III. ANALISIS Y PRUEBAS DEL ACEITE ¿Qué es el análisis de aceite? Es el proceso en el cual por medio de metodologías de análisis de laboratorio se obtiene valores cuantitativos y/o cualitativos del lubricante.
¿Cuál es el objetivo del análisis de aceite? Saber el estado de salud del lubricante y del componente donde este se utiliza.
¿Cuáles son las tres categorías importantes del análisis de aceite? (Análisis de las propiedades de los fluidos, Análisis de contaminación y análisis de partículas de desgaste) Las tres categorías son de vital importancia ya que qu e nos indica el estado del lubricante lu bricante antes y durante el uso y del componente que está lubricando.
METODOLGIA UTILZADA PARA ANALISIS DE LUBRICANTES
Los métodos empleados en el laboratorio de fluidos son normalizados, es decir pertenecen a una metodología aprobada internacionalmente. Como son las normas:
ASTM (American Society for Testing Materials). ISO (International Organization for Standardization).
1. ANÁLISIS DE DESGASTE DE METALES NORMA REFERENCIAL ASTM D 6595: El método propuesto para el laboratorio es “ASTM D 6595 Standard Test Method for Determination of Wear Metals and Contaminants in Used Lubricating Oils or Used Hydraulic Fluids by Rotating Disc Electrode Atomic Emission Spectrometry” . Para estos análisis la medida es la concentración y esta expresada en mg/Kg estas son expresiones de partes por millón o ppm.
EQUIPO SPECTROIL M DE EMISION ATOMICA
¿QUÉ ES LA ESPECTROMETRÍA POR EMISIÓN ATÓMICA (CHISPA)?
La Espectroscopia de emisión óptica (OES) es una técnica que detecta y cuantifica la presencia de elementos en un material.
Cuando una muestra es sometida a una cantidad de energía, cada elemento emite una luz a longitudes de onda específicas, o colores.
Si dos elementos no tienen el mismo modelo de líneas espectrales, estos elementos pueden diferenciarse.
La intensidad de la luz emitida es proporcional a la cuantificación del elemento presente en la muestra que permite determinar la concentración de este.
Para entender esta teoría, supongamos que tenemos un solo electrón qué sería en el caso para un átomo de sodio en su estado inicial o basal. Bajo condiciones normales, se realiza una excitación, los electrones en la estructura atómica de cada elemento liberan una energía.
Durante la excitación, se imparte una energía desde la fuente al aceite, para que esta muestra se vaporice. Los electrones absorben una energía y realizan un salto electrónico desde el núcleo del átomo a una órbita más alta e inestable.
Después de alcanzar este estado inestable, los electrones liberan esta energía absorbida retornando a un estado estable.
La energía liberada tiene un valor específico que corresponde a la transición del electrón que ha ocurrido ocurrid o en el átomo excitado.
La energía se emite en un paquete de luz. La luz tiene una frecuencia específica o longitud de onda que en la transición o salto electrónico determina una energía.
Muchas transiciones de diferente energía son posibles para átomos más complejos que tienen muchos electrones, la luz se emite a diferentes longitudes de onda. Estas líneas espectrales son únicas en la estructura atómica de un ele mento.
La intensidad da la concentración del elemento presente en la l a muestra. Si más de un elemento está presente en la muestra, aparecerán las líneas espectrales a diferentes longitudes de onda para cada elemento.
Estas líneas deben separarse en orden para identificar y cuantificar los elementos presentes en la muestra.
Normalmente sólo una línea espectral entre varias es posible para determinar la concentración de un cierto elemento. Se seleccionara esta línea de acuerdo a la intensidad liberada con respecto a otras líneas de otros elementos.
PARA LOGRAR ESTO SE REQUIERE DE UN SISTEMA ÓPTICO. COMO ENTENDER LA TENDENCIA ESPECTROMETRICA DE METALES DE DESGASTE
Tendencia normal de desgaste de metales (velocidad constante de crecimiento.
Velocidad acelerada de crecimiento. Tendencia Anormal de desgaste de metales (problema visible).
Partículas de desgaste grandes no medidas. Tendencia normal de desgaste de metales (problema invisible). Partículas pequeñas medidas.
RESUMEN
La espectroscopia de elementos cuantifica la presencia de elementos inorgánicos disueltos y no disueltos por elemento. La mayoría de los espectrómetros usados en la actualidad para análisis de aceite son de emisión atómica.
Esos instrumentos trabajan por la exposición de la muestra a temperaturas extremas generadas por un electrodo de alto voltaje o por plasma inductiva.
El calor extremo volatiliza los átomos provocando que estos emitan energía en forma de luz. Cada elemento atómico emite luz a una frecuencia específica. El espectrómetro cuantifica la cantidad de luz generada a cada frecuencia y calcula la concentración de cada elemento en ppm o ppb.
La mayoría de los espectrómetros reportan la concentración de 15 o más elementos. Los elementos reportados pueden proporcionar un indicador de incremento en la generación de desgaste, ingreso de contaminación o agotamiento de ciertos elementos aditivos.
La espectroscopia de emisión atómica está limitada al tamaño de la partícula. Los metales disueltos y las partículas suspendidas de hasta aproximadamente 2 micrones se detectan con gran precisión. La precisión disminuye según aumenta el tamaño de la partícula hasta 5 micrones por lo tanto las concentraciones de elementos pueden ser muy imprecisas para partículas mayores a 5 micrones.
2. ANÁLISIS DE ESPECTROMETRÍA DE FT-IR NORMA ASTM E 2412 – 10 El método propuesto para el laboratorio es “ASTM E 2412 - 10 Standard Practice for Condition Monitoring of Used Lubricants by Trend Analysis Using Fourier Transform Infrared (FT-IR) Spectrometry” Para estos análisis se tienen las siguientes unidades:
Hollín en unidades de Absorbancia /0.1 mm Oxidación en unidades de Absorbancia /0.1 mm Sulfatación en unidades de Absorbancia /0.1 mm Nitración en unidades de Absorbancia /0.1 mm Agua porcentaje en peso % Diésel porcentaje en peso % Glicol porcentaje en peso % ZnDTP en unidades de Absorbancia /0.1 mm
EQUIPO INFRAROJO THERMO CON TRANSFORMADA DE FURIER (ft-ir)
DEFINICIÓN DE ESPECTROSCOPIA La espectroscopia consiste en la medición e interpretación de fenómenos de absorción, dispersión o emisión de radiación electromagnética que ocurre en átomos, moléculas y otras especies químicas. Esta absorción o emisión se encuentra asociada a los cambios de estados de energía de las especies químicas interactuantes y, puesto que cada especie tiene estados energéticos que la caracterizan, la espectroscopia puede utilizarse con fines de identificación y para obtener información Cuantitativa. La absorción de la radiación infrarroja depende del aumento de la energía de vibración o rotación asociado a la unión covalente, siempre y cuando este aumento de energía dé como resultado un cambio en el momento dipolar de la molécula. Esto quiere decir que casi todas las moléculas que contengan uniones covalentes mostrarán algún grado de absorción selectiva en el infrarrojo. Las únicas excepciones son los elementos diatómicos como el H2, el N2 y el O2, en los que no es posible encontrar una forma de vibración o rotación que produzca un momento dipolar.
ESPECTRO ELECTROMAGNÉTICO
¿QUÉ ES EL FTIR?
La Espectroscopia Infrarroja usa como fuente una radiación infrarroja, y esta radiación pasa a través de la muestra. Algunos compuestos químicos de la muestra absorben en el infrarrojo a un determinado número de onda. El método original involucra usando un prisma o difracción. Este proceso era increíblemente lento y dependiendo de la exactitud que requería 10 minutos por cada muestra. El FTIR moderno o Espectroscopia Infrarroja con Transformadas de Fourier usa el interferómetro de Michelson. Este dispositivo utiliza un espejo cuya velocidad es supervisada por un láser que también actúa como una referencia de la longitud de onda. Entonces se descubrió que la suma de todas las frecuencias medidas, que con el tiempo el modelo de la interferencia dependiente se llamó un interferograma. La Transformada de Fourier es una un algoritmo de la computadora que se usa para convertir esta señal a un espectro absorbancia.
¿QUÉ ES EL BACKGROUND? El Background es una diferencia en la contribución de contaminantes atmosféricos como el CO2 y el vapor de agua.
IMPORTANCIA DEL MONITOREO MOLECULAR UTILIZANDO LA ESPECTROSCOPIA INFRARROJA POR TRANSFORMADAS DE FOURIER (FTIR). El FTIR proporciona un medio rápido de monitoreo de múltiples parámetro del aceite, la salud del aceite básico, la condición de los aditivos y los contaminantes. Las computadoras hacen la mayor parte del trabajo, pero entender el principio de funcionamiento es importante. La información más exacta y confiable proviene de espectrómetros de celdas de transmisión, no de espectrómetros de celdas de reflectancia total atenuada (ATR), ya que las celdas de transmisión, son celdas cerradas por lunas de KBr en donde el líquido se encontrara dentro de estas lunas, en donde no interviene el medio ambiente, en cuanto a la celda ATR es una celda conformada por una sola luna de KBr, en donde la muestra va estar en contacto con el medio ambiente.
FUNCIONAMIENTO DEL EQUIPO FT-IR EN ACEITES USADOS La energía infrarroja pasa a través de un espesor fijo de aceite (conducto). Se debe probar primero con aceite nuevo para establecer una línea de tendencia (referencia).
Muchos aceites, contaminantes y moléculas de aceite absorben radiación infrarroja únicamente a una frecuencia seleccionada (número de onda). El hollín y las partículas absorben a todas las frecuencias provocando bloqueo y difusión de las señales. El espectro de la frecuencia de absorción del aceite usado (a números de onda específicos) es comparado con el espectro de referencia del aceite nuevo. Las diferencias a estas frecuencias son cuantificadas en relación al componente probable de absorción (Por ejemplo: agua, oxidación, glicol, etc.)
DIFERENCIA DE ESPECTROS DE UN LUBRICANTE NUEVO CON UN LUBRICANTE USADO, OBSERVANDO PICOS CARACTERÍSTICOS DE LA COMBUSTIÓN.
EL ANÁLISIS DE ACEITE DEBERÁ MOSTRAR ALGUNA DE LAS SIGUIENTES UNIDADES
PICOS CARACTERÍSTICOS DE ABSORBANCIA DE LOS COMPUESTOS EN EL ACEITE USADO
3. ANÁLISIS DE VISCOSIDAD CINEMÁTICA POR AUTOMÁTICO NORMA REFERENCIAL ASTM D 7279 – 06
VISCOSÍMETRO
El método propuesto para el laboratorio es “ASTM D 7279-06 Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids by Automated Houillon Viscometer”. Para estos análisis la unidad es el stoke o centistoke (mm2/seg).
EQUIPO VISCOSIMETRO AUTOMATICO SPECTRO
DEFINICIÓN DE VISCOSIDAD E ÍNDICE DE VISCOSIDAD La viscosidad es una magnitud física que mide la resistencia interna al flujo de un fluido, resistencia debida al frotamiento de las moléculas que qu e se deslizan unas contra otras. El cambio en la viscosidad del aceite con respeto r espeto al cambio en la temperatura es representado por su índice de d e viscosidad ( VI ). El índice de viscosidad de un acei te es determinado deter minado experimentalmente exper imentalmente tomando su Viscosidad a 40º C y a 100º C.
Mientras mayor es el IV, menor es el cambio de la viscosidad con la temperatura.
VISCOSIDAD CINEMÁTICA Resistencia del aceite al flujo y al corte por la fuerza de gravedad. Unidad común: Centistoke (cSt) es preferida. También se usa SSU (segundos Saybolt Universal) Viscosidad
Viscosidad
Cinemática = absoluta
/ densidad
La densidad puede introducir errores en las tendencias de viscosidad.
MEDICIÓN DE LA VISCOSIDAD CINEMÁTICA
El aceite es cargado dentro del tubo con una jeringa o dispositivo volumétrico.
El tubo viscosímetro está sumergido en un baño a temperatura te mperatura constante.
El tiempo se mide en segundos mientras el fluido fluye por gravedad desde la marca de partida a la de parada (tiempo de flujo).
Viscosidad Cinemática = Constante del tubo x el tiempo del d el flujo.
IMPORTANCIA DE LA MEDICIÓN DE LA VISCOSIDAD EN LOS LUBRICANTES
Detección temprana de oxidación del aceite y falla térmica (volatilidad). Detección de la influencia del agua en la viscosidad , contaminación por combustible y refrigerantes. Para detectar el uso de aceites equivocados. Para monitoreo de campo de bajo costo. Para detectar la ruptura del mejorador de IV. Para temperaturas de operación altas.
FACTORES QUE AFECTAN LA VISCOSIDAD
Aditivos EP Superficies Suaves Altas y bajas velocidades Uso de Intercambiadores de calor Abrasivos en el Aceite Cargas de Impacto Alta carga Alta temperatura del Aceite
Los pequeños errores en la viscosidad del aceite se pueden traducir en enormes desgastes y perdidas de energía con el tiempo.
4. ANÁLISIS DE CONTEO DE PARTÍCULAS NORMA REFERENCIAL ASTM D7647-10 El método propuesto para el laboratorio es “ASTM D7647 - 10 Standard Test Method for Automatic Particle Counting of Lubricating and Hydraulic Fluids Using Dilution Techniques to Eliminate the Contribution of Water and Interfering Soft Particles by Light Extinction” Para estos análisis la unidad es conteo acumulativo por milímetro o C/mL y estos conteos su tamaño de partícula están expresados en µm Los tamaños de partículas para los conteos acumulativos se basan en los rangos: ≥ 4 µm, ≥ 6 µm, ≥ 10µm, ≥ 14 µm, ≥ 21 µm, ≥38 µm, ≥ 70 µm Estos niveles de limpieza según la norma ISO 4406:99 es para los niveles 4 µm /6 µm /14 µm
EQUIPO CONTADOR DE PARTICULAS LASER NET FINES
VENTAJAS DE LA METODOLOGIA USADA ASTM D-7647-10 Cuando la muestra es tratada con el solvente lo que se elimina son los interferentes positivos (partículas que generan conteo positivo y no es suciedad) por ejm. Las ceras propias del aceite, aditivos solidos sin diluir. El resultado del código ISO 4406 con el método ASTM D7647-10 dará el valor más real debido a que los interferentes positivos son eliminados.
CALCULO DE LAS MUESTRAS UTILIZANDO LA METODOLOGIA DE LA NORMA ASTM D-7647-10
CONTAMINANTES EN EL ACEITE
CICLO DE UNA PARTÍCULA
IMPORTANCIA DEL ANÁLISIS DEL CONTEO DE PARTÍCULAS O NIVEL DE LIMPIEZA DE LOS LUBRICANTES
La confiabilidad y la manutención son una función del control de la contaminación y el control de la contaminación conduce a una vida más larga. La contaminación es la causa simple más importante del mal funcionamiento del lubricante y un subsecuente desgaste excesivo de las partes. La mejora de la limpieza del fluido produce una gran extensión en la vida del componente. Controlar la población de partículas pequeñas es la clave para el control de desgaste.
El ojo humano no puede ver por debajo de 40 micrones (un punto negro en una superficie blanca). Relación de tamaños de partículas.
CÓDIGO ISO 4406(99) DE CONTAMINACIÓN
TIPOS DE MUESTRAS QUE SE PUEDEN ANALIZAR
Puede manejar lubricantes sintéticos y base mineral con altos niveles de hollín (soot) además de fluidos hidráulicos.
Muestras con viscosidades de hasta 350 cSt pueden ser analizadas sin dilución con solvente. Las muestras con viscosidades mayores pueden ser analizadas previa una dilución con el solvente apropiado.
El LNF puede manejar concentraciones de partículas en el rango de 0 a 1.000.000 partículas/ml. Los contadores de partículas con la técnica de la atenuación de luz no pueden manejar muestras con estos niveles de concentración de partículas.
LA CLASIFICACIÓN DE LAS PARTÍCULAS DE DESGASTE SE REALIZA CON LA AYUDA DE UNA RED NEURONAL DONDE SE ASIGNA LAS SIGUIENTES CLASIFICACIONES:
Fatiga Corte Desgaste severo Oxido Fibras Burbujas de agua Burbujas de aire
