UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE FACULDADE DE VETERINÁRIA PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM HIGIENE VETERINÁRIA ÁREA DE CONCENTRAÇÃO EM HIGIENE VETERINÁRIA E PROCESSAMENTO TECNOLÓGICO DE PRODUTOS DE ORIGEM ANIMAL
JORGE LUIZ FORTUNA
MÉTODOS MODERNOS E TRADICIONAIS DE ANÁLISE DE UMIDADE EM PRODUTOS DE ORIGEM ANIMAL.
Niterói – RJ 2010
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JORGE LUIZ FORTUNA
MÉTODOS MODERNOS E TRADICIONAIS DE ANÁLISE DE UMIDADE EM PRODUTOS DE ORIGEM ANIMAL.
Seminário apresentado à disciplina Controle Químico de Qualidade I do Programa de Pós-graduação (Doutorado) em Medicina Veterinária da Universidade Federal Fluminense. Área de Concentração: Higiene Veterinária e Processamento Tecnológico de Produtos de Origem Animal.
Prof. Dr. Sérgio Borges Mano Prof. Dr. Carlos Adam Conte Júnior
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RESUMO
Para garantir as características físico-químicas dos alimentos é necessário conhecer a qualidade destes através da sua composição centesimal de nutrientes, determinando teores de umidade; proteínas; lipídios; carboidratos; cinzas. A umidade corresponde à perda em peso sofrida pelo alimento quando aquecido em condições nas quais a água é removida. A determinação de umidade é uma das medidas mais importantes e utilizadas na análise de alimentos. Este trabalho teve como objetivos: discorrer sobre a importância do teor da umidade em alimentos; e apresentar os principais métodos utilizados para a determinação da umidade em produtos alimentícios. A água pode estar no alimento em três formas diferentes, livre; absorvida ou imobilizada; e de hidratação ou ligada. A água que será efetivamente medida dependerá do método analítico escolhido, sendo que somente a água livre é medida com certeza em todos os métodos. Tem-se escolhido um método que determine um maior valor da umidade, proveniente da decomposição de componentes orgânicos e da volatização de compostos, àqueles em que a água é negligenciada ou removida incompletamente. O teor de umidade de um alimento está relacionado com a sua estabilidade, qualidade e composição nutricional, onde o aumento da umidade do alimento poderá elevar as chances dele se deteriorar, devido principalmente à multiplicação de microrganismos. A escolha do método deve ser bem avaliada para que a exatidão seja a maior possível. Devido ao alto custo, às vezes não é possível utilizar o melhor método de análise. O método escolhido geralmente é limitado em relação ao tipo de equipamento, reagentes ou pessoal técnico. O método mais utilizado é o de secagem em estufa. PALAVRAS-CHAVE: Composição Centesimal; Teor de Umidade; Métodos.
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SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO, INTRODUÇÃO, p. 5 2 REVISÃO DE LITERATURA, LITERATURA, p. 7 2.1 UMIDADE, p. 7 2.2 ÁGUA NO ALIMENTO, p. 8 2.2.1 Importância da água, água, p. 8 2.2.2 Tipos de água, água, p. 9 2.3 ATIVIDADE DE ÁGUA, p. 9 2.4 MÉTODOS DE MEDIDA DE UMIDADE, p. 11 2.4.1 Métodos por secagem, secagem, p. 11 2.4.1.1 Secagem em estufas, p. 12 2.4.1.2 Secagem por radiação infravermelha, p. 14 2.4.1.3 Secagem em fornos micro-ondas, p. 14 2.4.1.4 Secagem em dessecadores, p. 15 2.4.2 Métodos por destilação, destilação, p. 15 2.4.3 Métodos químicos, químicos, p. 15 2.4.4 Métodos físicos, físicos, p. 16 2.5 PESQUISAS SOBRE A DETERMINAÇÃO DE UMIDADE EM ALIMENTOS, p. 16 2.5.1 Mariscos, Mariscos, p. 17 2.5.2 Hambúrgueres, Hambúrgueres, p. 17 2.5.3 Leite em pó, pó, p. 18 2.5.4 Alimentos em geral, geral, p. 19 3 CONSIDERAÇÕES FINAIS, FINAIS, p. 20
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1 INTRODUÇÃO Os alimentos possuem a finalidade de fornecer ao corpo humano a energia e o material destinados à formação e à manutenção dos tecidos, ao mesmo tempo em que regulam o funcionamento dos órgãos. Quimicamente, os alimentos são constituídos principalmente de carbono, hidrogênio, oxigênio, porém quantidades menores de outros elementos são geralmente encontradas (GAVA, 1978). Para garantir as características físico-químicas dos alimentos é necessário conhecer a qualidade destes através da sua composição centesimal de nutrientes, onde são determinados os teores de umidade; proteínas; lipídios; carboidratos; e cinzas. Vários fatores podem contribuir para causar alterações nas propriedades físicas e químicas dos alimentos, reduzindo o prazo de validade comercial destes produtos. Entre estes fatores pode ser citada a absorção de umidade aumentando, assim, o risco de contaminação e multiplicação de microrganismos e consequentemente deterioração do alimento e risco de doenças
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análise é o de conhecer a composição química, além de verificar a identidade e pureza, sejam elas de natureza orgânica ou inorgânica (SILVA, 1990). A umidade corresponde à perda em peso sofrida pelo alimento quando aquecido em condições nas quais a água é removida. Todos os alimentos, qualquer que seja o método de processamento a que tenham sido submetidos, contêm água em maior ou menor proporção (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 2008). A determinação de umidade é uma das medidas mais importantes e utilizadas na análise de alimentos. A umidade de um alimento está relacionada com sua estabilidade, qualidade e composição, e pode afetar a estocagem, onde os alimentos com alta umidade estocados poderão se deteriorar mais rapidamente que os que possuem baixa umidade; a embalagem, pois alguns tipos de deterioração podem ocorrer em determinadas embalagens se o alimento apresentar umidade excessiva; e o processamento, devido a grande importância da quantidade de água nos processamentos de vários produtos alimentícios (CECCHI, 2003). Diante do que foi descrito anteriormente, este trabalho tem como objetivos: (1) discorrer sobre a importância do teor da umidade em alimentos; e (2) apresentar os principais métodos utilizados para a determinação da umidade em produtos alimentícios.
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2 REVISÃO DE LITERATURA 2.1 UMIDADE Geralmente a umidade representa a água contida no alimento, que pode ser classificada em: umidade de superfície, que se refere à água livre ou presente na superfície externa do alimento, facilmente evaporada e umidade adsorvida, referente à água ligada, encontrada no interior do alimento, sem combinar-se quimicamente com o mesmo. A umidade (TABELA (TABELA 1) 1) corresponde à perda em peso sofrida pelo produto quando aquecido em condições nas quais a água é removida. Na realidade, não é somente a água a ser removida, mas
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Karl Fischer é baseado na redução de iodo pelo dióxido de enxofre, na presença de água. Assim, a reação entre a água e a solução de dióxido de enxofre, iodo e reagente orgânico faz-se em aparelho especial que exclui a influência da umidade do ar e fornece condições para uma titulação cujo ponto final seja bem determinado (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 2008). TABELA 1 Valores de umidade de diferentes tipos de alimentos. ALIMENTO UMIDADE Produtos lácteos fluidos Leite em pó Queijos Manteiga Creme de leite Sorvetes Margarina e maionese Molhos de salada Frutas Vegetais Carnes e peixes Cereais Macarrão Pães e produtos de padaria Açúcar Ovos Fonte: CECCHI (2003).
2.2 ÁGUA NO ALIMENTO
85%-91% 4% 40%-75% 15% 60%-70% 65% 15% 40% 65%-95% 66% em média 50%-70% abaixo de 10% 9% 35%-45% 1% ou menos 74%
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osmótica dos fluidos e do volume das células; transporte de substâncias; e participação como reagente de um grande número de reações metabólicas (BARUFFALDI; OLIVEIRA, 1998; GAVA, 1978). 2.2.2 Tipos de água A água pode estar no alimento em três formas diferentes: (1) Água livre, que está presente nos espaços intergranulares e entre os poros do material. Não se encontra ligada a nenhuma estrutura molecular dentro da célula, sendo relativamente fácil de ser eliminada. Mantém-se unicamente por forças superficiais, sendo necessária aos biossistemas quando em atividade. Essa água mantém suas propriedades físicas e serve como agente dispersante para substâncias coloidais e como solvente para compostos cristalinos; (2) Água absorvida ou imobilizada, que está presente na superfície de macromoléculas como amido, pectina, celulose e proteína por forças de Van der Waals e pontes de hidrogênio. Corresponde a outras moléculas aquosas extraídas pelas moléculas ligadas em camadas cada vez mais débeis à medida que é maior a distância do grupo reativo de proteína; e (3) Água de hidratação ou ligada, que se encontra ligada quimicamente com outras substâncias do alimento e não é eliminada na maioria dos métodos de determinação de
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disponível. Nesses termos é importante saber a quantidade de água livre, que não é comprometida por íons ou por colóides hidrofílicos, presente no alimento. O termo que exprime esta quantidade é chamado de Atividade de Água (A a), definida como sendo a relação entre a pressão de vapor da solução (P) (soluto+solvente) e pressão de vapor do solvente (P0), que no caso dos alimentos é a água, sempre ambos à mesma temperatura (Aa = P / P0). Como a pressão de vapor da água pura é igual a 1,0, a Aa dos alimentos é sempre menor que 1,0. Dependendo do valor, a quantidade de água disponível tem forte influência sobre a deterioração dos alimentos e, consequentemente, sobre o prazo de validade comercial (BARUFFALDI; OLIVEIRA, 1998). A faixa onde crescem os microrganismos está compreendida entre 1,0 e 0,65 de Aa, sendo que entre 0,75 e 0,65 apenas aqueles especializados, como bolores e leveduras osmofílicos, podem crescer. No caso de deterioração por microrganismos deve-se levar em conta o fator tempo desde que, após uma iniciação de três a quatro dias, o crescimento pode ser observado em alimentos com alta A a. Em Aa iguais a 0,80, são necessárias de quatro a cinco semanas para ocorrer deterioração, enquanto que em A a menores ou iguais a 0,70, podem levar meses. Nas mesmas condições de temperatura e de pressão, cada microrganismo tem um valor ótimo para A a (TABELA
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2.4 MÉTODOS DE MEDIDA DE UMIDADE A água que será efetivamente medida dependerá do método analítico escolhido, sendo que somente a água livre é medida com certeza em todos os diferentes métodos. Consequentemente, o resultado da medida da umidade deve vir sempre acompanhado do método utilizado e das condições empregadas, como tempo e temperatura (CECCHI, 2003). Apesar de existirem diferentes métodos de determinação de umidade, não há nenhum método que seja ao mesmo tempo exato, preciso e prático. Métodos aplicáveis a qualquer tipo de alimentos que sejam exatos, precisos, rápidos e simples de determinação, continuam a ser pesquisados. De forma geral, a determinação de umidade torna-se complicada principalmente em função da exatidão e precisão dos resultados. Estas dificuldades são devidas a: separação incompleta da água do produto; decomposição do produto com formação de água além da original; e perda das substâncias voláteis do alimento que serão computadas como peso em água (ibid). Na prática, tem-se escolhido um método que determine um maior valor da umidade, proveniente da decomposição de componentes orgânicos e da volatização de compostos voláteis,
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2.4.1.1 Secagem em estufas É o método mais utilizado em alimentos e baseia-se na remoção da água por aquecimento, sendo o ar quente absorvido por uma camada muito fina do alimento e então conduzido para o interior por condução. Como a condutividade térmica dos alimentos é geralmente baixa, costuma levar muito tempo para o calor atingir as porções mais internas do alimento, tornando o método muito demorado. A evaporação por um tempo determinado pode resultar na remoção incompleta da água, se ela estiver fortemente presa por forças de hidratação, ou se o seu movimento for impedido por baixa difusividade ou formação de crosta na superfície. Entretanto, na evaporação até peso constante, pode ocorrer uma superestimação da umidade por perda de substâncias voláteis ou por reações de decomposição. Além disso, o método de secagem em estufa possui uma série de limitações de uso. A metodologia é simples, pois
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Como procedimento básico para a determinação de umidade por secagem em estufas deve ser seguido o seguinte procedimento: (1) Pesar uma quantidade definida de amostra (geralmente 5,0 g) num cadinho previamente seco e tarado. O transporte do cadinho deverá sempre ser feito com pinça ou papel para não passar umidade da mão para o cadinho; (2) Colocar o cadinho na estufa à temperatura constante (105 °C) e deixar até que toda a água seja evaporada, isto é, até peso constante; (3) Retirar o cadinho da estufa com uma pinça e colocar num dessecador para esfriar; (4) Pesar, depois de frio, o conjunto cadinho mais amostra seca; (5) Calcular o teor de umidade. O peso da água evaporada vai ser igual à diferença entre o peso da amostra úmida e o peso da amostra seca. Repita as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante. Os sólidos totais serão a diferença entre o peso total da amostra e o peso de água. Na determinação de umidade por secagem em estufa, o resíduo seco poderá ser utilizado para determinação de gordura e
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reação de Maillard, com formação de compostos voláteis como CO 2 e compostos carbonílicos e produtos intermediários como furaldeído e hidroximetilfurfural. Esses compostos voláteis serão medidos erradamene como água evaporada na estufa; (7) Estufas com exaustão forçada são utilizadas para acelerar a secagem a peso constante e são recomendadas para queijos, produtos marinhos e carnes (CECCHI, 2003). 2.4.1.2 Secagem por radiação infravermelha Mais efetiva e envolve penetração do calor dentro da amostra, encurtando o tempo de secagem em até 1/3 do total. Consiste de uma lâmpada de radiação infravermelha com 250 W, cujo filamento desenvolve uma temperatura entre 2.000 K (1.727 °C) a 2.500 K (2.227 °C). A lâmpada e a amostra devem ficar distantes entre si cerca de 10,0 cm para que não ocorra decomposição da amostra e
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umidade, chegando ao ponto de ebulição da água. Sendo assim, o calor é distribuído de forma uniforme tanto na superfície como no interior do alimento, facilitando a evaporação da água e evitando a formação de crosta na superfície, fato comum na secagem em estufa (CECCHI, 2003). 2.4.1.4 Secagem em dessecadores Os dessecadores são utilizados com vácuo e compostos químicos absorventes de água, como o ácido sulfúrico. Contudo, a secagem é muito lenta à temperatura ambiente, podendo chegar a meses de espera. O uso de vácuo e temperatura ao redor de 50 °C é um recurso mais satisfatório (CECCHI, 2003). 2.4.2 Métodos por destilação
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C5H5N.I + C5H5N.SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5N.HI + C5H5N.SO3 C5H5N.SO3 + CH3OH C5H5N(SO4)CH3
O reagente mais utilizado é uma solução metanólica contendo os três reagentes nas seguintes proporções: I 2 : 3SO2 : 10C5H5N. O procedimento do método baseia-se numa titulação visual ou eletrométrica. O I 2 é reduzido para I na presença da água. Quando toda a água da amostra for consumida a reação para. Na titulação visual, a solução da amostra permanece amarelo-canário enquanto houver água presente, mudando para amarelo-escuro e, no ponto final, para amarelo-marrom, característico do iodo em excesso (CECCHI, 2003). 2.4.4 Métodos físicos Os principais métodos físicos da determinação de umidade nos alimentos são: absorção de radiação infravermelha; cromatografia
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2.5.1 Mariscos Em estudo realizado por Pedrosa e Cozzolino (2001), com objetivo de analisar a composição centesimal de mariscos crus e cozidos, foi observado que os mariscos apresentaram alto teor de umidade variando de 76,26% a 88,34% (TABELA ( TABELA 3). 3). TABELA 3 Teor de umidade de mariscos crus e cozidos. MARISCOS PROCESSAMENTO UMIDADE (%)
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2.5.3 Leite em pó Em relação ao teor de umidade do leite em pó integral Krey e Souza
(2009),
observaram
que
depois
de
três
meses
do
armazenamento deste produto, 40% das amostras analisadas encontravam-se acima do limite permitido (máximo 3,5%). Destas, 40% tinham um aumento de até 0,5% de umidade; 50% aumentaram entre 0,6% e 1,0%; e 10% apresentaram um aumento superior a 1,1% de umidade. No leite em pó integral com seis meses de armazenamento; somente 20% das amostras encontravam-se
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2.5.4 Alimentos em geral Torres et al (2000), determinaram a composição centesimal de vários alimentos, tais como em leites e derivados; ovos; aves; e carnes. Na TABELA 4 estão descritos os resultados para o teor de umidade destes alimentos analisados. TABELA 4 Resultados obtidos na determinação do teor de umidade de diferentes tipos de alimentos. Leites e Derivados
U(%)
Ovos
U(%)
Aves
U(%)
Carnes
U(%)
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KREY, T.; SOUZA, C. F. V. Avaliação da qualidade microbiológica e físico-química do leite em pó integral produzido numa indústria da região do Vale do Taquari-RS. Interbio. v. 3, n. 2. 2009, p. 65-72. MADI, L. F. C.; DELAZARI, I.; SHIROSE, I.; ARDITO, E. F. C.;