22 senyawa prekursor 1. DAFTAR PREKURSOR Kelompok 1 • Anhiria ase!a! • Asam "enil ase!a! • Asam liser#a! • Asam $ ase!il an!ranila! • Epherin EFEDRIN Ephedrine
(-)-Efedrin %2&&'(2')* +1,-1$O Hemihidrat %,&,',')*
/0 12) /0 13(2
E"erin aalah senyawa anhira! a!au men#anun# !iak le4ih ari se!en#ah molekul air hira!5 men#anun# !iak kuran# ari &67 an !iak le4ih ari 1,,7 +1,-1$O ihi!un# !erhaap 8a! anhira!. Pemerian 9a! paa! menyerupai lemak !iak 4erwarna a!au #ranul a!au ha4lur pu!ih. Terurai se:ara 4er!ahap 4ila !erkena :ahaya mele4ur paa suhu an!ara ));'(,; kera#aman suhu le4ur aki4a! per4eaan kanun#an molekul air. E"erin anhira! mempunyai suhu le4ur le4ih renah ari e"erin en#an sa!u se!en#ah molekul air hira!.
olume asam sulfat 0,1 N en#an 4ure! un!uk mene!ralkan seper!i !er!era paa Penetapan kadar . En:erkan en#an air alam la4u !en!ukur hin##a 2'ml. +ampur 2 ml laru!an en#an 1, ml etanol P uapkan i a!as !an#as uap en#an ialiri uara hin##a kerin#. Terhaap Terhaap resiu yan# iperoleh lakukan pene!apan se4a#ai 4eriku!? Spek!rum serapan in"ramerah 8a! yan# !elah i#erus en#an 4e4erapa !e!es metanol P an an !elah ikerin#kan paa suhu 1,@ selama ) =am ser!a iispersikan iispersikan alam kalium romida P menun=ukkan maksimum hanya paa 4ilan#an #elom4an# yan# sama seper!i paa Efedrin Sulfat BPFI BPFI . Rotasi jenis 1,61B An!ara An!ara C)),@ an C)@5 lakukan pene!apan en#an melaru!kan le4ih kuran# ,, m# 8a! alam 1, ml eter P alam #elas piala yan# !elah i!ara !am4ahkan , ml asam klorida P, uapkan hin##a kerin# an kerin#kan resiu paa suhu 1,@ selama ) =am5 lakukan pene!apan ro!asi =enis e"erin hirokloria
men##unakan laru!an yan# men#anun# ,, m# per 1, ml. Air 1,)1B !etode I An!ara (7 an 7 un!uk 8a! yan# men#anun# air hira!5 !iak le4ih ari ,7 un!uk 8a! anhira!. Sisa pemijaran ),1B Tiak le4ih ari ,17. Klorida )1B Tiak le4ih ari ,,),75 lakukan pene!apan men##unakan ,, m# 8a! an 4anin#kan kekeruhan en#an ,2, ml asam klorida 0,0"0 N . Sulfat
.,10-/idehidro-N(S)-"-hidroksi-1-metiletil-*-metiler&olina-23-karoksamida maleat (141) (&aram) %12&' 1'1* +1&-2)$)O2.+(-(O( /0 ((1(6 Er#ome!rin 0alea! men#anun# !iak kuran# ari &3,7 an !iak le4ih ari 1,),7 +1&-2)$)O2.+(-(O( ihi!un# !erhaap 8a! yan# le4ih ikerin#kan Pemerian Ser4uk ha4lur halus5 pu!ih sampai pu!ih kea4u'a4uan a!au kunin# pu:a!5 lama'kelamaan 4erwarna #elap =ika !erpapar :ahaya5 !iak 4er4au. Kelarutan
A#ak laru! alam air5 sukar laru! alam e!anol5 !iak laru! alam e!er an alam kloro"orm. Baku pembanding Er&ometrin !aleat BPFI 5 lakukan pen#erin#an alam hampa uara paa suhu 6,o selama ) =am se4elum i#unakan. Identifikasi A. Spek!rum serapan in"ramerah 8a! yan# iispersikan alam kalium romida P menun=ukkan maksimum hanya paa 4ilan#an #elom4an# yan# sama seper!i paa Er&ometrin !aleat BPFI . /. Spek!rum serapan ul!ra>iole! laru!an 1 alam ,.,,, alam etanol P menun=ukkan maksimum an minimum paa pan=an# #elom4an# yan# sama seper!i paa Er&ometrin !aleat BPFI aya serap masin#masin# ihi!un# !erhaap 8a! yan# !elah ikerin#kan paa pan=an# #elom4an# serapan maksimum )11 nm 4er4ea !iak le4ih ari ),7. +. -ar#a 5f 4er:ak u!ama 4erwarna 4iru ari $arutan u%i sesuai en#an har#a 5f $arutan aku seper!i !er!era paa pen#u=ian 6lkaloida se%enis. Rotasi jenis 1,61B An!ara G1o an Go ihi!un# !erhaap 8a! yan# !elah ikerin#kan5 lakukan pene!apan men##unakan laru!an yan# men#anun# , m# per 1, ml alam !a4un# 1 m. Susut pengeringan 1121B Tiak le4ih ari 2,75 lakukan pen#erin#an alam hampa uara paa suhu 6,o selama ) =am. Alkaloida sejenis Tiak le4ih ari 2,7. atatan $akukan pen&u%ian se&era, terlindun& dari 'aha7a matahari dan sedikit mun&kin 'aha7a uatan8
iamkan selama 2, meni!. Ukur serapan laru!an paa pan=an# #elom4an# serapan maksimum le4ih kuran# nm. -i!un# kaar alam m# er#ome!rin malea! +1&-2)$)O2.+(-(O(en#an rumus?
aalah kaar Er&ometrin !aleat BPFI alam H# per ml $arutan aku5 6; an 6S 4er!uru!'!uru! aalah serapan $arutan u%i an $arutan aku. !adah dan pen"impanan Dalam waah !er!u!up rapa! !iak !em4us :ahaya i !empa! se=uk. • Er#o!amin ER#$&A%IN &AR&RA& Ergotamine &artrate
Er&otamini tartrat ("41) (&aram) %)3&'3&')* +))-)$O2.+(-O /0 1)1)() Er#o!amin Tar!ra! men#anun# !iak kuran# ari &3,7 an !iak le4ih ari 1,,7 +))-)$O2.+(-O ihi!un# !erhaap 8a! yan# !elah ikerin#kan. Pemerian -a4lur !iak 4erwarna a!au ser4uk ha4lur pu!ih hin##a kekunin#an5 !iak 4er4au5 mele4ur paa suhu le4ih kuran# 16,o iser!ai peruraian. Kelarutan Sukar laru! alam air an alam e!anol5 laru! alam ,, 4a#ian air alam ,, 4a#ian e!anol. Baku pembanding Er&otamin artrat BPFI 5 lakukan pen#erin#an alam hampa uara paa suhu ,o selama ( =am se4elum i#unakan. Identifikasi Kroma!o#ram $arutan u%i yan# i4ua! seper!i !er!era paa ;%i 6lkaloida se%enis menun=ukkan 4er:ak u!ama 4er"luoresensi an 4er:ak u!ama 4iru sesuai en#an har#a R f 4er:ak u!ama ari $arutan aku 6. Rotasi jenis ergotamin basa 1,61B An!ara '1o an ' 1o atatan ;ntuk pen&u%ian ini, &unakan kloroform P 7an& kandun&an alkoholn7a sudah dihilan&kan terleih dahulu den&an pen'u'ian den&an air8 olume eks!rak hin##a ,, ml paa suhu 2,o en#an menam4ahkan kloroform P . +ampur laru!an an !en!ukan suu! pu!aran paa suhu 2,o. Ten!ukan kaar er#o!amin alam laru!an kloroform P en#an men#uapkan 2, ml alikuo! paa pen#uap ro!asi hin##a kerin# per!ahankan suhu !an#as i 4awah (o.
8amru!.
• Kalium perman#ana!e KA'I)% PER%AN#ANA& Potassium Permanganate K0nO( %3322'('3* /0 16,) Kalium Perman#ana! men#anun# !iak kuran# ari &&,7 an !iak le4ih ari 1,,7 K0nO( ihi!un# !erhaap 8a! yan# !elah ikerin#kan. Perhatian Penan&anan kalium perman&anat harus hatihati, dapat ter%adi ledakan 7an& eraha7a ila ter%adi kontak den&an :at or&anik, atau :at mudah teroksidasi aik sea&ai larutan atau dalam keadaan kerin&8 Pemerian -a4lur5 un#u !ua hampir !iak !em4us oleh :ahaya yan# i!eruskan an 4erwarna 4iru me!alik men#kilap oleh :ahaya yan# ipan!ulkan kaan#'kaan# iser!ai warna merah !em4a#a !ua5 s!a4il i uara. Kelarutan N panaskan hin##a suhu le4ih kuran# 6,; !i!rasi kele4ihan asam oksala! en#an kalium perman&anat 0,0# N $ hi!un# =umlah alam m# kalium perman#ana! K0nO( alam 8a! yan# i#unakan en#an rumus? 0,=>12?S @ 0,.=2" 0,=>12 aalah =umlah K0nO( alam m# yan# se!ara en#an 1 m# na!rium oksala!5 ?S aalah 4o4o! alam m# na!rium oksala! yan# i#unakan5 0,.=2" aalah =umlah K0nO( alam m# per ml kalium perman&anat 0,0# A aalah >olume kalium perman&anat 0,0# N yan# i#unakan. !adah dan pen"impanan Dalam waah !er!u!up 4aik • )('0e!ilen ioksi "enil'2'propanon • $ore"erin • Piperonal • Pseuoe"erin • Sa"rol
Kelompok 2 • Asam an!ranila! • Asam kloria ASA% K'$RIDA +"dro,hloride A,id 6sam klorida %3(3',1',* -+l /0 )( Asam Kloria men#anun# !iak kuran# ari )7 4J4 an !iak le4ih ari )6,7 4J4 -+l. Pemerian +airan !iak 4erwarna5 4erasap5 4au meran#san#. ika ien:erkan en#an 2 4a#ian >olume air asap hilan#. /o4o! =enis le4ih kuran# 116. Identifikasi 0enun=ukkan reaksi 9lorida 'ara 6,B dan seper!i !er!era paa u%i Identifikasi ;mum 2&1B. Sisa pemijaran ),1B Tiak le4ih ari 6, 4p=5 lakukan pene!apan men##unakan 2, ml !am4ahkan 2 !e!es asam sulfat P uapkan hin##a kerin# an pi=arkan sisa !iak le4ih ari 2 m#. Bromida atau iodida- Brom atau klor bebas- Sulfat dan Sulfit En:erkan en#an 2 4a#ian >olume air un!uk melakukan u=i 4eriku! ? Bromida atau iodida Paa 1, ml en:eran !am4ahkan 1 ml kloroform P !am4ahkan en#an ha!i'ha!i !e!es emi !e!es klor $P yan# !elah ien:erkan en#an air >olume sama sam4il i#oyan# kua!'kua!? lapisan kloro"orm !iak 4erwarna kunin# =in##a a!au un#u. Brom atau klor eas Paa 1, ml en:eran !am4ahkan 1 ml kalium iodida $P #oyan# en#an kua!? lapisan kloroform P !iak 4erwarna un#u palin# !iak selama 1 meni!. Sulfat Paa :ampuran ) ml en:eran an ml air !am4ahkan !e!es arium klorida $P ? !iak !er=ai kekeruhan a!au enapan alam wak!u 1 =am. Sulfit Paa laru!an yan# !elah i#unakan un!uk u%i Sulfat !am4ahkan 2 !e!es iodum 0,1 N4 !iak !er4en!uk kekeruhan a!au hilan#nya warna ioum. Arsen )21B !etode I Tiak le4ih ari 1 4p=5 lakukan pene!apan men##unakan $arutan u%i yan# i4ua! se4a#ai 4eriku!? paa 2 ml )# 8a! !am4ahkan 2 ml asam klorida P en:erkan en#an air hin##a ml5 laru!an memenuhi ;%i atas arsen !anpa penam4ahan 2, ml asam sulfat > N seper!i !er!era paa Prosedur . 'ogam berat )31B Tiak le4ih ari 4p=5 lakukan pene!apan men##unakan $arutan u%i yan# i4ua! se4a#ai 4eriku!? Uapkan )( ml (# 8a! i a!as !an#asLuap hin##a kerin# !am4ahkan 2 ml asam asetat 1 N, kemuian en:erkan en#an air hin##a 2 ml. Penetapan kadar Tim4an# saksama le4ih kuran# ) ml 8a! i alam la4u 4ersum4a! ka:a 4erisi le4ih kuran# 2, ml air yan# !elah i!ara. En:erkan en#an le4ih kuran# 2 ml air !i!rasi en#an natrium hidroksida 1 N $ men##unakan inika!or merah metil $P8 iap ml natrium hidroksida 1 N setara den&an#*,=* m& Hl !adah dan pen"impanan Dalam waah !er!u!up rapa!.
• Asam sul"a! ASA% S)'FA& Sulfuri, A,id Asam sul"a! %3('&)'&* -2SO(
/0 &6,3
Asam Sul"a! men#anun# !iak kuran# ari &,7 an !iak le4ih ari &6,7 4J4 -2SO(. %Perha!ian /ila asam sul"a! akan i:ampur en#an :airan lain selalu !am4ahkan asam kealam :airan pen#en:er an lakukan en#an san#a! ha!i'ha!i*. Pemerian +airan =ernih seper!i minyak5 !iak 4erwarna5 4au san#a! !a=am an korosi" /o4o! =enis le4ih kuran# 16(. Kelarutan /er:ampur en#an air an en#an e!anol en#an menim4ulkan panas. Identifikasi 0enun=ukkan reaksi Sul"a! :ara A / an + seper!i !er!era paa U=i Ien!i"ikasi Umum 2&1B. Sisa pemijaran ),1B Tiak le4ih ari ,,,7 lakukan pene!apan en#an men#uapkan 22 ml (, # 8a! hin##a kerin# an pi=arkan? resiu !iak le4ih ari 2 m#. Klorida .)1B Tiak le4ih ari ,,,75 lakukan pene!apan men##unakan 11 ml 2, # 8a!5 en:erkan alam air an 4anin#kan kekeruhan en#an ,1 ml asam kloria ,,2, $. Arsen )21B Tiak le4ih ari 1 4p=5 lakukan men##unakan laru!an u=i yan# i4ua! se4a#ai 4eriku!? Paa ) ml asam ni!ra! P an 2, ml air !am4ahkan 1 ml ), # 8a! uapkan sampai !er=ai asap !e4al 4eleran# !rioksia. Din#inkan :u:i laru!an ha!i'ha!i en#an , ml air ke alam la4u #enera!or arsin.
• Ase!on ASE&$N A,etone
6seton %3'('1* +)-O /0 6,6 Ase!on men#anun# !iak kuran# ari &&,7 +)-O ihi!un# !erhaap 8a! anhira!. atatan 6seton san&at mudah terakar, tidak oleh ada pada tempat 7an& ada per'ikan api*. Pemerian +airan !ransparan5 !iak 4erwarna5 muah men#uap5 4au khas. olume sama le4ih kuran# 1, Hl $arutan aku 8a! u=i an isopropanoldehidrat P se4a#ai 4lan#ko ke alam kroma!o#ra" #as. Rekam kroma!o#ram an ukur respons pun:ak air. -i!un# persen!ase air alam 8a! u=i 4erasarkan wak!u re!ensi rela!i" air an isopropanol dehidrat P 4er!uru!'!uru! 1, an 1&. Respons pun:ak air ari 8a! u=i !iak le4ih 4esar ari respons pun:ak air $arutan aku se!elah ikoreksi !erhaap respons pun:ak air ari 4lan#ko. Residu "ang tidak menguap Tiak le4ih (, 4p=5 lakukan pene!apan se4a#ai 4eriku!? Uapkan i a!as !an#as uap , ml alam :awan porselen yan# !elah i!ara an kerin#kan paa suhu 1,; selama 1 =am? resiu !iak le4ih ari 2 m#. *at mudah teroksidasi +ampur 2, ml 8a! an ,1, ml kalium perman&anat 0,10 N alam la4u 4ersum4a! ka:a? warna merah mua ari :ampuran !iak hilan# sama sekali alam wak!u 1 meni!. Penetapan kadar
an en:erkan en#an tetrahidrofuran P sampai !ana8 Sistem kromato&rafi
:. +o:aine +olom4iaJperu C /ra8ilia C A"rika Sela!an C Eropa /ara! +olom4iaJPeru C /ra8ilia C A"rika /ara! C Eropa /ara! +olom4iaJPeruJ/olo>ia C Amerika Sela!an Ar#en!inaJUru#uayJ+hili C Eropa /ara! +olom4iaJPeruJ/olo>ia C Amerika Sela!an Ar#en!inaJUru#uayJ+hile C A"rika Sela!an +olom4ia C Spanyol C Eropa /ara! +olom4ia C /elana C Eropa /ara! +olom4ia C ene8uela C UkraniaJRusia C Eropa /ara! +olom4ia C +ari4ia C In##risJ/elana +olom4ia C ene8uela C Amerika U!araJEropa /ara! +olom4ia C Amerika Ten#ah' 0eNi:o C Amerika U!ara +olom4ia C Amerika Ten#ah C USA +olom4ia C 0eNi:o C USA +olom4ia C USA 0iamiJ$ew ork . e!ah +anna4is 0aroko ' Eropa /ara! /elana 0aroko ' Spanyol ' Eropa /ara! Pakis!an ' Eropa /ara! Pakis!an ' Amerika U!ara Inia ' Amerika U!ara Pakis!an ' Aus!ralia A"#hanis!an ' Asia Ten#ah ' RusiaJRusia Timur . -eroin A"#hanis!an C Pakisan ' A"rika Timur ' Eropa /ara! A"#hanis!an C Pakis!an C Timur Ten#ah Saui Ara4ia C Eropa /ara! A"#hanis!an C Iran C Turki C /alkan C I!alia C Eropa /ara! A"#hanis!an C Iran C Turki C /alkan C erman Eropa /ara! A"#hanis!an C Pakis!an C Inia C Eropa Timur C Eropa /ara! 0yanmar C Thailan C Au!ralia 0yanmar C Thailan C Eropa /ara! 0yanmar C Sin#aporeJ0alaysiaJInonesia C Eropa /ara! 0yanmar C Sin#aporeJ0alaysiaJInonesia C Aus!ralia 0yanmar C +ina C -on#kon# C Aus!ralia 0yanmar C +ina C -on#kon# C USA 0yanmar C ie!nam C Aus!ralia 0yanmar C
Inia C A"rika Sela!an Inia C A"rika Timur C A"rika Sela!an ". 0e!hamphe!amine 0eNi:o C USA +ina C -on#kon# Korea C epan# +ina C epan# #. Psiko!ropika