Anteproyecto 6 de Gluconato de Calcio (1)

Universidad Nacional Autónoma de México FEZ Zaragoza. Anteproyecto para para la determinación de Gluconato en en una solución inyectable de una muestra comercial de Gluconato de calcio al 10% de lote 102367 por medio de una una titulación complejo métrica en estado acuoso. Laboratorio No: L402

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Fecha de emisión: 2/Abril/14

Objetivo Determinar la concentración de Gluconato en una solución inyectable de una muestra comercial de Gluconato de Calcio al 10% por medio de una titulación complejo métrica (de un catión metálico con EDTA) en estado no acuoso.

Hipótesis Una muestra de Gluconato de Calcio solución inyectable al 10% del laboratorio PiSA con número de lote 102367, contiene no menos de 95,0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad indicada en el marbete de calcio total.

Antecedentes Teóricos Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la titulación de cationes. Los más empleados son compuestos orgánicos que tienen varios grupos de donadores de electrones capaces de formar enlaces covalentes coordinados con los iones metálicos. La mayoría de los iones metálicos reaccionan con donadores de electrones formando compuestos de coordinación o COMPLEJOS. La especie donadora (ligando) debe tener por lo menos un par de electrones no compartidos para formar el enlace. El agua, el amoniaco y los iones halogenuros son ligandos inorgánicos comunes. El número de enlaces covalentes coordinados se conoce como número de coordinación. Los más comunes son 2, 4 ó 6. La especie que se forma puede tener carga positiva, negativa o neutra.

EDTA

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Universidad Nacional Autónoma de México FEZ Zaragoza. Anteproyecto para la determinación de Gluconato en una solución inyectable de una muestra comercial de Gluconato de calcio al 10% de lote 102367 por medio de una titulación complejo métrica en estado acuoso. Laboratorio No: L402

El ácido etilendiaminotetracético complejométrico muy utilizado.

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(EDTA)

es

un

titulante

hexadentado

Ventajas de usar EDTA 1. Reaccionan con los cationes 1:1 independientemente de la carga del metal. 2. Forma quelatos muy estables con la mayoría de los metales.

Titulaciones por formación de complejos Consisten en graficar pM (- log [M]) en función del volumen de titulante (EDTA) agregado. Los valores de pM antes del punto de equivalencia se calculan de: pM = - log [M] pero en el punto de equivalencia y después los cálculos se complican debido a que la concentración de MY y de M no se conocen y además dependen del pH. Es por ello que las titulaciones con EDTA se llevan a cabo a pH controlado para evitar interferencias y para asegurar que el indicador trabaje adecuadamente. función de las especies preponderantes presentes, la formación de complejos metal-EDTA para los metales divalentes peude representarse por las ecuaciones: For m ac ión

de

c om plejos

EDTA- m etal: En

M2+ + H2Y2- ç è MY 2- + 2H+ pH 4 a 5 M2+ + HY3- ç è MY2- + H+ pH 7 a 9 Y a pH superior a 9: M 2+ + Y4- ç è MY2-. Como el ion H 2Y2- no es reactivo mecanísticamente, la reacción de pH 4 a 5, es lenta tal como está escrita; una

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reacción de disociación protónica precede a la reacción de complejación. En soluciones de pH bajo, el complejo EDTA-metal puede existir también como HMY o H2MY. El EDTA es un reactivo excepcional no sólo poque forma quelatos con todos los cationes, también porque la mayoría de estos quelatos son lo suficientemente estables como para formar las bases de un método de titulación. Sin duda, esta gran estabilidad proviene de los distintos sitios complejantes dentro de la molécula, los cuales le confieren una estructura en forma de jaula en la que el catión se encierra y se aísla de manera efectiva de las moléculas del disolvente. Indic ado r es M etaloc r óm ic os :

Se han catalogado cerca de 200 compuestos orgánicos que se han sugerido como indicadores para las titulaciones de iones metálicos con EDTA. En general, estos indicadores son colorantes orgánicos que forman quelatos coloreados con iones metálicos en un intervalo de pM característico del catión y del colorante. Con frecuencia, los complejos son tan intensamente coloreados que permiten la detección visual en el intervalo de 10 -6 a 10 -7 M. El negro eriocromo T es un típico indicador de iones metálicos ampliamente utilizado en las titulaciones de varios cationes comunes. Este compuesto tiene un grupo ácido sulfónico que se disocia completamente en agua, así como dos grupos fenólicos que se disocian parcialmente.

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Estudio teórico Reacción y tabla de concentraciones

+

+

EDTA + Ca

EDTA

INICIAL

C0

AGREGADO

—

xC0

A.P.E

C0(1x)

~0

xC0

P.E

€C0

€C0

C0

~0

C0(x-1)

C0

D.P.E

KĆaY = 1010.7

CUANTITATIVIDAD DE LA REACCIÓN K’CaY = 



 

=  = 1010.7



P%= (1- √ ) 100 

P%= (1-  ) 100 = 99.99%

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DETERMINACIÓN DEL PH x=0 pH = CaY(OH))-logC pH =    pH = 1.3 A.P.E 0‹x‹1

x= 0.5 pH= log CaY(OH)) – logC(1-x) pH = log(0) – log(0.05(1-0.5)) pH = 1.6

En el P.E x=1 



pH = CaY(OH))+  K’CaY -  



pH = log(0)+     pH = 6 D.P.E x›1

x= 1.5

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pH= log CaY(OH)) + logKĆaY+ log(x-1) pH = log(0)+log(1010.7)+log(1.5-1) pH = 10.4 x= 2 pH = log CaY(OH)) + logKĆaY+ log(x-1) pH = log(0)+log(1010.7)+log(2-1) pH = 10.7

Curva de titulación

X 0 0.5 1 1.5 2

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pH 1.3 1.6 6 10.4 10.7

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Curva titulacion 12 10 8 H p

6 Ph 4 2 0 0

0.5

1

1.5

2

X

SELECCIÓN DEL INDICADOR Error   Antes del punto de equivalencia 0.05------100% X=?--------1% X= 5x10-4 pH =    -4 pH = 4

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pH 0.1% Después del punto de equivalencia 0.05-------100% X=?-------99.99% pH =   10.7 +log(0.05) pH = 9.4 Murexida cambia de color rojo a azul y el rango de vire es de 4 a 6

Método oficial de la farmacopea

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Método propuesto PREPARACIÓN DE SOLUCIONES. -EDTA 0.05 M. 1. Rotular un vaso de precipitados de 500 mL con la leyenda ―EDTA 0.05 M‖. 2. Pesar aproximadamente 4.6525 g de EDTA disódico en una balanza granataria sobre papel glasin. 3. Agregar agua para disolver, una vez disuelto, agregar más agua para llevar la disolución al volumen deseado (250 mL). -Preparación de la disolución de Hidróxido de Sodio 0.1 N. 1. Rotular un vaso de precipitados de 500 mL con la leyenda ― Hidróxido de sodio 0.1 N‖. 2. En papel glasin, pesar aproximadamente 1 g de Hidróxido de sodio en una balanza granataria. 3. Agregar agua para disolver el Hidróxido de sodio, una vez disuelto, agregar más agua para llevar la disolución a un volumen de 250 mL. Preparación de la muestra problema. 1. Rotular 3 matraces Erlenmeyer de 125 mL con la leyenda ― Gluconato de calcio 1, 2 y 3‖. 2. Con una pipeta volumétrica de 1 mL, tomar una alícuota de la solución de Gluconato de calcio y agregar al matraz Erlenmeyer. 3. Adicionar 1 mL de HCl a la muestra y posteriormente diluir con agua destilada hasta aproximadamente 50 mL. Realizar los pasos anteriores, para los matraces restantes.

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-Estandarización de la disolución de EDTA con Carbonato de Calcio. 1. Rotular 3 matraces Erlenmeyer de 125 mL con la leyenda ― EDTA 1, 2 y 3‖. 2. Sobre papel glassin, pesar 0.025025 g de Carbonato de calcio, por triplicado y adicionarlos a los matraces Erlenmeyer, según corresponda. 3. Con una probeta de 25 mL, agregar 20 mL de agua y agitar hasta formar una suspensión, posteriormente, agregar ácido clorhídrico concentrado para disolver el Carbonato de Calcio. 4. Colocar la muestra anterior sobre una parrilla de agitación y debajo de una bureta de 25 mL acoplada a un soporte universal con pinzas de doble presión. 5. Con ayuda de la bureta, adicionar 6 mL de la solución EDTA y con una pipeta graduada de 10 mL adicionar aproximadamente 10 mL de solución de Hidróxido de sodio 1N. 6. Con ayuda de una espátula, agregar un poco de Murexida y valorar la muestra hasta cambiar de un color rojo a un color azul. 7. Cuando se de el cambio de color, verificar con tiras pH que éste sea de 11. De no ser así, ajustar con ácido clorhídrico si la muestra es muy básica o con solución de hidróxido de sodio si la muestra es muy ácida, si hay cambio de color volver a valorar con EDTA hasta un nuevo cambio a color rojo. 8. Repetir el proceso, hasta que exista un cambio de color a un pH 11. -Valoración de la muestra de Gluconato de Calcio con EDTA estandarizado. 1. Llenar una bureta de 25 mL con solución de EDTA hasta cero, acoplarla a un soporte universal con ayuda de unas pinzas de doble presión 2. Colocar el matraz #1, preparado en ―Preparación de la muestra problema‖ sobre la parrilla de agitación y debajo de la bureta de 25 mL previamente llenada.

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3. Mientras se está agitando, agregar 3 mL de solución valorada de EDTA .05 M, posteriormente 1 mL de Hidróxido de sodio 1 N y con ayuda de una espátula, un poco de Murexida. 4. Valorar hasta notar un cambio de color, de rojo a azul, 5. Medir pH, si el pH es de 11, detener la valoración, en caso contrario ajustar el pH, con ácido clorhídrico si la muestra es muy básica o con solución de hidróxido de sodio si la muestra es muy ácida, si hay cambio de color volver a valorar con EDTA hasta un nuevo cambio a color rojo. 6. Repetir el proceso hasta tener que exista un cambio de color a un pH 11. 7. Repetir la valoración con los matraces restantes. 8. Calcular la concentración de Calcio presente en la muestra analizada. -BLANCO PARA LA ESTANDARIZACIÓN 1. Rotular un matraz Erlenmeyer de 12 5 mL con la leyenda ―Blanco de Estandarización‖.

2. Con una probeta de 25 mL, agregar aproximadamente 20 mL de agua y agregar la misma cantidad de ácido clorhídrico concentrado que se utilizó para disolver el Carbonato de Calcio. 3. Colocar la muestra anterior sobre una parrilla de agitación y debajo de una bureta de 25 mL acoplada a un soporte universal con pinzas de doble presión. 4. Con ayuda de una espátula, agregar un poco de Murexida y valorar la muestra hasta cambiar de un color rojo a un color azul. 5. Colocar la muestra anterior sobre una parrilla de agitación y debajo de una bureta de 25 mL acoplada a un soporte universal con pinzas de doble presión. BLANCO PARA VALORACIÓN 1. Rotular un matraz Erlenmeyer de 125 mL con la leyenda ―Blanco para Valoración. 2. Llenar una bureta de 25 mL con solución de EDTA hasta cero, acoplarla a un soporte universal con ayuda de unas pinzas de doble presión

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3. Colocar el matraz sobre la parrilla de agitación y debajo de la bureta de 25 mL previamente llenada. 4. Agregar 1 mL de Hidróxido de sodio 0.1 N y con ayuda de una espátula, un poco de Murexida. 5. Valorar hasta notar un cambio de color, de rojo a azul.

Cálculos Disolución de EDTA 0.05 M Fórmula: m=(M)(V)(PM) Donde: m= masa de EDTA disódico a pesar para preparar la disolución [g] V= volumen de disolución a preparar [L] M= concentración a la que se preparara la disolución [mol/L] PM= peso molecular del EDTA disódico [g/mol] m= (0.05M)(0.25)(372.24 g/mol) = 4.6525 g de EDTA a pesar.

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Disolución de Hidróxido de Sodio 0.1 N Fórmula: m= V*M*Peq Donde: m= masa de Hidróxido de sodio a pesar para preparar la disolución [g] V= volumen de disolución a preparar [L] M= concentración a la que se preparara la disolución [mol/L] Peq= peso equivalente del Hidróxido de sodio [g/eq] m= (0.25 L)(0.1 N)(40 g/eq) = 1 g de Hidróxido de sodio a pesar.

Estandarización de la solución de EDTA con Carbonato de Calcio. Fórmula: m= V*M*PM Donde: m= masa de Carbonato de Calcio a pesar [g] V= volumen de gasto de la solución de EDTA [L] M= concentración a la que se preparara la disolución [mol/L]

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PM= peso molecular del Carbonato de Calcio [g/eq] m= (0.01 L)(0.05 M)(50 g/mol) = 0.025025 g de Carbonato de Calcio a pesar para un gasto de 10 mL de solución de EDTA 0.05 M.

Valoración Gluconato de sodio m= (M)(V)(PM) densidad del Gluconato de calcio = 3g/ml o 6g/mL

      100mL-------10g Gluconato X=?----------0.2153g X= 2.152mL



       

Material      

1 Bureta de 25 mL 1 Soporte universal 1 Pinzas de doble presión 1 parrilla de agitación 2 pipetas volumétricas de 1 mL 6 matraces Erlenmeyer de 125 mL

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    

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2 vasos de precipitado de 500 mL 1 balanza granataria 1 probeta de 25 mL 1 pipeta graduada de 10 mL Papel o tiras para medir pH

Reactivos:       

Solución inyectable de Gluconato de Calcio 10% EDTA disódico Carbonato de calcio Hidróxido de sodio Ácido Clorhídrico Indicador, Negro de Eriocromo T Agua destilada

Propiedades Físicas, químicas y toxicológicas Gluconato de Calcio -Cristales, gránulos o polvo. -Ligeramente soluble en 30 partes de agua fría, en 5 partes de agua caliente. -Insoluble en alcohol u otros solventes orgánicos. pH en solución acuosa está entre 6-7.

EDTA disódico -Peso Molecular: 336.21 g/mol.

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-Forma de cristales. -Punto de fusión: 252ºC. pH alrededor de 5.3. Soluble en agua a 20ºC: 10.8 g/100 mL.

Carbonato de Calcio -Peso molecular: 100.09 g/mol. -Punto de fusión: 825ºC. -Densidad: 2.82. Insoluble en agua.

Hidróxido de Sodio -Peso molecular: 40 g/mol. -Muy corrosivo a tejidos animales y vegetales. -Punto de fusión: 318ºC. -Densidad: 2.13. Un gramo se disuelve en 0.9 mL de agua, 0.3 mL de agua caliente, 7.2 mL de alcohol, 4.2 mL de metanol. -Precauciones: Irritación a los ojos, piel y membranas mucosas.

Ácido Clorhídrico -El pH de 1.0 N HCl es 0.10; de 0.1 N es 1.10; de 0.01 N es 2.02. -Punto de ebullición a 760 mmHg 108.58ºC -Densidad 1.18 g/mL.

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- Ingestión: puede causar nausea, vómito y sed intensa; la corriosión del estómago puede continuar por unas pocas horas o pocos días con perforación gástrica y peritonitis. -Inhalación: daño a tracto respiratorio

Murexida -Peso Molecular: 284.19 g/mol -Solido color marrón oscuro -Utilizar guantes al momento de su manejo

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