UNIVERSIDAD NACIONAL SAN SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA Escuela De Formació !ro"esioal De I#eier$a %u$mica ASIGNATURA& Química Analítica Cuantitativa !R'CTICA N( ): ): Determinación Gravimétrica De Calcio. ALUMNOS& AGUILAR ROMERO, ROMERO, Imael
DE!ERMI"ACI#" GRA$IM%!RICA DE CALCIO
I*
OB+ETIVOS
II *
A&licar lo &rinci&io &rinci&io teórico teórico e&ecí'ico &ar &ar (eterminar calcio calcio como car)onato (e calcio. O)ervar la técnica * ecuencia (e &roce(imiento &r+ctico. Determinar el &orcentae (e calcio en una muetra. Evaluarla &reciión * e-actitu( (e la (eterminación.
FUNDAMENTO TEÓRICO
ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO La reaccione (e &reci&itación e a&lican al an+lii uímico (e(e (itinto &unto (e vita: &ara llevar a ca)o e&aracione, im&ortante en an+lii cuali * cuantitativo, en la volumetría (e &reci&itación, ue e etu(iar+n m+ a(elante, * en an+lii /ravimétrico, o)eto (e etu(io (e ete tema. 0ue(e (ecire ue actual actualmen mente te lo lo méto( méto(o o /ravi /ravimét métric rico o no ocu&an ocu&an un lu/ar lu/ar &re(om &re(omina inante nte en Química Analítica, (e)i(o a cierta (i'iculta(e (e utili1ación, como er &roceo lar/o * te(ioo, reuerir un control ri/uroo (e (itinto 'actore, e-i/encia (e &eronal e-&erimenta(o, etc. 2in em)ar/o, o'recen im&ortante ventaa, tale como u car+cter a)oluto * u e-actitu(, &or lo cual no e &revii)le ue &ue(an (ea& (ea&are arecer cer com&le com&letam tament ente e (el (el &anora &anorama ma analí analític tico o /enera /eneral.l. Lo méto( méto(o o /ravimétrico e caracteri1an &orue lo ue e mi(e en ello e la maa. Como eta ma/nitu( carece (e to(a electivi(a(, e 3ace neceario el ailamiento (e la utancia ue e va &ear (e cualuier otra e&ecie, inclui(o el (iolvente. Aí
&ue, to(o méto(o /ravimétrico &recia una &re&aración concreta (e la muetra, con o)eto (e o)tener una utancia ri/uroamente &ura con una com&oición eteuiométrica &er'ectamente conoci(a. La con(icione anteriore e coni/uen 'un(amentalmente en la i/uiente eta&a: a, Se-aració, cu*a 'inali(a( e ailar el com&onente (e interé (e la ma*or &arte (e la e&ecie ue lo acom&a4an. ., Desecació o calciació, eta&a (etina(a a eliminar el a/ua * lo com&onente vol+tile, * tran'ormar, en al/uno cao, el com&onente aila(o en uno (e 'órmula conoci(a. !enien(o en cuenta ue la 'ae m+ im&ortante * &ro)lem+tica e la e&aración, lo méto(o /ravimétrico e uelen clai'icar e/5n el &roce(imiento em&lea(o &ara llevar a ca)o ea eta&a. Clau(io Gon1+le1 0ére1 6 Lo méto(o /ravimétrico (e &reci&itación uímica on lo m+ em&lea(o, * &or ello on lo ue e tratar+n en ete tema con cierta e-tenión. Ante (e ello, e in(ica cai (e 'orma tele/r+'ica el 'un(amento (e lo otro méto(o /ravimétrico inclui(o en la clai'icación anterior. Lo méto(o (e &reci&itación electrouímica, tam)ién llama(o electro/ravimétrico, e )aan en la le*e (e la electrolii, * coniten en &reci&itar el elemento a (eterminar 7/eneralmente en 'orma elemental o)teni(a &or un &roceo ré(o- electrouímico8 * &ear la e&ecie (e&oita(a o)re el electro(o. En eto méto(o, el com&onente a (eterminar e tran'orma &or reacción con un reactivo a(ecua(o * e e-trae con un (iolvente a&ro&ia(o. Una ve1 cone/ui(a la e&aración cuantitativa e elimina el (iolvente * e &ea el &ro(ucto )uca(o. La &rinci&al ventaa (e eto méto(o 'rente a lo (e &reci&itación e ue /eneralmente on m+ r+&i(o * 9lim&io9, &ue no e-ite la &oi)ili(a( (e &ro(ucire 'enómeno (e contaminación &or co&reci&itación, ocluión, etc, ue ocurren con cierta 'recuencia en auello. En lo méto(o (e volatili1ación, el com&onente a (eterminar o u acom&a4ante e tran'orman en un com&ueto vol+til ue e elimina, &u(ién(oe reco/er o)re un a)or)ente a(ecua(o ue e &ea 7méto(o (irecto8 o e &ea el rei(uo o)teni(o, (eterminan(o &or (i'erencia el &eo (el com&onente (e interé 7méto(o in(irecto8. 2u &rinci&al (i'iculta( rei(e en la 'alta (e electivi(a(, &ue, 'recuentemente, unto con el contitu*ente (e interé e &ue(en volatili1ar total o &arcialmente otro com&onente (e la muetra. 0ue(en utili1are otro méto(o /ravimétrico, como lo (e e(imentación, 'lotación o lo ue utili1an &ro&ie(a(e ma/nética.
METODOS GRAVIM/TRICOS DE !RECI!ITACIÓN %UIMICA Un méto(o (e an+lii /ravimétrico (e &reci&itación &or lo /eneral e )aa en una reacción como éta: a A r R ;< AaRr ↓ An+lii Gravimétrico = (on(e A re&reenta el com&onente a (eterminar * R el reactivo 7ue &ue(e er la corriente eléctrica en lo méto(o electro/ravimétrico8. El &ro(ucto AaRr e una utancia &oco olu)le ue e &ue(e &ear como tal (e&ué (e ecarla, o ue e &ue(e calcinar &ara 'ormar otro com&ueto (e com&oición conoci(a * (e&ué &earlo. 0or eem&lo, el Ca6 &ue(e (eterminare /ravimétricamente &reci&it+n(olo con o-alato * &oteriormente calcinan(o 3ata CaO:
Ca 6 C6O> 6? ;< CaC 6O>↓
CaC6O>↓ ;< CaO↓ CO6 CO
III*
MATERIALES0 E%UI!OS 1 REACTIVOS
Materiales:
Vaso de precipitado de 250 Luna de reloj Varilla de vidrio Papel de fltro Crisol Espátula Probeta de 50mL Malla de asbesto Pipeta de 5 mL Tubo de ensayo !iola de 500 mL !"s#oro Embudo de vidrio Piseta Matra$ de Erlenmeyer 250 mL y 500 mL
Equipos:
Estu#a 250 %C Mu&a 000 %C 'alan$a anal(tica Cocina el)ctrica o mec*ero de 'unsen+
Reactivos:
IV*
,cido clor*(drico -------- .Cl ,cido n(trico -------+++ ./ 1 alato de amonio -------- /.3C23 /itrato de plata -------- 4/ 1 4ua ---------++ . 2 6ndicador rojo de metilo
!ROCEDIMIENTO E2!ERIMENTAL
@. De&oitamo en un vao (e &reci&itación a&ro-ima(amente .B / (e muetra. 6. A/re/amo 6 mL (e Cl 7@:68, lue/o ta&amo el vao con luna (e relo * calentamo 3ata e)ullición, 3ervimo uavemente (urante B minuto. =. Deamo en'riar * lavamo la &are(e (el vao * la )ae (e la luna relo con a/ua (etila(a 73acia el vao8 * lue/o 'iltramo, a(icionamo 6 a = /ota (e in(ica(or roo (e metilo. >. Calentamo nuevamente la olución 3ata e)ullición, a/re/an(o B mL. (e olución caliente (e o-alato (e amonio al > 7&8 * /ota a /ota olución 'iltra(a (e amoníaco 7@@8, 3ata neutrali1ación o li/era alcalini(a( 7virae (e in(ica(or (e roo (e metilo8. B. Deamo e(imentar el &reci&ita(o &or una 3ora &ara lue/o 'iltrar utili1an(o &a&el (e 'iltro cuantitativo. Utili1amo un c3orro (e a/ua &ara &aar el &reci&ita(o (el vao al em)u(o con uo (e una &in1a &ara 'acilitar el 'iltra(o. F. En una &eue4a &orción (el 'iltra(o &ro)amo la &reencia (e calcio con /ota (e reactivo &reci&itante. Al contatar la no 'ormación (e &reci&ita(o, (eetimamo el 'iltra(o * &roce(imo al lava(o (el &reci&ita(o con olución (ilui(a (e o-alato (e amonio 7 ,@ 7&88. . 0ro)amo en una &orción (e lava(o la &reencia (e cloruro, &reviamente aci(i'ica(a con una o (o /ota (e "O= 7@:=8 * a/re/amo 6 a = /ota (e A/"O= .@ ". (e com&ro)ar la &reencia (e cloruro, continuamo con el lava(o 3ata la eliminación (e lo cloruro. H. 0eamo un criol (e &orcelana o cuar1o, lim&io * eco * colocamo el &reci&ita(o eco en el criol * calcinamo (urante (o 3ora en una mu'la (e @C. J. En'riamo el criol * u conteni(o en un (eeca(or * &eamo 3ata o)tener un &eo contante. @. Kinalmente &roce(imo 3acer lo c+lculo.
Alguas i!"gees #el proceso reali$a#o
V*
C'LCULOS
!re-arar 344 ml 5e ua solució 5e 6ci5o clor7$5rico 8393, Como no (ice 6 ml (e Cl 7@68 , i/ni'ica tomar F. ml (e Cl * @=.= ml (e a/ua &ara &re&arar la olución. C'LCULOS !ARA EL INFORME% CUADRO DE DATOS&
Mes a , . / 0 1
!i& 'g(
!p%) & 'g(
!crisol& 'g(
cei$a p%)&'g(
!) & 'g(
0+500 12+952 +0809 12+5823 0+001:: 7 8 0+505 39+081 +05: 37+9179 0+001209 5 18+579 0+502 +189 18+131 0+001109 : 0+500 32+22 +357 3+8129 0+003127 3 0+501 1:+039 +128 15+7882 0+001299 7 9 0+502 2:+337 +0880 2:+985 0+00198 5
!p& 'g(
!Ca& 'g*
+Ca
0+25711 3 0+25208 2 0+21228 2 0+27387 1 0+23:1 2 0+2533
0+0103 7 0+0083 7 0+0810 8 0+0 0 0+089:1 1 0+097 :
20+5905 7 8+8:89 8 9+528: 97 22+0033 25 8+597 1: 20+2719 53
@. DE!ERMI"AR EL 0ORCE"!AGE DE CALCIO E" LA MUE2!RA. 0ara &o(er com&letar el cua(ro anterior e neceario tener lo (ato iniciale. Dato: Maa (e criol @=.HH/ Maa (e &a&el 'iltro .BHBH/ Maa 'inal m.criolceni1a.&' @=.@B maa ceni1a &a&el 'iltro .@ Con eto (ato recién e calcula la cei:a 5e -a-el "il;ro (e ca(a mea, a&lican(o la re/la (e tre im&le. a8 allan(o la ceni1a (e &a&el 'iltro MESA 4<
m c. p. f ( pru eba) → m p. f ( prueba) m c. p. f ( x) → m p . f ( mesa)
0.0017
→
0.5858
mc. p. f
=
mc. p. f
=
0.0017 g * 1.1457 g 0.5858 g 0.003324 g
nota. → sumar . + 1.002 *10
mc. p. f → 1.1457
mc. p. f
=
−3
0.004327 g
No;a& en nuetra mea e 3a uma(o a la ceni1a (e &a&el, una canti(a( e-tra (e @.6N@7P=8. !o(o eto 'ue &or la im&ru(encia (e nuetro eui&o )8 allan(o maa (el &ro(ucto
m p
=
m f − mcrisol − mc. p. f
m p
=
42.2121 g − 41.9328 g − 0.004337
m p
=
0.274974 g
c8 Maa (e calcio (e ca(a mea. 0ero en ete cao olo MESA 4<
m Ca
=
aPM Ca
* m CaCO
bPM CaCO
3
3
m Ca =
40.08 g / mol 100.09 g / mol
* 0.274973 g
m Ca = 0.110110 g
(8 allan(o el &orcentae (e calcio. 0ero en ete cao olo MESA 4< %Ca =
%Ca
=
%Ca
=
mCa minicial
*100
0.110110 g
*100
0.5004 g 22.004
Ca = 22.004%
6. E$ALUAR 0RECE2I#" EAC!I!UD DE LA DE!ERMI"CIO", !E"IE"DO E" CUE"!A LO2 RE2UL!ADO2 DE LA2 O!RA2 ME2A2 DE !RASATO.
!esa
+Ca 20+59057 8+8:898 9+528:97 22+003325 8+5971: 20+271953
2 1 3 5 : SUMATORIA X
3
MEDIA
n <
:
S
X
';2 (0+78:92 0+01389 2+:372 1+335: 0+1105:1 0+01728 =*=)43>?
)4*3>==@)
,%,0411 1
a, !rimero 7allamos la MEDIA X =
∑ Xi = 20.580571 + 19.969819 + 18.529687 + 22.004425 + 19.581736 + 20.273854 6
n
X = 20.156682%Ca
., Desiació es;65ar
S = S =
∑ ( Xi − x)
2
n −1 6.620159
6 −1 S = 1.150666
c, Coe"icie;e 5e ariació CV = CV =
S
*100 X 1.150666
20.156682 CV = 5.715.%Ca
*100
(8 !recisió presición = 100 − CV presición = 100 − 5.175 presición = 94.285
=. E2CRISA LA2 REACCIO"E2 QUMICA2 SALA"CEADA2 I"$OLUCRADA2E" LA DE!ERMI"ACI#".
Muetra &ro)lema Cl 7CaCO=8
CaCl 6 CO6 6O
CaCL6
7">86C6O>
CaC6O> .6O
CaC6O>.6O 6">Cl
00 = 22: >C
CaC6O>
6O
189 =
CaC6O>
CaCO= CO 919 =
CaCO=
CaO CO6
>. DE!ERMI"AR LA CA"!IDAD DE Ca2O > E" U"A !IVA E" GRAMO2 E" 0E2O. a* Hallamos masa 5e sul"a;o 5e calcio mCaSO4
=
mCaSO4
=
F .G * mCa
.=BJ / Ca2O >
/ Ca2O>
=
PM CaSO4 PM Ca
* m Ca
=
136.84 g / mol 40.08 g / mol
0.37593
.B>/ (e ti1a
>.@H/ (e ti1a
m CaSO< =.BH /ramo en una ti1a
.* Hallamos el e -eso 5e sul"a;o 5e calcio
* 0.110110 g
mCaSO4 ( en.una..Tiza)
%CaSO4
=
%CaSO4
=
CaSO4
75.119%
VI*
=
* 100
mTiza 3.0587 g
* 100
4.0718 g
CUESTIONARIO*
@.P W-ara u se 7ace el cam.io 5e -H 5ura;e la -reci-i;ació
Un &reci&ita(o relativamente 'ino (e o-alato (e calcio * e reuiere (e un &erío(o (e (i/etión (e cerca (e @ 3ora &or ue e 'orma un &reci&ita(o alcali1an(o con amonio 7(on(e el & e eleva8 a la olución aci(i'ica(a ue conten/a el o-alato (e amonio, la contante (e ioni1ación (el +ci(o o-+lico * el &ro(ucto (e olu)ili(a( (e CaC6O> &ue(e calculare ue la &reci&itación e cuantitativa *a a & > ó ma*or aun & ma alto. )* W!or u es ecesario elimiar los resi5uos 5e cloruro 5el -reci-i;a5o
2e lava el &reci&ita(o con olución 'ría (e o-alato (e amonio mu* (ilui(a 7.@ ? .68 &or lo meno B vece ó 3ata ue lo lava(o no (en reacción (e ion cloruro, *a ue &or el cual e (etermina ue to(o el calcio &reci&ito &or com&leto * no e-ite tra1a (e cloruro (e calcio * tam)ién &orue el cloruro e mu* vol+til. * 5i#a las e;aas 5e 5e;ermiar calcio como car.oa;o 5e calcio*
La (ecom&oición (el o-alato a car)onato e r+&i(a a >BC a tem&eratura m+ alta e (ecom&onen a car)onato (e calcio.
E un com&ueto mu* 'acti)le al ataue uímico.
0reci&itan(o o-alato (e calcio 7CaC6O>.6O8 * &ean(o car)onato (e calcio 5 o-i(o (e calcio 7CaO8, el calcio &ue(e e&arare (el ma/neio me(iante una ola &reci&itación, &reci&itan(o moli)(ato (e calcio 7CaMoO>8
VII*
CONCLUSIONES
El o-alato (e calcio e una al +ci(o (é)il u olu)ili(a( aumenta al aumentar la concentración (e lo ione o-alato al 'ormare ione )io-alato * +ci(o o-+lico.
2e &u(o o)ervar la &reci&itación (el calcio con el o-alato (e amonio como o-alato (e calcio.
2e (eterminó lo re&ectivo &orcentae (e calcio en ca(a mea (e ena*o.
2e evaluó la &reciión * e-actitu( (e la (eterminación (e calcio (e la muetra &ro)lema
2e lo/ró com&ro)ar la &reencia (e cloruro, me(iante la &reci&itación con nitrato (e &lata, * la eliminación me(iante el lava(o.
VIII*
RECOMENDACIONES
El &reci&ita(o (e)e er mu* inolu)le, 'iltra)le, &uro, (e com&oición conoci(a.
Al 3acere el &ea(o (e la muetra e (e)e 3acer con la ma*or &reciión * e-actitu(, &ara aí tener un an+lii in variación.
I2*
•
!ener cui(a(o con lo +ci(o 'uerte *a ue on altamente corroivo. BIBLIOGRAFIA
In/. KER"A"DO OROVCO D. XA"ILI2I2 QUIMICO CUA"!I!A!I$OY, (écima e(ición EDI!ORIAL 0ORRUA. 2.A. MEICO . 0a/.@HP6@
•
AR!UR I. $OGEL XQUIMICA A"ALI!ICA CUA"!I!A!I$AY EDI!ORIAL ZA0ELU2V, ARGE"!I"A 0a/: F@.
•
3tt&:[[oc\.ual.e[cienciaPe-&erimentale[uimicaP analitica[conteni(o[CO"!E"IDO2[