Manual sobre iodometria y iodimetria, quimica analitica II, quimicos laboratoristas.
Titrasi Oksidimetri
O experimento realizado tem por objetivo encontrar uma lei de velocidade teórica para a reação de iodeto sendo oxidado a iodo, experimento clássico para uma determinação realizada com instru…Descrição completa
Suplementação de Iodo - Guia de Como Usar o Lugol
Universidade Federal Rural do Semi-Árido - UFERSA Aula Prática 04 1. Assunto
Extração com Solvente. 2. Objetivos
Nesta aula o aluno deverá aprender uma das técnicas de separação mais empregadas em um laboratório Química Orgânica: A Extração com Solvente, assim como todos os conceitos nela envolvidos. Os conceitos a serem assimilados nos alunos: •
• •
Vidraria utilizada para preparação de um sistema de Extração com Solvente; Conceito de solubilidade; Conceito de polaridade.
3. Pré-laboratório
1. 2. 3. 4.
Faça uma pesquisa sobre polaridade; Faça uma pesquisa sobre solubilidade de uma substância; Faça uma pesquisa sobre extração com solvente de uma substância; Faça um resumo do procedimento experimental deste roteiro de prática.
4. Introdução
A extração com solvente é um método amplamente utilizado para separação de substâncias. Desde que, estas apresentem um diferença de solubilidade. A extração do produto desejado se dá pela adição de um solvente capaz de solubilizar a substância e ao mesmo tempo não ser solúvel em água. Por tanto, neste processo, seriam obtidas duas fases: uma fase orgânica contendo o produto desejado e uma fase aquosa contendo os subprodutos.
5. Procedimento Experimental 5.1 Experimental I (Preparo da solução de Iodo – solução de tintura)
1. Num bécker pese 1,0 g de Iodo (I2); 2. Em outro bécker pese 2,0 g de Iodeto de Potássio (KI); 3. Transfira a mistura pesada para um grau. Com o auxílio de um pistilo, misture-os até a completa homogeneização; 1
Prof. Ms. Zilvam Melo – Química Orgânica
Universidade Federal Rural do Semi-Árido - UFERSA 4. Adicione uma pequena quantidade de água destilada e agite até a completa dissolução; 5. Transfira a solução para um balão volumétrico de 100 mL e afira o volume com água destilada; 6. Assim, obteve-se uma solução mista com 2% de KI e 1% de I 2. 5.2
Experimental II (Extração com Solvente)
O Iodo pode ser extraído da solução de tintura pelo n-hexano (solvente orgânico), permanecendo o Iodeto de potássio em solução aquosa pelo seguinte procedimento: 1. Meça 10 mL da solução de iodo com o auxílio de uma proveta e transfira para o funil de decantação. ONSERVAÇÃO: Antes, tenha certeza que a torneira esteja fechada; 2. Meça 10 mL de n-hexano com o auxílio de uma proveta e transfira para o funil de decantação. Observe que as fases orgânicas e aquosas não se misturam (veja Figura (a)); 3. Feche o funil de decantação com rolha apropriada. Com uma das mãos segure a rolha para ter certeza que não soltará e com a outra mão segure a torneira (veja Figura (b)); 4. Em seguida, inverta o balão de ponta-cabeça fazendo um ângulo de 45⁰ e agite vigorosamente com movimentos circulares (veja Figura (b)); 5. Incline a parte inferior do funil para cima e abra lentamente a torneira, para deixar sair dos gases que possam ser formados. OBSERVAÇÃO: Tome o máximo de cuidado para não dirigir a saída dos vapores para si ou para seus colegas; 6. Prenda o funil de decantação com uma garra de argola com um bécker ou erlenmeyer afixado logo abaixo da saída do funil (veja figura (c));
(a)
(b)
(c)
7. Espere que as duas fases se separarem. A fase aquosa deverá ser a camada inferior e a orgânica a superior; 2
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Universidade Federal Rural do Semi-Árido - UFERSA 8. Abra a tampa da parte superior, separe as duas fases abrindo a torneira; 9. Em seguida, transfira a fase orgânica pela tampa do funil de decantação para um Bécker; 10. Recoloque a fase aquosa dentro do funil de decantação e adicione mais 10 mL de n-hexano. Separe novamente as fases. Faça esse processo ao todo 3 vezes; 11. Em seguida colete a fase aquosa em um Bécker de massa conhecida e aqueça-o até a completa evaporação da água. Deixe o Bécker resfriar e pese-o;
7. Pós-laboratório
1. 2. 3. 4.
Em que se baseia o princípio da técnica de extração com solvente? O Iodo foi solúvel na fase orgânica ou na aquosa, por quê? O Iodeto de Potássio foi solúvel na fase orgânica ou na aquosa, por quê? Calcule o rendimento em porcentagem (%) de KI recuperado na extração. CÁLCULO DA MASSA DE KI RECUPERADO − m(KI):
mKI = B – A
Onde: Massa do Bécker vazio (A); Massa do béker vazio + massa do Bécker com KI (B); Massa de KI recuperado − m(KI).
CÁLCULO DO RENDIMENTO DE KI RECUPERADO − R(KI): Como a concentração de KI é 2%, significa que em 100 mL de solução existem 2 g de KI. Dessa forma, em 10 mL de solução (volume utilizado no experimento) existem 0,2 g de KI. Agora 0,2 g representam 100% do KI contido nos 10 mL da solução utilizada neste experimento. Assim: 0,2 g ------------------ 100%
Onde: m(KI) é a massa de KI recuperado
m(KI) g --------------- R(KI)
R(KI) é o rendimento de KI, em %.
Referências
1. Roteiro de prática adaptado ao do Prof. Rebolças da Costa; 2. MARQUES J. A, BORGES C. P. F. Práticas de Química Orgânica. Ed. Átomo.
