang hingga homogen. homogen. 3. Didihkan di atas kompor listrik, kemudian titrasi dengan larutan glukosa standar pada keadaan mendidih hingga warna birunya hampir hilang dan terbentuk endapan merah bata. 4. Tambahkan 3 tetes metil biru ke dalam larutan tersebut dan meneruskan titrasi hingga cairan berubah warna menjadi bening dan terbentuk endapan merah bata, kemudian catat volume larutan glukosa standar yang diperlukan untuk titrasi. 5. Lakukan langkah 2 sampai 4 untuk 2 sampel lainnya.

D. Analisis data 1. Penentuan konsentrasi konsentrasi glukosa dalam larutan glukosa standar

dengan, Cs Wmonohidrat Vlarutan BMglukosa BMmonohidrat

   =    

= konsentrasi larutan glukosa standar, mg glukosa/mL = massa glukosa monohidrat standar, mg = volume larutan glukosa standar, mL = berat molekul glukosa, mg/mmol = berat molekul glukosa glukosa monohidrat, mg/mmol

2. Penentuan konsentrasi konsentrasi glukosa dalam larutan hidrolisis pati a. Menghitung selisih volume larutan glukosa standar yang digunakan untuk titrasi larutan blangko dengan glukosa standar yang digunakan untuk titrasi larutan blangko + larutan hasil hidrolisis pati

∆ =   −  

dengan, ΔVn = selisih volume larutan glukosa standar yang digunakan untuk titrasi larutan Fehling A + Fehling B (V b n) dengan yang digunakan untuk larutan Fehling A + Fehling B + hasil hidrolisis pati (Vh n), mL Vb n = volume larutan glukosa standar yang digunakan untuk titrasi larutan blangko (fehling A + fehling B) sampel n, ml. Vh n = volume larutan glukosa standar yang digunakan untuk titrasi larutan blangko(fehling A + fehling B) + larutan hasil hidrolisis sampel n, ml n = 1, 2, 3

Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

4

b. Menghitung konsentrasi glukosa dalam larutan hidrolisis pati setelah diencerkan dengan, V Che n

C  =  ! "#

= volume larutan hidrolisis setelah diencerkan yang ditambahkan ke larutan blangko, mL = konsentrasi glukosa glukosa sampel n dalam larutan hidrolisis setelah diencerkan, mg glukosa/mL

c. Menghitung konsentrasi glukosa dalam larutan hidrolisis pati sebelum diencerkan

$  = C$ % &

dengan, C hp n = konsentrasi glukosa dalam larutan hidrolisis pati sebelum diencerkan Vhp = volume larutan hidrolisis pati yang diencerkan, mL Vhe = volume larutan hidrolisis pati setelah diencerkan, mL 3. Penentuan ekivalen glukosa dalam larutan hidrolisis pati mp n = Chp n x Vp dengan, m p n = massa ekivalen ekivalen glukosa dalam dalam larutan hidrolisis pati sebelum sebelum diencerkan, mg glukosa Vp = volume larutan hidrolisis pati total, mL

'  = '$$ 

4. Penentuan jumlah glukosa yang terbentuk hasil hidrolisis

dengan, m b n = massa ekivalen glukosa yang terbentuk hasil hasil hidrolisis pati, mg glukosa/ mg pati Wpati = massa pati yang yang dianalisis, mg pati 5. Penentuan kadar pati

$  ()) * '  = '   

dengan, mk n = kadar pati, % BM pati = berat molekul pati, mg/mmol

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Hal-hal yang perlu dibahas antara lain: 1. Penjelasan tentang proses hidrolisis dalam percobaan 2. Penjelasan hasil percobaan 3. Kesalahan relatif 4. Asumsi-asumsi yang digunakan


5

V. KESIMPULAN Poin-poin kesimpulan, diantaranya : 1. Definisi proses hidrolisis 2. Metode yang dapat digunakan untuk analisis hasil hidrolisis 3. Faktor-faktor yang mempengaruhi hidrolisis pati 4. Perbandingan antara hasil hidrolisis dengan teori VI. DAFTAR PUSTAKA Woodman, A.G.,1941, “Food Analysis”, 4 ed., pp. 254-306, McGraw-Hill Book Company, New York. Groggins, P.H., 1985, “Unit Process in Organic Synthesis” , 5 ed., pp. 750-753, 761-765, 770-771, McGraw-Hill Book Company, New York. Kirk, R.E., and Othmer, D.E.,1987, “Encyclopedia of Chemical Technology”, 3 ed. Vol 21, p.76, The Interscience Encyclopedia, Inc., New York. VII. LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses Proses dan Bahan Kimia Proses yang harus diidentifikasi hazard adalah adalah : 1. Proses Hidrolisis Pati 2. Proses Titrasi Analisis Kadar Glukosa Bahan-bahan kimia yang harus diidentifikasi hazard adalah adalah : 1. Pati kanji 2. Larutan Fehling A (CuSO4) 3. Larutan Fehling B (K-Na-Tartrat) 4. NaOH pellets 5. Larutan HCl 6. Glukosa standar 7. Air suling 8. Indikator metil biru B. Penggunaan Penggunaan Alat Perlindungan Diri Alat perlindungan diri yang harus dipakai dalam percobaan ini dan dijelaskan penggunaannya penggunaannya adalah jas lab, masker, sarung tangan, dan kacamata lab l ab (goggle). C. Manajemen Limbah Limbah yang dihasilkan dari sisa hidrolisis pati adalah glukosa yang terlarut dalam HCl. Penanganan larutan ini adalah dengan membuangnya pada wadah limbah halogenik karena mengandung zat klor yang termasuk dalam golongan halogen. Limbah yang harus dibahas adalah : 1. Limbah sisa hidrolisis pati 2. Limbah hasil titrasi 3. Limbah sisa larutan glukosa standar D. Data percobaan E. Perhitungan Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

6

LAPORAN SEMENTARA HIDROLISIS PATI (A)

Nama Praktikan : 1. 2. Hari/Tanggal : Waktu praktikum : Pagi / Sore Asisten : Agnes Wahyuana / Kevin Cleary Wanta

( (

) )

DATA PERCOBAAN Massa glukosa monohidrat : gram Massa NaOH : gram Volume larutan glukosa monohidrat : mL Volume larutan HCl : mL Massa pati : gram Lama hidrolisis : jam Warna larutan sebelum hidrolisis : Warna larutan setelah hidrolisis : Volume larutan yang dinetralkan : mL Volume larutan setelah pengenceran : mL A. Titrasi larutan Fehling A + Fehling B dengan larutan glukosa standar Volume larutan glukosa No. Fehling A, mL Fehling B, mL standar, mL 1. 2. 3. B. Titrasi larutan Fehling A + Fehling B + larutan hasil hidrolisis dengan larutan glukosa standar Larutan Hasil Volume larutan No. Fehling A, mL Fehling B, mL Hidrolisis, mL glukosa standar, mL 1. 2. 3. Yogyakarta, Asisten jaga,

2014

Praktikan, 1. 2.


7

ESTERIFIKASI ASAM ASETAT (B) I.

TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari perubahan konversi asam asetat terhadap waktu reaksi esterifikasi asam asetat dengan etanol menggunakan katalisator asam sulfat.

II.

DASAR TEORI Konsentrasi zat-zat yang terlibat dalam suatu reaksi berubah dengan waktu. Seiring bertambahnya waktu, konsentrasi reaktan semakin rendah, sedangkan konsentrasi produk semakin tinggi. Perubahan konsentrasi reaktan per satuan waktu disebut laju reaksi pengurangan reaktan, sedangkan perubahan konsentrasi produk per satuan waktu disebut laju reaksi pembentukan produk. Reaksi kimia ada yang berlangsung cepat, ada pula yang lambat. Konsentrasi reaktan memiliki peranan yang sangat penting dalam laju reaksi. Semakin besar konsentrasi, semakin banyak tumbukan antar molekul reaktan, sehingga laju reaksi semakin cepat. Begitu juga sebaliknya, semakin kecil konsentrasi reaktan, semakin kecil laju reaksi. Selain konsentrasi reaktan yang tinggi, suhu reaksi yang tinggi juga meningkatkan laju reaksi. Hubungan nilai konstanta laju reaksi dan suhu didefinisikan dengan persamaan Arrhenius:

+=,-.01/

(1) dengan, k = konstanta laju reaksi, A = faktor tumbukan, E = energi aktivasi, R = tetapan gas ideal, dan T = suhu absolut. Agar suatu reaksi bisa terjadi, diperlukan energi minimum yang disebut energi aktivasi. Besarnya energi aktivasi dapat diturunkan dengan menambahkan katalisator. Oleh karena itu, reaksi yang lambat dipercepat dengan menambahkan sejumlah katalisator yang sesuai. Berbagai jenis katalisator biasa digunakan, baik padat (misalnya resin penukar ion) maupun cair (misal asam sulfat, asam klorid). Sebagai katalis, asam sulfat atau asam klorid berperan dalam memberikan ion H + pada atom karbonil dari asam, sehingga elektrofinitas atom meningkat. Esterifikasi merupakan proses membuat ester dari asam karboksilat dengan alkohol. Persamaan reaksi pembentukan ester dari asam asetat (CH 3COOH) dengan etanol (C2H5OH) menghasilkan ester etil asetat (CH 3COOC2H5) dan air, sbb.: CH3COOH + C 2H5OH CH3COOC2H5 + H2O (2) Persamaan (2) menggambarkan bahwa ester yang terbentuk juga bereaksi dengan air, kembali membentuk asam asetat dan etanol (proses hidrolisis). Karena reaksi ini bersifat dapat balik, maka pada suatu saat konsentrasi reaktan dan konsentrasi produk akan setimbang (equilibrium). Hubungan konsentrasi reaktan dan produk pada saat setimbang diberikan sebagai konstanta kesetimbangan reaksi :

2 = 33/464335474

(3)

dalam hal ini, K = konstanta kesetimbangan reaksi, sedang C Ee, CWe, CHe dan CAe, berturut turut adalah konsentrasi ester, air, asam asetat dan etanol pada saat setimbang. Untuk menggeser kesetimbangan, dilakukan pengusiran salah satu hasil terutama yang Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

8

titik didihnya lebih rendah (biasanya ester), sehingga jumlah ester menjadi relatif sedikit, laju reaksi ke arah reaktan (hidrolisis) berkurang atau kesetimbangan bergeser ke kanan. Penggunaan salah satu reaktan berlebih (perbandingan molar alkohol terhadap asam asetat >>1) dimaksudkan untuk menggeser kesetimbangan ke arah kanan juga. Nilai K dipengaruhi suhu dan persamaan hubungan suhu dengan K, persamaan van’t Hoff :

8 = ∆:< 9 ;9

∆>=

(4)

dalam hal ini, panas reaksi, R = tetapan gas ideal, dan T = suhu absolut. Jika konversi asam asam asetat didefinisikan sebagai sebagai perbandingan perbandingan mol asam asetat yang yang bereaksi terhadap mol asam asetat mula-mula, yaitu :

 = 6?@36?.A63  = 6?36? 6

atau

(5)

(6)

dalam hal ini n Ho dan nH berturut-turut adalah jumlah mol asam asetat asetat pada saat saat t = 0 dan pada saat t = t, sedang C Ho dan C H berturut-turut adalah adalah konsentrasi asam asam asetat pada pada saat t = 0 dan pada saat t = t, maka konversi saat kesetimbangan, merupakan konversi maksimum pada suhu tersebut.


9

III.

PELAKSANAAN PERCOBAAN A. Bahan Percobaan Bahan – bahan yang digunakan : 1. Asam asetat glasial 2. Etanol teknis 3. H2SO4 pekat 4. Aquadest 5. NaOH padat 6. Larutan HCl 7. Indikator phenol pthalein

B. Alat Percobaan Alat yang digunakan berupa rangkaian alat ( gambar 1) dan alat-alat gelas untuk titrasi. Keterangan: 1. Labu leher tiga 500 mL 2. Pemanas mantel 3. Motor listrik 4. Pengaduk merkuri 5. Pendingin bola 6. Pengatur skala pemanas 7. Termometer alkohol 8. Pengambil cuplikan 9. Penyumbat

Gambar 1. Rangkaian Alat Esterifikasi

C. Cara Percobaan 1. Buat larutan NaOH 0,1 N sebanyak 500 mL. 2. Standarisasi larutan NaOH dengan larutan HCl 0,1 N. 3. Penyiapan Reaktan a) Ambil 25 mL asam asetat glasial menggunakan pipet volum 25 mL lalu tuang ke dalam labu ukur 250 mL. Tambahkan 200 mL etanol. Gojog hingga tercampur sempurna. b) Ambil 5 mL campuran asam asetat-etanol menggunakan pipet volum 5 mL lalu tuang ke dalam labu ukur 100 mL. Encerkan dengan akuades hingga tanda. Gojog hingga tercampur sempurna. c) Ambil 25 mL campuran asam asetat - etanol yang telah diencerkan. Gunakan pipet volum 25 mL. Tuang ke dalam erlenmeyer 125 mL. Tambahkan 5 tetes Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

10

indikator phenol phtalein lalu titrasi dengan NaOH 0,1 N yang telah diketahui normalitasnya. Catat volum NaOH yang dibutuhkan. d) Ulangi pekerjaan c) hingga 3 kali, lalu hitung volum NaOH rata-rata (=Vaa). e) Hitung normalitas asam asetat dalam campuran reaktan (=Aa). 4. Penambahan Penambahan Katalis Asam Sulfat a) Ambil 2 mL asam sulfat sulfat pekat (gunakan pipet pipet volum 2 mL) dalam lemari lemari asam lalu tuang ke dalam labu ukur 250 mL yang sudah terisi campuran reaktan. Gojog hingga tercampur sempurna. b) Ambil 5 mL campuran asam asetat-etanol-sulfat (gunakan pipet volum 5 mL) lalu tuang ke dalam labu ukur 100 mL. Encerkan dengan akuades hingga tanda. Gojog hingga tercampur sempurna. c) Ambil 25 mL campuran asam asetat - etanol – sulfat yang telah diencerkan lalu tuang ke dalam erlenmeyer 125 mL. Tambahkan 5 tetes indikator phenol phtalein lalu titrasi dengan NaOH 0,1 N. Catat volum NaOH yang dibutuhkan. d) Ulangi pekerjaan pekerjaan c) hingga 3 kali dan dan hitung volum NaOH NaOH rata-rata (=Vao). e) Hitung normalitas asam campuran (asetat dan sulfat) dalam campuran reaktan (=Ato). 5. Esterifikasi Asam Asetat a) Tuang campuran reaktan dan katalisator yang ada dalam labu ukur 250 mL ke dalam reaktor labu leher tiga. Nyalakan pengaduk merkuri, pemanas mantel pada skala 8 serta pendingin bola. b) Perhatikan kenaikan suhu yang terjadi. Catat waktu yang dibutuhkan sampai suhu konstan (sekitar 63 ) lalu ubah skala pemanas mantel menjadi skala 6. c) Ambil kira-kira 10 mL cuplikan di dalam reaktor setelah 15 menit sejak pemanasan. Catat suhu reaksi. Gunakan pipet volum, ambil 5 mL cuplikan lalu tuang ke dalam labu ukur 100 mL. Encerkan dengan akuades hingga tanda. Gojog hingga tercampur sempurna. d) Ambil 25 mL cuplikan yang telah diencerkan. Tuang ke dalam erlenmeyer 125 mL. Tambahkan 5 tetes indikator phenol phtalein lalu titrasi dengan NaOH 0,1 N. Catat volum NaOH yang dibutuhkan. e) Ulangi pekerjaan pekerjaan c) hingga 3 kali lalu hitung hitung volum NaOH rata-rata (=Vat). f) Hitung normalitas asam campuran (=At). g) Ulangi pekerjaan b) s/d e) setelah reaksi berlangsung selama 30 menit, 60 menit, 90 menit dan 120 menit. h) Hitung konversi asetat lalu buat grafik perubahan konversi asetat dan konsentrasi terhadap waktu.

B


11

D. Analisis Data Normalitas larutan HCl

dengan, N HCl W boraks BM boraks V HCl

EFG?HIJK :3 = LMDG?HIJK N6OP

(7)

= normalitas larutan HCl, N = berat boraks, mgram = berat molekul boraks =.......... mgram/mmol = volume larutan HCl untuk titrasi, mL NHCl = ( NHCl 1 + NHCl 2 + NHCl 3) / 3

(8)

Normalitas NaOH

T Q6OP QR: = N6OPH4HISI NUIV6

dengan,

(9)

NNaOH = Normalitas Normalitas larutan NaOH, N VNaOH = Volume larutan NaOH yang dititrasi (25 mL) NHCl = Normalitas larutan HCl VHCl = Volume larutan HCl rata-rata, mL

Konversi Asam Asetat

2WXY->Z[ \Z-]\]^_ = `Sa`.I `S  ()) *

(10)

dengan, Ato = normalitas asam campuran (asetat dan sulfat) dalam reaktan, mgrek/mL At = normalitas asam campuran (asetat dan sulfat) pada saat t = t, mgrek/mL Aa = normalitas asam asam asetat dalam dalam campuran reaktan, mgrek/mL mgrek/mL Nilai Ato, At, dan Aa dihitung sbb.:

b = NUIV6cd^Ne_T QUIV6  ())

(11)

dengan, Ai = Ato, At, atau Aa Vc = Volume cuplikan yang dititrasi (25 mL) VNaOHi = Vao, Vat atau Vaa NNaOH = Normalitas larutan NaOH, N IV.

HASIL DAN PEMBAHASAN Beri sedikit penjelasan perubahan konsentrasi, warna, dan bau yang teramati. Selanjutnya hasil perhitungan disajikan dalam tabel dan grafik dan selanjutnya dibahas bagaimana perubahan konsentrasi reaktan, konsentrasi produk, dan konversi berubah terhadap waktu reaksi. Periksa apakah kesetimbangan telah dicapai. Bandingkan dengan konversi setimbang teoritis. Apa saja usaha-usaha agar dicapai konversi yang lebih tinggi?

V.

KESIMPULAN Tuliskan kesimpulan sesuai dengan tujuan dan hasil percobaan percobaan saudara. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

12

VI.

DAFTAR PUSTAKA Griffin, R.C., 1921, “Technical Methods of Analysis”, 2 ed., pp.309-311, McGrawHill Book Company, Inc., New York. Groggins, P. H., 1958, “Unit Processes In Organic Synthesis”, 5th ed., pp 694-702, McGraw-Hill Book Company, Inc., New York

VII.

LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Bahan Kimia dan Proses Semua bahan yang digunakan untuk praktikum di indentifikasi tingkat ke hazard-annya sesuai dengan MSDS. Aktivitas praktikum yang berbahaya diidentifikasi kemungkinan terjadinya bahaya dan disertakan cara penanganannya. penanganannya. Format : Identifikasi hazard terdiri dari : •

Jenis bahan

Sifat-sifat bahan • Cara penanganan Identifikasi hazard untuk unsafe acts terdiri dari : • Jenis tindakan berbahaya • Bahaya yang ditimbulkan • Tindakan yang seharusnya •

B. Penggunaan Penggunaan Alat Perlindungan Diri (Jelaskan penggunaan penggunaan masing-masing alat perlindungan diri) C. Manajemen Limbah Identifikasi semua limbah yang dihasilkan dari percobaan ini, termasuk j enis dan pembuangannya. pembuangannya. Pisahkan dalam wadah tersendiri tersendiri : larutan NaOH sisa agar bisa digunakan lagi, campuran hasil reaksi, hasil titrasi. D. Data Percobaan E. Perhitungan


13

LAPORAN SEMENTARA ESTERIFIKASI ASAM ASETAT (B) Praktikan: 1. ................................................................................... NIM: ..................................................... 2. ....................................................................................NIM:

.....................................................

3. ....................................................................................NIM:

.....................................................

Hari/Tangga

:

A!i!t"n

: S#inta Li"$iana Han%&k& / La$"nia Rin%a Sari

'ata P"r&aan B"rat NaOH

:

gra*

+&,*" ar,tan NaOH

:

*L

-akt, ang %i,t,#kan !a*ai !,#, k&n!tan

:

*"nit

B"rat B&rak!

: 1.

2.

3.

+&,*" H0 titra!i

: 1.

2.

3.

P,k,

S,#,; &

0

0,ikan

+,ikan;

+H0;

+NaOH;

P"r,a#an

P"r,a#an

*L

*L

*L

arna

Ba,

K"t"rangan:

1a

27

1a  1 : %ata a!a*

1

27

a!"tat aa

1

27

2a

27

2a  2 : %ata a!a*

2

27

a!"tat  H 2SO4 *,a5

2

27

*,a

3a

27

3

27

3a  3 : %ata a!a*

3

27

a!"tat  H 2SO4 !aat

4a

27

t617 *"nit

4

27

4

27

4a  4 : %ata a!a*

7a

27

a!"tat  H 2SO4 !aat

7

27

t638 *"nit

7

27

=a

27

'!t.

=

27

9a  9 : %ata

=

27

!tan%ari!a!i NaOH

>a

27

>

27

>

27

9a

27

9

27

9

27 &gakarta; .................................

A!i!t"n
Praktikan; 1. 2. 3 Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

14

PEMUNGUTAN PEKTIN (C) I.

TUJUAN PERCOBAAN Tujuan percobaan ini adalah sebagai berikut : 1. Mempelajari proses pemungutan pektin dari kulit jeruk. j eruk. 2. Mempelajari pengaruh jenis dan volume dari bahan kimia penggumpal terhadap recovery pektin.

II.

DASAR TEORI Pektin adalah polisakarida heterogen yang didominasi oleh gugus homogalakturonat (kopolimer yang tersusun dari asam galakturonat dan metil ester dari asam galakturonat) (Walter, 1991). Semula pektin hanya digunakan sebagai bahan pembentuk gel dan pemodifikasi tekstur dalam industri yang berkaitan dengan makanan. Dalam perkembangan selanjutnya, pektin dikenal sebagai senyawa yang berguna untuk modifikasi aspek rasa dan estetika pada makanan, studi - studi modern juga telah mengungkapkan manfaat pektin sebagai senyawa fungsional dalam tubuh manusia, antara lain berfungsi untuk menstimulasi sistem pertahanan tubuh dan menurunkan kadar kolesterol dalam darah. Pektin adalah senyawa utama penyusun dinding sel tumbuhan yang berfungsi mengikat sel-sel satu sama lain. Dalam jaringan tumbuhan (terutama pada buahnya) yang masih muda, senyawa pektin masih dalam bentuk protopektin yang sifatnya tidak larut dalam air. Hal ini karena protopektin terbentuk dari reaksi pectic substances dengan selulosa. Selulosa terdapat pada dinding sel tanaman dan protopektin terletak pada bagian tengah lamela antara dinding-dinding sel (Nagodawithana, 1993). Oleh karena itu, dimungkinkan mereka saling bergabung (bereaksi) membentuk makromolekul yang tidak larut dalam air. Senyawa ini dapat dipisahkan dari jaringan tumbuhan dengan cara hidrolisis untuk mengubah protopektin tersebut menjadi senyawa pektat yang dapat terdispersi dalam air. Dengan penambahan senyawa-senyawa polar (misalnya alkohol rantai pendek, keton rantai pendek, atau garam-garam logam), senyawa pektat terdispersi dapat diendapkan sebagai senyawa polisakarida yang sehari-hari disebut “pektin”. Kandungan pektin dalam beberapa sumber antara lain: apel 1-15%, aprikot 1%, ceri 0,4%, jeruk 0,5-3,5%, wortel 1,4%. Pektin yang banyak dijual merupakan hasil ekstraksi dari kulit buah jeruk yang mengandung sekitar 25% pektin, dan buah apel yang dikeringkan (Walter, 1991). Salah satu sumber pektin yang sangat potensial adalah limbah dari industri produk olahan buah-buahan, misalnya pabrik jus jeruk, jus apel, dan lain-lain. Limbah tersebut dapat berupa kulit buah, ampas daging buah, dll. Produksi pektin dari bahan baku limbah akan memberikan keuntungan tambahan karena pektin murni dapat dijual dengan harga tinggi dan proses produksinya tidak terlalu rumit. Walaupun demikian, diperlukan pertimbangan yang matang dalam pemilihan kondisi proses dan bahan kimia penggumpal agar dipeoleh percent recovery optimum dan kemurnian maksimum.


15

III.

PELAKSANAAN PERCOBAAN A. Bahan Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah: 1. Serbuk albedo jeruk bali 2. HCl pekat 37% 3. Aquadest 4. Air kran 5. Etanol 96 % 6. Isopropil alkohol 7. Aseton 8. HCl 0,05 N

B. Alat Alat-alat dalam percobaan ini dirangkai seperti gambar berikut : Keterangan: 1. Waterbath 2. Labu leher tiga 500 mL 3. Pendingin bola 4. Pengaduk merkuri 5. Term Termom omet eter er alko alkoho holl 110 110 6.

Motor listrik  Arah aliran air pendingin

Gambar 1. Rangkaian Alat Hidrolisis Pektin

C. Cara Kerja Percobaan dilaksanakan dilaksanakan dengan prosedur sebagai berikut: 1. Proses hidrolisis protopektin menjadi senyawa pektat a. Hidupkan waterbath dan thermostat 30 menit sebelum praktikum serta diatur pada su suhu ±7 ±70 . b. Buat larutan HCl dengan pH 1 sebanyak 250 mL dengan cara mengambil 2,10 mL larutan HCl pekat 37% dan masukkan ke dalam gelas beker 250 mL yang berisi ±50 mL aquadest . Masukkan larutan tersebut ke labu ukur 250 mL dan tambahkan aquadest hingga hingga tanda batas lalu l alu gojog hingga homogen. c. Rangkai alat percobaan seperti pada gambar 1. d. Pisahkan larutah HCl tersebut ke dalam tiga buah gelas beker 250 mL dengan volume yang sama banyak. e. Masukkan larutan HCl yang terdapat pada salah satu gelas beker tersebut ke dalam labu leher tiga 500 mL. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

16

f. Hidupkan motor pengaduk dan alirkan air melalui pendingin bola. g. Panask Panaskan an larut larutan an hingg hinggaa suhuny suhunyaa sekita sekitarr 70 . h. Timbang serbuk albedo jeruk bali sebanyak 10 gram dengan petridisk menggunakan menggunakan neraca analitis digital. i. Masukkan serbuk albedo jeruk bali yang telah ditimbang ke dalam salah satu gelas beker yang berisi larutan HCl tersebut. Aduk hingga terbentuk slurry. j. Masukkan slurry tersebut dengan bantuan corong gelas setelah suhu larutan dalam dalam lab labu u leher leher tiga tiga 500 500 mL mencap mencapai ai 70 . k. Bilas sisa slurry pada gelas beker 250 mL tersebut dengan larutan HCl yang tersisa. l. Lakukan Lakukan hidrolisis hidrolisis selama selama 1 jam pada suhu ±60 . m. Matikan dan lepaskan semua rangkaian alat setelah hidrolisis selesai dengan tetap nyalakan pendingin bola serta catat suhu akhir hidrolisis. n. Dinginka Dinginkan n larutan larutan dalam labu labu leher leher tiga 500 500 mL sampai sampai suhuny suhunyaa ±40 dengan merendamnya merendamnya dalam baskom berisi air kran. o. Saring larutan dari labu leher tiga 500 mL dengan menggunakan kain saring yang dipasang pada corong buchner dan tampung filtrat dalam erlenmeyer 500 mL. 2. Presipitasi dispersi asam pektat menjadi pektin a. Masukkan 5 krus porselen kosong dan tutup ke dalam oven selama 10 menit, kemudian masukkan 5 krus porselen kosong dan tutup tersebut ke dalam eksikator selama 10 menit. b. Siapkan 5 buah gelas beker 250 mL dan masukkan 25 mL filtrat dengan pipet volume 25 mL ke dalam setiap gelas beker 250 mL untuk gelas beker I, II, III, IV dan V. c. Masukkan 25 mL aseton ke dalam gelas beker I, 15 mL aseton ke dalam gelas beker II, 25 mL isopropil alkohol ke dalam gelas beker III, 25 mL etanol 96% ke dalam gelas beker IV, dan 25 mL HCl 0,05 N ke dalam gelas beker V. d. Aduk larutan dalam masing-masing gelas beker 250 mL, selama kurang lebih 5 menit dan biarkannya selama kurang lebih 15 menit. e. Timbang berat kering 5 kertas saring yang akan digunakan untuk menyaring pektin dan 5 krus porselen kosong yang akan digunakan untuk penentuan berat kering pektin. f. Pisahkan pektin yang terbentuk pada gelas beker I, II, III, IV, dan V dari cairan dengan menyaringnya menggunakan kertas saring yang dipasang pada corong gelas dan tampung filtratnya dalam erlenmeyer 125 mL. g. Masukkan kertas saring dengan pektin yang tertahan ke dalam krus porselen (masing-masing krus porselen diisi dengan satu kertas saring). 3. Penentuan berat kering pektin a. Masukkan 5 krus porselen yang berisi kertas saring dan pektin ke dalam oven bersuhu 80 o C dengan tutup krus terbuka dan lakukan pengovenan selama 1 Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

17

jam, lalu masukkan 5 krus porselen tersebut ke dalam eksikator selama 10 menit kemudian timbang beratnya menggunakan neraca analitis digital dan catat hasilnya. b. Lakukan pengovenan kedua dalam oven bersuhu 80 o C selama 2 jam dengan posisi krus tertutup, lalu masukkan krus porselen berisi kertas saring tersebut ke dalam eksikator selama 10 menit, kemudian timbang beratnya menggunakan menggunakan neraca analitis digital dan catat hasilnya. c. Ulangi langkah tersebut sekali lagi. d. Cuci krus porselen dan letakkan di tempat t empat pektin.

D. Analisis Data • Penentuan volume HCl pekat yang harus diencerkan dapat menggunakan persamaan sebagai sebagai berikut :

\ = MEfgENELEhM

(1)

Keterangan : a = volume HCl pekat yang harus diencerkan, mL M = molaritas atau konsentrasi hasil pengenceran, pengenceran, M V = volume hasil pengenceran, pengenceran, mL k = kadar HCl pekat, % = densitas HCl pekat, g/mL ρ BM = berat molekul HCl •

Penentuan berat kering pektin yang terambil

'\ZZ\ k>pZ '\ZZ\ j-k][X '\ZZ\ k>pZ Z\>[Xr il\m\' Z\'j-mn = oqk->]\Z s − i n qk->]\Z Z\>[Xr qj-k][X

(2)

Massa krus + kertas saring + pektin diambil dari data terakhir penimbangan (setelah pengovenan ketiga) •

Penentuan total pektin yang terdapat dalam cairan hidrolisis

'\ZZ\ ]W]\m j-k][X ^r>\'_ = fD t uv

^w_

Keterangan : V1 = volume total filtrat cairan hidrolisis, mL V2 = volume filtrat dalam sampel, mL X3 = massa pektin dalam sampel, gram •

Perhitungan Percent Recovery

'\ZZ\Z->zpk ]W]\m j-k][X * >-xW >-xWY-Y->y>y== '\ZZ\ \mz-lW t())* Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

^{_ 18

IV.

HASIL DAN PEMBAHASAN Hal-hal yang perlu dibahas adalah perlakuan–perlakuan perlakuan–perlakuan dalam percobaan (tujuan, (t ujuan, langkah-langkah, fungsi bahan, asumsi yang diambil, faktor yang mempengaruhi, hal menyimpang yang terjadi, dan lain–lain) dan juga pengetahuan umum tentang pektin. Selain itu yang penting adalah berdasarkan hasil analisa data, dibahas pengaruh jenis bahan kimia penggumpal terhadap % recovery pektin. Pembahasan perlu difokuskan pada penjelasan ilmiah terhadap fenomena yang teramati dalam percobaan ini, khususnya pada proses penggumpalan pektin (pelajari pula mekanisme pemecahan dispersi dan efek polaritas molekul terhadap keberhasilan usaha pemecahan dispersi tersebut).

V.

KESIMPULAN Kesimpulan menjadi poin akhir dari pembahasan hasil percobaan serta menjawab tujuan percobaan.

VI.

DAFTAR PUSTAKA Walter, Reginald H, 1991, “The Chemistry and Technology of Pectin”, pp. 2 – 5, 68, Academic Press, Inc., California. Nagodawithana, Tilak, 1993, “Enzymes in Food Processing”, pp. 363 - 365, Academic Press, Inc., California.

VII.

LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses dan Chemical Mengidentifikasi tingkat hazard suatu bahan kimia yang digunakan dalam praktikum ini sesuai MSDS dan mengidentifikasi potensi bahaya dari setiap proses yang dilakukan. B. Penggunaan Penggunaan Alat Perlindungan Diri Masker, jas laboratorium, sarung tangan, goggle, sepatu tertutup. C. Manajemen Limbah Menjelaskan tentang cara penanganan dan pembuangannya limbah-limbah yang dihasilkan pada praktikum pemungutan pektin ini. Beberapa contoh limbah hasil praktikum ini adalah limbah larutan aseton, isopropil alkohol, sisa HCl, etanol 96% dan pektin. D. Data Percobaan E. Perhitungan


19

LAPORAN SEMENTARA PEMUNGUTAN PEKTIN (C)

Nama Praktikan

: 1. NIM 2. NIM : : Laras Prasakti/ Unggul Adi Wibowo

Hari/tanggal Asisten

DATA PERCOBAAN A. Hidrolisis Massa serbuk albedo Volume cairan hidrolisis awal pH larutan hidrolisis Suhu hidrolisis Suhu oven Waktu hidrolisis Waktu pengovenan pengovenan Volume cairan hidrolisis (V 1) B. Penggumpalan Data Jenis penggumpal Volume filtrat hidrolisis, V2 (mL) Massa krus + kertas saring (g) Massa krus + kertas saring + pektin (g) Massa krus + kertas saring + pektin setelah pengeringan (g) Hasil Pektin (g) Asisten Jaga,

I

: : : : : : : :

II

: :

gram mL ºC ºC jam jam mL Gelas Beker III

IV

V

1.

1.

1.

1.

1.

2.

2.

2.

2.

2.

3.

3.

3.

3.

3.

Yogyakarta, Praktikan 1. 2. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

20

ANALISIS MINYAK NABATI (D) I.

TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk menentukan bilangan asam dan bilangan penyabunan penyabunan minyak min yak nabati.

II.

DASAR TEORI Minyak dan lemak merupakan salah satu golongan lipid, terdiri dari trigliserida campuran yang berupa ester dari gliserol dan asam lemak rantai panjang. Kedua senyawa ini bersifat non-volatil, tidak larut larut dalam air, tetapi dapat larut dalam pelarut organik, seperti alkohol, eter, dan hidrokarbon. Trigliserida dapat berwujud padat atau cair pada suhu kamar. Kondisi ini tergantung dari komposisi asam lemak yang ada di dalamnya. Pada umumnya, minyak nabati mengandung asam lemak tidak jenuh yang memiliki titik cair yang rendah sehingga minyak nabati berbentuk cair pada suhu kamar. Sebaliknya, lemak hewani berbentuk padat pada suhu kamar dengan adanya kandungan asam lemak jenuh (asam palmilat dan stearat) yang memiliki titik cair lebih tinggi (Ketaren, 1986). Dari rumus bangunnya, lemak atau minyak dapat dipandang sebagai hasil kondensasi kondensasi satu molekul gliserol (gliserin) dengan 3 molekul asam lemak.

Gambar 1. Rumus Bangun Lemak atau Minyak Minyak dan lemak mempunyai sifat fisis dan kimia yang berbeda karena adanya perbedaan jumlah dan jenis ester yang menyusun komponen tersebut. a. Sifat Fisis Zat warna yang terkandung dalam minyak dapat berupa zat warna alamiah (misalnya α dan β karoten, xantofil, klorofil, dan anthosyanin) maupun zat warna hasil degradasi zat warna alamiah. Sifat fisis lainnya adalah kemampuan minyak atau lemak menimbulkan bau amis yang mirip bau tidak sedap pada ikan ( fishy flavor ) yang disebabkan interaksi antara trimetilamin oksida dengan ikatan rangkap dari lemak tidak jenuh. Minyak dan lemak tidak larut dalam air, sedikit larut dalam alkohol. Namun dalam pelarut non-polar (etil eter, karbon disulfida, dan pelarut halogen), minyak dan lemak akan larut sempurna. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

21

b.

Sifat Kimia Senyawa ini memiliki sifat mudah dihidrolisis menjadi asam lemak bebas dan gliserol, mudah membentuk sabun dengan penambahan basa dan mudah dihidrogenasi oleh hidrogen murni dengan nikel sebagai katalis membentuk asam lemak jenuh (Ketaren, 1986). Minyak yang mengandung asam lemak sangat tidak jenuh mudah dioksidasi secara spontan oleh oksigen pada suhu ruang. Reaksi oksidasi akan mengakibatkan munculnya bau tengik.

Asam-asam lemak penyusun minyak nabati mempunyai rantai hidrokarbon yang panjang dan tak bercabang, ada yang tidak mengandung ikatan rangkap (asam lemak jenuh), dan ada pula yang mengandung ikatan rangkap (asam lemak tidak jenuh). Semakin panjang rantai atom C, makin tinggi titik lebur dan tit ik didihnya. Kandungan ester dalam minyak dan lemak menentukan sifat fisis dan kimia minyak. Pengujian mutu minyak digunakan untuk menentukan penentuan bilangan asam, bilangan penyabunan, asam lemak bebas, jumlah asam lemak total, dan asam lemak yang terikat sebagai ester. 1. Bilangan asam atau angka asam adalah bilangan yang menunjukkan jumlah miligram KOH atau NaOH yang dibutuhkkan untuk menitrasi kandungan asam lemak bebas dalam 1 gram minyak. Yang dimaksud dengan asam lemak bebas adalah asam lemak yang tidak terester dengan gliserol. Bilangan asam atau angka asam ini menunjukkan derajat ketengikan ( rancidity) dari minyak. 2. Bilangan penyabunan atau angka sabun dinyatakan sebagai jumlah miligram KOH atau NaOH yang diperlukan untuk menyabunkan 1 gram minyak. Minyak yang mempunyai berat molekul rendah akan mempunyai bilangan penyabunan lebih tinggi dari minyak yang berat molekulnya lebih besar. III.

PELAKSANAAN PERCOBAAN A. Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut : 1. Minyak goreng 2. Etanol 96 % 3. HCl 1 N 4. NaOH 0,1 N 5. KOH pelet 6. Indikator phenolphtalein 7. Aquadest


22

B. Rangkaian Alat Percobaan Keterangan : 1. Pendingin bola 2. Erlenmeyer 250 mL 3. Statif + klem 4. Kompor listrik + asbes 5. Selang 6. Larutan blangko (larutan KOH 0,5 N) 7. Larutan etanol+minyak 8. Larutan KOH 0,5 N + minyak 9. Karet penyumbat 10. Knop pengatur daya kompor

Gambar 2. Rangkaian Alat Penentuan Bilangan Asam dan Bilangan Penyabunan

C. Cara Kerja 1. Standardisasi larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl 0,1 N Mula – mula diambil 10 mL larutan NaOH 0,1 N dengan pipet volum 10 mL. Masukkan larutan ke dalam erlenmeyer 125 mL. Setelah itu, tambahkan 3 tetes indikator phenolphtalein. Setelah siap, larutan NaOH ini dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N standar hingga titik ekivalen tercapai, yaitu terjadi perubahan warna dari ungu menjadi bening. Volum HCl yang digunakan untuk titrasi dicatat, kemudian tahap ini diulangi dua kali lagi. 2. Penentuan bilangan asam a. Pembuatan larutan etanol netral Ambil 120 mL larutan etanol. Tambahkan 3 tetes indikator phenolphtalein. Lalu titrasi larutan dengan larutan NaOH 0,1 N menggunakan pipet tetes hingga titik ekivalen, yaitu terjadi perubahan warna dari bening menjadi ungu muda. b. Pelarutan minyak ke dalam etanol netral Lima gram (5 g) minyak ditimbang dalam erlenmeyer 250 mL. Setelah itu, tambahkan 50 mL larutan etanol netral dan 3 tetes indikator phenophtalein. Rangkai alat seperti gambar 2, kemudian alirkan air pendingin dan nyalakan kompor selama 15 menit terhitung sejak mendidih. Matikan kompor listrik dan dinginkan larutan. c. Titrasi dengan NaOH 0,1 N Seluruh isi erlenmeyer dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai titik ekivalen tercapai, yaitu terjadi perubahan warna dari putih keruh menjadi Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

23

3.

merah muda. Catat volume NaOH yang diperlukan. Percobaan diulangi sekali lagi. Penentuan bilangan penyabunan a. Pembuatan Larutan KOH alkoholis Ambil 250 mL etanol teknis dengan dituangkan ke dalam gelas beker 500 mL. Selanjutnya, tambahkan 7,5 gram KOH. Aduk campuran hingga KOH terlarut sempurna. Hasilnya adalah larutan KOH alkoholisis 0,5 N. b. Pembuatan larutan sampel Minyak ditimbang 4 gram di dalam erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 50 mL larutan KOH alkoholis, menggunakan pipet volum 25 mL. Tiga tetes indikator phenolphtalein ditambahkan ke dalam masing – masing larutan. Kemudian air pendingin dialirkan dan kompor dinyalakan selama 60 menit terhitung sejak mendidih. Matikan kompor listrik dan dinginkan larutan. c. Pembuatan larutan blangko Ambil 50 mL larutan KOH alkoholisis 0,5 N menggunakan pipet volum 25 mL lalu tuangkan ke dalam erlenmeyer 250 mL yang masih kosong. Tiga tetes indikator phenolphtalein ditambahkan ke dalam larutan. Kemudian alirkan air pendingin dan nyalakan kompor selama 60 menit terhitung sejak mendidih. Matikan kompor listrik dan dinginkan larutan. d. Titrasi larutan sampel dan blangko Masing-masing larutan (larutan sampel dan blangko) dititrasi dengan HCl 1 N sampai titik ekivalen tercapai, yaitu terjadi perubahan dari merah muda menjadi putih keruh. Dicatat volume HCl yang diperlukan untuk titrasi sampel dan larutan blangko. Percobaan diulangi sekali lagi.

D. Analisis Data a) Standardisasi larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl 0,1 N

|}~•€ = }N‚ƒUIV6EN6OP

Dengan : NNaOH : normalitas larutan NaOH, N VNaOH : volume larutan NaOH yang dititrasi, mL NHCl : normalitas larutan HCl, N VHCl : volume HCl untuk titrasi, mL NNaOH rata – rata =

N 1 + N 2 + N 3

2 Dengan : N1 = normalitas NaOH untuk sampel 1, N N2 = normalitas NaOH untuk sampel 2, N N3 = normalitas NaOH untuk sampel 3, N b)

^(_ (2)

Penentuan bilangan asam ( acid number ) Bilangan asam =

V NaOH × N NaOH × BM NaOH Beratcuplikan


(3) 24

Dengan : VNaOH NNaOH BMNaOH Berat cuplikan

c)

= volume larutan NaOH untuk titrasi, mL = normalitas larutan NaOH, N = berat molekul NaOH, gram/mol = massa minyak goreng goreng yang ditimbang, gram sampel1 + sampel 2 Bilangan asam rata – rata = 2 Penentuan bilangan penyabunan (V HClblangko − V HClsampel ) × N HCl × BM KOH Bilangan penyabunan = Beratcuplikan = volume larutan HCl blangko, mL = volme larutan HCl sampel, mL = normalitas larutan HCl, N = berat molekul KOH, gram/mol = massa minyak goreng goreng yang ditimbang, gram sampel1 + sampel 2 Bilangan penyabunan rata – rata = 2

(4)

(5)

Dengan : VHCl blangko VHCl sampel NHCl BMKOH Berat cuplikan

(6)

IV.

HASIL DAN PEMBAHASAN Hal-hal yang harus ada pada percobaan: 1. Asumsi-asumsi yang ada percobaan. 2. Hasil dari percobaan dan pembahasannya,kaitkan dengan teori yang ada dan beri penjelasannya penjelasannya mengenai m engenai pencapaian tujuan percobaan. 3. Bandingkan kualitas minyak nabati percobaan dengan standar kualitas minyak nabati yang digunakan, bila ada ketidaksesuaian beri penjelasan logis mengapa hal itu bisa terjadi.

V.

KESIMPULAN Berisi kesimpulan-kesimpulan yang diperoleh dari praktikum ini. Kesimpulan dibuat berkaitan dengan tujuan dan berhubungan dengan pembahasan.

VI.

DAFTAR PUSTAKA Griffin, R.C., 1927, “Technical Methods of Analysis”, 2 ed, pp. 309-311, McGraw Hill Book Company, Inc., New York. Groggins, P.H., 1958,”Unit Processes in Organic Synthesis”, pp. 107-110, Mc Graw Hill Book Compant, Inc., New York. Ketaren, S., 1986, “Minyak dan Lemak Pangan”, hal 22-23, 61-72, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta. Kirk, R.E., and Othmer, D.F., 1950, “Encyclopedia of Chemical Technology”, vol 5, pp 817-819, Interscience Encyclopedia, Encyclopedia, Inc., New York. Werthem, E., 1948, “Introduction Organic Chemistry”, pp. 339-354, Mc Graw Hill Book Company, Inc., New York.


25

VII.

LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia 1. Hazard Proses Pada percobaan ini digunakan suhu yang tinggi (200oC) dengan menggunakan kompor listrik sebagai sumber panas. Kompor listrik dan steker harus dijaga agar tidak terkena cairan untuk mencegah bahaya hubungan singkat. Karena bekerja pada suhu yang tinggi, t inggi, ada potensi bahaya terjadinya luka bakar pada kulit jika menyentuh sumber panas ataupun terkena cairan panas, maka praktikan harus berhati-hati dalam percobaan. 2. Bahan Kimia a. Kalium Hidroksida Senyawa ini berwujud padatan, bersifat racun, non-flamable, higroskopis, korosif, iritan, dan non-explosive. Jika mata terpapar, segera basuh dan siram mata dengan air dingin minimal 15 menit secara terus – menerus. Jika kulit terkena senyawa ini, segera siram dengan banyak air minimal 15 menit sambil melepas pakaian dan sepatu yang terkontaminasi. Jika terhirup, korban segera dibawa ke tempat dengan udara yang segar. Jika korban pingsan, segera diberi nafas buatan. Jika terdapat tumpahan dalam jumlah kecil, gunakan alat yang tepat untuk menempatkan tumpahan ke wadah pembuangan limbah. Jika terdapat tumpahan dalam jumlah besar, jangan menyentuh bahan yang tertumpah tersebut, gunakan semprotan air untuk mengurangi uap, dan menetralisir residu dengan larutan encer asam sulfat. Simpan dalam wadah kering yang di tempat yang sejuk dan berventilasi baik. Jangan menambahkan menambahkan air ke dalam bahan. b. Etanol 96 % Senyawa ini bersifat irritant, volatil, flammable, non-explosive, dan toxic. Jika mata terpapar, segera siram mata dengan air dingin minimal 15 menit. Jika terkena kulit, segera siram dengan air dan gunakan sabun pada area kulit yang terkena bahan kimia. Jika terhirup, segera bawa korban ke tempat terbuka. Jika korban pingsan, beri korban pernapasan buatan. Jika terdapat tumpahan dalam jumlah kecil, encerkan dengan air lalu dipel, atau serap dengan bahan kering inert kemudian tempatkan dalam wadah pembuangan limbah. Jika terdapat tumpahan dalam jumlah yang besar, karena etanol merupakan cairan yang mudah terbakar maka jauhkan dari panas dan sumber api, serap dengan pasir atau bahan yang tidak mudah terbakar lainnya, dan jangan menyentuh bahan yang tertumpah. Simpan pada wadah tertutup rapat dan tersegel di tempat yang sejuk dan berventilasi baik, serta jauhkan dari panas dan sumber api. c. Natrium hidroksida Senyawa ini bersifat higroskopis, non-flammable, korosif, iritan, beracun, non-explosive, dan berupa padatan. Jika mata terpapar, segera basuh dan siram mata dengan banyak air dingin minimal 15 menit. Jika Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

26

terkena kulit, segera siram dengan air dan lepaskan pakaian yang terkena bahan kimia, cuci kulit dengan sabun desinfektan, lalu oleskan krim antibakteri. Jika terhirup, segera bawa korban ke tempat terbuka. Jika korban pingsan, beri napas buatan. Jika tertelan, segera hubungi petugas medis. Jika terdapat tumpahan dalam jumlah kecil, gunakan alat yang tepat untuk menempatkan tumpahan ke wadah pembuangan limbah dan menetralisir residu dengan larutan encer asam asetat jika perlu. Jika terdapat tumpahan dalam jumlah besar, gunakan semprotan air untuk mengurangi uap dan menetralisir residu dengan larutan encer asam asetat. Simpan pada wadah kering tertutup rapat di tempat yang sejuk dan berventilasi baik. Jauhkan dari oksidator, reduktor, logam, asam, alkali, dan tempat lembab. d. Asam hidroklorida Senyawa ini bersifat korosif, iritan, non-flamable, non-explosive, non-toxic, dan berwujud cairan. Jika mata terpapar, segera basuh dan siram mata dengan banyak air dingin minimal 15 menit. Jika terkena kulit, segera siram dengan banyak air pada bagian kulit yang terkena minimal 15 menit, dan gunakan sabun desinfektan dan krim anti-bakteri. Jika terhirup, segera bawa ke tempat terbuka dan diberi nafas buatan jika pingsan. Jika tertelan, segera hubungi petugas medis. Jika terdapat tumpahan dalam jumlah kecil, encerkan dengan air kemudian dipel, atau diserap dengan bahan kering inert dan tempatkan dalam wadah pembuangan limbah, serta menetralisir residu dengan larutan natrium karbonat jika perlu. Jika terdapat tumpahan dalam jumlah besar, serap dengan pasir atau bahan tidak mudah terbakar lainnya, gunakan semprotan air untuk mengurangi uap, dan menetralisir residu dengan larutan encer natrium karbonat. e. Aquadest Bahan kimia ini tidak berbahaya bagi manusia dan tidak perlu penanganan penanganan khusus untuk penyimpanan dan pertolongan jika terpapar. f. Phenolphtalein Senyawa ini bersifat beracun, flammable, irritant, non-explosive, non-corrosive, tidak berwarna, dan reaktif dengan oksidator. Jika mata terpapar, segera basuh dan siram mata dengan banyak air dingin minimal 15 menit. Jika terkena kulit, segera siram dengan banyak air minimal 15 menit dan gunakan sabun serta krim anti-bakteri. Jika terhirup, segera bawa korban ke tempat terbuka dan beri pernapasan buatan jika pingsan. Lepaskan aksesoris yang sifatnya menekan seperti ikat pinggang dan berhati - hati pada saat memberi napas buatan supaya tidak ikut terpapar bahan kimia beracun ini. Segera hubungi petugas medis jika keadaan semakin parah. Jika terdapat tumpahan dalam jumlah kecil, encerkan dengan air kemudian dipel, atau diserap dengan bahan kering inert, dan ditempatkan dalam wadah pembuangan limbah. Jika terdapat tumpahan dalam jumlah Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

27

besar, karena sifat bahan mudah terbakar maka jauhkan dari panas dan sumber api. Simpan dalam wadah tertutup rapat di tempat yang sejuk dan berventilasi baik. g. Minyak nabati (minyak goreng) Minyak ini bersifat flammable. Jika berkontak dengan kulit, cuci dengan air dan gunakan sabun. Jika terhirup, segera bawa korban ke tempat terbuka dengan udara bebas. Jika keadaan semakin parah, hubungi petugas kesehatan. B. Penggunaan Penggunaan Alat Perlindungan Diri Alat perlindungan diri yang digunakan dalam percobaan ini adalah : 1. Jas laboratorium lengan panjang untuk melindungi tubuh dari percikan zat berbahaya. 2. Masker untuk melindungi saluran pencernaan dan pernapasan dari bahan volatil dan beracun. 3. Sarung tangan untuk melindungi tangan dari zat yang iritan dan korosif. 4. Sepatu tertutup untuk melindungi kaki dari percikan bahan kimia korosif. 5. Goggle untuk melindungi mata dari percikan bahan kimia korosif, iritan, dan beracun. C. Manajemen Limbah Limbah yang dihasilkan pada percobaan ini adalah : 1. Limbah NaOH Masukkan limbah ini ke dalam wadah limbah basa karena larutan ini tergolong basa kuat. 2. Limbah HCl + NaOH Masukkan limbah ini ke dalam wadah limbah non-halogen karena larutan ini mengandung NaCl. 3. Limbah KOH alkoholisis Masukkan limbah ke wadah limbah basa. 4. Limbah minyak + KOH alkoholisis + HCl Limbah ini berasal dari proses penentuan asam lemak total. Masukkan limbah ini ke wadah limbah non-halogen. D. E.

Data Percobaan Perhitungan


28

LAPORAN SEMENTARA ANALISIS MINYAK NABATI (D) Nama Praktikan Hari/Tanggal

: 1. 2. :

Asisten Jenis minyak yang dianalisis

: Putri Nur Fitasari/ Erlina Rosa Evasari :

1. Standarisasi larutan NaOH 0.1 N dengan larutanHCl larutanHCl 0.1 N No. Volume Larutan NaOH, mL 1.

Volume Larutan HCl, mL

2. 3. 2. Penentuan asam lemak bebas Beratminyak

Lama pemanasan Volume larutan etanol netral dalam larutan Volume larutan NaOH untuk titrasi Perubahan warna larutan setelah titrasi

: 1. 2. : : : 1. 2. : 1. 2.

3. Penentuan asam lemak total Berat minyak

: 1. 2. Berat KOH : 1. 2. Lama Pemanasan : Volume larutan KOH alkoholis dalam larutan : Volume larutan HCl untuk titrasi larutan blangko : 1. 2. Volume larutan HCl untuk titrasi larutan sampel : 1. 2. Perubahan warna larutan blangko setelah titrasi : Perubahan warna larutan sampel setelah titrasi : 1. 2.

Asisten Jaga

Yogyakarta, Praktikan 1

. 2

.


29

DISTILASI CAMPURAN IMMISCIBLE (E) I.

TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk: 1. Memahami cara melakukan operasi distilasi untuk pengambilan minyak atsiri dari campuran immiscible dengan konsentrasi rendah. 2. Memahami cara menentukan recovery minyak atsiri dengan proses distilasi yang dilakukan.

II.

DASAR TEORI Proses pemisahan merupakan salah satu inti dari bidang teknik kimia. Pada industri kimia, pemisahan dilakukan pada unit persiapan untuk mendapatkan bahan baku yang dibutuhkan pada unit proses dan juga dilakukan pada unit finishing untuk memurnikan produk hasil reaksi agar produk yang didapatkan memiliki nilai ekonomis yang lebih tinggi. Proses pemisahan terjadi pada campuran. Campuran dapat dipisahkan menjadi campuran homogen dan campuran heterogen. Campuran heterogen membentuk satu fase dan membutuhkan penambahan suatu zat (agen) pemisah agar pemisahan dapat terjadi. Campuran heterogen terdiri atas lebih dari satu fase. Proses pemisahannya biasanya didasarkan pada perbedaan ukuran partikel antar fase atau atas perbedaan densitas, tergantung pada banyaknya kandungan zat yang ingin dipisahkan (Purwono, 2005). Minyak atsiri adalah minyak yang terkandung pada hampir seluruh bagian tumbuhan, yaitu daun, ranting, bunga, buah, kayu, kulit kayu, dan akar meskipun dengan kadar berbeda-beda. Minyak atsiri dalam tumbuhan biasanya merupakan bahan yang volatile (mudah menguap), termasuk golongan hidrokarbon asiklik dan isosiklik serta turunan hidrokarbon yang mengikat oksigen. Minyak atsiri mengandung bermacammacam komponen yang berbeda satu sama lainnya, tetapi secara umum dapat digolongkan dalam empat senyawa dominan, yaitu terpene, senyawa hidrokarbon berantai lurus, senyawa turunan benzene, dan senyawa lain yang spesifik untuk masingmasing tanaman (Guenther, 1948). Salah satu cara pemungutan minyak atsiri adalah dengan distilasi kukus. Untuk suatu keadaan, dimana bahan volatile (A) yang tidak larut dalam air (immiscible), maka komponen A dapat dipisahkan dengan operasi distilasi kukus. Cairan akan mendidih jika tekanan uap total dari cairan sama dengan tekanan sistem. Berdasarkan keadaan ini, maka suhu didih cairan dapat diturunkan dengan penurunan tekanan sistem. Sebagai contoh, mendidihkan air pada tekanan vakum. Selain itu untuk menurunkan titik didih cairan dapat dilakukan pula dengan menambahkan uap inert ke dalam sistem. Uap inert tersebut akan memiliki kontribusi pada tekanan uap, sehingga cairan akan mendidih pada tekanan yang lebih rendah. Jika bahan inert yang ditambahkan ke dalam sistem tidak diinginkan hasil, maka bahan inert tersebut harus mudah dipisahkan dari distilat dan tidak bereaksi dengan komponen-komponen yang diambil sebagai produk. Uap bahan inert yang ditambahkan ke dalam sistem biasanya berupa kukus ( steam), sehingga distilasi ini sering disebut sebagai distilasi kukus. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

30

Jika tekanan uap kukus yang ditambahkan adalah Ps dan tekanan total sistem adalah P, maka campuran akan mendidih jika tekanan uap komponen volatile mencapai (P - Ps). Dengan hadirnya kukus menyebabkan tekanan efektif sistem sama dengan tekanan total dikurangi dengan tekanan parsial kukus, dengan cara ini suhu penguapan komponen A dari padatan B lebih rendah dari titik didih komponen A dan titik didih air, pada keadaan seperti ini, distilasi kukus mempunyai sifat hampir sama dengan distilasi vakum. Oleh karena itu, dengan distilasi kukus ini titik didih campuran menjadi lebih rendah. Rasio jumlah molekul kukus dan komponen volatile yang terdistilasi dalam uap dapat ditentukan berdasarkan rasio tekanan parsialnya, yang dapat dituliskan sebagai berikut: (1)

(2) Dengan: MA dan MS = Berat molekul A dan berat molekul kukus P = Tekanan total sistem PA dan PS = Tekanan parsial komponen A dan tekanan parsial kukus WA dan WS = Massa komponen A dan massa kukus dalam uap Pemungutan minyak atsiri pada campuran immiscible ini biasa digunakan untuk memungut minyak atsiri dari campuran immiscible dengan konsentrasi minyak rendah. Dengan melakukan proses distilasi ini, konsentrasi minyak akan semakin berkurang pada campuran immiscible-nya. Setelah konsentrasi minyak yang diperoleh dari hasil distilasi cukup tinggi, maka proses pemisahan dapat dilanjutkan dengan melakukan proses dekantasi yang lebih sederhana. Dekantasi merupakan pemisahan fluida immiscible berdasarkan perbedaan densitasnya. Semakin besar perbedaan antar densitas antar fluida tersebut maka pemisahan fluida akan semakin mudah. Proses dekantasi biasa dilakukan untuk memisahkan campuran dengan kadar zat yang akan dipisahkan telah cukup tinggi. Hasil pada akhir proses akan diperoleh di peroleh light product dan dan heavy product . Seberapa baik derajat pemisahan atau kemurnian produk yang diinginkan tergantung pada optimasi variabel prosesnya. Operasi pemisahan yang memerlukan proses dekantasi : • Pemisahan minyak-air • Bahan padat-cair misalnya lumpur dan air, pasir dan air, dan campuran mineral lainnya • Bahan gel dan air, misalnya mi salnya pemisahan alginate dengan air Kelebihan dekantasi dibanding proses lain : • Desain alat dan operasi yang lebih sederhana • Aplikasi luas untuk berbagai keperluan • Dapat dibuat sistem batch dan kontinyu


31

III.

PELAKSANAAN PERCOBAAN A. Bahan Percobaan 1. Minyak kayu putih 2. Indikator methyl orange 3. Aquadest

B. Rangkaian Alat Percobaan Keterangan : 1. Pemanas mantel 2. Tombol on/off 3. Steker 4. Labu leher tiga 5. Termometer alkohol 6. Lubang dekanter 7. Aliran pendingin 8. Kran pengeluaran 9. Gelas beker 10. Dekanter 11. Sumbat 12. Pipa aliran refluks

Gambar 1. Rangkaian Alat Distilasi

C. Cara Percobaan a) Pengukuran rapat masssa minyak dengan piknometer 1. Timbang piknometer kosong kosong dengan neraca analisis analisis digital dan dan dicatat dicatat beratnya. 2. Piknometer diisi dengan minyak hingga penuh, dan ditutup hingga tidak ada udara di dalamnya. 3. Piknometer berisi minyak ditimbang dengan neraca analisis digital, dan dicatat beratnya. b) Distilasi Campuran Immiscible Immiscible 1. Alat dirangkai seperti gambar 1 2. Masukkan aquadest sebanyak 790 mL ke dalam labu leher tiga dengan bantuan corong gelas. 3. Masukkan minyak atsiri sebanyak 10 mL ke dalam labu leher tiga dengan bantuan pipet volum. 4. Labu leher tiga digojog hingga minyak min yak dapat terdispersi dalam aquadest. 5. Air pendingin dialirkan dan pemanas mantel dihidupkan. Sebelum distilasi dimulai, pastikan aliran kondensat mengalir ke pipa refluks dengan mengaatur posisi kran kemudian proses distilasi dilakukan selama 1 jam. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

32

6. 7. 8. 9. 10.

11. 12. 13.

Atur posisi kran selama praktikum berlangsung sedemikian rupa sehingga pipa refluks tidak boleh dialiri oleh minyak. Proses distilasi dapat dihentikan setelah 1 jam berjalan, dengan mematikan pemanas mantel, tanpa mematikan pendingin. Sisa minyak dapat diambil, kemudian ditunggu selama 15 menit hingga tidak ada lagi uap air ataupun minyak yang terkondensasi. Semua air pada aliran refluks refl uks dikeluarkan dengan mengatur posisi kran. Proses dekantasi dapat dilakukan dengan menuang campuran minyak dan air tertampung melalui lubang dekanter yang telah diberi beberapa tetes indikator methyl orange terlebih dahulu. Jika telah terbentuk batas fase yang jelas, minyak dan air dipisahkan kembali dengan mengatur posisi kran. Minyak murni (tanpa air) ditampung dalam botol timbang yang telah diketahui berat kosongnya. Botol timbang yang berisi berisi minyak ditimbang dengan dengan neraca analisis analisis digital dan dicatat hasilnya.

D. Analisis Data 1. Mengukur massa jenis minyak kayu putih

_ '\ZZ\ '\ZZ\ '[X '[Xy\y\kk =−^'\ZZ\ '\ZZ \ ( Z-] j[kX j [kXW'-] W'-]-> ->q q '[Xy\k '[X y\k_ ^'\ZZ\ ( Z-] j[kXW'-]-> kWZWXr_ kWZWXr_  … „… = † $‡‡

2.

(3) (4)

Menghitung recovery minyak kayu putih

…   t ())* * >-xWY->y=   … . ())*

(5)

IV.

HASIL DAN PEMBAHASAN Tulislah hasil percobaan yang diperoleh dalam bentuk hasil akhir, sedangkan data percobaan dan perhitungan tuliskan di lampiran. Buatlah pembahasan terhadap hasil yang diperoleh dan bisa ditambah dengan pembahasan yang dirasa penting.

V.

KESIMPULAN Berisi kesimpulan-kesimpulan yang diperoleh dari praktikum ini, tulis per poin. Tuliskan pula hasil dari percobaan.

VI.

DAFTAR PUSTAKA Brown, G. G., 1950, “Unit Operations”, Modern Asia Editions, New York. Foust, A.S., 1980, “Principles of Unit Operations”, John Wiley and Sons, New York. Guenther, E., 1948, “The Essential Oil”, 1 ed., Von Nostrand Company, Inc., New York. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

33

Guenther, E., 1948, “The Essential Oil”, 2 ed., Von Nostrand Company, Inc., New York. Purnomo, S., Budiman, A., Rahayuningsih, E., dkk., 2005, “Pengantar Operasi Stage Setimbang”, edisi 1, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta. Winkle, M.V., 1967, “Distillation”, McGraw-Hill Chemical Engineering Series, New York. Wilson, R., 1995, “A Complete Guide to Understanding and Using Aromatherapy for Vibrant Health and Beauty”, ISBN 0-89529-627-6 VII.

LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan – bahan Kimia Kimi a Mencakup semua bahan yang digunakan untuk praktikum, kemudian di identifikasi tingkat ke hazard-annya sesuai dengan MSDS. Identifikasi proses praktikum yang dapat menimbulkan bahaya, juga disertakan cara penanganannya.

B. Alat Perlindungan Diri 1. Jas laboratorium lengan panjang 2. Masker 3. Kacamata laboratorium 4. Gloves 5. Sepatu tertutup C. Manajemen Limbah Setiap limbah yang dihasilkan dalam praktikum ini dijelaskan dibuang ke mana dan disertai alasan. Limbah yang dihasilkan dalam praktikum ini adalah campuran minyak dan aquadest. D. Data Percobaan E. Perhitungan


34

LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM PROSES IMMISCIBLE DISTILASI CAMPURAN IMMISCIBLE (E) Nama Praktikan : 1. ………………………………………….. TK/ 2. ………………………………………….. TK/ Hari/Tanggal Praktikum :.......................... .......................... / ......................……………….2014 ......................……………….2014 Asisten : Aditya Perdana Putra/ Alvin Febrian Riandi PENGUKURAN RAPAT MASSA MINYAK 0 Suhu ruangan C Massa piknometer kosong + tutup Massa piknometer + tutup + minyak

: :

gram gram

: : : : : :

0

DISTILASI CAMPURAN IMMISCIBLE

Suhu distilasi Waktu mulai Waktu selesai Volum minyak mula-mula Massa botol timbang kosong + tutup Massa botol timbang kosong + tutup + minyak hasil distilasi

Asisten jaga,

C

mL gram gram

Praktikan, 1.

2.


35

PENGAMBILAN MINYAK ATSIRI (F) I.

TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk: 1. Memahami cara pengambilan minyak atsiri dari tumbuh-tumbuhan dengan operasi distilasi kukus. 2. Memahami cara menentukan kandungan minyak atsiri mula-mula dalam tumbuhan t umbuhan dengan cara ekstraksi menggunakan soxhlet .

II.

DASAR TEORI Minyak atsiri yang terkandung dalam tumbuhan memiliki nilai ekonomi yang sangat tinggi karena minyak atsiri banyak diperlukan di industri kosmetik dan farmasi, misalnya dalam industri parfum, sabun, lotions, shampo, obat-obatan, dan lain-lain. Minyak atsiri terkandung pada hampir seluruh bagian tumbuhan, yaitu daun, ranting, bunga, buah, kayu, kulit kayu, dan akar dengan kadar berbeda-beda. Minyak atsiri dalam tumbuhan biasanya merupakan bahan yang volatile (mudah menguap), termasuk golongan hidrokarbon asiklik dan isosiklik serta turunan hidrokarbon yang mengikat oksigen. Minyak atsiri mengandung bermacam-macam komponen yang berbeda satu sama lain, tetapi secara umum dapat digolongkan dalam empat senyawa dominan, yaitu terpene, senyawa hidrokarbon berantai lurus, senyawa turunan benzene, dan senyawa lain yang spesifik untuk masing-masing tanaman (Guenther, 1948). Cara pengambilan minyak atsiri dari tumbuhan dapat dilakukan antara lain dengan distilas kukus ( steam distillation) dan ekstraksi menggunakan pelarut ( solvent extraction). Dasar teori distilasi kukus dapat diuraikan sebagai berikut. Untuk suatu keadaan di mana bahan volatile (A) diambil dari bahan padat yang tidak volatile (B), komponen A dan B tidak larut dalam air, maka komponen A dan B dapat dipisahkan dengan operasi distilasi kukus. Cairan akan mendidih jika tekanan uap total dari cairan sama dengan tekanan sistem. Berdasarkan keadaan ini, maka suhu didih cairan dapat diturunkan dengan penurunan tekanan sistem. Sebagai contoh, mendidihkan air pada tekanan vakum. Selain itu untuk menurunkan titik didih cairan dapat dilakukan pula dengan menambahkan uap inert ke dalam sistem. Uap inert tersebut akan memiliki kontribusi pada tekanan uap, sehingga cairan akan mendidih pada tekanan yang lebih rendah. Jika bahan inert yang ditambahkan ke dalam sistem tidak diinginkan tercampur dengan hasil (produk), maka bahan inert tersebut harus mudah dipisahkan dari distilat dan tidak bereaksi dengan komponen-komponen yang diambil sebagai produk. Uap bahan inert yang ditambahkan ke dalam sistem biasanya berupa kukus ( steam), sehingga distilasi ini sering disebut sebagai distilasi kukus. Jika tekanan uap kukus yang ditambahkan adalah Ps dan tekanan total sistem adalah P, maka campuran akan mendidih jika tekanan uap komponen volatile mencapai (P - Ps). Dengan cara ini suhu penguapan komponen A dari padatan B lebih rendah dari titik didih komponen A dan titik didih air. Pada keadaan seperti ini, sistem distilasi kukus mirip dengan distilasi vakum. Oleh karena itu, dengan distilasi kukus ini titik didih campuran menjadi lebih rendah. Rasio jumlah molekul kukus dan komponen Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

36

volatile yang terdistilasi dalam uap dapat ditentukan berdasarkan rasio tekanan parsialnya, yang dapat dituliskan sebagai berikut:

ˆ7 = ˆ.ˆK = 55Š77‰ ˆ‰ ˆK Š‰ F7 = M7 t ˆ.ˆK F‰ M‰ ˆK

dengan: MA dan MS P PA dan PS WA dan WS

(1) (2)

= berat molekul A dan berat molekul kukus = tekanan total sistem = tekanan parsial komponen A dan tekanan parsial kukus = massa komponen A dan massa kukus dalam uap

Kebanyakan Kebanyakan berat molekul komponen volatile (MA) yang terdistilasi lebih besar daripada berat molekul kukus (M S), maka massa komponen volatile dalam uap (WA) menjadi relatif besar, walaupun kandungan komponen volatile dalam bahan relatif rendah. Oleh karena itu distilasi kukus menjadi sangat populer digunakan untuk mengambil minyak atsiri dari tumbuhan (http://www.nziftst.org.nz/unitoperations). Prinsip distilasi kukus ini dapat digunakan untuk mengambil minyak atsiri (volatile) dari bagian tumbuhan yaitu daun, kulit bunga, atau buah ( nonvolatile). Minyak atsiri (A) lebih volatile bila dibandingkan dengan bagian tumbuhan (B) yang akan diambil minyak atsirinya dan sifat minyak atsiri tidak larut dalam air (S). Walaupun pada keadaan ini campuran A dan B bukan merupakan campuran ideal, tetapi suhu distilasi dapat dilakukan lebih rendah dari suhu didih masing-masing komponen. Pada prinsipnya, pada distilasi kukus terjadi proses perpindahan massa minyak atsiri secara difusi dari dalam padatan ke permukaan padatan dan perpindahan massa antar fasa dari permukaan padatan ke uap. Ada dua tahapan kecepatan perpindahan massa, yaitu kecepatan perpindahan massa tetap dan kecepatan perpindahan massa menurun. Kecepatan perpindahan massa tetap terjadi dari waktu awal sampai kadar minyak atsiri dalam padatan tertentu. Keadaan ini terjadi bila kandungan minyak atsiri dalam padatan masih cukup tinggi, sehingga konsentrasi minyak atsiri di permukaan padatan relatif tetap. Konsentrasi minyak atsiri di permukaan padatan dapat tetap karena kecepatan perpindahan massa minyak atsiri antar fasa dari permukaan padatan ke uap sama dengan kecepatan perpindahan massa secara difusi dari dalam padatan ke permukaan padatan. Tahap kecepatan perpindahan tetap berlangsung sangat singkat dibandingkan dengan kecepatan perpindahan menurun. Kecepatan perpindahan massa menurun terjadi bila kandungan minyak atsiri dalam padatan sudah cukup rendah. Pada keadaan ini konsentrasi minyak atsiri di permukaan selalu menurun, karena kecepatan perpindahan massa antar fasa jauh lebih besar daripada kecepatan perpindahan massa secara difusi dalam padatan. Kecepatan perpindahan massa tetap dan menurun dapat dilihat dari hasil distilat pada berbagai waktu.


37

Minyak atsiri dikenal juga dengan nama minyak eteris atau essential oil. Ciri umum minyak atsiri adalah mudah menguap pada suhu kamar, rasanya getir, berbau khas, tidak larut dalam air, dan mudah larut dalam pelarut organik. Berdasarkan sifat ini, maka pengambilan minyak atsiri dapat dilakukan dengan cara ekstraksi. Ekstraksi adalah pemisahan campuran menjadi komponen-komponen penyusunnya berdasarkan beda daya larut komponen tersebut dalam pelarut yang digunakan. Pada keadaan ini pelarut sebagai media pemisah ( separating agent ). ). Jenis pelarut yang digunakan harus dipilih dengan sebaik-baiknya. Dasar pemilihan pelarut antara lain dapat melarutkan minyak atsiri tetapi tidak melarutkan senyawa lainnya, murah, tidak mengganggu kualitas hasil, dan mudah dipisahkan dari minyak atsirinya. Dalam bidang teknik kimia, ekstraksi padat-cair juga dikenal dengan istilah leaching. Ekstraksi padat-cair dapat dilakukan dengan cara mengontakkan padatan yang mengandung minyak atsiri dengan pelarut. Selama berkontak, maka minyak atsiri akan larut dalam pelarut. Bila kontak antara padatan dengan pelarut dilakukan berulang-ulang maka minyak atsiri dapat diambil semua dari padatan. Ekstraksi padat-cair di laboratorium sering dilakukan dengan menggunakan soxhlet , yang memungkinkan pelarut dapat berkontak dengan padatan secara berulang-ulang. Dengan cara ekstraksi ini, maka dimungkinkan semua minyak atsiri dapat terambil dari padatan. Oleh karena itu kandungan minyak atsiri mula-mula dalam bahan padat dapat ditentukan dengan ekstraksi padat-cair dengan soxhlet . III.

PELAKSANAAN PERCOBAAN A. Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah: 1. Daun cengkeh 2. N-heksana

B.

Alat Alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan pada gambar rangkaian alat berikut:


38

Keterangan:

12

1.

Pemanas ma mantel tel

2.

Pengatur tur suhu

3.

Labu ek ekstra traksi

4.

Steker

5.

Soxhlet

6.

Selang

7.

Kert Kertas as sar sarin ing g beris berisii daun daun cen cengk gkeh eh

8.

Statif

9.

Klem

10. 10. Pend Pendin ingi gin n bola bola 11. Minyak Minyak atsiri atsiri dan dan n-hek n-heksana sana 12. 12. Pipa Pipa kapi kapile lerr Gambar 1. Rangkaian Alat Ekstraksi Soxhlet

Keterangan:

1.

Pemanas ma mantel tel

2.

Pending ingin ba balik

3.

Adapter

4.

Sela Selang ng peng pengel elua uara ran n uap uap

5.

Erlenmeyer

6.

Kukusan

7.

Tump Tumpuk ukan an daun daun ceng cengke keh h

8.

Koil pe pemanas

9.

Peng Pengaatur tur teg teganga ngan

10. 10. Angs Angsan ang g 11. Pemban Pembangk gkit it panas panas 12. 12. Labu Labu leh leher er tig tigaa 13. 13. Pema Pemana nass mante mantell 14. 14. Tomb Tombo ol on/off pemanas pemanas mantel 15. 15. Ste Steker Gambar 2. Rangkaian Alat Distilasi Kukus Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

39

C.

Cara Percobaan a)

Penentuan kadar air 1.

Mencuci botol timbang, mengeringkannya dalam oven 100˚C selama 10 menit lalu meletakkannya ke dalam eksikator selama 10 menit.

2.

Menimbang botol timbang dengan neraca analitis digital dan mencatat hasilnya.

3.

Memasukkan daun yang dianalisis (daun cengkeh) sebanyak 0,5 gram.

4.

Mengoven botol timbang yang berisi daun cengkeh tersebut dalam oven 100˚C selama 60 menit.

5.

Meletakkan dalam eksikator selama 10 menit dan menimbang berat akhir kemudian mencatat hasilnya.

b)

Ekstraksi soxhlet untuk menentukan kadar minyak atsiri mula-mula dalam bahan

1.

Mencuci petridisk kosong kemudian memasukkannya ke dalam oven bersuhu 100˚C selama 10 menit lalu mendinginkannya dalam eksikator selama 10 menit dan menimbangnya dengan neraca analitis digital.

2.

Merangkai alat seperti gambar 1.

3.

Menimbang 3 gram daun dan batang cengkeh yang telah diremas-remas. dir emas-remas.

4.

Membungkus daun dan batang cengkeh yang telah ditimbang dengan kertas saring dan memasukkanya ke dalam soxhlet (jangan sampai menyumbat pipa sirkulasi dan tidak boleh sampai tercecer).

5.

Memasukkan n-heksana ke dalam soxhlet dengan bantuan corong gelas sebanyak 1,5 sirkulasi.

6.

Menghidupkan air pendingin, pemanas mantel pada skala 8 dan melakukan proses ekstraksi sebanyak 20 sirkulasi.

7.

Mematikan pemanas mantel dan mengeluarkan kertas saring yang berisi daun cengkeh dari dalam soxhlet .

8.

Mengembalikan n-heksana yang tertinggal di soxhlet ke labu didih.

9.

Melanjutkan proses untuk mendistilasi n-heksana dari minyak dengan skala pemanas mantel 5 sampai ¾ sirkulasi.

10. Mengambil n-heksana hasil distilasi tersebut (¾ sirkulasi) kemudian menuang ke dalam botol n-heksana bekas.


40

11. Melanjutkan proses untuk mendistilasi n-heksana dari minyak dengan skala pemanas mantel 5 sampai ½ sirkulasi. 12. Mengambil n-heksana hasil distilasi tersebut (½ sirkulasi) kemudian menuang ke dalam botol n-heksana bekas. 13. Memasukkan minyak hasil ekstraksi ke dalam petridisk kosong, lalu meletakkan petridisk berisi minyak tersebut ke dalam oven 70 oC selama 30 menit (dipastikan sampai kering). 14. Meletakkan petridisk berisi minyak ke dalam eksikator selama 10 menit lalu menimbangnya dengan neraca analitis digital. 15. Melihat kenampakan minyak.

c)

Distilasi kukus

1.

Mencuci gelas beker 50 ml kemudian memasukkannya ke dalam oven 100˚C selama 10 menit dan mendinginkannya dalam eksikator selama 10 menit lalu menimbangnya dengan neraca analitis digital.

2.

Memasukkan air ledeng ke dalam labu leher l eher tiga pembangkit uap hingga terisi setengahnya. setengahnya.

3.

Menghidupkan air pendingin.

4.

Menyalakan saklar on/off , 1, 2.

5.

Menyalakan regulator pada skala 75 V.

6.

Melakukan proses distilasi selama 1 jam terhitung sejak adanya tetesan pertama dalam erlenmeyer penampung. Apabila selama proses distilasi, air yang tertampung di atas labu leher tiga penuh maka air dikeluarkan dan ditampung di gelas beker 250 ml.

7.

Memisahkan campuran minyak dan air hasil distilasi dalam corong pemisah.

8.

Menampung minyak ke dalam gelas beker 50 ml kosong.

9.

Menimbang gelas beker 50 ml yang telah berisi minyak dengan neraca analitis digital (dipastikan hanya minyak yang ada di gelas beker).

10. Melihat kenampakan minyak. 11. Menimbang daun cengkeh yang telah diremas-remas sebanyak 200 gram. 12. Memasukkan daun dan batang cengkeh yang telah ditimbang ke dalam kukusan/ ketel distilasi dengan meminta pengawasan laboran. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

41

13. Merangkai alat kembali sesuai dengan gambar 2.

D.

Analisis Data 1. Perhitungan kadar air dalam bahan

‘’’“ ‘’’“‘š› ”‘–—œ i”ŒŽ ‹ŒŽq ˜™– ‘–— +’š’–—n ‘’’“+Ž””–‘–— ŒŽ ‘’’“ iŒŽq ˜™– n i ”‘–— +’š’–—n — ^L‡  _ _. ^L‡  ‡_ E())* L‡  

Berat daun basah =

–

(3)

Berat daun kering =

–

(4)

KA =

dengan, KA

(5)

= kadar air dalam bahan, %.

Berat daun daun basah basah = berat berat daun sebelum dioven, gram. Berat daun kering = berat daun setelah setelah dioven, gram. gram. 2. Ekstraksi soxhlet untuk menentukan kadar minyak atsiri mula-mula dalam bahan

‘Ž j-]>[l[Zk i‘Žq ”j-]>[l[Zk n i n – + +’š’–— ¡¢£~¤ ~¥¦¢¢ ~¦¢¨ ¤¦¥~¤¦¢ E())* ž~Ÿ~¡§¨~.¡§¨~ ¡¢£~¤ ~¥¦¢¢ ©~¥©~¥ Ÿ~§ ¤¢ª §¥§¤ ¤¦¥~¤¦¢ ¦«!¨¥ Berat minyak =

-

=

(6) (7)

Di mana, berat daun kering untuk ekstraksi soxhlet dapat dicari dengan persamaan:

¬~¥¤¦¥~¤¦¢ Ÿ~§ ¤¢ª ¤¦¥~¤¦¢ ¦«!¨¥ x (100% - % KA) ¡§¨~.¡§¨~ §¥§¤ ¦«!¨¥ = ¬~¥ Ÿ~§ §¥§¤

(8)

3. Distilasi kukus

¬~¥¦~~ ¡¢£~¤¥«¢¥¢¦ ¥~¡©¢¨= ‹ ®˜Ž ”–+ œ x ‹ ŒŽ ˜™– +Ž”–— œ š”Ž ŒŽ š”Ž”” ™“ ™—““− − ™“ ™ “ ™–™+ ˜” š ” “  š” +™+™š  š ‘+Ž ŒŽ —“  š ‘+Ž ¬~¥ ¡¢£~¤ ¥~¡©¢¨ = – i n i ¡§§¥ ¯«©~~ °) ±q ±¬~¥q¡¢£~¤ ”–+ –¥~¡©¢¨ + ¯«©~~ °) ± +’š’–— n ²¦¥~¦ ¡¢£~¤¤§¤§¦ ¥~¡©¢¨= ¬~¥ ¡¢£~¤ ¥~¡©¢¨ ¥«¢¥¢¦ E())* Ÿª~ Ÿ¢¦¥¢¨~¦¢

(9) (10) (11)

IV.

HASIL DAN PEMBAHASAN Tulislah hasil percobaan percobaan yang diperoleh diperoleh dalam bentuk hasil akhir, sedangkan sedangkan data percobaan dan perhitungan tuliskan di lampiran. Buatlah pembahasan terhadap hasil yang diperoleh dan ditambah dengan pembahasan yang penting.

V.

KESIMPULAN Tulis kesimpulan-kesimpulan yang diperoleh setelah melakukan praktikum ini dalam bentuk poin-poin. Tulis pula hasil percobaan ini.


42

VI.

DAFTAR PUSTAKA Brown, G. G., 1950, “Unit Operations”, Modern Asia Editions, New York. Foust, A.S., 1980, “Principles of Unit Operations”, John Wiley and Sons, New York. Guenther, E., 1948, “The Essential Oil”, 1 ed., Von Nostrand Company, Inc., New York. Guenther, E., 1948, “The Essential Oil”, 2 ed., Von Nostrand Company, Inc., New York. (http://www.nziftst.org.nz/unitoperations). Winkle, M.V., 1967, “Distillation”, McGraw-Hill Chemical Engineering Series, New York.

VII. LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia

Identifikasi hazard mencakup semua proses dan bahan yang digunakan untuk praktikum kemudian diidentifikasi tingkat hazard serta penanganannya. penanganannya. B. Alat Perlindungan Diri 1. Jas laboratorium lengan panjang 2. Masker 3. Goggle 4. Sarung tangan 5. Sarung tangan tahan panas 6. Sepatu tertutup C. Manajemen Limbah D. Data Percobaan E. Perhitungan


43

LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM PROSES PENGAMBILAN MINYAK ATSIRI (F) Nama Praktikan : 1. 2. 3. Hari/Tanggal Praktikum Asisten

( ( (

) ) )

: : 1. Aksioma Dewayani 2. Venitalitya Alethea Sari Augustia

PENENTUAN KADAR AIR Berat botol timbang kosong + tutup Berat botol timbang + tutup + daun cengkeh (sebelum dioven) Berat botol timbang + tutup + daun cengkeh (sesudah dioven)

: : :

gram gram gram

EKSTRAKSI DENGAN SOXHLET Jenis bahan baku Berat bahan baku Jumlah pelarut Waktu ekstraksi Jumlah sirkulasi Berat petridisk kosong Berat petridisk + minyak atsiri Kenampakan minyak atsiri

: : : : : : : :

gram sirkulasi menit sirkulasi gram gram

DISTILASI KUKUS Jenis bahan baku Berat bahan baku Jam tetesan pertama Waktu distilasi Berat gelas beker 50 ml kosong Berat gelas beker 50 ml + minyak atsiri Kenampakan minyak atsiri

: : : : : : :

gram WIB menit gram gram

Asisten jaga,

Yogyakarta, Praktikan, 1. 3. 2.


44

ANALISI KADAR PROTEIN (G)

I.

TUJUAN PERCOBAAN

Percobaan ini bertujuan untuk menganalisis kadar protein dalam suatu bahan dengan metode Gunning.

II.

DASAR TEORI

Protein adalah senyawa organik yang selalu ada dalam setiap organisme di alam. Hasil analisis elementer berbagai macam protein menunjukkan bahwa setiap molekul protein mengandung karbon (51-55% berat), nitrogen (6,5-7,3%), oksigen (20-24%), hidrogen (15-18%), belerang (0-2%), dan fosfor (1-10%) (Wertheim and Jeskey, 1956). Adanya unsur nitrogen merupakan ciri khas senyawa-senyawa protein karena unsur ini tidak ditemukan dalam senyawa-senyawa lemak dan karbohidrat sederhana. Oleh karena itu, kadar protein dalam suatu bahan dapat ditentukan sengan mengatur kadar nitrogen pada bahan tersebut. Pada dasarnya, analisis nitrogen dalam bahan-bahan organik dilakukan sengan mengkonversikan nitrogen menjadi NH 3 kemudian menentukan jumlah NH 3 yang terbentuk. Salah satu cara penentuan nitrogen total yang banyak dilakukan di laboratorium adalah metode Gunning (Griffin, 1955). Analisis dengan metode Gunning mengikuti prosedur Kjeldahl yang terdiri atas tiga langkah berikut. 1.

Destruksi Dengan penambahan asam sulfat pekat, nitrogen dilepaskan dari molekul protein dan terkonversi menjadi garam ammonium sulfat menurut reaksi berikut. N (dalam protein) + H 2SO4 pekat  (NH4)2SO4

2.

(1)

Distilasi Langkah ini bertujuan untuk melepaskan nitrogen dari cairan hasil destruksi. Selama nitrogen masih terikat sebagai garam ammonium sulfat, hanya air yang akan teruapkan selama distilasi. Untuk membebaskan NH 3 dari cairan hasil destruksi, garam (NH4) 2SO4 direaksikan dengan basa kuat, misalnya NaOH sehingga terjadi reaksi sebagai berikut. (NH4)2SO4 + 2NaOH  Na2SO4 + 2NH4OH Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

(2) 45

Menurut Petruci, keseimbangan antara ion NH 4+ dan NH3 dalam cairan pada suhu 25 °C adalah (Kalsum dkk., 1997) :

3U6³´ = ^fEµ¶_¶_fg@· 3U6³ 3V6@

(3) +

Dengan demikian, agar seluruh NH 4 dapat terkonversi menjadi NH 3, konsentrasi OH- dalam sistem tersebut harus cukup tinggi maka distilasi dilakukan pada keadaan basa. Kemudian NH 3 yang terlepas segera ditangkap dengan larutan asam yang telah diketahui normalitasnya. 3.

Titrasi Ammonia yang dilepaskan selama proses distilasi akan bereaksi dengan asam penangkapnya membentuk garam ammonium. Dengan titrasi alkalimetri dapat ditentukan jumlah asam yang masih tersisa pada larutan penangkapnya. Setelah kadar nitrogen total diketahui dari analisis Gunning, maka untuk menentukan

kadar-kadar

protein

diperlukan

faktor

konversi

yang

menghubungkan menghubungkan berat protein dengan berat nitrogen nit rogen total dalam bahan.

^r>\' j>W]-[X_ j>W]-[X_ = ^ ¸\k]W> kWXY->Z[_ kWXY->Z[ _^r>\'  ]W]\m_

(4)

Secara kasar, dengan dengan menganggap menganggap bahwa kadar kadar nitrogen rata-rata dalam dalam

protein adalah 16% berat, maka:

$‡œ = fgg =»¼ ½ ° ¹\k]W> kWXY->Z[ ‹  Q  fº

(5)

Untuk kebanyakan makanan, faktor konversi 6,25 memberikan hasil yang cukup teliti. Tetapi untuk bahan-bahan yang mengandung protein-protein istimewa, kadang kandungan nitrogen dalam proteinnya tidak dapat dianggap 16% sehingga diperlukan faktor konversi khusus, misalnya 5,70 untuk gandum dan 6,38 untuk susu (Griffin, 1955).

III.

PELAKSANAAN PERCOBAAN

A. Bahan •

Kacang-kacangan Kacang-kacangan (Kacang hijau, kacang kedelai, kacang merah, atau kacang tholo)

•

Aquadest

•

H2SO4 pekat (98%)

•

K2SO4

•

CuSO4 Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

46

•

HCl

•

NaOH

•

Zinc

•

Indikator Phenolphpthalein

•

Indikator Methyl Orange

B. Alat Rangkaian alat percobaan ditunjukkan gamber berikut ini:

Keterangan:

Gambar 1. Rangkaian Alat Destruksi Keterangan:

1. 2. 3. 4. 5.

6. 7.

Pendingin balik Erlenmeyer 125 Penangkap percikan Tempat sampel Kran pengatur pemasukan sampel Penampung + kondensat Kran pengeluaran

8. 9. 10. 11. 12.

13. 14.

Gelas beker 250 mL Erlenmeyer 1000 mL Kompor listrik Knop pengatur daya Botol pengaman Pompa vakum Knop on-off

Gambar 2. Rangkaian Alat Distilasi


47

C. Cara Kerja 1.

Standarisasi •

Standarisasi larutan HCl HCl pekat (37%) diambil sebanyak 2,10 ml dan dituangkan ke dalam gelas beker yang telah berisi aquadest 50 ml. Aquadest ditambahkan hingga volume larutan HCl menjadi 250 ml. Larutan HCl digunakan untuk mengisi buret hingga penuh. Sebanyak 0,20 gram boraks diambil dan dilarutkan dengan 25 ml aquadest dalam gelas erlenmeyer 125 ml. Larutan boraks ditambahkan 3 tetes indikator methyl orange dan dititrasi hingga berubah warna menjadi merah muda. Kebutuhan larutan HCl untuk titrasi dicatat. Percobaan diulangi hingga diperoleh 2 data titrasi.

•

Standarisasi larutan NaOH Larutan NaOH 0,1 N dibuat dengan melarutkan 1 gram NaOH pellets ke dalam 250 ml aquadest dan dan diaduk hingga homogen. Larutan tersebut diambil sebanyak 10 ml dan dituang ke dalam erlenmeyer 125 ml. Tiga tetes indikator phenolphpthalein ditambahkan, kemudian larutan dititrasi dengan larutan HCl hingga terjadi perubahan warna larutan menjadi bening. Kebutuhan larutan HCl untuk titrasi dicatat. Titrasi diulangi hingga diperoleh 2 data.

2.

Destruksi Sebanyak 1,5 gram bahan yang akan dianalisi dimasukkan ke dalam labu Kjedahl bersama-sama dengan 10 gram K 2SO4, 0,2 gram CuSO 4, dan 25 ml H2SO4 pekat (98%), kemudian dipanaskan dengan kompor listrik dalam lemari asam. Selama proses pemanasan, sesekali labu diputar dan blower dinyalakan apabila terbentuk asap. Pemanasan dilakukan hingga kabut dalam labu Kjedahl hilang dan warna cairan menjadi jernih kehijau-hijauan. Biasanya proses pemanasan berlangsung selama ±2 jam. Selanjutnya labu didinginkan dengan menyalakan blower dan dan meletakkan labu Kjedahl di atas keramik selama ±15 menit.

3.

Distilasi Rangkaian alat distilasi dipanaskan selama ±30 menit sebelum distilasi dimulai. Baskom berisi air dan pecahan es disiapkan untuk proses


48

pendinginan selama penambahan larutan NaOH. Ke dalam labu Kjedahl ditambahkan 175 ml aquadest, 2 butir Zinc dan 3 tetes indikator phenolphpthalein, kemudian labu dicelupkan ke dalam baskom sambil

digoyang-goyangkan. Larutan NaOH 50% dibuat dengan melarutkan 40 gram NaOH pellets ke dalam 40 ml aquadest hingga larut seluruhnya. Larutan NaOH 50% kemudian ditambahkan ke dalam labu sedikit demi sedikit hingga campuran menjadi basa, ditandai dengan perubahan warna campuran menjadi ungu kebiruan. Campuran akhir kemudian dibagi menjadi 2 bagian dengan volume yang sama. Salah satu sampel dimasukkan ke dalam rangkaian alat distilasi. Gelas erlenmeyer 250 ml pada rangkaian alat distilasi diisi dengan larutan HCl 0,1 N sebanyak 75 ml dan ditambahkan 3 tetes indikator methyl orange sebagai larutan penangkap. Distilasi dihentikan ketika volume larutan pada saat larutan penangkap sudah mencapai 150 ml. Larutan sampel dikeluarkan dengan menggunakan pompa vakum. Cara yang sama dilakukan untuk sampel kedua. 4. Titrasi Larutan penangkap hasil distilasi dipindahkan ke dalam gelas erlenmeyer 500 ml. Larutan tersebut kemudian dititrasi ditit rasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga terjadi perubahan warna menjadi kuning. Volume larutan NaOH yang diperlukan dicatat. Cara yang sama dilakukan untuk sampel kedua.

D. Analisis Data Dari analisis dengan cara Gunning yang telah dilakukan, diperoleh data yang berupa volum larutan NaOH 0,1 N yang dibutuhkan untuk menetralkan kelebihan HCl penangkap. Jika digunakan Va mL larutan HCl penangkap dengan normalotas Na grek/liter dan untuk titrasi diperluka larutan NaOH dengan normalitas Nb grek/liter sebanyak Vb mL, maka : Jumlah larutan penangkap HCl mula-mula

= (Va.Na) mgrek

Sisa larutan HCl penangkap setelah distilasi

= mgrek NaOH untuk titrasi = (Vb.Nb) mgrek


49

Jumlah mgrek NH3 hasil distilasi

= jumlah mgrek larutan HCl penangkap yang bereaksi = (Va.Na-Vb.Nb) mgrek

Jumlah mgrek N total

= jumlah

mgrek

NH 3 hasil

distilasi = (Va.Na-Vb.Nb) mgrek Dengan demikian maka : Berat N total dalam bahan = (Va.Na-Vb.Nb) mgrek x (Berat atom N) m gram Dengan memasukkan faktor koreksi (F) yang sesuai untuk jenis bahan yang dianalisis, maka berat protein (wp, mgram) dalam bahan adalah : Wp = berat total N dalam bahan (mgram) x F

$‡œ ‹  Q 

Wp = (Va.Na-Vb.Nb) x (Berat atom N) x (F)

(6)

Jika berat cuplikan yang dianalisis adalah W mgram, maka kadar protein dalam bahan ini (dalam % berat) adalah : P=

‹FF¾œ  ())* ())*

(7)

Untuk mengetahui kesalahan relatif dalam percobaan, diperlukan data kadar protein dalam bahan sebenarnya (kadar dalam referensi) : % kesalahan relatif =

IV.

‡À‡‡ ¿  ())* ¿ $‡e. ())*  ‡À‡‡

(8)

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil percobaan ditampilkan dan dibahas secara kualitatif maupun kuantitatif. Pembahasan Pembahasan mengenai hasil percobaan dikaitkan dengan teori yang ada. V.

KESIMPULAN

Kesimpulan berisi poin-poin yang dapat diambil pada percobaan ini.

VI.

DAFTAR PUSTAKA

Griffin, R. C., 1955, “Technical Methods of Analysis”, pp. 87-94, Mc.Graw-Hill Book Company, Inc., New York. Kalsum, U., Sediawan, W. B., dan Rochmadi, 1997, “Desorpsi Ammonia dari Air ke Udara dalam Tangki Berpengaduk”, Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia FT-UGM , 115-122. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

50

Wertheim, E., And Jeskey, H., 1956, “Introductory Organic Chemistry”, pp. 339-254, Mc.Graw-Hill Book Company, Inc., New York.

VII.

LAMPIRAN

A. Identifikasi Hazard dan Alat Proses Seluruh proses, kondisi dan bahan-bahan yang berpotensi untuk menimbulkan kecelakaan atau berbahaya selama melakukan praktikum dijabarkan beserta penanggulangannya. B. Penggunaan Penggunaan Alat Perlindungan Diri Alat-alat perlindungan diri yang digunakan pada praktikum ini disebutkan dan dijabarkan. C. Manajemen Limbah Limbah yang dihasilkan pada praktikum ini dijabarkan dan dijelaskan jenis pembuangan pembuangan limbah yang sesuai untuk limbah tersebut. t ersebut. D. Data Percobaan E. Perhitungan


51

LAPORAN SEMENTARA ANALISIS KADAR PROTEIN (G)

Nama :

NIM :

1. 2. 3. Hari, tanggal

:

Asisten

: Fendy Setiawan/Arini Muthiah Rosmaya Putri

1. Data Bahan Uji Bahan yang dianalisis : Berat sampel

:

gram

2. Standarisasi Larutan HCl Volum HCl pekat

:

ml

Volum larutan HCl

:

ml

Volum larutan boraks :

ml

No

Massa boraks, gram

Volum HCl, ml

1. 2.

3. Standarisasi Larutan NaOH Massa NaOH

:

gram

Volum larutan NaOH : No

ml

Volum larutan NaOH, ml

Volum larutan HCl, ml

1. 2.

4. Titrasi Asam Penangkap No

Volum Asam Penangkap, ml Mula-mula

Akhir

Volum NaOH, ml

1. 2. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

52

5. Pengamatan Perubahan Warna Destruksi

DestruksiDestilasi

Distilasi

Titrasi Asam Penangkap

Yogyakarta, Asisten Jaga,

Praktikan, 1. 2. 3.


53

REKRISTALISASI ASAM OKSALAT (H) I.

TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk meningkatkan kemurnian asam oksalat kotor dengan metode pelarutan, rekristalisasi, dan penyaringan serta menentukan kemurnian asam oksalat.

II.

DASAR TEORI Kelarutan atau solubilitas adalah suatu istilah yang digunakan untuk menyatakan jumlah maksimum suatu zat yang dapat larut dalam sejumlah zat pelarut (solute) atau larutan tertentu. Kelarutan suatu zat pada suatu pelarut ( solute) tergantung pada jenis pelarutnya. Ada zat yang mudah larut tetapi ada juga yang sedikit larut. Kelarutan suatu zat juga sangat dipengaruhi oleh suhu. Pada umumnya semakin tinggi suhu maka semakin besar kelarutan suatu zat yang dimaksud. Pada beberapa kondisi, konsentrasi zat terlarut dalam pelarut dapat melampaui batas kelarutannya dan menghasilkan suatu larutan yang disebut larutan lewat jenuh (supersaturated ). ). Kondisi supersaturated bisa dicapai dengan cara menurunkan suhu larutan. Semakin rendah suhu maka kelarutan solute akan semakin kecil sehingga pada suatu suhu kelarutan solute sama dengan konsentrasinya di cairan. Kondisi supersaturated juga bisa dicapai melalui pemekatan larutan dengan cara menguapkan sebagian pelarut (evaporasi). Untuk kasus pelarutan padatan dalam larutan pada kondisi lewat jenuh, zat terlarut dapat kembali membentuk padatan. Prinsip ini digunakan dalam proses pemisahan yang dikenal dengan istilah kristalisasi. Selain proses kristalisasi juga dikenal peristiwa rekristalisasi. Rekristalisasi merupakan suatu proses pembentukan kristal kembali dari suatu larutan material yang melarut (Fessenden, 1983). Proses rekristalisasi dapat digunakan dalam proses pemurnian suatu campuran padatan berdasarkan perbedaan kelarutannya. Baik proses kristalisasi maupun rekristalisasi menghasilkan padatan berupa kristal. Kristal merupakan bahan padat dengan susunan atom atau molekul penyusun yang teratur dan terpola (memiliki struktur berulang). Kristal ini terbentuk karena adanya kondisi lewat jenuh dalam larutan. Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi laju pembentukan kristal antara lain adalah: 1. Derajat lewat jenuh 2. Jumlah inti kristal dan luas permukaan spesifik kristal yang ada. 3. Viskositas larutan. 4. Jenis dan banyaknya pengotor 5. Transfer massa antara larutan dan kristal. (Handojo, 1995). Untuk merekristalisasi suatu senyawa harus dipilih suatu pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut. Pelarut umumnya merupakan suatu cairan yang dapat berupa zat murni ataupun campuran. Dalam kaitannya dengan proses rekristalisasi, pelarut yang digunakan dalam dalam proses kristalisasi dan rekristalisasi rekristalisasi sebaiknya sebaiknya memenuhi persyaratan persyaratan sebagai berikut (Oxtoby, 2001) : Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

54

1.

Zat pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan pada suhu tertentu, sedangkan zat pengotor tidak larut dalam pelarut tersebut. 2. Memiliki titik didih rendah sehingga dapat mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk. 3. Titik didih pelarut hendaknya lebih rendah dari pada titik leleh zat padat yang dilarutkan sehingga padatan yang terbentuk akibat proses rekristalisasi tidak terurai/ rusak saat proses pengeringan. 4. Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan. Pada percobaan ini akan dilakukan pemurnian asam oksalat melalui proses rekristalisasi dengan menggunakan pelarut air . Asam oksalat (HO 2CCO2H) atau asam etanodioat dengan berat molekul 90,04 merupakan asam karboksilat yang paling sederhana. Bentuk anhidridnya tidak menguap, higroskopis dan tidak berwarna. 3 o Kelarutan asam oksalat dalam air 90 gram/dm (suhu 20 C). Produk komersial asam oksalat berupa padatan berbentuk butiran tidak berwarna atau putih, mengandung asam oksalat anhidrat sebesar 71,42% berat dan air 28,58% berat. III.

PELAKSANAAN PERCOBAAN A. Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah: 1. Asam oksalat kotor 2. Asam oksalat pro analitis 3. Larutan HCl x N 4. Larutan NaOH y N 5. Boraks (natrium tetraboraks) 6. Aquadest 7. Indikator Phenolphtalein 8. Indikator Methyl orange 9. Es batu 10. Kertas saring Whatman 40

B. Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut: 5

Keterangan :

6 3 2 1 4

7

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

Erle Erlenm nmey eyer er 250 250 ml Coro Coron ng ge gelas las Kerta rtas sari sarin ng Filtrat Pengaduk Gelas las bek beker Laru Laruta tan n asa asam m oks oksal alat at

Gambar 1.Rangkaian Alat Penyaringan Larutan Asam Oksalat Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

55

Keterangan:

5 6 7

2

8

3 1

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Erle Erlenm nmey eyer er 250 250 ml ml Coro Corong ng gelas las Kert Kertaas sari saring ng Filtrat Pengaduk Gela Gelass bek beker Asa Asam oks oksaalat lat Pomp Pompaa vakum kum

4

Gambar 2. Rangkaian Alat Penyaringan Vakum

7 Keterangan :

5

4

6 1 3 2

1. Gelas Gelas beker beker berisi berisi larutan larutan asam oksalat. 2. Pema Pemana nass lis listr trik ik 3. Steker 4. Statif 5. Ther Thermo mome mete terr raks raksaa 6. Kipa Kipass angin ngin 7. Klem

Gambar 3. Rangkaian Alat Pemekatan Larutan Asam Oksalat


56

3 2

1

Keterangan : 1. Statif 2. Klem 3. Buret 50 50 ml 4. Erle Erlenm nmey eyer er 125 125 ml

4

Gambar 4. Rangkaian Alat Titrasi

Keterangan :

1 8 6

2 3

7

4 Gambar 5. Rangkaian Alat Pelarutan

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Gela Gelass bek beker er 250 250 ml Komp Kompor or list listri rik k Magn Magnet etic ic sti stirr rrer er Knop pengatur skala Starter listrik Kristal asam oksalat Gela Gelass arlo rloji Steker

Keterangan :

3 4 1

1. 2. 3. 4.

Baskom Es Batu Gela Gelass Bek Beker er 250 250 ml ml Laru Laruta tan n asa asam m oks oksal alat at

2 Gambar 6. Rangkaian Alat Pendinginan Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

57

C. Cara Percobaan 1. Standardisasi Larutan HCl x N 1. Timbang boraks sebanyak 0,2 gram dengan gelas arloji menggunakan neraca analisis digital. 2. Larutkan boraks dengan 25 ml aquadest yang diambil dengan pipet volum 25 ml ke dalam erlemeyer 100 ml, lalu panaskan larutan boraks tersebut hingga seluruh boraks larut. 3. Tambahkan 3 tetes indikator methyl orange ke dalam larutan boraks tersebut. 4. Isi buret 50 ml dengan larutan HCl x N yang telah dibuat dengan bantuan corong gelas. 5. Titrasi larutan boraks dengan larutan HCl x N hingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi jingga. ji ngga. 6. Catat volume larutan HCl x N yang dibutuhkan dibutuhkan untuk titrasi. 7. Ulangi langkah percobaan di atas dari langkah 3 sampai langkah 6 untuk 0,2 gram boraks hingga di dapat tiga data percobaan. 2.

Standardisasi Larutan NaOH y N dengan Larutan HCl x N 1. Ambil 10 ml larutan NaOH y N yang telah disiapkan dengan menggunakan menggunakan pipet volume 10 ml kemudian memasukkannya ke dalam erlenmeyer 100 ml. 2. Isi buret 50 ml dengan larutan HCl x N yang telah dibuat dengan bantuan corong gelas. 3. Tambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein ke dalam larutan NaOH y N. 4. Titrasi larutan NaOH y N dengan larutan HCl x N hingga terjadi perubahan warna dari ungu menjadi bening. 5. Catat volume larutan HCl x N yang diperlukan diperlukan untuk titrasi. 6. Ulangi seluruh langkah percobaan di atas hingga diperoleh tiga data percobaan.

3.

Penentuan Kadar Larutan Asam Oksalat Kotor 1. Timbang 1 gram asam oksalat kotor di atas gelas arloji menggunakan neraca analisis digital. 2. Larutkan asam oksalat tersebut dengan 50 ml aquadest yang diambil dengan pipet pipet volum 25 ml dalam gelas beker 250 ml, lalu aduk hingga homogen. 3. Ambil 5 ml larutan asam oksalat tersebut menggunakan pipet volum 5 ml, lalu masukkan ke dalam erlenmeyer 100 ml. 4. Tambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein ke dalam larutan asam oksalat tersebut. 5. Isi buret 50 ml dengan larutan NaOH y N dengan bantuan corong gelas. 6. Titrasi larutan asam oksalat dengan larutan NaOH y N hingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi ungu. 7. Catat volume larutan NaOH y N yang diperlukan untuk titrasi. 8. Ulangi percobaan di atas dari langkah 3 sampai 6 hingga diperoleh data percobaan.


58

4.

Penentuan Kadar Larutan Asam Oksalat Pro Analitis 1. Timbang 1 gram asam oksalat pro analitis di atas gelas arloji menggunakan neraca analisis digital. 2. Larutkan asam oksalat tersebut dengan 50 ml aquadest yang diambil dengan pipet pipet volum 25 ml dalam gelas beker 250 ml, lalu aduk hingga homogen. 3. Ambil 5 ml larutan asam oksalat tersebut menggunakan pipet volum 5 ml, lalu masukkan ke dalam erlenmeyer 100 ml. 4. Tambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein ke dalam larutan asam oksalat tersebut. 5. Isi buret 50 ml dengan larutan NaOH y N dengan bantuan corong gelas. 6. Titrasi larutan asam oksalat dengan larutan NaOH y N hingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi ungu. 7. Catat volume larutan NaOH y N yang diperlukan untuk titrasi. 8. Ulangi percobaan di atas dari langkah 3 sampai 6 hingga diperoleh tiga data percobaan.

5.

Proses Pemurnian Asam Oksalat Kotor 1. Timbang 20 gram asam oksalat kotor di atas gelas arloji menggunakan neraca analisis digital. 2. Siapkan 100 ml aquadest yang diambil dengan pipet volum 25 ml dalam gelas beker 250 ml. 3. Rangkai alat pengaduk magnetik. 4. Letakkan gelas beker 250 ml yang telah terisi aquadest di atas pengaduk magnetik, hidupkan pengaduk magnetik pada skala 5 kemudian masukkan asam oksalat kotor yang telah ditimbang ke dalam gelas beker yang berisi aquadest sedikit demi sedikit. 5. Lakukan pengadukan pengadukan selama 30 menit sampai didapat larutan yang jenuh. 6. Hentikan pengadukan, lalu saring larutan tersebut ke dalam erlenmeyer 250 ml dengan bantuan kertas saring Whatman 40 dan corong gelas. Setelah itu tuangkan filtrat ke dalam gelas gelas beker 250 ml. 7. Panaskan filtrat yang diperoleh dengan pemanas listrik pada skala o pemanasan 3-4 dan dijaga agar suhunya tidak lebih dari 80 C sampai volume filtratnya mencapai setengah volume awal. 8. Hentikan pemanasan, kemudian filtrat didinginkan menggunakan es batu yang telah ditambah air sambil digoyang-goyang sampai di dapat kristalkristal asam oksalat. 9. Saring kristal yang terbentuk ke dalam erlenmeyer 125 ml dengan bantuan kertas saring Whatman 40 dan corong buchner , kemudian cuci kristal yang tertahan pada gelas beker dengan sedikit aquadest kemudian difiltrasi vakum. 10. Lakukan pengovenan pada suhu 60 oC kristal-kristal asam oksalat pada kertas saring selama 15 menit dengan menggunakan petridisk hingga diperoleh kristal asam oksalat bebas air. 11. Masukkan petridisk yang berisi kristal asam oksalat yang telah di oven ke dalam eksikator selama 5 menit.

6.

Penentuan Kadar Larutan Asam Oksalat Hasil Pemurnian 1. Timbang 1 gram asam oksalat hasil pemurnian dalam gelas arloji dengan menggunakan menggunakan neraca analisis digital. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

59

2.

3. 4. 5. 6. 7. 8.

Larutkan kristal asam oksalat hasil pemurnian tersebut dengan 50 ml aquadest yang diambil dengan pipet volum 25 ml dalam gelas beker 250 ml lalu aduk hingga homogen. Ambil 5 ml larutan asam oksalat tersebut menggunakan pipet volum 5 ml lalu masukkan ke dalam erlenmeyer 100 ml. Tambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein ke dalam larutan asam oksalat tersebut. Isi buret 50 ml dengan larutan NaOH y N dengan bantuan corong gelas. Titrasi larutan asam oksalat dengan larutan NaOH y N hingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi ungu. Catat volume larutan NaOH y N yang diperlukan untuk titrasi. Ulangi percobaan di atas sekali lagi dari langkah 3 sampai 6 hingga diperoleh tiga data percobaan.

D. Analisis Data A. Penentuan normalitas larutan HCl x N 1. Penentuan normalitas Larutan HCl x N Normalitas larutan HCl dihitung dengan persamaan :

| = ¬ÂEDEÁ

Dengan, N w V BM 2.

(1)

: normalitas HCl sesungguhnya, sesungguhnya, N : berat boraks,g : volume HCl untuk titrasi, g/ml : berat molekul boraks, g/mol

Penentuan normalitas larutan HCl x N rata-rata

Ã Q :3  Dengan, Ã  m : jumlah normalitas normalitas larutan HCl hasil titrasi, N Normalitas HCl rata-rata =

(2)

n : jumlah data

B.

Penentuan normalitas Larutan NaOH y N 1. Penentuan normalitas larutan NaOH y N Normalitas larutan NaOH y N harus ditentukan dengan titrasi menggunakan larutan HCl x N, dan dapat dihitung dengan persamaan :

|}~•€ = ‚ƒÄÅÆE}‚ƒ

(3)

Dengan, N NaOH : Normalitas NaOH, N V NaOH : Volume NaOH, ml N HCl : Normalitas larutan HCl x N rata-rata, N VHCl : Volume HCl, ml 2.

Penentuan normalitas larutan NaOH y N rata-rata

Ã Q QR:  Dengan, Ã  \Ç: jumlah normalitas larutan NaOH hasil titrasi, N Normalitas NaOH rata-rata = n

C.

(4)

: jumlah data

Penentuan Kadar Asam Oksalat 1. Perhitungan normalitas teoritis asam oksalat


60

|~¦E¥« = ¬ÂEÈE

(5)

Dengan, Nas.teo : normalitas asam oksalat teoritis, N W : massa asam oksalat, g n : valensi asam oksalat BM : berat molekul relative asam oksalat, g/mol V : volume larutan, l Perhitungan dilakukan untuk asam oksalat pro analitis. 2.

Perhitungan normalitas asam oksalat hasil titrasi

|~¦ = ÄÅÆEÅ#}ÄÅÆ

(6)

Dengan, Nas : normalitas asam oksalat, N Vas : volume asam oksalat, ml NNaOH : normalitas NaOH, N VNaOH : volume NaOH, ml Perhitungan dilakukan untuk asam oksalat kotor, asam oksalat pro analitis, dan asam oksalat hasil pemurnian. 3.

Penentuan kadar asam oksalat Kadar oksalat dapat ditentukan dengan membandingkan normalitas asam oksalat dengan dengan normalitas asam oksalat pro analitis analitis

®šE+’’Ž= }~¦E}~¦E¤«¥«¯~ t())* ®šE›š”“ É™Ž–”–= }~¦E~¦¢¨}~¦E¯¡§¢~ ¯~ t())*

Dengan, Nas.kotor Nas.hasil pemurnian pemurnian Nas.pa Kas.kotor Kas.hasil pemurnian pemurnian IV.

V.

VI.

(7)

(8)

: normalitas asam oksalat kotor : normalitas asam oksalat oksalat hasil pemurnian : normalitas asam oksalat pro analitis : kemurnian asam oksalat kotor : kemurnian asam oksalat oksalat hasil pemurnian

HASIL DAN PEMBAHASAN Hal-hal yang perlu dibahas antara lain: 1. Hasil percobaan yang menjawab tujuan percobaan. 2. Penjelasan mengenai data percobaan yang diperoleh. 3. Penyimpangan Penyimpangan hasil percobaan terhadap landasan teori (jika ada). KESIMPULAN Data yang diperoleh perlu dibahas dengan penjelasan yang rasional. DAFTAR PUSTAKA Brown, G.G., 1950,”Unit Operation”, Modern Asia Edition, pp.493-501, John Wiley and Sons, Inc., New York. Foust, A.S., 1980,”Principle of Unit Operation”, 2ed.,pp. 494-525, John Wiley and Sons, Inc., New York. Kirk, R.E. And Othmer, D.E., 1981, “Encyclopedia of Chemical Tecnology”, 3ed., vol. 16, pp. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

61

VII.

LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses Proses dan Bahan Kimia

Identifikasi Hazard Proses Proses dan Chemical Identifikasi hazard mencakup semua proses dan bahan yang digunakan untuk praktikun kemudian diidentifikasi tingkat hazard serta serta penanganannya. penanganannya. B. Penggunaan Alat Pelindung Diri Alat perlindungan diri yang dipakai adalah : jas lab, masker, sarung tangan karet. Jas J as lab digunakan untuk melindungi tubuh dari bahan-bahan kimia yang digunakan selama praktikum. (Tulislah alat perlindungan diri lain l ain yang dirasa penting pada praktikum ini beserta alasan pemakaiannya). C. Manajemen Limbah Perlakuan terhadap limbah hasil percobaan beserta alasannya kenapa dibuang ke situ. Contoh : Hasil titrasi boraks dan larutan l arutan HCl x N dibuang ke limbah halogenik. D. Data Percobaan

E. Perhitungan


62

LAPORAN SEMENTARA REKRISTALISASI ASAM OKSALAT (H) Nama Praktikan

:1. 2. 3.

( ( (

Hari/Tanggal Praktikum

:

Asisten

: Rendy Bayu Aji / Affifah Affif ah Ambar Rafsanjani*

A. STANDARDISASI LARUTAN HCl Y N Volume larutan Boraks : mL Data Standardisasi Larutan HCl dengan Larutan Boraks Titrasi keBerat boraks (gram) I II III

B. STANDARDISASI LARUTAN NaOH X N Data Standardisasi Larutan NaOH x N dengan larutan HCl Titrasi keVolume NaOH (ml) I II III

) ) )

Volume HCl (ml)

Volume HCl (ml)

C. PENENTUAN KEMURNIAN ASAM OKSALAT KOTOR Berat Asam Oksalat kotor : gram Volume Larutan : mL Data Hasil Titrasi Larutan Asam Oksalat Awal dengan larutan NaOH x N Titrasi keVolume H2C2O4.2H2O(ml) Volume NaOH x N (ml) I II III

D. PENENTUAN KEMURNIAN ASAM OKSALAT HASIL PEMURNIAN Berat Asam Oksalat Hasil Pemurnian : gram Volume Larutan : mL Data Hasil Titrasi Larutan Asam Oksalat Akhir dengan larutan NaOH x N Titrasi keVolume H2C2O4.2H2O(ml) Volume NaOH x N (ml) I II III


63

E. PENENTUAN KEMURNIAN ASAM OKSALAT PRO ANALITIS Berat Asam Oksalat Pro Analitis : gram Volume Larutan : mL Data Hasil Titrasi Larutan Asam Oksalat Akhir dengan larutan NaOH x N Titrasi keVolume H2C2O4.2H2O(ml) Volume NaOH x N (ml) I II III

Asisten Jaga,

Yogyakarta, Praktikan, 1. 2. 3.

2014

*Coret yang tidak diperlukan


64

Buku Petunjuk Praktikum Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014

Recommend Documents