Este método de prueba comprende la determinación del punto de inflamación en productos derivados del petróleo en un rango de temperatura que fluctúa entre los 40 a 370ºC, con el uso de equipos copa cerrada ens!" # $artens manual, o automati%ados " a la determinación del unto de &nflamación de 'iodiesel dentro del rango de temperatura de (0 a )*0ºC por el equipo autom+tico
Procedimiento A. -plicable a combustibles destilados ./iesel, me%clas de biodiesel, !erosene, aceites para calentamiento, turbos aceites lubricantes nuevos " otros petróleos l1quidos 2omogéneos no considerados en el alcance de los procedimientos ' o C
Procedimiento B -plicable a residuales, aceites lubricantes usados, l1quidos derivados de petróleo que tienden a formar una pel1cula en la superficie ante condiciones de ensa"o
Procedimiento C -plicable a 'iodiesel '#)00, dado que el punto de inflamación de un alco2ol residual en biodiesel es dif1cil de observar por la técnica manual, los equipos autom+ticos con detección electrónica 2an sido encontrado convenientes
Punto de Infamación, n
En productos derivados de petróleo, es la temperatura m+s baa corregida a una presión barométrica de )0)3 !a .7(0 mm g, a la que al aplic+rsele una fuente de ignición provoca que los vapores de la muestra se enciendan bao condiciones de prueba espec1ficas
5a temperatura del punto de inflamación es la medición de la tendencia de la muestra de prueba a formar una me%cla inflamable con aire bao condiciones controladas de laboratorio Este método de prueba es aplicable para la detección de contaminación de materiales relativamente no vol+tiles " no inflamables con materiales vol+tiles e inflamables
Equipos (Manuales) Copa Cerrada Pensky-Martens
Este equipo consiste de una copa de prueba, tapa de prueba " obturador, dispositivo agitador, fuente de calentamiento, dispositivo de la fuente de ignición, ba6o de aire, " planc2a superior
Dispositivo para Medición de la emperatura Rango de Número de Termómetro Temperatura ASTM IP
-5°C hasta +110°C
9C
20°F hasta 230°F
9F
+10°C hasta 200°C
88C
50°F hasta 392°F
88F
+90°C hasta 370°C
10C
200°F hasta 700°F
10F
Concordante con la especifcación ASTM E-1
15C
101C
16C
Fuente de Ignición uede ser llama de gas o encendedores electricos
Barometro Con precisión de 08 !a
Tacómetro ara la medición de las rpm
Cronometro ara el control del régimen de calentamiento
Baño Maria ara el calentamiento de muestra cuando se requiera
ara cada prueba se requiere por lo menos de 78 m5 de muestra 9evise la :orma / 4087 -l obtener la muestra de aceite residual, el recipiente de la muestra deber+ ser llenado, por lo menos, en un ;8< a *8< ara otros tipos de muestras, se deber+ seleccionar el recipiente de un tama6o que no permita un llenado ma"or al ;8 < o menor al 80< antes de que se tome alguna muestra al1cuota =e pueden tomar muestras para ensa"o sucesivas desde el mismo recipiente >ueda demostrado que los ensa"os repetidos se mantienen dentro de las precisiones del método cuando la muestra es tomada del recipiente que est+ llenado en un 80< 5os resultados de las determinaciones del punto de inflamación pueden verse afectados si el volumen de la muestra es menor al 80< de la capacidad del recipiente
:o abra los recipientes innecesariamente, para evitar la pérdida de materia vol+til o la posible introducción de 2umedad o ambas Evite el almacenae de muestras a temperaturas ma"ores a los 38?C las muestras para almacenae deber+n ser 2erméticamente cerradas con soldaduras internas :o 2aga transferencia a menos que la temperatura de la muestra sea equivalente en por lo menos a );?C por debao del punto de inflamación esperado
5as muestras con materias mu" viscosas deber+n ser calentadas dentro de sus recipientes, con la tapa ligeramente abierta para evitar la emanación de presión peligrosa, a temperatura m1nima adecuada como para disolver cualquier sólido, no ma"or a los @;ºC por debao del punto de inflamación esperado, durante 30 min =i la muestra no est+ totalmente disuelta, ampl1e el tiempo de calentamiento en un tiempo adicional de 30 min según sea necesario 5uego agite suavemente la muestra para proceder a la me%cla, colocando el recipiente en sentido 2ori%ontal, antes de transferirla a la copa para muestra 5a muestra calentada no debe ser transferida a menos que su temperatura sea ma"or a los );?C por debao del punto de inflamación esperado Cuando la muestra 2a"a sido calentada por sobre esta temperatura, dee enfriar la muestra 2asta que su temperatura sea por lo menos de );?C por debao del punto de inflamación esperado antes de transferirla
5as muestras que contienen agua pueden ser des2idratadas con cloruro de calcio, o mediante filtrado usando papel filtro cualitativo, o con un tapón floo de algodón absorbente seco Est+ permitido el calentamiento de la muestra, pero no deber+ ser calentada por per1odos prolongados, o a temperaturas ma"ores a los );?C por debao del punto de inflamación esperado =i se sospec2a que la muestra tiene contaminantes vol+tiles, deber+ omitirse el tratamiento de calentamiento " des2idratacion
repare el equipo para su funcionamiento, conforme las instrucciones del fabricante, en cuanto a calibración, funcionamiento, " c2equeo 5impie " seque completamente todas las partes de la copa de prueba " sus accesorios antes de iniciar la prueba, para asegurar el retiro de cualquier solvente que 2a"a sido usado para la limpie%a del equipo Ase solventes apropiados capaces de eliminar toda muestra de la copa de prueba " secar ésta " la tapa 5os solventes que comúnmente se usan son el tolueno " la acetona
5lenar la copa de prueba con la muestra a ensa"ar 2asta el indicador de llenado dentro de la copa de prueba Colocar la tapa sobre la copa de prueba e inserte el ensamblae dentro del aparato -segúrarse que la cerradura esté convenientemente engranada &nsertar el dispositivo de medición de temperatura
Encienda la llama de prueba, " ad+ptela al di+metro de 3@ a 4; mm -plique el calor a un promedio tal que la temperatura, conforme se indica en el dispositivo de medición de temperatura, aumente de 8?B a (?C .*?B a ))?Bmin
Dire el dispositivo agitador de *0 a )@0 rpm, en dirección descendente =i se espera que la muestra para ensa"o alcance un punto de inflamación de ))0?C ó @30?B ó menor, use la fuente de ignición cuando la temperatura de la muestra de prueba sea @3 ± 8?C ó 4) ± *?B por debao del punto de inflamación esperado, " cada ve%, de aqu1 en adelante, con una lectura de temperatura que sea un múltiplo de )?C ó @?B
=i se espera un punto de inflamación superior a ))0ºC, use la fuente de ignición como el paso anterior con incrementos de temperatura de @ºC o 8ºB Cuando se ensa"an materiales con punto de inflamación esperado desconocido, as1gnele al material sometido a prueba " al probador una temperatura de )8 8ºC o (0 )0ºB Cuando se sepa que la muestra es mu" viscosa, caliente la muestra dentro de su recipiente con la tapa ligeramente abierta para evitar emanación de presión peligrosa, a temperatura m1nima adecuada como para disolver cualquier solido, no ma"or a los @;ºC por debao del punto de inflamación esperado, durante 30 minutos
/etenga el agitamiento de la muestra de prueba " use la fuente de ignición accionando el mecanismo sobre la tapa que controla el obturador de manera que la fuente de ignición descienda dentro del espacio de vapor en la copa de prueba 08 s, quede en dic2a posición por ) s, " sea r+pidamente elevada a su posición ascendentemente
9egistre como punto de inflamación observado, la lectura del dispositivo de medición de temperatura en el momento en el que el uso de la fuente de ignición provoca en el interior de la copa de prueba una inflamación diferente =e considera que la muestra est+ inflamada, cuando aparece una llama grande " se propaga instant+neamente sobre toda la superficie de ésta
CALCULO
bserve " registre la presión barométrica ambiental en el momento de la prueba Cuando la presión difiera de )0)3 !a .7(0 mm g, corria el punto de inflamación como sigueF
unto de inflamación corregido unto de inflamación corregido unto de inflamación corregido
G G G
CH0@8.)0)3 I J BH 00( .7(0 I CH 0033 .7(0 I
En dondeF CG unto de inflamación observado, ?C, B G unto de inflamación observado, ?B, G resión barométrica ambiental, mm g, " J G resión barométrica ambiental, !a
Eemplo /eterminando el unto de &nflamación del /iesel '#8 .?C
unto de inflamación observado G resión G
800 ?C (7;0 mm2g
G G G G
C H 0033 .7(0 I 800 H 0033 .7(0 I (;0 800 H @70 8@70
unto de inflamación corregido G
unto de inflamación corregido unto de inflamación corregido unto de inflamación corregido unto de inflamación corregido
8@8 .valor a reportar
Y las correcciones de los instrumentos ?? /eterminando el unto de &nflamación del /iesel '#8 .?C
unto de inflamación observado resión Corrección por temperatura Corrección por resión
G G G G
800 ?C (7;0 mm2g H0) ?C #) mm2g
unto de inflamación corregido unto de inflamación corregido unto de inflamación corregido unto de inflamación corregido
G G G G
C H 0033 .7(0 I .800 H 0) H 0033 .7(0 I .(7;#) 800 H @;3 8@;3
unto de inflamación corregido
G
830 .valor a reportar
!epeti"ilidad
5a diferencia entre los resultados sucesivos, obtenida por el mismo operador con el mismo equipo bao condiciones de operación constante con materiales de prueba idénticos, eKceder+ en todo el trabao los siguientes valores en unos de @0 casos, dentro de una operación normal " correcta del método de pruebaF
r A
= AX = 0.029
Residuale = 2!C s = "!C tros tipos
!eproduci"ilidad
5a diferencia entre dos resultados aislados e independientes, obtenida por dos operadores distintos que trabaan en laboratorios diferentes con material idéntico, eKceder+ en todo el trabao los siguientes valores sólo en uno de @0 casos, dentro de una operación normal " correcta del método de pruebaF
R #
= #X = 0.0$1
Residuale = %!C s = 10!C tros tipos
Cuando el punto de inflamación obtenido no se encuentra dentro de los l1mites establecidos, verifique las condiciones " funcionamiento de los equipos para asegurar su conformidad con lo detallado en el -neKo -) .Especificaciones de los equipos, sobre todo con respecto al auste de la tapa, la acción del obturador, la posición de la fuente de ignición " el +ngulo " posición del dispositivo de medición de temperatura /espués de cualquier adaptación, repita la prueba usando una muestra fresca para prueba, con especial atención a las recomendaciones de procedimiento en estos métodos de ensa"o
Es un 2idrocarburo estable, puro .** H mol < de pure%a u otro producto estable derivado del petróleo con punto de inflamación método#especificado establecido en el estudio interlaboratorio método especificado siguiendo la -=L$ 99F/0@#)007)), o gu1as &= 34 " 38
Es un 2idrocarburo estable, puro .** H %moles de pureza, u otro producto derivado del petróleo cu"a composición se sabe permanece considerablemente estable =e debe establecer el punto de inflamación medio " los l1mites estad1sticos de control .3σ para el EL= usando técnicas estad1sticas
5a verificación del equipo según -=L$ /#*3, de $arconsult se reali%aran cada tres meses con materiales de 9eferencia =ecundarios " cada seis meses con $ateriales de 9eferencia rimarios El valor considerado para el $9= en caso del n#decano ser+ de 8@; @3 El valor considerado para el $9C ser+ el indicado en su correspondiente certificado =e guardara registro de la verificación en el correspondiente $C5#B# )7 MBic2a de equipoN
PUREZA mo!e"
PUNTO DE IN#LAMACI$N %C
LIMITES %C
n-decano
99+
52.8
±2.3
n-undecano
99+
68.7
±3.0
n-tetradecano
99+
109.3
±4.8
n-hexadecano
99+
133.9
±5.9
HIDROCARBURO
