LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA Identifikasi Senyawa-Senyawa Golongan Alkohol, Fenol, dan Asam Karboksilat
Disusun Oleh : Nufus Dwianita 260110120136
LABORATORIUM LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA FISIKOKIMIA 2 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJAD P ADJADJARAN JARAN 2014
IDENTIFIKASI SENYAWA-SENYAWA GOLONGAN ALKOHOL, FENOL, DAN ASAM KARBOKSILAT
I.
Tujuan
Memahami dan mengetahui identifikasi senyawa golongan alkohol, golongan fenol, dan golongan asam karboksilat
II.
Prinsip
A. Identifikasi untuk golongan Alkohol 1. Terbentuk ester jika ditambahkan asam karboksilat yang dapat diamati dari aromanya
B. Identifikasi untuk golongan Fenol 1. Ditambahkan larutan FeCl3 terbentuk kompleks berwarna 2. Pengkopelan dengan reagensia diazotasi 3. Ditambah Marquis terbentuk kompleks berwarna
C. Identifikasi untuk golongan Asam Karboksilat 1. Asam dapat memerahkan lakmus biru 2. Senyawa asam dapat tersublimasi jika dipanaskan 3. Asam dapat teresterifikasi dengan alkohol
III.
Reaksi
A. Identifikasi untuk golongan Alkohol 1. Etanol 1.1 Esterifikasi
IDENTIFIKASI SENYAWA-SENYAWA GOLONGAN ALKOHOL, FENOL, DAN ASAM KARBOKSILAT
I.
Tujuan
Memahami dan mengetahui identifikasi senyawa golongan alkohol, golongan fenol, dan golongan asam karboksilat
II.
Prinsip
A. Identifikasi untuk golongan Alkohol 1. Terbentuk ester jika ditambahkan asam karboksilat yang dapat diamati dari aromanya
B. Identifikasi untuk golongan Fenol 1. Ditambahkan larutan FeCl3 terbentuk kompleks berwarna 2. Pengkopelan dengan reagensia diazotasi 3. Ditambah Marquis terbentuk kompleks berwarna
C. Identifikasi untuk golongan Asam Karboksilat 1. Asam dapat memerahkan lakmus biru 2. Senyawa asam dapat tersublimasi jika dipanaskan 3. Asam dapat teresterifikasi dengan alkohol
III.
Reaksi
A. Identifikasi untuk golongan Alkohol 1. Etanol 1.1 Esterifikasi
a. Esterfikasi etil salisilat
(Fessenden, 1982). b. Esterifikasi etil benzoate
(Fessenden, 1982). 1.2 Etanol dengan iodoform
(Svehla, 1985). 1.3 Etanol dengan kalium dikromat
(Chang, 2005).
(Clark, 2007).
2. Gliserin 2.1 Gliserin dengan tembaga sulfat dan NaOH
(Petrucci, 1992). 3. Mentol 3.1 Mentol dengan H2SO4 dan salisilaldehid
(Attaway, 2004). B. Identifikasi untuk golongan Fenol 1. Fenol 1.1 Fenol dengan FeCl3
(Attaway, 2004). 1.2 Fenol dengan kalium dikromat
(Kelly, 2009).
2. Nipagin 2.1 Nipagin dengan FeCl3
(Fessenden, 1982). 2.2 Nipagin dengan HNO3
(Attaway, 2004).
3. Hidrokinon 3.1 Hidrokinon dengan FeCl3
(Svehla, 1985). 3.2 Hidrokinon dengan NaOH
(Svehla, 1985).
4. Resorsinol 4.1 Resorsinol dengan FeCl3
(Clark, 2007). C. Identifikasi untuk golongan Asam 1. Asam Tartrat
(Svehla, 1985). 2. Asam Benzoat
(Svehla, 1985). IV.
Alat dan Bahan A. Alat
1. Kaca arloji 2. Kaca obyek 3. Pelat tetes 4. Pembakar Bunsen 5. Penangas air 6. Penjepit kayu 7. Pipet tetes
8. Spatel 9. Tabung reaksi 10. Tisue B. Bahan
Identifikasi untuk golongan Alkohol 1. Ammonium Hidroksida 2. Asam Benzoat 3. Asam Salisilat 4. Asam Sulfat 5. Aquadest 6. Aqua Iod 7. Etanol 8. Gliserin 9. Kalium Dikromat 10. Menthol 11. Natrium Hidroksida 12. Tembaga sulfat 13. Vanilin
Identifikasi untuk golongan Fenol 1. Ammonium hidroksida 2. Asam Nitrat pekat 3. Aquadest 4. Besi (III) klorida 5. Fenol 6. Hidrokinon 7. Kalium dikromat 8. Natrium Hidroksida 9. Nipagin
10. Perak nitrat amoniakal 11. Pereaksi p-DAB 12. Pereaksi Lieberman 13. Timbal asetat
Identifikasi untuk golongan Alkohol 1. Asam benzoat 2. Asam sitrat 3. Asam sulfat 4. Asam tatrat 5. Besi (III) klorida 6. Kalium bromida 7. Natrium hidroksida 8. Resorsinol 9. Tembaga 2 sulfat
V.
Data pengamatan dan Hasil
A. Identifikasi senyawa golongan alkohol 1. Etanol No 1.
Perlakuan
Hasil
A. 1 ml etanol dimasukkan ke Aroma yang tercium berbau dalam
tabung
ditambahkan Kemudian melalui
asam
reaksi, balsam salisilat.
perlahan-lahan dinding
tabung
ditambahkan H2SO4. Lalu mulut tabung ditutup dengan sumbat tissue,
dipanaskan
di
atas
penangas air. Diamati aroma pada penutup sumbat
B. 1 ml etanol dimasukkan ke dalam
tabung
ditambahkan Kemudian melalui
asam
reaksi, benzoat.
perlahan-lahan dinding
tabung
ditambahkan H2SO4. Lalu mulut tabung ditutup dengan sumbat tissue,
dipanaskan
di
atas
penangas air. Diamati aroma
Aroma yang tercium berbau pisang
pada penutup tissue
2.
1 ml etanol dimasukkan ke dalam Larutan
berwarna
bening,
tabung reaksi dan dilakukan reaksi tidak ada perubahan warna Iodoform kemudian diamati aroma hasil reaksi
3.
1 ml etanol dimasukkan ke dalam
Warna larutan semula orange,
tabung
reaksi
dan
ditambahkan kemudian
larutan jenuh K 2Cr 2O7
hijau
berubah
dan
lama-kelamaan
menjadi biru
2. Gliserin No
Perlakuan
Hasil
1. Dicampurkan gliserin
larutan Larutan berwarna biru muda
dengan
1
tetes cenderung bening
CuSO4, kemudian dibasakan dengan NaOH. Lalu diamati perubahan
warna
yang
terjadi
2. Sample dikisatkan di atas Tidak penangas diamati terjadi
air.
terjadi
perubahan
Kemudian warna, yakni tetap berwarna
perubahan
yang biru bening
mudah
menjadi
cenderung
3. Mentol No.
Perlakuan
Hasil
1. Diletakkan mentol di atas Aroma yang tercium berbau pelat tetes kemudian diamati peppermint aromanya
2. Diletakkan mentol di atas Tidak pelat
tetes
terjadi
perubahan,
kemudian asam salisilat terlarut dalam
ditambahkan H2SO4
H2SO4
B. Identifikasi senyawa golongan Fenol 1. Fenol No.
Perlakuan 1.
Hasil
Ditempatkan larutan sampel di atas Larutan
berwarna
hitam
berwarna
merah;
pelat tetes kemudian ditambahkan kekuningan larutan
FeCl3.
Lalu
diamati
perubahan warna yang terjadi
2.
Dibuat larutan zat dalam air dan diteteskan
di
atas
pelat
Larutan
tetes. namun
terbentuk
2
fase
Kemudian ditambahkan pereaksi p- dimana bagian merah berada DAB lalu diamati perubahan warna pada bagian atas yang terjadi
3.
Ditempatkan larutan sampel di atas Larutan
berwarna
kuning
berwarna
orange
pelat tetes kemudian dilakukan uji muda Lieberman. Lalu diamati perubahan warna yang terjadi
4.
Ditempatkan larutan sampel di atas Larutan pelat tetes kemudian dilakukan uji terang kalium dikromat metode 1. Lalu diamati
perubahan
warna
yang
terjadi
2. Nipagin No.
Perlakuan
Hasil
1. Dalam tabung reaksi, dibuat Larutan larutan
zat
dengan jernih; sedikit gelap
pemanasan,
kemudian
didinginkan.
Lalu
ditambahkan larutan FeCl3 dan
diamati
berwarna
perubahan
warna yang terjadi
ungu
2. Di atas pelat tetes di lemari Larutan
berwarna
putih
asam, ditambahkan HNO3 bening sedikit keruh, namun pekat
ke
dalam
Kemudian perubahan
sampel. tidak terlalu larut diamati
warna
yang
terjadi
3. Hidrokinon No. 1.
Perlakuan Dalam
tabung
Hasil reaksi, Larutan
berwarna
hitam
dilarutkan zat dengan air. kecoklatan cenderung keruh Kemudian larutan
ditambahkan perak
nitrat
amoniakal
lalu
diamati
perubahan
warna
yang
terjadi
2.
Digunakan kemudian
pelat
FeCl3 ke
sampel
lalu
terjadi
berwarna
hitam
ditambahkan kehijauan; disertai dengan
larutan
perubahan
tetes, Larutan
warna
dalam endapan diamati yang
3.
Digunakan kemudian
pelat
tetes, Larutan berwarna kuning
ditambahkan kecoklatan semula, disertai
larutan timbal asetat dan dengan endapan, kemudian NH4OH ke dalam sampel lambat lalu
diamati
perubahan coklat;
warna yang terjadi
4.
Digunakan kemudian
pelat
laun
berwarna
terbentuk
2
dengan warna silver
tetes, Larutan berwarna coklat
ditambahkan
fase
larutan NaOH ke dalam sampel
lalu
diamati
perubahan yang terjadi
4. Resorsinol No 1.
Perlakuan
Hasil
Dibuat larutan zat dalam air. Larutan berwarna pink muda Kemudian diteteskan di atas pelat tetes lalu ditambahkan pereaksi diamati
p-DAB
dan
perubahan
warna
yang terjadi 2.
Ditambahkan larutan FeCl3
Larutan
berwarna
hitam
ke dalam larutan sampel di pekat kekuningan atas pelat tetes kemudian diamati
perubahan
warna
yang terjadi
3.
Dilakukan
uji
Lieberman Larutan
kemudian perubahan terjadi
berwarna
diamati bening sedikit pucat warna
yang
kuning
4.
Dalam
tabung
reaksi, Larutan
berwarna
hitam
dilarutkan zat dengan air. pekat kekuningan Kemudian
ditambahkan
larutan
perak
nitrat
amoniakal
lalu
diamati
perubahan
warna
yang
terjadi
C. Identifikasi senyawa golongan asam karboksilat 1. Asam tartrat No
Perlakuan
1. Larutan dengan
Hasil
senyawa kondisi
tartrat Larutan tertentu bening
dipanaskan dengan larutan kalium bromide, resorsin, dan asam sufat, akan terjadi pewarnaan setelah
bir tua
pendinginan
larutannya
yang dan
dituangkan
(dialirkan) ke dalam air akan berubah warna
berwarna
kuning
2. Direaksikan senyawa
larutan Larutan berwarna agak tosca
tartrat
dengan sedikit bening
larutan tembaga (II) sulfat, kemudian dengan
dibasakan larutan
hidroksida, larutan
natrium
akan
terjadi
berwarna.
Lalu
warna larutan diamati 3. Dilakukan
sublimasi
Mikroskop
dengan cara diletakkan zat sampel di dalam ring yang ditempatkan glass
pada
objek
kemudian
ditutup
atas
ring
bagian
menggunakan objek glass kembali.
Lalu
diletakkan
kapas basah diatasnya dan dipanaskan menguap
hingga sempurna
dan
terjadi proses penyubliman. Dilihat
bentuk
dengan
kristal
menggunakan
mikroskop
2. Asam Sitrat No. 1.
Perlakuan Dilakukan
sublimasi
Hasil
dengan cara diletakkan zat sampel di dalam ring yang ditempatkan glass
pada
objek
kemudian
ditutup
atas
ring
bagian
Mikroskop
menggunakan objek glass kembali. Lalu diletakkan kapas basah diatasnya dan dipanaskan menguap
hingga sempurna
dan
Literatur
terjadi proses penyubliman. Dilihat
bentuk
dengan
kristal
menggunakan
mikroskop
4. Asam Benzoat No
Perlakuan
1. Larutan
netral
Hasil senyawa
benzoat direaksikan dengan larutan besi (III) klorida
2. Dilakukan
sublimasi
dengan cara diletakkan zat sampel di dalam ring yang ditempatkan glass
pada
objek
kemudian
ditutup
atas
ring
bagian
Mikroskop
menggunakan objek glass kembali.
Lalu
diletakkan
kapas basah diatasnya dan dipanaskan menguap
hingga sempurna
dan
terjadi proses penyubliman. Dilihat dengan
bentuk
kristal
menggunakan
Literatur
mikroskop
VI.
Pembahasan
Percobaan kali ini dilakukan identifikasi senyawa beberapa golongan, diantaranya; golongan alkohol, golongan fenol, dan golongan asam karboksilat. Percobaan dimulai dengan mengidentifikasi senyawa golongan alcohol terlebih dahulu, kemudian senyawa golongan fenol, lalu senyawa golongan asam karboksilat, yang akan dipaparkan satu per satu. A. Identifikasi senyawa golongan Alkohol
Golongan alkohol merupakan senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus hidroksil yang terikat pada rantai alifatik. Dari gugus hidroksil yang dimilikinya atau biasa dikenal jg dengan – OH; alkohol mempunyai salah satu sifat karakteristik, yakni mengenai kepolarannya. Gugus hidroksil yang dimilki alkohol menjadikan alkohol bersifat polar, yang menyebabkan kelarutan alkohol di dalam air sangat tinggi. Dapat pula dikatakan adanya gugus fungsi – OH pada alkohol menyebabkan kemampuan alkohol untuk membentuk ikatan hydrogen antar molekulnya. Ikatan hydrogen ini membuat titik didih alkohol menjadi lebih tinggi. Alkohol pun tidak hanya memiliki gugus hidroksil saja, melainkan juga memiliki gugus alkil yang bersifat hidrofob. Dengan demikian, semakin panjang gugus alkilnya maka sifat hidrofilnya akan semakin berkurang. Jika bagian hidrokarbonnya cukup panjang maka sifat hidrofobnya mengalahkan sifat hidfofilnya yang akan menjadikan alkohol menurun tingkat kelarutan dalam airnya. Prinsip dari percobaan dalam pengidentifikasian senyawa golongan alkohol ini adalah esterifikasi. Esterifikasi adalah salah satu jenis reaksi dimana reaksi tersebut untuk menghasilkan ester. Esterfikasi dapat dilakukan dengan mereaksikan senyawa alkohol dengan senyawa asam karboksilat dengan dikatalisis menggunakan suatu asam pekat. Beberapa macam senyawa-senyawa yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan alkohol antara lain; Etanol, Gliserin, dan Mentol. Setelah bahan-bahan yang diperlukan sudah tersedia, praktikan harus memastikan bahwa alat-alat yang akan digunakan telah terbebas dari kontaminasi-kontaminasi zat sebelumnya, dengan cara pencucian dengan air mengalir kemudian dikeringkan dilakukan terlebih dahulu untuk menghindari kontaminasi dari zat yang masih tertinggal pada alat sehingga hasil yang didapat nantinya jauh dari kesalahan
Reaksi esterifikasi dilakukan dengan menggunakan alkohol, dimana alkohol yang digunakan adalah etanol yang merupakan alkohol primer dan asam karboksilat, dimana asam karboksilat yang digunakan adalah asam salisilat dan asam benzoate dengan menggunakan asam sulfat sebagai katalis sehingga ester yang dihasilkan nantinya ester etil salisilat dan ester etil benzoat. Pertama-tama, 2 tabung reaksi disiapkan kemudian dimasukkan dengan 1 ml etanol. Pada masingmasing tabung yang berbeda dimasukkan sedikit asam salisilat atau asam benzoate lalu secara perlahan-lahan ditambahkan asam sulfat namun pemberian asam sulfat dilakukan dengan melalui dinding tabung. Asam sulfat digunakan sebagai katalisator dengan melemahkan ikatan C-O pada alkohol, selain itu juga asam sulfat digunakan sebagai sumber proton untuk terjadinya protonasi atom oksigen gugus karbonil. Dalam suasana asam, gugus hidroksil (-OH) pada senyawa alkohol akan diprotonkan merupakan suatu gugus pergi yang tidak bagus namun setelah diprotonkan, gugus hidroksil akan berubah menjadi (OH2 ) yang merupakan suatu gugus pergi yang baik karena gugus ini akan di lepaskan suatu basa yang sangat lemah. Maka suatu nukleofil yang berasal dari suatu asam karboksilat dapat menggantikan gugus pada alkohol. Sehingga, terbentuklah suatu ester. Setelah itu ditutup mulut tabung dengan menggunakan sumbat kapas, atau dapat digunakan juga tissue sebagai penggantinya. Penggunaan sumbat dilakukan untuk menghindari penguapan etanol ke udara bebas sehingga aroma ester yang dihasilkan nantinya dapat tertahan pada sumbat. Tabung yang telah disiapkan selanjutnya dipanaskan di atas penangas air beberapa saat hingga timbul uap-uap. Pemanasan dilakukan untuk mempercepat jalannya reaksi dikarenakan yang diketahui bahwa kenaikan suhu akan meningkatkan laju reaksi. Uap-uap yang dihasilkan akan menimbulkan aroma tertentu yang menempel pada sumbat kapas yang digunakan pada mulut tabung. Pada tabung ester etil asetat dihasilkan aroma
yang tercium seperti bau balsam, sementara aroma yang dihasilkan pada taubung ester etil benzoate tercium seperti bau pisang. Selanjutnya, dilakukan percobaan etanol dengan iodoform yang dimulai dengan menyiapkan etanol yang ditempatkan pada tabung reaksi kemudian direaksikan dengan reaksi iodoform. Namun pada percobaan dihasilkan tidak adanya perubahan warna setelah direaksikan; hal ini bertentangan dengan seharusnya dimana reaksi antara etanol dan iodoform akan dihasilkan larutan berwarna kuning muda dengan endapan kuning dibawahnya yang akan dihasilkan aroma berbau betadine bila dipanaskan. Hal ini disebabkan alkohol yang bereaksi dengan hidrogen halida menghasilkan alkil halida. Kesalahan tidak dihasilkan larutan disertai endapan berwarna endapat kuning dikarenakan terlalu sedikitnya reaktan dan pereaksi yang digunakan sehingga reaksi tidak dapat berjalan sebagaimana seharusnya. Selanjutnya dilakukan percobaan etanol dengan K 2Cr 207 jenuh dalam H2SO4 yang dimulai dengan menyiapkan etanol yang ditempatkan pada K 2Cr 207 jenuh tabung reaksi kemudian ditambahkan larutan K 2Cr 207 jenuh dalam H2SO4 dan dihasilkan perubahan warna yang semula bewarna orange kekuning-kuningan yang merupakan warna awal dari K 2Cr 207. Hal tersebut menandakan bahwa reaksi belum berjalan sempurna. Sampai akhirnya terjadi perubahan warna larutan tersebut secara perlahan-lahan menjadi hijau hingga kelama-lamaan menjadi warna biru yang menandakan bahwa reaksi telah berjalan dimana alkohol mengalami oksidasi. K 2Cr 2O7 sendiri berperan sebagai oksidator kuat yang dapat mengoksidasi alkohol sekunder serta primer sehingga alkohol dapat dioksidasi dan dihasilkan warna demikian. Sementara penggunaan H2SO4 sebagai katalisator reaksi; dimana katalis akan menurunkan energy aktivasi sehingga reaksi dapat berjalan lebih cepat apabila menggunakan katalis. Namun penggunaan asam sulfat tidak ikut bereaksi dan akan didapatkan kembali ketika reaksi telah berjalan selesai.
Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan alkohol adalah gliserin. Gliserin merupakan alkohol polivalen atau alkohol yang memiliki lebih dari satu gugus – OH, yakni 3, sehingga gliserin dapat mengalami oksidasi menjadi aldehid kemudian dapat dioksidasi kembali menjadi asam karboksilat. Identifikasi gliserin dimulai dengan dicampurkan larutan gliserin tersebut dengan 1 tetes CuSO4 dan dibasakan dengan NaOH. CuSO4 disini merupakan oksidator kuat dimana mempunyai kemampuan untuk mengoksidasi alkohol primer maupun sekunder namun tidak untuk tersier. Gliserin termasuk alkohol yang dapat dioksidasi sehingga didapatkan perubahan warna larutan menjadi warna biru muda yang cenderung bening. Perubahan warna larutan yang dihasilkan dikarenakan CuS04 yang telah mengalami proses reduksi. Reaksi ini berjalan dengan cepat dikarenakan penggunaan NaOH yang merupakan katalis dari reaksi sehingga perubahan warna yang dihasilkan berjalan dengan cepat. Kemudian gliserin dilakukan kisatan di atas penangas air dan diamati perubahan yang terjadi namun dari tidak dihasilkan perubahan warna dari warna yang semula. Namun dapat terlihat bahwa viskositas gliserin menjadi menurun dikarenakan pemanasan yang menyebabkan pemutusan ikatan-ikatan gliserin namun penguapan tidak terjadi begitu besar, hanya sedikit saja dikarenakan sifat fisik gliserin yang bersifat tidak begitu cair menyebabkan titik didih yang dimilkinya tinggi sehingga tidak terlalu terjadi penurunan massa yang drastis akibat pemanasan pada gliserin. Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan alkohol adalah menthol. Menthol merupakan serbuk kristal putih, dengan aroma peppermint dan terasa dingin. Identifikasi menthol dilakukan dengan meletakkan sejumlah, tidak terlalu banyak, mentol pada pelat tetes. Identifikasi ini dilakukan hanya sebatas secara organoleptis untuk mengamati aromanya, dimana tercium aroma menthol seperti peppermint yang terasa hangat namun membuat kesan segar atau dingin. Tidak hanya sebatas organoleptis saja, identifikasi dilakukan
juga dengan cara meletakan mentol pada pelat tetes kemudian ditambahkan vanilin dan juga asam sulfat. Namun hasil yang didapatkan tidak adanya perubahan warna setelah direaksikan; hal ini bertentangan dengan seharusnya dimana reaksi antara menthol dan vanillin sulfat akan dihasilkan larutan berwarna orange yang cenderung berwarna merah. Kesalahan tidak dihasilkan warna larutan yang seharusnya dikarenakan terlalu sedikitnya sampel dan pereaksi yang digunakan sehingga reaksi tidak dapat berjalan sebagaimana seharusnya. B. Identifikasi senyawa golongan Fenol Golongan fenol adalah senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus hidroksil yang terikat pada cincin aromatic. Fenol merupakan sekelompok senyawa dengan rumus umum Δr -OH, yang mana Δr adalah suatu fenil, suatu fenil tersubstitusi, atau gugus-gugus alkil lainnya misalnya naftil. Fenol bebrbeda dari alkohol karena fenol mempunyai – OH yang terikat langsung pada cincin aromatis. Fenol juga emiliki titik didih yang tinggi karena memiliki ikatan hidrogen. Sehingga dapat diketahui bahwa semakin banyak gugus hidroksil, maka semakin tinggi titik didihnya, sehingga fenol monovalen lebih mudah didestilasi daripada fenol polivalen. Prinsip dari percobaan dalam pengidentifikasian senyawa golongan fenol ini adalah pembentukkan kompleks berwarna apabila senyawa golongan fenol direaksikan dengan FeCl3 atupun pereaksi marquis serta pengkopelan dengan reagen diazotasi. Beberapa macam senyawa-senyawa yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan fenol antara lain; Fenol, Nipagin, Hidrokinon dan Resorsinol. Setelah bahan-bahan yang diperlukan sudah tersedia, praktikan harus memastikan bahwa alat-alat yang akan digunakan telah terbebas dari kontaminasi-kontaminasi zat sebelumnya, dengan cara pencucian dengan air mengalir kemudian dikeringkan dilakukan terlebih dahulu untuk menghindari kontaminasi dari zat
yang masih tertinggal pada alat sehingga hasil yang didapat nantinya jauh dari kesalahan. Senyawa golongan fenol pertama yang digunakan dalam identifikasi adalah fenol itu sendiri dimana fenol merupakan kristal tidak berwarna atau agak rosa pada penyimpanan. Turunan fenol juga dapat banya ditemukan pada fenolat ataupun alkaloid, misalnya pada tumbuhan. Identifikasi fenol dapat dilakukan dengan beberapa macam pereaksi; diantaranya adalah FeCl3. p-DAB, Lieberman, dan Kalium Dikromat. Identifikasi fenol dapat dilakukan secara sekaligus pada pelat tetes. Larutan sampel yang telah disiapkan diteteskan secukupnya pada lubang-lubang pelat tetes, kemudian ditambahkan masing-masing pereaksi yang telah disebutkan sebelumnya ke dalam pelat tetes yang telah berisi larutan sampel dan seketika diamati perubahan warna yang terjadi. Pada lubang pelat tetes yang berisi fenol dengan FeCl3 dihasilkan larutan berwarna hitam keunguan dari warna semula yang tadinya bening kekuningan. Hal ini dikarenakan atom O yang terdapat pada gugus hidroksil fenol terjadi substutusi oleh FeCl3 dikarenakan Fe merupakan golongan transisi yang dimana apabila berikatan dengan fenol akan menghasilkan kompleks berwarna, yakni warna-warna fenolat besi (biru-ungu). Namun pada reaksi fenol dengan FeCl3 harus dilakukan pada suasana asam lemah yang cenderung netral, dikarenakan apabila suasana yang digunakan adalah suasana asam kuat maka akan terbentuk Fe(OH)3 yang memiliki warna coklat. Pada lubang pelat tetes yang berisi fenol dengan p-DAB dihasilkan larutan berwarna merah; namun terbentuk 2 fase dimana bagian merah berada pada bagian atasnya. Dihasilkannya 2 fase dikarenakan adanya perbedaan kepolaran antara pereaksi p-DAB dengan fenol itu sendiri. Seperti yang diketahui, kelarutan terjadi atau tidak terjadi pemisahan terjadi apabila prinsip like dissolve like terpenuhi.
Pada lubang pelat tetes yang berisi fenol dengan Lieberman dihasilkan larutan berwarna kuning muda. Namun hal ini bertentangan dengan seharusnya dimana reaksi antara fenol dengan Lieberman akan dihasilkan larutan berwarna biru kehijauan. Kesalahan tidak dihasilkan larutan berwarna biru kehijauan dikarenakan terlalu sedikitnya reaktan dan pereaksi yang digunakan sehingga reaksi tidak dapat berjalan sebagaimana seharusnya Pada lubang pelat tetes yang berisi fenol dengan K 2Cr 2O7 dihasilkan larutan berwarna oranye terang. Hal ini dikarenakan atom O yang terdapat pada gugus hidroksil fenol terjadi substutusi oleh FeCl3 dikarenakan Fe merupakan golongan transisi yang dimana apabila berikatan dengan fenol akan menghasilkan kompleks berwarna, yakni warna-warna fenolat besi (biru-ungu). Namun pada reaksi fenol dengan FeCl3 harus dilakukan pada suasana asam lemah yang cenderung netral, dikarenakan apabila suasana yang digunakan adalah suasana asam kuat maka akan terbentuk Fe(OH)3 yang memiliki warna coklat. Larutan berwarna
ini
didapatkan
karena
terjadi
oksidasi
dari
fenol
sehingga
menyebababkan penguraian gugus karbonil. Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan fenol adalah nipagin. Nipagin merupaka bubuk kristal putih dan memiliki rasa yang agak pahit. Nipagin juga sering digunakan sebagai pengawet atau biasa dikenal dengan metil paraben. Identifikasi nipagin dilakukan dengan cara membuat larutan sample, yakni nipagin dengan pemanasan menggunakan tabung reaksi kemudian didinginkan beberapa saat setelah pemanasan selesai. Lalu ditambahkan ke dalamnya larutan FeCl3 dan diamati perubaham warna yang terjadi; selang beberapa saat dihasilkan larutan berwarna ungu sedikit tua. Perubahan warna yang dihasilkan dikarenakan nipagin memiliki struktur fenol yang apabila bertemu dengan ferri klorida akan membentuk senyawa kompleks yang berwarna namun tergantung dengan substituen.
Selanjutnya pada pelat tetes yang telah diberikan sampel di lemari asam, ditambahkan HNO3 pekat ke dalam sampel kemudian diamati perubahan warna yang terjadi. Larutan seketika mengalami perubahan warna menjadi bening namun tidak sempurna larut. Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan fenol adalah hidrokinon. Hidrokinon merupakan serbuk halus kristal putih yang menjadi gelap apabila terkena cahaya. Identifikasi hidrokinon dilakukan dengan beberapa cara. Dimana yang pertama; ke dalam tabung reaksi dilarukan zat sample dengan menggunakan air kemudian ditambahkan perak nitrat amoniak dan diamati perubahan yang terjadi. Lalu seketika warna larutan berwarna hitam kecoklatan keruh. Selanjutnya ketiga identifikasi hidrokinon lainnya dilakukan secara bersamaan dengan menggunakan pelat tetes. Pada 3 bagian lubang pelat tetes diteteskan sedikit larutan hidrokinon. Lalu pada lubang pertama dilakukan penambahan larutan FeCl3, pada lubang ke dua dilakukan penambahan larutan timbal asetat dan NH4OH dan pada lubang yang ketiga dilakukan penambahan larutan NaOH ke dalam sampel. Pada ketiga lubang tetes yang telah dilakukan masing-masing perlakuan selanjutnya diamati perubahan yang terjadi. Pada lubang tetes yang pertama, larutan mengalami perubahan warna menjadi warna hitam kehijauan dengan dihasilkan endapan lalu pada lubang tetes yang kedua larutan mengalami perubahan warna menjadi kuning kecoklatan yang terbagi menjadi 2 fase, dan pada lubang yang ketiga larutan mengalami perubahan warna menjadi coklat. Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan fenol adalah resorsinol. Dimana resorsinol merupakan serbuk kristal putih, yang menjadi merah apabila terkena cahaya. Identifikasi senyawa resorsinol dapat dilakukan secara bersamaan dengan menggunakan pelat tetes. Dimana pada 4
lubang pelat tetes masing-masing diberikan sampel berupa larutan yang telah dilarutkan dalam air. Pada lubang pertama, dilakukan penambahan pereaksi pDAB, kemudian pada lubang kedua dilakukan penambahan larutan FeCl3 lalu pada lubang yang ket iga dilakukan uji lieberman sementara lubang yang ke e mpat dilakukan penambahan perak nitrat amoniakal. Masing-masing pelat tetes menghasilkan warna larutan yang berbeda, hal ini dikarenakan tergantung denhgan pereaksi-pereaksi yang diberikan. Pada penambahan p-DAB dihasilkan perubahan warna larutan menjadi pink muda. Pereaksi p-DAB umum digunakan untuk mengidentifikasi senyawa yang mengandung fenol atau amin fenolat. Resorsinol termasuk ke dalam senyawa golongan fenol dimana apabila direaksikan dengan p-DAB akan menghasilkan perubahan warna tergantung pada besarnya ikatan pada cincinnya. Lalu pada penambahan FeCl3 dihasilkan perubahan warna larutan menjadi hitam pekat keungunan. Kemudian pada penambahan Lieberman dihasilkan larutan berwarna kuning pucat sementara pada penambahan perak nitrat amoniakan dihasilkan larutan berwarna hitam pekat kehijauan. C. Identifikasi senyawa golongan asam karboksilat Golongan asam karboksilat adalah senyawa yang memiliki gugus karboksilat pada rantai alifatik atau aromatic. Asam karboksilat dapat terbuat dari oksidasi alkohol primer atau alkil benzena. Asam karboksikat juga memiliki gugus karboksil dan karbonil yang samanya dengan alkohol apabila sebanyak banyak atom C pada senyawa makan kelarutannya akan menurun karena gugus karbonil yang cenderung bersifat hidrofob akan mengalahkan sifat gugus hidroksil pada senyawa tersebut. Asam karboksilat banyak digunakan dalam kehidupan sehari-hari, contohnya adalah penggunaan bahan tekstil dan lateks dalam industri tekstil dan digunakan juga sebagai bahan baku banyak macam obat dalam industri farmasi
Prinsip dari percobaan dalam pengidentifikasian senyawa golongan asam karboksilat ini adalah asam dapat memerahkan lakmus biru, senyawa asam dapat tersublimasi apabila dipanaskan dan yang terakhir asam dapat tersublimasi dengan alkohol. Beberapa macam senyawa-senyawa yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan asam karboksilat antara lain; Asam Tartrat, Asam Sitrat dan Asam Benzoat. Setelah bahan-bahan yang diperlukan sudah tersedia, praktikan harus memastikan bahwa alat-alat yang akan digunakan telah terbebas dari kontaminasi-kontaminasi zat sebelumnya, dengan pencucian dengan air mengalir kemudian dikeringkan dilakukan terlebih dahulu untuk menghindari kontaminasi dari zat yang masih tertinggal pada alat sehingga hasil yang didapat nantinya jauh dari kesalahan Senyawa golongan fenol pertama yang digunakan dalam identifikasi adalah asam tartrat. Asam tartrat merupaka serbuk kristalin tidak berwarna dan tidak berbau berasa asam. Identifikasi asam tartrat dilakukan dengan cara memanaskan senyawa tartrat dengan larutan kalium bromide, resorsin dan asam sulfat. Setelah dilakukan pemanasan beberapa saat larutan mengalami perubahan warna menjadi kuning bening. Identifikasi lainnya dilakukan dengan cara mereaksikan senyawa tartrat dengan larutan tembaga (ii) sulfat kemudian dibasakan dengan larutan natrium hidroksida dan akan terjadi perubahan warna. Seketika terrjadi perubahan warna larutan menjadi larutan biru muda agak tosca cenderung bening. Identifikasi lainnya dilakukan dengan cara sublimasi. Reaksi kristal ini dilakukan dengan melakukan pengamatan pada kaca objek setelah dilakukan proses sublimasi. Dibawah mikroskop kemudian dibandingkan dengan literature yang seharusnya. Proses sublimasi sendiri dilakukan deengan cara meletakkan zat sampel di dalam ring yang ditempatkan pada objek glass kemudian ditutup bagian
atas ring menggunakan objek glass kembali. Lalu diletakkan kapas basah diatasnya dan dipanaskan hingga menguap sempurna dan terjadi proses penyubliman. Saat dipanaskan asam tartrat akan mengalami penguapan dan perubahan menjadi gas yang kemudian akan berubah kembali menjadi kristalkristal ketika sudah dingin. Oleh karena itu, penggunaan kapas atau tissue basah dikarenakan perubahan asam tartrat yang telah mengalami pendingingan setelah dilakukan pemanasan akan segara berubah kembali menjadi kristal-kristal. Selanjutnya kristal yang menepel pada kaca objek bagian penutup dilakukan pengamatan di bawah mikroskop kemudian disamakan dengan literatur yang ada. Dan dihasilkan hasil pengamatan kristal yang mirip dengan literature. Hal ini menandkan bahwa asam tartrat yang digunakan merupakan asam tartrat yang murni yang memilki kesamaan penampang dengan yang seharusnya. Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan asam karboksilat adalah asam sitrat. Dikarenakan keterbatasan pereaksi yang ada, identifikasi asam sitrat hanya dilakukan dengan sublimasi saja. Identifikasi reaksi kristal ini dilakukan dengan melakukan pengamatn pada kaca objek setelah dilakukan proses sublimasi. Dibawah mikroskop kemudian dibanding dengan literature yang seharusnya. Proses sublimasi sendiri dilakukan dengan cara meletakkan zat sampel di dalam ring yang ditempatkan pada objek glass kemudian ditutup bagian atas ring menggunakan objek glass kembali. Lalu diletakkan kapas basah diatasnya dan dipanaskan hingga menguap sempurna dan terjadi proses penyubliman. Saat dipanaskan asam sitrat akan mengalami penguapan dan perubahan menjadi gas yang kemudian akan berubah kembali menjadi kristal-kristal ketika sudah dingin. Oleh karena itu, penggunaan kapas atau tissue basah dikarenakan perubaha asam sitrat yang telah mengalami pendingingan setelah dilakukan pemanasan akan segara berubah kembali menjadi kristal-kristal. Selanjutnya kristal yang menempel pada kaca objek bagian oenutup dilakuakn pengamat di bawah mikroskop kemudian disamakan dengan
literatur yang ada. Dan dihasilkan hasil pengamatan kristal yang mirip dengan literature. Hal ini menandakan bahwa asam sitrat yang digunakan merupakan asam sitrat yang murni yang memilki kesamaan penampang dengan yang seharusnya. Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan asam karboksilat adalah asam benzoate. Identifikasi dimulai dengan cara larutan netral senyawa benzoate direaksikan dengan larutan besi (iii) klorida akan dihasilkan pewarnaan dimana warna yang dihasilkan adalah larutan ungu keruh ungu agak kepink-pinkan. Namun hasil yang didapatkan tidak sesuai dengan yang seharusnya dimana reaksi antara asam karboksilat dengan besi (iii) klorida akan menghasilkan warna perubahan warna larutan menjadi coklat kemerahan. Identifikasi lainnya dilakukan dengan cara sublimasi. Identifikasi reaksi kristal ini dilakukan dengan melakukan pengamatan pada kaca objek setelah dilakukan proses sublimasi. Dibawah mikroskop kemudian dibanding dengan literature yang seharusnya. Proses sublimasi sendiri dilakukan dengan cara meletakkan zat sampel di dalam ring yang ditempatkan pada objek glass kemudian ditutup bagian atas ring menggunakan objek glass kembali. Lalu diletakkan kapas basah diatasnya dan dipanaskan hingga menguap sempurna dan terjadi proses penyubliman. Saat dipanaskan asam benzoate akan mengalami penguapan dan perubahan menjadi gas yang kemudian akan berubah kembali menjadi kristal-kristal ketika sudah dingin. Oleh karena itu, penggunaan kapas atau tissue basah dikarenakan perubahan asam benzoate yang telah mengalami pendingingan setelah dilakukan pemanasan akan segara berubah kembali menjadi kristal-kristal. Selanjutnya kristal yang menepel pada kaca objek bagian penutup dilakukan pengamatan di bawah mikroskop kemudian disamakan dengan literatur yang ada. Dan dihasilkan hasil pengamatan kristal yang mirip dengan literature. Hal ini menandakan bahwa asam benzoate yang digunakan merupakan asam
benzoate yang murni yang memilki kesamaan penampang dengan yang seharusnya. VII.
Kesimpulan
Identifikasi senyawa golongan alkohol, fenol dan asam karboksilat dilakukan dengan berbagai macam pereaksi tergantung dengan masingmasing golongan yang memiliki sifat dan karakteristik yang berbeda-beda. Golongan alkohol dapat diidentifikasi dengan menggunakan reaksi esterifikasi, dimana pada reaksi etanol dengan asam benzoat dihasilkan aroma ester berbau pisang sedangkan pada reaksi etanol dengan asam salisilat dihasilkan aroma ester berbau balsam. Sementara golongan fenol dapat diidentifikasi dengan menggunakan pereaksi FeCl3 dihasilkan kompleks berwarna ungu kehitaman dan golongan asam karboksilat dapat diidentifikasi dengan cara sublimasi untuk melihat penampang kr istal pada bawah mikroskop kemudian disamakan dengan literature yang sudah ada.
