1
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
BAB I
PENA!"#"AN
1.1 #atar #atar Belakan Belakang g
Meningkatnya jumlah sampah yang ada dimsayarakat dimsayarakat telah menjadi permasalahan permasalahan yang cukup rumit untuk dipecahkan. Diantara sampah tersebut adalah sampah organik, seperti sampah rumah tangga, daun-daun kering. Hal ini mendorong orang banyak orang untu untuk k meng mengel elol olah ah sampa sampah h ters terseb ebut ut menj menjad adii bara barang ng yang yang lebih lebih bern bernil ilai ai,, sepe sepert rtii pemanfaatan kulit dari buah dan biji-bijian dengan cara mengekstraksi min yak atsiri kulit buah. Salah satu kulit buah yang dapat dimanfaatkan adalah kulit jeruk manis (Megawati, !"#$.
%ulit jeruk yang mengandung minyak atsiri banyak dimanfaatkan sebagai industri kimia parfum, menambah aroma jeruk pada minuman dan makanan, anti oksidan dan anti kanker kanker (&athu (&athur, r, !"'$. !"'$. Senyawa Senyawa kimia kimia yang yang terdapa terdapatt dalam dalam kulit kulit jeruk jeruk manis manis dapat dapat dimanfaatka dimanfaatkan n karena karena memiliki memiliki gugus penyusun pektin dan minyak minyak atsiri. %omponen %omponen minyak minyak atsiri dari kulit jeruk manis terdiri dari limonene (95%), mirsen (2%), oktanal (1%), neral (0.1%), neral (0,1%), general (0,1%), valensen (0,05%), sinnsial (0,02%) dan sinensial dan sinensial (0,01 %). Senyawa limonene yang terdapat di dalam kulit jeruk inilah yang membuat minyak atsiri dapat digunakan sebagai obat (Megawati, !"#$.
%onsum %onsumsi si masyarak masyarakat at terhad terhadap ap kulit kulit jeruk jeruk setiap setiap tahunny tahunnyaa terus terus menin meningka gkat. t. %onsumsinya di )ndonesia hanya ,* kg+kapita+tahun dan pada !! meningkat menjadi # kg+kapita+tah kg+kapita+tahun. un. ota otall produksi produksi pada tahun tahun !! mencapai mencapai *#!.!!! *#!.!!! ton ()ndriani ()ndriani , !"!$.
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung
2
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
eruk manis merupakan salah satu jeruk komoditas andalan yang dikembangkan di )ndonesia. Selain karya kandungan itamin /, masyarakat menggemari buah jeruk ini karena harganya yang relatif terjangkau oleh sebagian besar masyarakat. Di )ndonesia, jeruk manis banyak dihasilkan di daerah awa imur. imur. 0ada tahun !!, produksinya mencapai #-1! kg+pohon+tahun. %arena hasilnya yang melimpah, jeruk manis pacitan tidak hanya didistribus didistribusikan ikan diwilayah diwilayah awa imur saja, tetapi sudah meluas keberbagai keberbagai kota di )ndonesia ()ndriani, !"!$.
1.2 )u )u*uan *uan Praktikum
". Mempel Mempelaja ajari ri proses proses disti distilasi lasi uap-a uap-air ir langsu langsung ng
. Menghi Menghitun tung g rend rendeme emen n miny minyak ak atsir atsirii
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung
3
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
BAB II )IN+A"AN P"S)AKA
2.1. e,ini$i +eruk eruk adalah salah satu buah yang mengandung banyak itamin / dan berguna untuk menjaga daya tahan tubuh. 2uah ini termasuk dalam keluarga Citrus yang berasal dari suku Rutaceae sebagian besar jeruk memiliki rasa yang asam dan menyegarkan, itu karena kandungan asam sitrat dalam jeruk tersebut, meskipun kita tidak jarang menemukan buah jeruk yang rasanya manis. 2uah jeruk ini memiliki beberapa spesies. Masing- masing spesies jeruk tersebut bisa disilangkan dan menghasilkan spesies buah jeruk yang baru. anaman jeruk berasal dari benua 3sia. %hususnya 3sia imur dan 3sia enggara. 2uah jeruk yang banyak terdapat di 3sia imur adalah jeruk manis dan jeruk sitrun. Sementara itu buah jeruk yang berasal dari 3sia enggara, antara lain adalah jeruk bali, jeruk nipis, dan jeruk purut. 4upanya jeruk bukan
/uma bermanfaat daging
buahnya tetapi juga kulitnya. %andungan kulit jeruk rupanya sangat bermanfaat bagi kesehatan. %andungan yang bermanfaat dari kulit jeruk dalam hal kecantikan adalah dapat menyeimbangkan kondisi kulit, mengurangi kelebihan minyak pada kulit sehingga kulit menjadi lembut dan jauh dari problem jerawat ( 3ndareto, !"# $.
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung
4
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
2.1.1
Kla$i,ika$i Bua- +eruk Citrus sp
3dapun klasifikasi dari buah jeruk adalah sebagai berikut 5 )ael 2.1 %lasifikasi 2uah eruk Eucitrus Citrus Citriane Citreae Aurantioideae Rutaceae Rutales icot!ledonae
Subgenus 6enus Subtribe ribe Subfamili &amili 7rdo %elas
(Sumer 5 8urul &ajari dkk, !"!$ 6enus Citrus terdiri dari dua subgenera yaitu subgenera "a#eda dan Eucitrus. 2uah dari subgenus "a#eda tidak enak dimakan karena di dalam kantong cairannya mengandung minyak acrid , tangkainya panjang dan melebar seperti sayap. 2uah jeruk manis berukuran besar, tangkainya kuat. 2entuknya bulat, bulat lonjong atau bulat rata (papak$ dengan bagian dasar, ujungnya bulat dan papak, bergaris tengah 9-" cm. buah yang masak berwarna orange, kuning, atau hijau kekuningan. 2erbau sedikit harum, agak halus, tidak berbulu, kusam, dan sedkit mengkilat. %ulit buah tebal nya !,'-!,# cm, dari tepi berwarna kuning atau orange tua dan makin ke dalam berarna putih kekuningan sampai putih, berdaging dan kuat melekat pada dinding buah (8urul &ajari dkk, !"!$. %ulit jeruk mengandung minyak atsiri atau dikenal dengan minyak eteris. Min yak atsiri merupakan bahan dasar dari wangi-wangian atau minyak gosok alami. Didalam perdagangan sulingan minyak atsiri sebagai bibit minyak wangi karena baunya yang khas (8urul &ajari dkk,!"!$.
2.1.2 Kanungan Kulit +eruk
Gamar 2.1 %ulit eruk Sumer 5 3gromedia,!"!$
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung
5
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
%andungan yang terdapat didalam kulit jeruk memiliki manfaat bagi kehidupan manusia. 3dapun kandungan yang terdapat pada kulit jeruk menurut (:iratma,dkk,!!'$. adalah sebagai berikut 5 a.
%aya ;at 0ektin %ulit berbagai jenis jeruk mengandung pektin dalam konsentrasi tinggi.
%andungan pektin pada kulit jeruk berkisar antara "#< sampai # < dari berat kering. ;at pektin tersebut dapat diekstraksi dengan cara sederhana, biaya yang tidak mahal, dan dapat diterapkan dalam skala kecil. ika dibandingkan dengan jenis jeruk lainnya, kandungan pektin paling banyak ditemukan di kulit jeruk bali. 0ektin, seperti diketahui, merupakan serat yang mudah larut dan biasanya terdapat pada sayuran dan buah. 0ektin termasuk kelompok polisakarida yang heterogen dengan berat molekul tinggi. 0ektin dapat mempengaruhi penyerapan lambung dan usus dengan mengikat asam empedu shingga dapat menurunkan penyerapan lemak, mengontrol kadar kolesterol dan dikeluarkan melalui feses atau kotoran. 0ara peneliti sepakat bahwa dengan mengkonsumsi pektin jeruk, tiga kali sehari, akan menurunkan tingkat kolestrol rata-rata =<. b.
Minyak 3tsiri Selain pektin, kandungan dalam kulit jeruk lainnya adalah minyak atsiri atau
minyak eteris. Minyak esensial ini merupakan komponen terbesar minyak nabati. 0ada prinsipnya, minyak atsiri memiliki wujud kental dan mudah menguap di suhu ruang sehingga menebarkan aroma yang khas. Minyak atsiri sering dijadikan dasar wewangian dalam industri parfum dan disebut sebagai bibit minyak wangi. Selain itu, minyak berbau khas ini juga bisa diolah menjadi kosmetik, bahan farmasi serta penyedap kuliner. Dalam bidang kesehatan, minyak atsiri memiliki beragam manfaat antara lain, sebagai median relaksasi, mengolah stress, sebagai antibiotik konensional c.
>imonen %andungan dalam kulit jeruk lainnya adalah senyawa limonen. Senyawa ini
sebenarnya merupakan turunan dari minyak atsiri. >imonen ternyata bisa menjadi bahan untuk membuat material kemasan yang ramah lingkungan ( $iodegrada$le$ untuk menggantikan styrofoam. Saat ini inoasi yang dikembangkan para peneliti adalah memanfaatkan limbah kulit jeruk yang kurang didayagunakan yang biasanya hanya dibuat untuk mainan anak, manisan, atau langsung dibuang sehingga kurang bermanfaat dan kurang mempunyai nilai jual. %ulit jeruk yang mengandung limonene akan diolah
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung
6
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
menjadi polimer plastik organik sebagai bahan dasar kemasan produk yang aman dan mudah terurai 2.2
%in&ak At$iri
Minyak atsiri adalah ?at berbau yang terkandung dalam tanaman. Minyak ini disebut juga minyak menguap, minyak eteris, minyak esensial karena pada suhu kamar mudah
menguap. )stilah esensial dipakai
karena minyak atsiri mewakili bau dari
tanaman asalnya. Dalam keadaan segar dan murni, minyak atsiri umumnya tidak berwarna. 8amun, pada penyimpanan lama minyak atsiri dapat teroksidasi. @ntuk mencegahnya, minyak atsiri harus disimpan dalam bejana gelas yang berwarna gelap, diisi penuh, ditutup rapat, serta disimpan di tempat yang kering dan sejuk. Minyak atsiri bisa di dapat dari akar, batang, daun, bunga dan rimpang dari tanaman (2rown, heodore >, !!!$. Minyak atsiri bersifat mudah menguap karena titik uapnya rendah. Susunan senyawa kompoennya kuat mempengaruhi syaraf manusia (terutama hidung$ sehingga memberikan efek psikologis tertentu (baunya kuat$. Minyak atsiri memiliki rasa getir, berbau wangi sesuai dengan bau tanaman penghasilnya dan umumnya larut dalam pelarut organik tapi tidak larut dalam air. 2agi tanaman penghasil minyak, minyak atsiri berfungsi sebagai pengusir serangga atau parasit lainnya. Dalam beberapa hipotesis dapat disimpulkan bahwa tumbuhan akan memproduksi minyak atsiri secara maksimal jika kondisi tumbuhan dalam keadaan susah, misalnya akar tanaman sulit mendapat air. Struktur tanah berkapur atau jarang nutrisi makan, dan sebagainya. %ondisi semacam itu membuat tanaman berusaha untuk memproduksi minyak atsiri agar tetap toic terhadap serangan serangga maupun parasit lain. 0ada umumnya minyak atsiri dapat diperoleh dengan metode distilasi, ekstraksi dan enflurage (Sanjaya, !"'$.
2.. Pro$e$ 0roses pembuatan minyak atsiri dari kulit jeruk dapat dilakukan dengan beberapa cara diantaranya ekstraksi dan distilasi.
2..1 Ek$trak$i Akstraksi adalah pengambilan atau pemisahan suatu campuran dengan memberi pelarut yang sesuai sehingga ?at lain tidak ikut larut. /ara ekstraksi bermacam-macam yaitu (%etaren, "B=1$ 5 1. Rendering
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung
7
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
Suatu cara ekstraksi minyak atau lemak dari bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak dengan kadar air yang tinggi. 0ada proses ini digunakan panas untuk menggumpalkan protein pada dinding sel bahan dan untuk memecah dinding sel tersebut sehingga mudah di tembus oleh minyak atau lemak yang ada di dalamnya. 3da cara rendering yakni 5 a) &et rendering 0roses rendering dengan penambahan sejumlah air selama berlangsungnya proses tersebut. 0roses ini dilakukan pada ketel terbuka atau tertutup dengan menggunakan suhu tinggi dan tekanan uap 9!-1! psi selama 9-1 jam. 3lat yang digunakan untuk 'et rendering adalah autoklaf atau digester untuk menghasilkan minyak atau lemak dalam jumlah besar. $) r! rendering 0roses rendering yang dilakukan tanpa dilengkapi steam acket dan pengaduk. 2ahan yang akan di ekstrak dipanasi sambil di aduk pada suhu "!# C ""!/. ampas bahan yang telah diambil minyaknya akan mengendap di dasar ketel. 0engambilan minyak dilakukan dari bagian atas ketel. 2. ec*anical e#ression 0engepresan mekanis merupakan suatu cara ekstraksi minyak atau lemak, terutama untuk bahan yang berasal dari biji-bijian. /ara ini dilakukan untuk memisahkan minyak dari bahan yang berkadar minyak tiggi ('!-*! persen$. 0ada pengepresan mekanis ini diperlukan perlakuan pendahuluan sebelum minyak atau lemak dipisahkan dari bijinya. 0erlakuan pendahuuan tersebut mencakup pembuatan serpih, perajangan, dan penggilingan serta term#ering atau pemanasan. Dua cara yang umum dalam pengepresan mekanis, yaitu 5 a. +cre' E#ression (0engepresan 2erulir$
Gamar 2.2 +cre' E#ression
(Sumer 5 2raun,"B=#$
Akspresi mekanik adalah metode tertua yang digunakan untuk ekstraksi minyak dari biji-bijian. 2iji ditempatkan di antara hambatan permeabel dan tekanan mekanik meningkat dengan mengurangi olume yang tersedia untuk benih. Minyak diambil
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung
8
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
dengan cara diperas dari biji.
%euntungan dari +cre' E#ression dibandingkan
dengan idrolik E#ression adalah hasil yang sedikit lebih tinggi dan kontinu operasinya. Akspresion mekanik menghasilkan minyak berkualitas tinggi, tetapi memiliki hasil yang relatif rendah. @mumnya hanya digunakan untuk tanaman kapasitas yang lebih kecil, produk khusus atau sebagai operasi pengepresan di sebuah pabrik ekstraksi pelarut skala besar (3risanu, !"'$.
Gamar 2. Sistemetik %erja +cre' E#ression (Sumer 3 3risanu, !"'$
Dengan cara ini sampel dipres dengan pengepresan berulir ( +cre'$ yang berjalan secara kontinu. 0ada teknik ini sampel akan diekstraksi tidak perlu diberi perlakuan terlebih dahulu. Sampel kering yang akan diekstrak dapat langsung dimasukkan ke dalam scre' #ress. Salah satu kelebihan pengepresan dengan mengguna kan ulir ( scre' #ress$ adalah proses dapat dilakukan secara kontinu, lalu sehingga kapasitas produksi menjadi lebih besar. Sampel dimasukkan kedalam alat pengepresan secara kontinu, lalu minyak akan terekstrak keluar dari biji akibat pengepresan oleh ulir ( scre'$. %emudian, minyak dapat keluar dan langsung terpisah dari ampas (bungkil$ yang keluar dari ujung ulir (Arli?a Hambali, dkk, !!1$. b. !drolik E#ression
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung
9
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
Gamar 2.4 !drolik E#ression Sumer 5 :iliam, "B=#$
0engepresan Hidrolik adalah pengepresan dengan menggunakan tekanan. ekanan yang dapat digunakan sekitar "9!,1 kg+cm. 2esarnya tekanan akan mempengaruhi minyak yang dihasilkan. 0ada teknik pengepresan hidrolik, sebelum dilakukan pengepresan, biji dilakukan pemasakan terlebih dahulu. 0emasakan dapat dilakukan dengan menggunakan uap air (steam$. 0emasakan bertujuan untuk menggumpalkan protein yang terdapat dalam sampel. @mumnya pada pengepresan Hidrolik jumlah minyak yang dapat diperoleh mencapai =!< dari kadar minyak yang teradapat pada daging biji (Arli?a Hambali, dkk$. -. +olvent etraction Akstraksi yang dilakukan dengan menggunakan pelarut minyak dan lemak. 0rinsip dasar ekstraksi adalah melarutkan senyawa polar dalam pelarut polar dan senyawa non polar dalam pelarut non-polar. Serbuk simplisia diekstraksi berturut-turut dengan pelarut yang berbeda polaritasnya. 0roses ekstraksi merupakan penarikan ?at pokok yang diinginkan dari bahan mentah obat dengan menggunakan pelarut yang dipilih dengan ?at yang diinginkan larut (%etaren, "B=1$. 3da beberapa metode ekstraksi senyawa yang umum digunakan, diantaranya adalah5 ". Maserasi Maserasi berasal dari bahasa latin acerace yang berarti mengairi atau melunakkan.
Maserasi
merupakan
proses
pengekstrakan
simplisia
dengan
menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada suhu ruangan. Dasar dari maserasi adalah melarutnya bahan simplisia dari sel yang rusak, yang terbentuk pada saat penghalusan. ujuan dari proses ini untuk menarik ?at-?at berkhasiat yang tahan terhadap pemanasan. 0emilihan pelarut untuk proses maserasi akan memberikan efektiitas yang tinggi dengan memperhatikan kelarutan senyawa bahan alam pelarut tersebut. %erugian dari proses ini yaitu pengerjaan yang lama dan penyaringan kurang sempurna ()stiEomah, !"'$. . 0erkolasi
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung
10
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
0erkolasi merupakan proses melewatkan pelarut organik pada sampel sehingga pelarut akan membawa senyawa organik bersama-sama pelarut. 0rinsip perkolasi adalah dengan menempatkan serbuk simplisia pada suatu bejana silinder. %euntungan dari metode ini adalah tidak diperlukannya proses pemisahan ekstrak sampel, sedangkan kerugiannya adalah selama proses tersebut, pelarut menjadi dingin sehingga tidak melarutkan senyawa dari sampel secara efisien. ()stiEomah, !"'$.
'. Sokletasi Sokletasi merupakan proses ekstraksi yang menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinu dengan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik. 0enggunaan metode sokletasi adalah dengan cara memanaskan pelarut hingga membentuk uap dan membasahi sampel. 0elarut yang sudah membasahi sampel kemudian akan turun menuju labu pemanasan dan kembali menjadi uap untuk membasahi sampel, sehingga penggunaan pelarut dapat dihemat karena terjadi sirkulasi pelarut yang selalu membasahi sampel. 0roses ini sangat baik untuk senyawa yang tidak terpengaruh oleh panas. ()stiEomah, !"'$ 9. Distilasi uap Distilasi uap merupakan ekstraksi senyawa kandungan menguap dari simplisia dengan uap air berdasarkan peristiwa tekanan parsial senyawa kandungan menguap dengan fase uap air dari ketel secara kontinu sampai sempurna diakhiri dengan kondensasi fase uap campuran menjadi distilat air bersama senyawa kandungan yang memisah sempurna atau memisah sebagian. 0ada umumnya lebih banyak digunakan untuk minyak atsiri. 0ada sistilasi uap bahan simplia benar-benar tidak tercelup ke air yang mendidih, namun dilewati uap air sehingga senyawa menguap ikut terdistilasi. %euntungan dari metode ini antara lain adalah kualitas ekstrak yang dihasilkan cukup baik, suhu dan tekanan selama proses ekstraksi dapat diatur serta waktu yang diperlukan singkat. ()stiEomah, !"'$
2..2
aktor(aktor ang %empengaru-i Ek$trak$i
Menurut (Henny Sunjaya, !"$ adapun faktor yang dapat mempengaruhi ekstraksi antara lain 5
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung
11
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
a. @kuran 0artikel 0adatan @kuran partikel mempengaruhi waktu dalam proses ekstraksi. >uas permukaan yang besar dapat dicapai dengan cara meperkecil ukuran partikel sampel yang akan digunakan. Semakin kecil ukuran partikel maka luas permukaan sampel akan semakin besar sehingga tumbukan yang terjadi lebih banyak dibandingkan ukuran partikel yang besar atau luas permukaan yang kecil, sehingga semakin besar luas permukaan maka semakin banyak hasil yang didapat dan semakin cepat waktu yang dibutuhkan dalam proses ekstraksi b. %epolaran 0elarut 0elarut yang dipilih memiliki kepolaran yang sama dengan bahan yang akan diekstrak sehingga pelarut akan melarutkan bahan yang akan diekstrak dengan baik jika memiliki kepolaran yang sama. Se makin tinggi kelarutan yang terbentuk maka semakin dikit pelarut yang dibutuhkan c.
:aktu Akstraksi Semakin lama waktu ekstraksi, maka semakin lama waktu kontak antara
pelarut dan solute sehingga perolehan ekstrak akan semakin besar. 8amun bila waktu yang dibutuhkan terlalu lama maka secara ekonomis proses ekstraksi tersebut tidak efisien, d. 0engadukan 0engadukan diperlukan untuk meningkatkan difusi edd! sehingga perpindahan massa dari permukaan padatan ke pelarut meningkat pula. Maka Semakin banyak pengadukan maka perpindahan massa dari permukaan padatan semakin banyak dan ekstrasi membutuhkan waktu yang singkat.
2.4
i$tila$i Pen&ulingan Distilasi adalah suatu proses pemurnian untuk senyawa cair, yaitu untuk proses
yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan memanaskannya, lalu mengembun kan uap yang terbentuk yang akan di tampung dalam wadah yang terpisah untuk mendapat destilat. 0roses yang terjadi pada distilasi adalah perubahan fase cair menjadi fase uap atau gas dengan pendidihan dan kondensasi pengembunan, tetapi distilasi bukan merupakan dua urutan proses penguapan kondensasi. ekanan uap selalu bertamabah dengan kenaikan suhu. 3dapun macam-macam distilasi diantaranya 5 ". Distilasi sederhana
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung
12
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
Distilasi sederhana 3dalah teknik pemisahan untuk memisahkan dua atau lebih komponen ?at cair yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan keolatilan, yaitu kecenderungan sebuah ?at untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer yang normal. 3plikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol (:iratma,dkk, !!'$ Distilasi sederhana merupakan jenis distilasi paling sederhana. Distilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian ?at cari yang tercemar oleh ?at padat atau ?at cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga ?at pencemar atau pengotor akan tertinggal sebagai residu. Distilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dan lain-lain (Sanjaya, !"'$.
Gamar 2.5 Distilasi Sederhana
. Distilasi 2ertingkat+&raksionasi Distilasi 2ertingkat+&raksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya yang berdekatan. Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan t itik didih kurang dari !F/ dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. 3plikasi dari Distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah. 0erbedaan Distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap kolomnya. 0emanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari kolom-kolom di bawahnya. Sehingga komponen yang memiliki titik didih yang lebih tinggi akan tetap berada di bawah dan tidak bisa melewati kolom-kolom fraksionasi tersebut sedangkan yang titik didihnya paling rendah akan naik dan lolos dari kolom fraksinasi dan terpisah dari ?at lainnya (:iratma,dkk, !!'$ '. Distilasi a?eotrop
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung
13
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
Memisahkan campuran a?eotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit dipisahkan$ biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan a?eotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Selain itu campuran a?eotrop dapat didistilasi dengan menggunakan tambahan pelarut tertentu, misalnya penambahan ben?ena atau toluena untuk memisahkan air. 3ir dan pelarut akan ditangkap oleh penangkap Dean-Stark. 3ir akan tetap tinggal di dasar penangkap dan pelarut akan kembali ke campuran dan memisahkan air lagi. /ampuran a?eotrop merupakan penyimpangan dari hukum 4aoult (:iratma,dkk, !!'$
9. Distilasi uap 3dalah teknik pemisahan ?at cair yang tidak larut dalam air dan titik didihnya cukup tinggi. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati "!! F/ dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air. 3plikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan (:iratma,dkk, !!'$ Distilasi uap digunakan untuk memurnikan ?at+senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum ?at cair tersebut mencapai titik didih, ?at cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement $, maka ?at cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara distilasi sederhana atau distilasi bertingkat, melainkan harus didistilasi dengan distilasi uap (4io Sanjaya, !"'$ #. Distilasi Gakum 3dalah teknik pemisahan dua komponen atau lebih yang titik didihnya sangat tinggi, metode yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari " atm sehingga titik didihnya juga menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang digunakan untuk proses distilasinya tidak terlalu tinggi. Distilasi akum biasan ya juga digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya. Metode distilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung
14
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh untuk mengurangi tekanan digunakan pompa akum atau aspirator. 3spirator disini berfungsi sebagai penurun tekanan (:iratma,dkk, !!'$.
BAB III %E)OO#OGI P7AK)IK"%
.1 Alat(Alat &ang igunakan ". Satu unit alat destilasi uap-air langsung . @nit /laenger '. imbangan 9. %ondensor #. 2otol kaca 1. 6elas ukur
.2 Ba-an(Ba-an &ang igunakan ". Sampel kulit jeruk . 3ir+3Euadest
. Pro$eur Praktikum ". Sampel kulit jeruk dipotong dengan ukuran kurang lebih !,# cm . Sampel kulit jeruk dikeringkan dengan suhu kamar '. Sampel kulit jeruk ditimbang sebanyak B#! gr 9. %etel diisi dengan air hingga tanda batas #. 3lat distilasi dirangkai 1. Distilasi dilakukan selama # jam *. 0isahkan antara air dan minyak di dalam claenger berdasarkan berat jenis =. 2otol sampel kosong ditimbang B. Minyak yang didapat dimasukkan ke dalam botol sampel "!.imbang minyak yang di dapat, dan dicatat "".Dihitung rendemen minyak atsiri yang didapat
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung
15
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
. 7angkaian Alat
Gamar .1 4angkaian 3lat Distilasi @ap 3ir >angsung
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung
16
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
BAB I8 !ASI# AN PE%BA!ASAN
4.1
!a$il Praktikum
)ael 4.1 Hasil praktikum distilasi sampel kulit jeruk ata Pengamatan
!a$il Pengamatan
2erat Sampel
B#! gram
Minyak %ulit eruk
',!9 gram
4ata-4ata >aju 3liran 3ir
"!!ml+,#s
0ersentasi 4endemen
!,'<
)ael 4.2 Data pengamatan laju aliran air Pukul
#a*u Aliran Air
Su-u
""5## C "5#
"!!ml+,1s
9#/
"5# C "5##
"!!ml+,9s
1!/
"5## C "'5#
"!!ml+,#s
*#/
"'5# C "'5##
"!!ml+,#s
B#/
"'5## C "95#
"!!ml+,#s
"!!/
"95# C "95##
"!!ml+,#s
"!!/
"95## C "#5#
"!!ml+,1s
"!!/
"#5# C "#5##
"!!ml+,1s
"!!/
"#5## C "15#
"!!ml+,1s
"!!/
"15# C "15##
"!!ml+,9s
"!!/
"15## C "*5#
"!!ml+,1s
"!!/
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung
17
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
"*5# C "*5##
"!!ml+,#s
"!!/
"*5## C "=5#
"!!ml+,9s
"!!/
)ael 4. Hasil pengamatan penambahan minyak atsiri tiap jam
4.2
Pukul
8olume
98
"959'
"ml
"ml
"#59'
",#ml
!,#ml
"159'
,'ml
!,=ml
"*59'
',!ml
!,*ml
"=59'
9,!ml
"ml
Pema-a$an Dalam praktikum yang dilakukan minyak atsiri dari kulit jeruk diambil dengan
menggunakan metode ekstaksi distilasi uap-air langsung. Metode ini digunakan dalam pengambilan minyak atsiri dari kuit jeruk dikarenakan kulit jeruk akan
rusak jika
dilakukan dengan metode pemanasan secara langsung. Akstraksi distilasi uap-air langsung tidak mengalami kontak secara langsung dengan sampel namun sampel akan kontak dengan uap air yang akan dihasilkan oleh air akibat pemanasan, sampel dan air disekat dengan menggunakan angsang agar tidak terjadi kontak langsung dengan kulit jeruk karena dapat merusak kulit jeruk apabila pemanasan terjadi secara langsung. @ap air yang dihasilkan akibat pemanasan tersebut kemudian merusak jaring-jaring dari kulit jeruk, sehingga kandungan minyak atsiri dari kulit jeruk teruapkan bersamaan dengan uap air dan kemudian uap tersebut dikondensasi oleh kondensor sehingga uap tersebut mengalami perubahan fasa dari fasa uap menjadi fasa cair akibat perubahan suhu dari suhu tinggi menjadi suhu yang rendah oleh kondensor. &asa cair yang dihasilkan dari kondensasi memiliki dua ambang batas dimana minyak atsiri pada bagian atas dan air dibagian bawah. 3mbang batas tersebut terbentuk akibat perbedaan kepolaran antara
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung
18
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
minyak atsiri dan air dimana air bersifat polar sedangkan minyak bersifat non polar. Minyak dibagian atas dan air dibagian bawah campuran dikarenakan massa jenis air lebih berat dibandingkan dengan massa jenis minyak atsiri. Dalam praktikum ini sampel yang digunakan adalah kulit jeruk sejumlah B#! gram. Sampel kulit jeruk diperkecil ukurannya untuk memperluas permukaan dari kulit jeruk sehinggaakan menghasilkan minyak yang lebih banyak jika bidang sentuh anatar uap air dan kulit jeruk semakin besar karena tumbukan yang terjadi antara uap air dan kulit jeruk semakin besar. 0elarut yang digunakan adalah air, meskipun air dan minyak memiliki perbedaan kepolaran, dimana air bersifat polar sedangkan minyak bersifat tidak polar. Hal ini tidak masalah karena ketika dalam fase uap, semua uap baik yang berasal dari senyawa polar maupun non polar akan bercampur menjadi satu fasa. Selain pelarut air lebih ekonomis dan jumlahnya yang banyak. Dalam praktikum ini, praktikan juga mengamati dan
mennghitung laju alir
kondensor setiap '! menit sekali dengan memperoleh hasil yaitu "!!ml+,#s. 3liran air kondensor perlu diperhatikan karena sangat mempengaruhi proses pendinginan uap yang terbentuk akibat pemanasan. Semakin besar laju alir maka semakin besar pula uap yang dapat dikondensasi oleh kondensor sehingga hasil yang akan didapat akan lebih maksimal dan begitu pula sebaliknya. 2erdasarkan analisis perhitungan, diketahui bahwa kadar minyak atsiri dari kulit jeruk yaitu !,'< sedangkan rendemen minyak atsiri pada kulit jeruk secara teoritis adalah !,'#< - !,'*<.
&aktor yang mempengaruhi perbedaan hasil teoritis dan
eksperimen yaitu 5 1. 0roses pendinginan pada kondensor belum optimal sehingga uap air dan uap minyak
atsiri tetap berada pada fase gas dan menguap ke udara luar yang ditandai dengan menyebarnya bau minyak atsiri. 2. Setiap sampel tidak memiliki kandungan minyak atsiri yang sama banyak, serta kondisi sampel yang sangat mempengaruhi rendemen. . >amanya waktu dalam mendistilasi sampel. 0ada literatur, waktu yang diperlukan pada proses distilasi yaitu * jam sedangkan praktikan hanya melakukannya selama # jam. Semakin lama waktu yang digunakan pada proses distilasi maka semakin banyak pula minyak yang dihasilkan. 4. >uas permukaan sampel mempengaruhi minyak yang dihasilkan. Semakin besar luas permukaan sampel, maka akan semakin mudah minyak atsiri dapat ditarik oleh sampel, karena uap air langsung masuk ke pori-pori sampel.
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung
19
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
5. :aktu pengeringan yang tidak optimal, karena secara teoritis waktu optimal yang
diperlukan saat pengeringan yaitu " jam sedangkan praktikan hanya menggunakan "" jam untuk pengeringan sampel.
BAB 8 KESI%P"#AN AN SA7AN
5.1
Ke$impulan ". Minyak atsiri dari kulit jeruk dapat diperoleh dengan metode distilasi uap-air langsung . 4endemen minyak atsiri kulit jeruk yang diperoleh dari percobaan adalah !,'< dengan berat minyak ',!9 gr dari B#! gr sampel dan olume minyak 9 ml. '. Minyak atsiri kulit jeruk yang diperoleh dari percobaan memiliki bau yang khas seperti bahan baku utamanya berwarna putih dan mudah menguap
5.2
Saran ".
0emasangan alat distilasi dilakukan dengan hati-hati dan benar, ujung bagian alat yang akan disambung diberi aselin agar proses pelepasan rangkaian alat
.
lebih mudah dilakukan 0emisahan minyak dan air pada claenger harus dilakukan dengan hati-hati jangan sampai minyak jatuh bersamaan dengan air yang akan dibuang.
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung
20
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
D3&34 0@S3%3
3risanu. !"'. ec*anical Continous il E#ression /rom ilseeds il ield And "ress Ca#acit! 3gromedia.!"!. anaat 3im$a* 4ua* +egar.akarta5 3gromedia 0usat 3ndareto, 7bi. !"#. #tik er$al isekitar Anda. akarta 5 0ustaka )lmu Semesta 2rown, heodore >. !!!. C*emistr! t*e Central +cience. akarta 5 2alai 0ustaka &athur, 3hmad. !"'. "engam$ilan in!ak Atsiri dari ulit 6eruk +egar dan ering dengan enggunakan etode +team estillation. Surabaya 5 )S Hambali, Arli?a. !!1 . 6arak "agar 7anaman "eng*asil 4iodiesel. 2ogor 5 0 3de 0rima Mandiri )ndriani, Harfina dkk.!"!. "engem$angan "otensi Ram$ut 6angun (8ea a!s) an ulit 6eruk anis (Citrus +inensis) +e$agai Alternati 7era#i 3im$a* er$al eluru*kan 4atu4atu Em#edu(:allstones) +ecara ;lmia* . Malang5 uniersitas malang 0%M-6 )stiEomah. !"'. "er$andingan etode Ekstraksi aserasi dan +okletasi ter*ada# adar "i#erin 4ua* Ca$e 6a'a. akarta 5 @)8 akarta %etaren, S. "B=1. in!ak dan 3emak "angan. akarta 5 @niersitas )ndonesia Megawati dan 4osa. !"#. Ekstraksi in!ak Atsiri kulit eruk anus dengan metode vakum micro'ave assisted *!drodistillation. Semarang5 @niersitas 8egri Semarang 8urul, &ajari dkk.!"!.ekstraksi min!ak atsiri dari lim$a* kulit eruk manis. Malang 5 @niersitas 8egeri Malang. 7skar, 2raun. "B=#. "ress /or 7*e E#ression 3i "elarut 7em#erature dan 6enis "elarut "ada Ekstraksi loroil aun +ui +ecara 4atc* engan "engontakan is#ersi. 0rahayangan 5 @niersitas %atolik 0rahyangan :iratma. !!'. istilasi min!ak atsiri dengan metode steam distillation.@85 @niersitas 8egeri akarta.
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung
21
Praktikum Kimia Organik/Kelompok 5/S. Genap/2016
Pro$e$ Ek$trak$i %in&ak At$iri Se'ara i$tila$i "ap(Air #ang$ung