ASTM D 93 - 02 Punto de Inflamación

 ASTM D 93  – 02 Designación 71/1/97

Método de Prueba Estándar para

Punto de Inflamación por el Probador de Copa Cerrada Pensky-Martens Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 445, el número inmediatamente inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Un épsilon ( ε) señala un cambio editorial desde la última revisión o aprobación.

INTRODUCCIÓN Este método de prueba del Punto de Inflamación es un método de prueba dinámico y depende de las tazas definidas de aumento de la temperatura para control ar la precisión del método de prueba. La tasa de calentamiento no puede dar en todos los casos la precisión citada en el método de prueba debido a la baja conductividad térmica de ciertos materiales. Para mejora la predicción de inflamabilidad, se desarrolló el Método de Prueba D 3941, en el que la tasa de calentamiento es más lenta. Esto permite que el vapor por encima de la muestra de prueba y a la muestra de prueba quedar aproximadamente a la misma temperatura. Si su especificación requiere el Método de Prueba D 93, no lo sustituya por el Método de Prueba D 3941 o cualquier otro método de prueba sin necesidad de obtener datos comparativos y acuerdo del especificador. Los valores del punto de inflamación están en función del diseño del aparato, la condición del aparato utilizado y el  procedimiento operativo llevado a cabo. El punto de inflamación, por lo tanto, sólo puede ser definido en términos de un método de prueba estándar y no se puede garantizar ninguna correlación válida general entre los resultados obtenidos por los diferentes métodos de prueba o con aparato de prueba diferente del especificado.

1. * Ámbito de aplicación 1.1 Este método de prueba cubre la determinación del  punto de inflamación de los productos derivados del  petróleo en el rango de temperatura de 40 a 360°C por un aparato manual de copa cerrada Pensky-Martens o un aparato automatizado de copa cerrada Pensky-Martens.  NOTA 1  –   La determinación del punto de inflamación como por encima de 250°C se puede realizar, sin embargo, las precisiones no han sido determinadas por encima de esta temperatura. Para combustibles residuales, no se han determinado precisiones para  puntos de inflamación por encima encima de 100°C.

1.2 El procedimiento A es aplicable a los combustibles destilados (diésel, queroseno, aceite de calefacción, combustibles de turbina), nuevos aceites lubricantes y otros líquidos derivados del petróleo homogéneos, no incluidos en el ámbito de aplicación del procedimiento B. 1.3 El procedimiento B es aplicable a los aceites combustibles residuales, residuos asfálticos, aceites lubricantes usados, mezclas de líquidos de petróleo con sólidos, líquidos de petróleo que tienden a formar una  película superficial bajo condiciones de prueba o son líquidos de petróleo de viscosidad cinemática de modo que no se calientan uniformemente bajo las condiciones de agitación y calentamiento del Procedimiento A. 1.4 Estos métodos de prueba es aplicable para la detección de contaminación de materiales relativamente no volátiles o inflamables con materiales inflamables o volátiles. 1.5 Los valores declarados en unidades de medición del Sistema Internacional deben ser considerados como los estándares. Los valores entre paréntesis son sólo a título informativo.

1.6  Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer la  seguridad apropiada y prácticas sanitarias y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para las declaraciones de riesgos específicos, ver 6.4, 7.1, 9.3, 9.4, 11.1.2, 11.1.4 y 12.1.2.

2. Documentos de referencia 2.1 Normas 2.1 Normas ASTM  D 56 Métodos de Prueba para Punto de Inflamación por Probador de Chapa de Copa Cerrada D 3941 Método de Prueba para Punto de Inflamación por el Método de Equilibrio con un Aparato de Copa Cerrada D 4057 Práctica para el Muestreo Manual para Petróleo y Productos Derivados del Petróleo D 4177 Práctica para el Muestreo Automático del Petróleo y Productos Derivados del Petróleo E 1 Especificación de Termómetros de Líquido en Vidrio de ASTM E 300 Práctica para el Muestreo Manual de Productos Químicos Industriales 2.2 Normas 2.2 Normas ISO: ISO: Guía 34 Directrices de Sistemas de Calidad para la Producción de Materiales de Referencia Guía 35 Certificación de Material de Referencia  –  Principios Estadísticos y Generales

3. Terminología 3.1 Definiciones 3.1 Definiciones:: 3.1.1 dinámica, adjetivo  —  en productos derivados del  petróleo —   petróleo —  la condición donde el el vapor sobre la muestra muestra de prueba y la muestra de prueba no se encuentran en la

temperatura de equilibrio en el momento en que se aplica la fuente de ignición. 3.1.1.1  Discusión  —   Esto principalmente es causado por el calentamiento de la muestra de prueba en la tasa constante prescrita con el vapor de temperatura rezagado detrás de la temperatura de la muestra de prueba. 3.1.2 equilibrio, n — en productos derivados del petróleo  —   la condición en la que el vapor por encima de la muestra de prueba y la muestra de prueba están a la misma temperatura en el momento en que se aplica la fuente de ignición. 3.1.2.1  Discusión  —   Esta condición no puede ser alcanzada en la práctica, ya que la temperatura puede no ser uniforme en toda la muestra de prueba, y la cubierta de prueba y el obturador puede ser más fresco. 3.1.3  punto de inflamación, n — en productos derivados del petróleo, la temperatura más baja corregida a una  presión barométrica de 101.3 kPa (760 mm Hg), en la que la aplicación de una fuente de ignición hace que los vapores de un espécimen de la muestra se enciendan bajo las condiciones especificadas por el método de prueba. 3.1.3.1  Discusión  —   Se considera que la muestra de  prueba ha destellado cuando una llama aparece instantáneamente y se propaga a través de toda la superficie de la muestra de prueba. 3.1.3.2 Discusión —  Cuando la fuente de ignición es una llama de prueba, la aplicación de la llama de prueba  puede provocar un halo azul o una llama ampliada antes del punto de inflamación real. Esto no es un punto de inflamación y debe ser ignorado.

4. Resumen del Método de Prueba 4.1. Una taza de prueba de latón de dimensiones especificadas, llena hasta la marca interior con la muestra de prueba y provista de una tapa con las dimensiones especificadas, se calienta y se agita la muestra a las tasas especificadas por cualquiera de dos procedimientos definidos (A o B). Una fuente de ignición es dirigida dentro de la taza de prueba en intervalos regulares con la interrupción simultánea de la agitación, hasta que se detecta un destello (Ver 3.1.3.1). El punto de inflamación se reporta como se define en 3.1.3.

5. Significado y Uso 5.1 La temperatura del punto de inflamación es una medida de la tendencia de la muestra de prueba a formar una mezcla inflamable con el aire bajo condiciones de laboratorio controladas. Es sólo una de una serie de  propiedades que deben ser consideradas al evaluar el riesgo de inflamabilidad general de un material. 5.2 El punto de inflamación se utiliza en las normas de seguridad y transporte para definir los materiales inflamables y combustibles. Debe consultarse el Reglamento involucrado para definiciones precisas de estas clasificaciones.  NOTA 2  –   El Departamento de Transporte (DOT) de los Estados Unidos y el Departamento de Trabajo (OSHA) han establecido que los líquidos con un punto de inflamación bajo 37.8°C (100°F) son

inflamables, según lo determinado por los métodos de prueba, para los líquidos que tengan una viscosidad cinemática de 5.8 mm 2/s 2 (cSt) o más a 37.8°C o 9.5 mm /s (cSt) o más a 25°C (77°F) o que contienen sólidos suspendidos o tienen una tendencia a formar una  película superficial mientras se somete a prueba.

5.3 Estos métodos de prueba deben ser utilizados para medir y describir las propiedades de los materiales,  productos o montajes en respuesta al calor y una fuente de ignición bajo condiciones controladas de laboratorio y no deben utilizarse para describir o evaluar el riesgo de incendio o riesgo de incendio de materiales, productos o montajes bajo condiciones de un incendio real. Sin embargo, los resultados de estos métodos de prueba  pueden utilizarse como elementos de una evaluación del riesgo de incendio que tiene en cuenta todos los factores que son relevantes para una evaluación del riesgo de incendio de un uso final particular. 5.4 Estos métodos de prueba proporcionan los únicos  procedimientos de prueba de punto de inflamación de copa cerrada para temperaturas superiores de hasta 370°C (698°F).

6. Aparato 6.1  Aparato de Copa Cerrada Pensky-Martens (manual)  —   Este aparato consta de la copa de prueba, la tapa de  prueba y el obturador, dispositivo de agitación, dispositivo de fuente de ignición, baño de aire, y placa superior descrita con detalle en el Anexo A1. El aparato manual ensamblado, la copa de prueba, la tapa de la copa de prueba, y el juego de piezas de la copa de prueba se ilustran en las figuras A1.1-A1.4, respectivamente. Las dimensiones se enumeran respectivamente. 6.2  Aparato de Copa Cerrada Pensky-Martens (automático) —   Este aparato es un instrumento de punto de inflamación automatizado que es capaz de realizar la  prueba de acuerdo con la Sección 11 (Procedimiento A) y la Sección 12 (Procedimiento B) de estos métodos de  prueba. El aparato deberá utilizar la copa de prueba, la tapa de prueba y obturador, el dispositivo de agitación, la fuente de calor y el dispositivo de la fuente de ignición, descritos con detalle en el Anexo A1. 6.3  Dispositivo de Medición de Temperatura  —   Es un intervalo que tiene un rango como se muestra a continuación y se ajusta a los requisitos establecidos en la Especificación E1 o en el Anexo A3, o un dispositivo de medición de temperatura electrónico, como termómetros de resistencia o termopares. El dispositivo deberá exhibir la misma respuesta de temperatura que los termómetros de mercurio. Rango de Temperatura -5 a 110°C (20 a 230°F) +10 a 200°C (50 a 392°F) +90 a 370°C (200 a 700°F)

Número de Termómetro ASTM IP 9C (9F) 15C 88C (88F) 101C 10C (10F) 16C

6.4 Fuente de ignición —   Llama de gas natural, llama de gas envasado y encendedores eléctricos (hilo caliente) se consideran aceptables para su uso como fuente de ignición. El dispositivo de llama de gas descrito con

detalle en la Fig. A1.4 requiere el uso de la llama piloto descrita en A1.1.2.3. Los encendedores eléctricos deberán ser del tipo de hilo caliente y deberán colocar la sección calentada del dispositivo de encendido en la abertura de la tapa de prueba de la misma manera que el dispositivo de llama de gas. ( Advertencia  —   La presión de gas suministrada con el aparato no debe permitirse que exceda 3kPa (12 pulgadas) de presión de agua).

7. Reactivos y Materiales 7.1  Disolventes de Limpieza  —   Utilizar un disolvente adecuado capaz de limpiar la muestra de la copa de  prueba y de secar la copa de prueba y la tapa. Algunos disolventes comúnmente utilizados son tolueno y acetona. (Advertencia  —   Tolueno, acetona y muchos solventes son inflamables y un riesgo para la salud. Deshacerse de disolventes y residuos de acuerdo con las regulaciones locales.)

8. Muestreo 8.1 Obtener una muestra de acuerdo con las instrucciones dadas en las Prácticas D 4057, D 4177 o E 300. 8.2 Se requieren al menos 75 mL de la muestra para cada  prueba. Consultar la Práctica D 4057. Al obtener una muestra de aceite combustible residual, el recipiente de la muestra debe estar de 85 a 95% lleno. Para otros tipos de muestras, el tamaño del recipiente debe elegirse de manera que el recipiente no esté más del 85 % lleno o menos del 50 % lleno antes de que cualquier alícuota de la muestra sea tomada. 8.3 Las sucesivas muestras de prueba pueden ser tomadas del mismo recipiente de la muestra. Pruebas repetidas han demostrado estar dentro de las precisiones del método cuando la segunda muestra se toma con el recipiente de la muestra al menos 50% lleno. Los resultados de las determinaciones del punto de inflamación pueden verse afectados si el volumen de la muestra es menor que el 50% de la capacidad del recipiente de la muestra. 8.4 Erróneamente se pueden obtener puntos de inflamación altos si no se toman precauciones para evitar la pérdida de material volátil. No abrir los recipientes innecesariamente, para evitar la pérdida de material volátil o la posible introducción de humedad o ambos. Evitar el almacenamiento de la muestra a temperaturas superiores a 35°C o 95°F. Las muestras para almacenamiento deben ser tapadas herméticamente con los sellos internos. No realizar una transferencia, a menos que la temperatura de la muestra sea de al menos el equivalente de 18°C o 32°F por debajo del punto de inflamación esperado. 8.5 No almacenar las muestras en recipientes permeables al gas, ya que el material volátil puede difundirse a través de las paredes de la envolvente. Las muestras en recipientes con fugas son sospechosas y no son una fuente de resultados válidos. 8.6 Las muestras de materiales muy viscosos deben ser calentadas en sus recipientes, con tapa/tapón ligeramente flojos para evitar la acumulación de presión peligrosa, a

la temperatura más baja adecuada para licuar cualquier sólido que no exceda de 28°C o 50°F por debajo del  punto de inflamación esperado, durante 30 minutos. Si la muestra no está entonces completamente licuada, ampliar el período de calentamiento durante períodos adicionales de 30 minutos, según sea necesario. A continuación, agitar suavemente la muestra para proporcionar la mezcla, como orbitando horizontalmente alrededor del recipiente, antes de transferir a la copa de muestras.  Ninguna muestra debe calentarse o transferirse a menos que su temperatura sea superior a 18°C o 32°F por debajo de su punto de inflamación esperado.  NOTA 3  –   Pueden escaparse vapores volátiles durante el calentamiento cuando el recipiente de la muestra no está correctamente sellado.  NOTA 4  –   Algunas muestras viscosas no pueden licuarse completamente incluso después de períodos prolongados de calentamiento. Se debe tener cuidado cuando se aumenta la temperatura de calentamiento para evitar la pérdida innecesaria de vapores volátiles, o calentar la muestra demasiada cerca del punto de inflamación.

8.7 Las muestras que contienen agua disuelta o libre  pueden ser deshidratadas con cloruro de calcio o por filtración a través de papel filtro cualitativo o un tapón suelto de algodón absorbente seco. Está permitido el calentamiento de la muestra, pero no se calentará durante  períodos prolongados o superiores a una temperatura de 18°C o 32°F por debajo de su punto de inflamación esperado.  NOTA 5 –   Se debe omitir el tratamiento descrito en 8.6 y 8.7, si se sospecha que la muestra contiene contaminantes volátiles.

9. Preparación del Aparato 9.1 Apoyar el aparato manual o automatizado sobre una superficie firme nivelada, como una mesa. 9.2 Las pruebas deben realizarse en una habitación o compartimiento libre de corrientes de aire. Las pruebas realizadas en una campana de laboratorio o en cualquier lugar donde se producen corrientes de aire, no son confiables.  NOTA 6  —   Se recomienda un escudo, de las dimensiones aproximadas de 460 mm (18 pulgadas) de lado y 610 mm (24  pulgadas) de alto, u otras dimensiones adecuadas, y que tengan un frente abierto para evitar que las corrientes de aire perturben los vapores por encima de la copa de prueba.  NOTA 7  —   Con algunas muestras cuyos vapores o productos de  pirólisis son objetables se permite colocar el aparato junto con un corta-aires en una campana de ventilación, cuya protección es ajustable para que los vapores se puedan ajustar sin provocar corrientes de aire sobre la copa de prueba durante el período de aplicación de la fuente de ignición.

9.3. Preparar el aparato manual o el automatizado según las instrucciones del fabricante para calibrar, comprobar y operar el equipo. (Advertencia  —   La presión del gas no debe exceder los 3kPa (12 pulgadas) de presión de agua).

9.4 Limpiar y secar todas las partes de la copa de prueba y sus accesorios antes de comenzar la prueba, para asegurar la eliminación de cualquier disolvente que se haya utilizado para limpiar el aparato. Utilizar un disolvente adecuado capaz de eliminar todo el disolvente de la copa de prueba y de secar la copa de prueba y la tapa. Algunos disolventes comúnmente utilizados son el tolueno y la acetona. ( Advertencia  —   El tolueno, la acetona y muchos disolventes son inflamables. Peligro  para la salud. Desechar disolventes y residuos de acuerdo con las regulaciones locales.)

10. Verificación del Aparato 10.1 Ajustar el sistema de detección automatizada del  punto de inflamación (cuando se utilice) según las instrucciones del fabricante. 10.2 Comprobar que el dispositivo de medición de temperatura esté de acuerdo con 6.3. 10.3 Verificar el rendimiento del aparato manual o del automatizado al menos una vez al año mediante la determinación del punto de inflamación de un material de referencia certificado (CRM) tales como los enumerados en el Anexo A, que está razonablemente cerca de la gama de temperatura esperada de las muestras a probar. El material debe ser probado de acuerdo con el Procedimiento A de estos métodos de prueba y el punto de inflamación observado obtenido en 11.1.8 o 11.2.2 deberá corregirse para la presión barométrica (Ver Sección 13). El punto de inflamación obtenido debe estar dentro de los límites indicados en la Tabla A4.1 para el CRM identificado o dentro de los límites calculados para un CRM no indicado en la lista (Ver Anexo A4). 10.4 Una vez que el rendimiento del aparato ha sido verificado, el punto de inflamación de los estándares de trabajo secundarios (SWSs) puede determinarse junto con sus límites de control. Estos materiales secundarios  pueden utilizarse para controles de rendimiento más frecuentes (Ver el Anexo A4). 10.5 Cuando el punto de inflamación obtenido no está dentro de los límites establecidos en 10.3 o 10.4, comprobar el buen estado y funcionamiento del aparato  para garantizar la conformidad con los detalles que figuran en el Anexo A1, especialmente con respecto a la estanqueidad de la tapa (A1.1.2.2), la acción del obturador, la posición de la fuente de ignición (A1.1.2.3) y el ángulo y la posición del dispositivo de medición de temperatura (A1.1.2.4). Después de cualquier ajuste, repetir la prueba en 10.3 utilizando una muestra de  prueba fresca con especial atención a los detalles del  procedimiento establecidos en estos métodos de prueba.

PROCEDIMIENTO A 11. Procedimiento 11.1 Aparato Manual 11.1.1 Asegurarse de que el recipiente de la muestra esté lleno hasta el requisito de la capacidad de volumen especificado en 8.2. Llenar la copa de prueba con la muestra de prueba hasta la marca de llenado dentro de la

copa de prueba. La temperatura de la copa de prueba y de la muestra de prueba debe ser de al menos 18°C o 32°F  por debajo del punto de inflamación esperado. Si se ha agregado demasiada muestra de prueba a la copa de  prueba, retirar el exceso utilizando una jeringa o un dispositivo similar para la extracción de fluido. Colocar la tapa en la copa de prueba y colocar el juego de piezas dentro del aparato. Asegurarse de que el dispositivo de localización o de bloqueo esté colocado correctamente. Si el dispositivo de medición de temperatura no se encuentra en su lugar, insertar el dispositivo en su soporte. 11.1.2 Encender la llama de prueba y ajustarla a un diámetro de 3.2 a 4.8 mm (0.126 o 0.189 pulgadas) o activar el encendedor eléctrico y ajustar la intensidad de acuerdo con las instrucciones del fabricante. (Advertencia  —   La presión de gas no debe exceder los 3kPa (12 pulgadas) de presión de agua). ( Advertencia —  Tener cuidado cuando se utilice una llama de gas de  prueba. Si debe extinguirse no encenderá los vapores en la copa de prueba y el gas de llama de prueba que entre en el espacio de vapor puede influir en el resultado). (Advertencia  —   El operador debe ejercer y tomar las  precauciones de seguridad apropiadas durante la aplicación inicial de la fuente de ignición, ya que las muestras de prueba que contengan materiales bajos en ignición pueden dar un destello anormalmente fuerte cuando se aplique por primera vez la fuente de ignición). (Advertencia  —   El operador debe ejercer y tomar las debidas precauciones de seguridad durante el desempeño de estos métodos de prueba. Se consideran peligrosas las temperaturas alcanzadas durante estos métodos de prueba de hasta 370°C (698°F)). 11.1.3 Aplicar el calor a una tasa tal que la temperatura, según lo indicado por el dispositivo de medición de temperatura aumente 5 a 6°C (9 a 11°F)/minuto. 11.1.4 Girar el dispositivo de agitación de 90 a 120 rpm agitando en sentido descendente. ( Advertencia  —  Es deseable la atención meticulosa a todos los detalles relacionados a la fuente de ignición, el tamaño de la llama de prueba o la intensidad del encendedor eléctrico, la tasa de aumento de la temperatura y la velocidad de inmersión de la fuente de ignición en el vapor de la muestra de prueba para obtener buenos resultados). 11.1.5 Aplicación de la Fuente de Ignición: 11.1.5.1 Si se espera que la muestra de prueba tenga un  punto de inflamación de 110°C o 230°F o inferior, aplicar la fuente de ignición cuando la temperatura de la muestra de prueba sea 23 ± 5°C o 41 ± 9°F por debajo del punto de inflamación esperado y cada tiempo a partir de entonces en una lectura de temperatura que sea un múltiplo de 1°C o 2°F. Suspender la agitación de la muestra de prueba y aplicar la fuente de ignición accionando el mecanismo de la tapa de prueba que controla el obturador, de manera que la fuente de ignición sea introducida dentro del espacio de vapor de la copa de  prueba en 0.5 segundos, dejada en su posición por 1 segundo y rápidamente elevada en su posición superior.

11.1.5.2 Si se espera que la muestra de prueba tenga un  punto de inflamación de 110°C o 230°F o inferior, aplicar la fuente de ignición descrita en 11.1.5.1 a cada aumento de temperatura de 2°C o 5°F a partir de una temperatura de 23 ± 5°C o 41 ± 9°F por debajo del punto de inflamación esperado. 11.1.6 Al probar los materiales para determinar si existe contaminación de materia volátil, no es necesario respetar los límites de temperatura para la aplicación inicial de la fuente de ignición como se indica en 11.1.5. 11.1.7 Al probar materiales donde no se conoce la temperatura del punto de inflamación esperado, llevar el material a ser probado a una temperatura de 15 ± 5°C o 60 ± 10°C. Cuando se sabe que el material es muy viscoso a esta temperatura, calentar la muestra a una temperatura inicial como se describe en 8.6. Aplicar la fuente de ignición, de la manera descrita en 11.1.5.1, comenzando al menos 5°C o 10°F por encima de la temperatura inicial.

 NOTA 8 —   Los resultados del Punto de Inflamación determinados en un ―modo de espera de punto de inflamación desconocido‖ deben considerarse aproximados. Este valor puede utilizarse como el punto de inflamación esperado cuando una muestra fresca se  prueba en el modo estándar de operación.

11.1.8 Registrar la lectura en el dispositivo de medición de temperatura como el punto de inflamación observado en el momento que la aplicación de la fuente de ignición  provoca un destello distinto en el interior de la copa de  prueba. Se considera que la muestra ha destellado cuando una llama grande aparece e instantáneamente se propaga a través de toda la superficie de la muestra de prueba. (Advertencia  —   Para ciertas mezclas que contengan hidrocarburos halogenados, tales como cloruro de metileno o tricloroetileno, no se observa un destello distinto, tal como se define. En su lugar se produce una ampliación significativa de la llama de prueba (no efecto halo) y cambio de color de la llama de prueba de azul a naranja amarillento. El calentamiento y el análisis continuos de estas muestras por encima de la temperatura ambiente pueden provocar una quema de vapores por encima de la temperatura ambiente fuera de la copa de  prueba y puede ser un riesgo potencial de incendio. Ver el Apéndice X1 y X2 para mayor información). 11.1.9 Cuando la fuente de ignición es una llama de  prueba, la aplicación de la llama de prueba puede  provocar un halo azul o una llama ampliada antes del  punto de inflamación real. Esto no es un destello y debe ignorarse. 11.1.10 Cuando se detecta un punto de inflamación en la  primera aplicación, debe suspenderse la prueba, el resultado descartado y la prueba repetida con una muestra de prueba fresca. La primera aplicación de la fuente de ignición con la muestra fresca debe ser de 23 ± 5°C o 41 ± 9°F por debajo de la temperatura en la que se detectó el  punto de inflamación en la primera aplicación.

11.1.11 Cuando el punto de inflamación se detecta a una temperatura que es mayor a 28°C o 50°F por encima de la temperatura de la primera aplicación de la fuente de ignición, o cuando un punto de inflamación se detecta que es menor que 18°C o 32°F por encima de la temperatura de la primera aplicación de la fuente de ignición, el resultado se debe considerar aproximado y la  prueba repetida con una muestra de prueba fresca. Ajustar el punto de inflamación esperado para esta  prueba próxima a la temperatura del resultado aproximado. La primera aplicación de la fuente de ignición con la muestra de prueba fresca debe ser 23 ± 5°C o 41 ± 9°F por debajo de la temperatura a la que se encontró el resultado aproximado. 11.1.12 Cuando el aparato se haya enfriado hasta una temperatura de manipulación segura, menor a 55°C (130°F), retirar la tapa de prueba y la copa de prueba y limpiar el aparato según lo recomendado por el fabricante.  NOTA 9 —  Tener mucho cuidado al limpiar y colocar el conjunto de la tapa para no dañar o dislocar el sistema de detección del punto de inflamación ni el dispositivo de medición de la temperatura. Consultar las instrucciones del fabricante para el cuidado y mantenimiento adecuados.

11.2 Aparato Automático: 11.2.1 El aparato automático debe ser capaz de realizar el  procedimiento como se describe en 11.1, incluyendo el control de la tasa de calentamiento, la agitación de la muestra de prueba, la aplicación de fuente de ignición, la detección del punto de inflamación y el registro del punto de inflamación. 11.2.2 Encender el aparato automático según las instrucciones del fabricante. El aparato deberá seguir los detalles del procedimiento descritos en 11.1.3 a través de 11.1.8.

PROCEDIMIENTO B 12. Procedimiento 12.1 Aparato Manual: 12.1.1 Asegurarse de que el recipiente de la muestra se llena para el requisito de la capacidad de volumen especificada en 8.2. Llenar la copa de prueba con la muestra de prueba hasta la marca de llenado en el interior de la copa de prueba. La temperatura de la copa de  prueba y la muestra de prueba deberá ser de al menos 18°C o 32°F por debajo del punto de inflamación esperado. Si se ha agregado demasiada muestra a la copa de prueba, retirar el exceso utilizando una jeringa o un dispositivo similar para la retirada del fluido. Colocar la tapa de prueba en la copa de prueba y colocar el juego de  piezas dentro del aparato. Asegurarse de que el dispositivo de localización o de bloqueo esté colocado correctamente. Si el dispositivo de medición de temperatura no está ya en su lugar, insertar el dispositivo en su soporte.

12.1.2 Encender la llama de prueba y ajustarla a un diámetro de 3.2 a 4.8 mm (0.126 a 0.189 pulgadas) o activar el encendedor eléctrico y ajustar la intensidad de acuerdo con las instrucciones del fabricante. (Advertencia  —   La presión del gas no debe exceder de 3kPa (12 pulgadas) de presión de agua.) ( Advertencia —  Tener cuidado cuando se utilice una llama de gas de  prueba. Si debe extinguirse no encenderá los vapores en la copa de prueba y el gas para la llama de prueba que entre en el espacio de vapor puede influir en el resultado.) (Advertencia  —   El operador debe ejercer y tomar las precauciones de seguridad apropiadas durante la aplicación inicial de la fuente de ignición, ya que las muestras de prueba ya que las muestras de prueba que contengan materiales bajos en ignición pueden dar un destello anormalmente fuerte cuando se aplique por  primera vez la fuente de ignición.) (Advertencia  —  El operador debe ejercer y tomar las debidas precauciones de seguridad durante el desempeño de estos métodos de  prueba. Se consideran peligrosas las temperaturas alcanzadas durante estos métodos de prueba de hasta 370°C (698°F)). 12.1.3 Girar el dispositivo de agitación a 250 ± 10 rpm agitando en sentido descendente. 12.1.4 Aplicar el calor a una tasa tal que la temperatura, según lo indicado por el dispositivo de medición de temperatura aumente 1 a 1.6°C (2 a 3°F)/minuto. 12.1.5 Proceder como se describe en la Sección 11, con la excepción de los requisitos anteriores para tasas de agitación y calentamiento. 12.2 Aparato Automático: 12.2.1 El aparato automático deberá ser capaz de realizar el procedimiento como se describe en 12.1, incluyendo el control de la tasa de calentamiento, la agitación de la muestra de prueba, la aplicación de la fuente de ignición, la detección del punto de inflamación y el registro del  punto de inflamación. 12.2.2 Encender el aparato automático según las instrucciones del fabricante. El aparato deberá seguir los detalles del procedimiento descritos en 12.1.3 a través de 12.1.5.

PRECISIÓN, CÁLCULO Y REPORTE PARA LOS PROCEDIMIENTOS A Y B 13. Cálculo 13.1 Observar y registrar la presión barométrica ambiental (Ver Nota 10) en el momento de la prueba. Cuando la presión difiera de 101.3 kPa (760mm Hg), corregir el punto de inflamación de la siguiente manera:

 F = punto de inflamación observado, °F,  P = presión barométrica ambiental, mm Hg, y  K = presión barométrica ambiental, kPa.  NOTA 10 —  La presión barométrica utilizada en este cálculo es la  presión ambiental para el laboratorio en el momento de la prueba. Muchos barómetros aneroides, tales como los utilizados en las estaciones meteorológicas y los aeropuertos, están pre-corregidos  para dar lecturas del nivel del mar y no darían lecturas c orrectas  para esta prueba.

13.2 Después de la corrección para la presión  barométrica, girar la temperatura con una precisión de 0.5°C (1°F) y registrar.

14. Reporte 14.1 Reportar el punto de inflamación corregido como el ASTM D 93 — IP 34, Procedimiento A o Procedimiento B Punto de Inflamación Copa Cerrada Pensky-Martens de la muestra de prueba.

15. Precisión y Desviación (Procedimiento A) 15.1  Precisión  —   La precisión de este procedimiento, según lo determinado por el examen estadístico de los resultados de las pruebas interlaboratorios, es el siguiente: 15.1.1 Repetibilidad —   La diferencia entre los resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con el mismo aparato bajo condiciones de funcionamiento constantes en material de prueba idéntico, a la larga, en la operación normal y correcta del método de prueba, superarían los siguientes valores en un caso de cada veinte: r = AX,

(4)

 A = 0.029,  X = resultado promedio en °C, y r = repetibilidad.

15.1.2  Reproducibilidad  —   La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por diferentes operadores que trabajan en laboratorios diferentes en material idéntico, a la larga, en la operación normal y correcta del método de prueba, excederían los siguientes valores sólo en un caso de cada 20:  R = BX,

(5)

 B = 0.071  X = resultado promedio en °C, y

Punto de inflamación corregido = C  + 0.25 (101.3  –  K )

(1)

Punto de inflamación corregido = F  + 0.06 (760  –  P )

(2)

Punto de inflamación corregido = C  + 0.033 (760 –  P )

(3)

 R = reproducibilidad

donde: C = punto de inflamación observado, °C

15.1.3  Desviación  —   Dado que no existe material de referencia aceptado adecuado para determinar la desviación para el procedimiento en estos métodos de  prueba, la desviación no ha sido determinada.

15.1.4  Desviación Relativa  —   La evaluación estadística de los datos no detectó ninguna diferencia significativa entre las varianzas de reproducibilidad de los resultados del punto de inflamación Pensky-Martens manuales y automáticos de las muestras estudiadas. La evaluación de los datos no detectó ninguna diferencia significativa entre los promedios de puntos de inflamación Pensky-Martens manuales o automáticos para las muestras estudiadas con la excepción del aceite cíclico y el aceite combustible que mostraron alguna desviación. En cualquier caso de controversia el procedimiento manual se considerará la  prueba árbitro.  NOTA 11  —   Las declaraciones de precisión se derivaron sólo en líquidos claros. Consultar el informe de investigación para obtener información sobre la desviación relativa y los tipos de muestra. Se encuentran en curso estudios adicionales sobre desviación relativa.

15.1.5 Los datos de precisión se desarrollaron a partir de un programa de prueba cooperativa ASTM de 1991 combinado utilizando 5 muestras de combustibles y aceites lubricantes (doce laboratorios participaron con el aparato manual y 21 laboratorios participaron con el equipo automático) y un programa de prueba cooperativa de IP de 1994 utilizando 12 muestras de combustible y 4  productos químicos puros. (Veinte y seis laboratorios  participaron con equipo manual y a utomático). El aparato utiliza una llama de gas de prueba o un dispositivo de resistencia eléctrica (hilo caliente) para la fuente de ignición. La información sobre el tipo de muestras y su  punto de inflamación promedio se encuentran en el informe de investigación.

16. Precisión y Desviación (Procedimiento B) 16.1  Precisión  —   La precisión de este procedimiento, según lo determinado por el examen estadístico de los resultados de las pruebas interlaboratorios, es el siguiente:

16.1.1 Repetibilidad —  La diferencia entre los resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con el mismo aparato bajo condiciones de funcionamiento constantes en material de prueba idéntico, a la larga, en la operación normal y correcta del método de prueba, superarían los siguientes valores en un caso de cada veinte: Aceite combustible residual 2°C (5°F) Otros tipos 5°C (9°F)

(6)

16.1.2  Reproducibilidad  —   La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por diferentes operadores que trabajan en laboratorios diferentes en material idéntico, a la larga, en la operación normal y correcta del método de prueba, excederían los siguientes valores sólo en un caso de cada 20: Aceite combustible residual 6°C (12°F) Otros tipos 10°C (18°F)

(7)

16.1.3  Desviación  —   Dado que no existe material de referencia aceptado adecuado para determinar la desviación para el procedimiento en estos métodos de  prueba, la desviación no ha sido determinada 16.1.4 Los datos de precisión se desarrollaron a partir de un programa de prueba cooperativa ASTM de 1996 llevado a cabo por la IP utilizando 12 muestras de combustible residual y 40 laboratorios a nivel mundial utilizando tanto el aparato manual como el automático. La información sobre el tipo de muestras y su punto de inflamación promedio se encuentran en el informe de investigación. 16.1.5 No se sabe que hayan sido desarrollados los datos de precisión para otros tipos de muestra en el  procedimiento B de conformidad con RR:D02 – 1007.  NOTA 12  —   El Procedimiento B no fue probado en el programa interlaboratorios de 1991.

17. Palabras claves 17.1 punto de inflamación automático; copa cerrada Pensky-Martens automática; inflamabilidad; punto de inflamación; copa cerrada Pensky-Martens