TITULO :Determinación de los puntos de inflamación y combustión, en vaso abierto, en productos derivados del petrolíferos. Método: Cleveland o Pensky-Martens modificado.
1.
OBJETO
Este método tiene por objeto la determinación de los puntos de inflamación y combustión, en vaso abierto, en los productos derivados del petróleo mediante el equipo Cleveland o Pensky-Martens modificado. 2.
ALCANCE
Este método es aplicable a cualquier producto petrolífero, excepto fuel-oils y aquellos que tengan un punto de inflamación, en vaso abierto, inferior a 79 ºC. Para determinar el punto de inflamación de estos productos, así como la posible presencia de pequeñ pequeñas, as, pero pero importan importantes tes,, concen concentrac tracion iones es de susta sustanci ncias as de bajo bajo punto punto de inflamaci inflamación ón que podrían escapar a la detección con este método, se emplea el método Punto de Inflamación en vaso cerrado, ASTM D 93, pero ocasionalmente se puede emplear este método para la determinación del punto de combustión. 3.
REFERENCIAS
Este Procedimiento se ha elaborado tomando como referencia los siguientes documentos: •
Método ASINEL AS - 03.02.04.02 “DETERMINACIÓN DE LOS PUNTOS DE INFLAMACIÓN Y COMBUSTIÓN, EN VASO ABIERTO, EN PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETROLÍFEROS. Método: Cleveland o Pensky-Martens modificado”.
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Normas ASTM D92-7B.
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Norma UNE 21-320-89 Parte XII.
4.
FUNDAMENTOS
El métod método o se fundam fundament enta a en el calen calentam tamien iento to prog progre resi sivo vo de la muest muestra ra en un recip recipien iente, te, rápidamente al principio y lentamente después, hasta acercarse al punto de inflamación, mientras se pasa a intervalos regulares una pequeña llama sobre el vaso. La temperatura más baja, a la cual se produce la inflamación de los vapores producidos sobre la muestra, se denomina punto de inflamación. Continuando el ensayo, el punto de combustión corresponderá a la temperatura en la que se mantenga la combustión de los vapores durante 5 segundos por lo menos.
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5.
DESCRIPCION
5.1
Equipo de de me medida y ensayos
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Aparato de Cleveland , o de Pensky-Martens con adaptador para operar con v aso abierto.
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5.2 •
Termómetro calibrado de 0 a 360 ºC, con divisiones de 1 ºC. Realización de del en ensayo Prepa Prepara raci ción ón del del materi material: al: Limpia Limpiarr conci concienz enzud udame amente nte y seca secarr el vaso vaso y sus sus acce acceso sori rios os,, asegurándose de que no queden trazas del disolvente que se utilizó para la limpieza.
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Toma de muestra: “Toma de muestras combustibles líquidos”.
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Preparación de la muestra: Los producto productoss muy viscosos viscosos pueden pueden calenta calentarse rse hasta una fluidez razona razonable ble,, antes antes de ser ensayados. Sin embargo no deben calentarse más que lo absolutamente necesario y no llegar nunca a una temperatura de 17 ºC por debajo del punto de inflamación esperado. Las muestras que contengan agua, disuelta o libre, se deben deshidratar con cloruro cálcico o filtrar a través de papel de filtro o tapón no prensado de algodón. Si se sospecha que la muestra contiene contaminantes volátiles, se omitirán los tratamientos anteriores. Las muestras no deben almacenarse en recipientes de plástico, polietileno, etc., ya que los productos volátiles pueden difundirse a través de sus paredes.
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Llenar el vaso, con la muestra a ensayar, hasta el nivel marcado en su pared interior. La superficie libre de la muestra debe estar exenta de burbujas.
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Colocar el vaso en la placa de calentamiento y suspender el termómetro en posición vertical e introducirlo en la muestra a ensayar hasta 6 ó 7 mm del fondo del vaso. El termómetro debe estar situado en un punto equidistante del centro y del borde del vaso. NOTA: NOTA: Cuando Cuando se trabaje trabaje con el equipo equipo Pensky Pensky-Mar -Marten tenss modificad modificado, o, se deberá deberá colocar colocar el adaptador, que lleva el termómetro y el dispositivo de presentación de la llama, sobre el vaso y éste en el dispositivo de calefacción. Editado por AGA para Foro de Química y Plantas Químicas de e-magister.com Hoja 2 de 4
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Encender la llama de ensayo y ajustarla, aproximadamente, al tamaño de una perla de 4 mm de diámetro.
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Calentar la muestra de tal forma que los incrementos de temperatura sean de 14 a 17 ºC/min hasta llegar a 56 ºC por debajo del punto de inflamación probable; por esta razón es conveniente realizar un ensayo previo.
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Disminuir la velocidad de calentamiento y cuando falten 28 ºC para el punto de inflamación probable, volverla a disminuir hasta 5 ó 6 ºC/min.
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A partir de este instante aplicar la llama llam a de ensayo, cada 20 segundos, o cada 2 ºC de elevación ele vación de temperatura, teniendo la precaución de no hacer más de tres pruebas por minuto. La llama de ensayo ha de cruzar el vaso en 1 segundo y se ha de aplicar perpendicularmente a la superficie de la muestra, de manera que llegue hasta el borde superior del vaso. NOTA: Cuando se trabaje con el equipo Pensky-Martens modificado, la llama de ensayo va fijada al borde superior del vaso por lo que este punto no se tendrá en cuenta.
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Tomar como punto de inflamación la temperatura más baja, leída en el termómetro, a la que se manifiesta claramente una llamarada momentánea en la superficie de la muestra. No se debe confundir la inflamación real con el halo azulado que rodea, a veces, la llama de ensayo.
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Proseguir el calentamiento hasta que la muestra se inflame y continúe ardiendo durante, al menos, 5 segundos. Registrar la temperatura, cuando esto ocurra, como el punto de combustión.
5.3
Cálculo
Si la presión barométrica fuera diferente de 760 mm de Hg se deben corregir los valores leídos en el termómetro por medio de la siguiente ecuación: Tc = T + 0,03 (760 - P) Donde: Tc
= Temp emperatu atura corr orregida gida
T
= Temp Temper erat atur ura a de infl inflam amac ació ión n o com combu bust stió ión n leí leída da
P
= Presión baromét ométri rica ca en mm de de Hg Editado por AGA para Foro de Química y Plantas Químicas de e-magister.com Hoja 3 de 4
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6.
PRECISION
Resultados obtenidos en un mismo aparato por el mismo operador no deben diferir en más de 8 ºC en los puntos de inflamación y de combustión. Resultados obtenidos con diferentes aparatos no deben diferir en más de 16 ºC en el punto de inflamación y 14 ºC en el punto de combustión. 7.
OBSERVACIONES
Efectuar los ensayos al abrigo de corrientes de aire, y de toda perturbación de la atmósfera en la vecindad del aparato, así como con oscuridad suficiente para facilitar la observación que debe hacerse con precauciones.
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