Laporan Praktikum Biokimia
Hari/tanggal Waktu PJP Asisten
: Senin, 9 Desember 2013 : 09.00-10.40 WIB : Inda Setyawati, S.TP., M.Si. : Sari Yuniarini, S.Si. Lusianawati, S.Si.
MINERAL Kelompok 10 Bhisma Damareka Winarsih Gemala Noriah Seto Aji P
J3L212190 J3L212190 J3L212193 J3L212195
PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA PROGRAM DIPLOMA INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013
Pendahuluan
Mineral adalah senyawa alami yang terbentuk melalui proses geologis. Mineral termasuk ke dalam komposisi unsur murni dan garam sederhana sampai silikat yang sangat kompleks dengan ribuan bentuk yang diketahui (tidak termasuk senyawaan organik). Mineral merupakan senyawa esensial untuk berbagai proses selular tubuh. Tanpa adanya mineral, tubuh tidak ti dak mungkin dapat berfungsi
dengan
semestinya.
Mineral
sangat
berperan
penting
dalam
pembentukan struktural dan jaringan keras dan lunak, kerja sistem enzim, kontraksi otot dan respon syaraf serta dalam pembekuan darah. Berdasarkan kegunaannya dalam aktivitas kehidupan, mineral (logam) dibagi menjadi dua golongan, yaitu mineral logam esensial dan nonesensial. Logam esensial diperlukan dalam proses fisiologis hewan, sehingga logam golongan ini merupakan unsur nutrisi penting yang jika kekurangan dapat menyebabkan kelainan proses fisiologis atau disebut penyakit defisiensi mineral. Mineral ini biasanya terikat dengan protein, termasuk enzim untuk proses metabolisme me tabolisme tubuh, yaitu kalsium(Ca), klorin(Cl), sulfur(S), magnesium (Mg), besi (Fe), natrium(Na), seng(Zn), kalium(K), fluor(F), klor(Cl), fosfor(P), kobalt(Co), dan stronsium(St) (Darmono 1995). Tepung tulang sapi (trikalsium fosfat) adalah bahan hasil penggiligan tulang yang telah diekstrak gelatinnya. Produk ini digunakan untuk bahan baku pakan yang merupakan sumber mineral (terutama kalsium) dan sedikit asam amino. Komposisi mineral pada tulang pada umumnya terdiri dari kalsium, fosfor, besi, kobalt dan beberapa mineral lagi tapi mineral-mineral diataslah yang paling banyak kandunganya sebagai penyusun tulang (Suhtanry & Rubianty 1985). Mineral diperlukan dalam tubuh dalam jumlah sedikit tapi manfaatnya sangat besar diantaranya beberapa mineral berfungsi sebagai kofaktor enzim dalam mengkatalisis suatu substrat jadi enzim dapat diaktifkan apabila memiliki mineral dalam jumlah yang cukup . Mineral juga memiliki fungsi lain diantaranya melindungi tubuh dari lipid peroksidase dan juga digunakan untuk mensitesis protein , beberapa lainnya seperti seper ti besi berfungsi dalam menyusun sel darah merah (Lee 1999).
Tujuan
Percobaan bertujuan mengidentifikasi kandungan mineral klorida, sulfat, kalsium, fosfat, magnesium, dan besi pada abu tulang sapi.
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan ialah penangas air, tanur, pinggan porselin, tabung reaksi, pipet mohr 5 mL dan 10 mL, pipet tetes,corong, kertas saring, gelas piala 100 mL, batang pengaduk, pengaduk, gegep kayu, dan sudip. Bahan-bahan yang digunakan ialah tepung tulang sapi, NH 4OH pekat, HCl 10%, aquades, kristal dinatrium hidrogen fosfat, asam asetat 10%, urea 10%, pereaksi ferosulfat khusus, kristal ammonium klorida, larutan ammonium tiosianat, HNO3 10%, AgNO 3 2%, BaCl 2, filtrate abu tulang, ammonium oksalat 1%, pereaksi molibdat khusus, kristal ammonium karbonat, NH 4OH 10%, dan larutan kalium ferosianida.
Metode Pembuatan abu tulang. Sebanyak 3-5 gram tepung tulang sapi
dimasukan kedalam pinggan porselin, kemudian dipanaskan didalam t anur sampai berbentuk abu. Hasil abu yang berwarna kelabu didinginkan dan digerus dengan mortar sampai halus. Abu halus tersebut dipanaskan kembali didalam pinggan porselin sampai s ampai berwarna putih. Abu putih tersebut te rsebut didinginkan dan dipindahkan kedalam gelas piala 250 mL dan ditambahkan 50 mL HNO3 10%, diaduk hingga rata. Campuran tersebut dipanaskan sampai abu a bu larut dan ditambahkan aquades 50 mL. Larutan tersebut disaring dan ditambahkan NH4OH pekat je dalam filtrat sampai basa (digunakan kertas lakmus). Endapan putih yang terbentuk menunjukkan adanya fosfat. Penyaringan dilakukan kembali, dan hasil filtrat dan endapan dilakukan beberapa uji mineral. Pengujian filtrat Uji klorida. Filtrat yang didapatkan diasamkan dengan HNO3 10% dan
ditambahkan AgNO3 10%. Endapan putih yang terbentuk menunjukkan adanya klorida.
Uji sulfat. Filtrat yang didapatkan diasamkan dengan HCl 10% dan
ditambahkan BaCl2. Endapan putih yang terbentuk menunjukkan adanya sulfat. Pengujian endapan .
Endapan
yang
berada
pada
kertas
saring,
ditambahkan asam asetat 10% kemudian filtrat dan endapan dilakukan beberapa uji mineral. Uji kalsium. Filtrat yang didapatkan ditambahkan 1 mL ammonium
oksalat 1%. Endapan putih yang terbentuk menunjukkan adanya kalsium. Uji fosfat. Filtrat yang didapatkan, ditambahkan 1 mL urea 10% dan
pereaksi molibdat khusus. Larutan tersebut dicampur hingga homogeny, lalu ditambahkan 1 mL larutan ferosulfat khusus. Warna biru yang terbentuk menunjukkan adanya fosfat. Uji magnesium. Filtrate yang didapatkan dipanaskan hingga mendidih
dan ditambahkan sedikit demi sedikit kristal ammonium karbonat dan amoium klorida. Endapan yang terbentuk kemudian disaring. Filtrat yang dihasilkan ditambahkan kristal dinatrium hydrogen fosfat dan larutan ammonium hidroksida sampai basa. Endapan putih yang terbentuk menunjukkan adanya magnesium. Uji besi. Endapan yang tersisa saat penyaringan ditambahkan HCl 10%
lalu disaring kembali. Filtrat yang dihasilkan ditambahkan 1 mL larutan ammonium tiosianat dan warna merah yang terbentuk diperhatikan. Filtrat yang dihasilkan ditambahkan 1 mL kalium ferosianida dan warna hijau atau biru yang terbentuk diperhatikan.
Data dan Hasil Pengamatan Pengamatan
Tabel 1 Hasil uji mineral Jenis Uji Hasil Pengamatan (+/-) Perubahan Warna Uji klorida + Putih keruh Uji sulfat Tidak berwarna Uji kalsium + Endapan putih Uji fosfat + Hijau muda bening Uji magnesium + Endapan putih + Uji Fe + Merah + Uji Fe + Hijau Keterangan (+) : Mengandung unsur sesuai dengan ujinya (-) : Tidak mengandung unsur unsur sesuai dengan ujinya
1
A
2
3
4
5
B
Gambar 1 Hasil uji mineral terhadap (A)filtrat (A)fi ltrat (a) uji klorida dan (b)uji sulfat kemudian hasil uji mineral terhadap (B)endapan (1)hasil pengujian endapan (2)uji kalsium, (3)uji fosfat, (4)uji magnesium dan (5)uji besi.
Pembahasan
Manfaat mineral salah satunya adalah pembentuk tulang, gigi dan memungkinkan berfungsinya vitamin berfungsinya vitamin B kompleks dalam tubuh yang normal. Mineral diperlukan oleh tubuh untuk membantu proses metabolisme dalam tubuh. Kandungan mineral yang ada dalam tubuh tersebar di seluruh bagian tubuh manusia. Proses kimia dan elektrik berjalan di dalam tubuh setiap saat. Proses dapat berfungsi dengan benar apabila keseimbangan mineral yang sesuai diberikan pada sistem secara berkelanjutan termasuk zat besi untuk darah, belerang untuk otot, kalsium untuk tulang serta gabungan unsur lain yang seimbang utnuk memberikan kelancaran fungsional tubuh. Mineral penting bagi kesehatan. Tubuh menggunakan lebih dari 70 mineral untuk berfungsi secara maksimal. Bukti kekurangan mineral menyebabkan kondisi kesehatan yang memprihatinkan, seperti kurang tenaga, penuaan dini, kurang peka dan penyakit degeneratif seperti osteoporosis, jantung dan kanker. Dalam banyak hal, ini dapat dicegah dengan suplementasi mineral yang cukup (Poedjiadi 2006). Setiap sel dalam tubuh kita bergantung pada mineral untuk struktur yang tepat serta fungsinya. Mineral dibutuhkan untuk pembentukkan darah dan tulang, keseimbangan cairan tubuh, fungsi syaraf yang sehat, fungsi sistem pembuluh
darah jantung dan lain-lain. Seperti vitamin, mineral berfungsi sebagai ko-enzim, memungkinkan tubuh melakukan fungsinya seperti memproduksi tenaga, pertumbuhan dan penyembuhan. Berdasarkan kebutuhannya di dalam tubuh, mineral dapat digolongkan menjadi 2 kelompok utama yaitu mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang menyusun hampir 1% dari total berat badan manusia dan dibutuhkan dengan jumlah lebih dari 1000 mg/hari, sedangkan mineral mikro (Trace ( Trace ) merupakan mineral yang dibutuhkan dengan jumlah kurang dari 100 mg /hari dan menyusun lebih kurang dari 0.01% dari total berat badan. Mineral yang termasuk di dalam kategori mineral makro utama adalah kalsium (Ca), fosfor (P), magnesium (Mg), sulfur (S), kalium (K), klorida (Cl), dan natrium (Na). Sedangkan mineral mikro terdiri dari kromium (Cr), tembaga (Cu), fluoride (F), yodium (I) , besi (Fe), mangan (Mn), silisium (Si) and seng ( Zn Zn ) (Gartenberg 1988). Percobaan kali ini akan menentukan kandungan mineral yang ada dalam abu tulang sapi. Abu tulang sapi, dihasilkan melalui proses pengabuan dengan metode gravimetri. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya (Khopkar 2008). Mineral-mineral yang ada dalam tulang sapi diuji secara kualitatif dengan uji klorida, uji sulfat, uji kalsium, uji fosfat, uji magnesium, dan uji besi. Uji klorida dilakukan dengan menggunakan filtrat dari abu tulang sapi yang telah ditambahkan oleh AgNO 3 2%. Filtrat tersebut diasamkan oleh asam HNO3 10% bertujuan untuk memisahkan mineral dari filtrat sehingga mineral mudah diikat oleh senyawa reaktif lain yang dapat bereaksi dengan mineral membentuk suatu endapan putih dalam larutan. Senyawa AgNO 3 merupakan garam yang dapat bereaksi dengan klorida sehingga klorida membentuk endapan bersama AgNO 3 menjadi senyawa AgCl. Hasil yang didapat dari uji klorida yaitu
terbentuk larutan putih keruh yang berarti sampel mengandung sedikit endapan AgCl, sehingga hasil percobaan bersifat positif. Hal ini menandakan bahwa dalam abu tulang sapi mengandung mengandung ion Cl-. Berikut reaksi yang berlangsung : AgNO3 + HCl
AgCI ↙+ HNO3 (endapan putih)
Gambar 2 Reaksi uji klorida (Suharjdo 1886) Uji filtrat berikutnya yaitu uji sulfat. Filtrat tersebut diasamkan oleh asam HCl 10%. Tujuannya yaitu untuk memisahkan mineral dari filtrat sehingga mineral mudah diikat oleh senyawa reaktif lain yang dapat bereaksi dengan mineral
membentuk suatu
endapan putih
dalam
larutan. Senyawa
yang
ditambahkan pada uji sulfat ialah larutan BaCl2. Senyawa BaCl 2 merupakan garam yang dapat bereaksi dengan sulfat sehingga sehingga dapat membentuk endapan BaSO4. Hasil positif yang didapat pada uji sulfat yaitu terbentuk endapan putih, pada percobaan yang dilakukan larutan terbentuk endapan putih.
Hal ini
menandakan bahwa dalam abu tulang mengandung SO 42-. Reaksi yang terbentuk yaitu : BaCl2+ H2SO4
BaSO4+2HCl
Gambar 3 Reaksi uji sulfat (Suharjdo 1886) Setelah semua uji filtrat dilakukan, maka selanjutnya dilakukan uji endapan. Endapan yang telah didapat, ditambahkan asam asetat kemudian disaring yang kemudian filtratnya digunakan untuk uji kalsium, uji fosfat, uji magnesium dan endapannya digunakan untuk uji besi. Sama seperti halnya uji klorida dan uji sulfat, pada uji kalsium juga dilakukan pengasaman. Pengasaman dilakukan untuk memisahkan mineral kalsium yang ada pada endapan yang ada di kertas saring. Kalsium lalu diidentifikasi dengan penambahan amonium oksalat agar amonium oksalat dapat bereaksi membentuk endapan putih bersama kalsium. Uji kalsium pada percobaan ini menghasilkan endapan putih yang artinya uji positif. Hal ini menandakan bahwa abu tulang sapi mengandung kalsium. Penambahan pereaksi amonium oksalat akan bereaksi dengan kalsium yang ada difiltrat tersebut. Endapan yang dihasilkan adalah kalsium oksalat. Reaksi yang terjadi : Ca + K 4[Fe(CN)6] → Fe4[Fe2(CN)6]3 Gambar 4 Reaksi uji kalsium (Suharjdo 1886)
Uji fosfat dilakukan dengan menambahkan urea dan pereaksi molibdat khusus. Hal ini bertujuan hampir sama untuk memisahkan senyawa mineral lalu mineral
dapat
bereaksi
dengan
larutan
ferosulfat
khusus
membentuk
persenyawaan berwarna ber warna biru karena kar ena senyawa ferosulfat reaktif dengan fosfat dan membentuk senyawa berwarna. Adanya warna biru yang semakin pekat menandakan adanya posfat namun pada percobaan tidak terbentuk warna. Hal ini menandakan bahwa abu tulang sapi tidak mengandung fosfat. Peranan fosfor dalam tubuh sama seperti kalsium, yaitu untuk pembentukan tulang dan gigi dan penyimpanan dan pengeluaran energi (perubahan antara ATP dengan ADP). Jika seseorang kekurangan unsur ini maka pembentukan ATP akan terganggu. Selain itu pembentukan tulang rawan akan terganggu. Reaksi yang terjadi : FeSO4 + PO4-3 → Fe3(PO4)2 + SO4-2 Gambar 5 Reaksi uji fosfat (Suharjdo 1866) Uji Magnesium dilakukan dengan memanaskan filtrat. Pemanasan dilakukan agar filtrat lebih rektif dan mineral dapat sedikit melonggar ikatan senyawanya dengan senyawa lain dalam filtrat. Pemisahan mineral dengan senyawa organik lain dalam filtrat dibantu oleh kristal dinatrium hidrogen fosfat dan larutan amonium hidroksida. Kristal akan bereaksi dengan magnesium dengan ditandai
adanya
endapan
putih
pada
larutan.
Adanya
endapan
putih menandakan adanya magnesium dan pada percobaan terbentuk endapan putih. Hal ini menandakan bahwa abu tulang sapi mengandung magnesium. Reaksi yang terjadi adalah Mg + NaHPO 4 → MgHPO4 +2Na Gambar 6 Reaksi uji magnesium (Suharjdo 1886) Uji besi dilakukan dengan menambahkan asam klorida pada endapan yang telah didapatkan saat penambahan asam asetat yang kemudian disaring dan filtratnya digunakan untuk uji besi. Uji besi yang pertama dengan amonium tiosianat dan uji besi yang kedua dengan kalium ferosianida. Besi akan membentuk senyawa berwarna dengan larutan amonium tiosianat (membentuk warna merah) dan beraksi dengan kalium ferosianida (membentuk warna biru atau hijau). Adanya warna merah menandakan adanya Fe 3+, sedangkan biru atau hijau menandakan adanya Fe 2+ dan berdasarkan percobaan terbentuk warna hijau tetapi
tidak terbentuk warna merah. Perbedaan ion besi menyebabkan perbedaan reaksi yang terjadi, sehingga warna yang terjadi juga berbeda. Hal ini menandakan bahwa abu tulang sapi mengandung besi Fe 2+ tapi tidak mengandung besi Fe3+. Jika seseorang kekurangan unsur besi maka pembentukan hemoglobin akan terganggu. Selain itu dapat menyebabkan amenia atau kekurangan darah (Suharjdo 1886). 1886). Reaksi yang yang terjadi pada Fe2+ dan Fe3+ : Fe3+ + 6NH4SCN → [Fe(SCN)6]3- + 6NH4+ Gambar 7 Reaksi uji besi pada Fe 2+ (Suharjdo 1886)
4Fe3++ + 3K 4[Fe(CN)6] → Fe4[Fe2(CN)6)]3 + 12K + Gambar 8 Reaksi uji besi pada Fe 3+ (Suharjdo 1886) Asam
yang
digunakan
pada
setiap
uji
filtrat
bertujuan
untuk
mempermudah mineral bereaksi dengan senyawa indikator atau senyawa penguji sehingga mineral dapat bereaksi dengan senyawa penguji membentuk endapan berwarna atau persenyawaan berwarna. Asam akan memisahkan ikatan mineral yang terkandung dalam filtrat dengan senyawa organik dan air. Garam-garam yang dtambahkan kedalam filtrat berfungsi untuk mengikat mineral dan dapat membentuk endapan berwarna putih atau senyawa berwarna. Pengaplikasian uji mineral di dunia industri yakni pada BPPOM (Badan Pengawas Obat dan Makanan). Tidak hanya uji mineral, banyak uji lain yang dilakukan tetapi salah satu contohnya mencakup uji mineral. Semua obat dan makanan diuji terlebih dahulu kadar logam atau mineral-mineral yang terkandung didalamnya, berikut adalah kadar mineral yang dibutuhkan tubuh berdasarkan literatur yaitu pada makromineral mineral yang dibutuhkan tubuh lebih dari 100 miligram perhari. Terdiri dari kalsium, fosfor, magnesium, sulfur, sodium, chloride dan potassium. potassium . Kemudian mikromineral yaitu mineral yang dibutuhkan tubuh sekitar 15 miligram perhari. Terdiri dari zat besi, zinc, zinc, tembaga, mangan, yodium, selenium, fluoride, fluoride, molybdenum, chromium dan kobalt (sebagai bagian dari molekul vitamin B12). Dan ultracemineral adalah istilah yang digunakan untuk menamakan mineral yang terdapat dalam makanan dalam jumlah yang sangat kecil (mikrogram sehari). Contohnya adalah arsenic, boron, nickel, silicon, dan vanadium (Gartenberg vanadium (Gartenberg 1988).
Simpulan
Berdasarkan hasil dan data pengamatan dapat disimpulkan bahwa berdasarkan uji klorida, kalsium, magnesium dan besi II pada abu tulang sapi menghasilkan uji yang positif kemudian pada uji sulfat, fosfat dan besi I menunjukkan hasil yang negatif.
Daftar pustaka
Darmono. 1995. Logam 1995. Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Hidup . Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia (UI Press). Edwards J. 1988. Animal 1988. Animal Nutrition. Nutrition. New York : John Willey and Sons. Gartenberg. 1988. Evolution 1988. Evolution of trace mineral status of ruminants in northeast Mexico.Lives stock Res. Rural Dev .3(2) :106. San Diego, California: Human and Animal Nutrition. Academic Press,Inc. Khopkar S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta: Universitas Indonesia. Lee J. 1999. Current issues in trace element nutrition of grazing livestock livest ock in Australia and New Zealand . New York : John Willey and Sons. Poedjiadi Anna. 2006. Dasar-dasar 2006. Dasar-dasar Biokimia. Biokimia. Jakarta: UI Press Suharjdo. 1886. Pangan, 1886. Pangan, Gizi, dan Pertanian. Pertanian . Jakarta : Universitas Indonesia. Suhtanry & Rubianty. 1985.
Kimia Pangan. Pangan. Makasar : Badan Kerja Sama
Perguruan Negeri Indonesia Bagian Timur.