Laporan Praktikum Analisis Fisikokimia II

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA II (Alkohol, Fenol, dan Asam Karboksila Karboksilat) t) A. DATA PENGAMATAN No.

1.

Perlakuan

Hasil

Golongan Alkohol Larutan warna kuni kuning ng + H2SO4 H2SO4 pekat larutan warna biru

Etanol Etanol + K2Cr  K2C r 2O7 + H2SO 4 50 %

Gliserin+CuSO4

Gli Gliserin+1 ser in+1 tetes CuSO4 + dibasakan  NaOH

 b) Mentol - Organoleptis

- Mentol Mento l + Vanili Vanilin n sulfat su lfat



 biru  biru jerneh

+NaOH larutan jerneh

Serbuk kristal putih, aroma  pepermi  pepermin, rasa din dingin Merah pekat kehitaman

2.

Golongan Fenol

a) 

Fenol Fenol + FeC FeCll3



Larutan biru hitam



Fenol + p-DA p-DAB B



Larutan Rosa



Fenol + K 2 Cr 2 O7



Larutan oren muda



Fenol + Marquis





Fenol+lieberman



 b)Nipag  b)Nipag in - Nipagin Nipagin + FeCl FeC l3

Terbentuk dua lapisan coklat dan bening Larutan ungu kehitaman

Terbentuk Ungu kehitaman

Terbentu Terbe ntuk k warna kuning kuning

- Nipagin Nipagin + HNO 3

c) Hidrokuinon - Hidrokuinon Hidrokuinon + FeCl FeC l3

- Hidrokuinon Hidrokuinon + Pb(CH Pb(C H3COO)2 +

Endapan hitam, larutan hijau

Berwarna coklat tua

 NH4OH

- Hidrokui Hidrokuinon non + NaOH NaO H

Berwarna coklat kehijauan

3.

Golongan Asam Karboksilat a) Asam Tartrat Asam Tartrat + CuSO4 + NaOH

Larutan berwarna biru muda

 b) Asetosal - Asetosa Ase tosall + Marqui Mar quiss (Formali ( Formalin n + H2SO4 pekat)

Berwarna merah muda

\

- Asetosal Ase tosal + FeCl3 Berwarna ungu kehitaman

c) Asam Asa m Benzoat Benzoat Asam Benzoat + FeCl3 Larutan Lar utan kuning, kuning, endapan endapa n putih putih kekunin kekuninga gan n

B. REAKSI REAKSI 1. Golongan Alkohol a) Etanol - Esterifikasi Esterifikasi dengan asam as am benzoat benzoat

- Esterifi Este rifikas kasii dengan asam asa m sali sa lisil silat at

- Etanol + K2Cr 2O7 + H2SO4 50 %

 b) Mentol - Mentol + Vanilin sulfat

2. Golongan Fenol a) Fenol - Fenol + FeC FeCll3

- Fenol + K 2Cr 2O7

 b) Ni  b)  Nipagi pagin n

- Nipagin Nipagin + FeCl FeC l3

-  Nipag  Nipagiin + HNO 3

c) Hidrokuinon - Hidrokuinon Hidrokuinon + FeCl FeC l3

- Hidrokui Hidrokuinon non + NaOH NaO H

3. Golonga Golongan n Asam Asa m Karboksil Ka rboksilat at

III.

PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini yaitu reaksi pendahuluan golongan alkohol, fenol, dan asam karboksil karbo ksilat, at, dilakukan dilakukan pengamatan pengamatan terhadap reaksi-reaksi reaksi-re aksi identifikas identifikasii untuk untuk golong golongaa n-gol n-go lo ngan alkohol, fenol, dan asam karboksila arboks ila t. Tujuan Tujuan di dilaku ka n pengam pengam ata n pendah pendah ulu an ini ini adalah adalah untuk  lebih mengenal engenal ciri khas dari setiap golong golongan an pada proses identifika dentifikass i karena setiap golongan biasanya memiliki reaksi ident identifi ifi kas i yang yang kh khas as yang yang memuda h k an untuk  untuk  identifikasi. Golo Golonn gan ga n alkohol alkoho l merup merup akan ak an senyaw senyaw a yang memil memil iki ik i pal palin ingg tidak tidak satu satu gu gugu guss hidro hidro ks il yang terikat  pada  pada rantai alifatik. Prinsip reaksi identifikasi untuk  golongan alkohol adalah  proses esterifi ester ifikasi kasi dimana akan terbentu t erbentuk k ester jika ditam dita mbahkan asam karboksilat karboks ilat yang dapat diamati pada perubahan aromanya. Senyawa yang akan diidentifikasi dari golongan alkohol adalah ada lah etanol, gliser gliserin, in, dan mentol. Esterifikasi adalah suatu proses/reaksi yang melibatkan alkohol(alkanol) dengan asam karboksilat dan menghasilkan suatu ester dan air dengan katalis berupa asam sulfat pekat dan dibantu dengan pemanasan. Ester yang dihasilkan dari reaksi ini diidentifikasikan dengan adanya aroma yang khas dari zat yang dibentuk. Dalam praktikum ini, praktikan melakukan 2 macam esterifikasi, yaitu pencampuran etanol dengan asam salisilat dan etanol dengan asam  benzoat.  benzoat. Pertama-tam Pertama-ta ma, air disiapkan dalam beaker glass glass lalu dipanaskan dipa naskan terlebih dahulu. Kem Ke mudian udian siapkan siapka n bahan untuk untuk uji reaksi rea ksi esterifi este rifika kass i. Disiapkan 2 buah tabung reaksi, kemudian masukkan sebanyak 1 mL etanol kedalam tabung reaksi 1 lalu ditambahkan asam salisilat secukupnya. Sebanyak 1 mL etanol diambil dan dimasukkan kedalam tabung reaksi 2 lalu ditambahkan asam benzoat secukupnya. Setelah itu, campuran dikocok perlahan agar tercampur dan homogen. Lalu kedua campuran tersebut ditambahkan asam sulfat pekat beberapa tetes. Penambahan asam sulfat bertujuan sebagai katali ka taliss agar a gar reaksi rea ksi esterif este rifikas ikasii lebih cepat terjadi. terj adi. Selai Se lain n itu penambahan asam asa m sulfat sulfat bertujuan ber tujuan

untuk mencegah kemungkinan reaksi berjalan ke arah kiri (terjadi hidrolisis) karena reaksi ini sebenarnya adalah reaksi reversibel yang cenderung ke arah kanan. Penambahan asam sulfat  pekat ke dalam t abung reaksi re aksi harus me lalui d inding tabung tab ung reaksi agar tidak memicu ledakan. Setelah itu, campuran dipanaskan didalam air yang sebelumnya sudah dipanaskan sebelumnya. Pemanasan dilakukan selama beberapa menit.Kemudian kedua tabung reaksi diangkat dengan  penjepit kayu dan dicium arom aro ma dar i kapas kapa s penutupnya. penutupnya. Pada tabung reaksi reaks i be risi etanol dan asam benzoat tercium aroma pisang. Sedangkan pada tabung reaksi berisi etanol dan asam salisilat tercium aroma balsem gandapura. Selai Se lain n dengan uji reaksi rea ksi esterifikas est erifikasi, i, etanol eta nol juga juga dapat dap at diident diidentifik ifikas asii deng de ngan an cara ca ra menam enam bahk an K 2 Cr 2 0 7 . Pertama etanol dimasukkan kedalam tabung reaksi,kemudian masukkan K 2Cr 2O 7. Setelah Se telah itu tambahkan lagi dengan bebera beb erapa pa tetes tete s H2SO 4,tabung digoyangkan sedikit agar  tercampur homogen. Dari percobaan tersebut dapat diamati bahwa  pada saat etanol ditambahka ditambahka n K 2Cr 2O7 terjadi perubahan warna dari bening menjadi kekuningan dan setelah ditambahkan H 2SO 4 larutan berubah menjadi warna biru serta sedikit terasa panas. Hal ini menunjukkan bahwa hasil reaksi ini positif. Warna biru yang terbentuk  3+ tidak lain adalah perubahan dari K 2Cr 2O7 yang berwarna kuning menjadi Cr  yang b erwarna  biru. Sedangkan H2SO 4 berperan sebagai katalis yang dapat mempercepat reaksi. Katalis  berfungsi  berfungsi untuk menurunkan enurunka n energi aktiv akt ivaa si (Ea ( Ea)) se s e hingga hingga re aksi dapat berlang berla ngsung sung cepat. J ika tidak ditambah dengan H2SO 4, maka reaksi akan berjalan sangat lambat. Reaksi antara etanol dan kalium dikromat ini merupakan reaksi oksidasi, dimana K 2Cr 2O7 berperan sebagai oksidator. Selanjutnya dilakukan identifikasi terhadap gliserin. Gliserin termasuk alkohol primer  yang dapat dioksidasi menjadi aldehid dan dioksidasi lagi hingga membentuk asam karboksilat. Pada identifikasi gliserin ini dilakukan uji organoleptis, penambahan CuSO 4 dan NaOH, dan  pengisata  pengisata n. Uji ya ng pertama perta ma dilakukan adalah adala h uji organoleptis. Beberapa Beberapa ml gliser gliser in dimasukkan ke dalam tabung reaksi kemudian diamati. Dari uji tersebut dapat diketahui bahwa gliserin adalah larutan bening, kental, dan berbau manis. Setelah itu gliserin yang ada di dalam tabung reaksi ditambahkan dengan CuSO 4 kemudian dibasakan dengan menggunakan NaOH. Pada saat gliserin ditambahkan dengan tembaga sulfat yang berperan sebagai oksidator maka akan terjadi perubahan warna menjadi biru yang berasal dari CuSO 4 itu sendiri, kemudian dibasakan dengan natrium hidroksida warnanya menjadi biru tua. Warna ini timbul dari tembaga sulfat yang mengalami proses reduksi. Pembasaan oleh natrium hidroksida bertujuan sebagai katalis sehingga perubahan warna lebih cepat terjadi. Identifikasi selanjutnya ada lah  pengisata  pengisata n. Gliserin ditem dite mpatny pat nyaa pada kaca arloji secukupnya, secukupnya, kemudian dipanaskan diatas kawat kassa dengan nyala api Bunsen. Setelah diamati, gliserin menjadi sedikit encer namun tidak terjadi terjad i penguapan yang ditandai dengan tidak tidak berkurangnya be rkurangnya volum volumee gliser gliserin. in. Hal ini ini merupakan sifat gliserin yang mempunyai titik  didih yang tinggi sehingga tidak mudah menguap bila dipanaskan. Kemudia dilakukan identifikasi terhadap mentol. Mentol memiliki ciri organoleptis yang khas, yait yait mempunyai  bentu  bentu k krist kristaa l hab hablu lu r  berbentuk jarum atau prisma dengan bau khas dan diik diikuti uti ras r asaa dingi dingin. n. Reaksi Rea ksi identif identifik ikas as i selanj se lanjutnya utnya adalah ada lah dengan mereaks mere aksik ikan an mentol mentol

dengan vani vanill llin in sulfat. sulfat. Pertama Per tama ambil ambil mentol secukupn sec ukupnya ya dan da n tempatkan tempatk an di  plat  plat tetes. Kem Ke mudian udian tambahkan beber be berapa apa tetes tete s vanilli vanillin n sulfat. sulfat. Dapat Dapa t diamati perubahan per ubahan warna yang terja terjadi di yaitu mento mentoll yang yang berwa be rwarna rna putih beni be ning ng menjadi menjadi mer merah ah kehitaman. kehitaman. Selanjutnya adalah identifikasi terhadap senyawa golongan fenol. Pada praktikum kali ini dilakukan identifikasi terhadap 4 senyawa golongan fenol, yaitu fenol, nipagin, hidrokinon, dan resorsinol. Pertama dilakukan reaksi identifikasi terhadap fenol. Ada empat reaksi spesifik  untuk fenol, pertama fenol ditambahkan FeCl3 dan membentuk larutan berwarna ber warna hijau hijau tua.

Campuran antara FeCl3 dengan fenol akan menghasilkan senyawa kompleks yang berwarna 3+

dimana atom -H pada -OH fenol akan disubstitusi oleh Fe yang merupakan golongan transisi sehingga bila terjadi ikatan antara golongan transisi dan fenol akan menimbulkan perubahan warna yang bermacam-macam. Reaksi ini dapat berlangsung pada suasana asam lemah atau netral, fenol termasuk asam lemah. Jika keadaan terlalu asam maka tidak akan terjadi reaksi sedangkan jika terlalu basa maka akan terbentuk warna cokelat berupa Fe(OH) 3. Reaksi kedua adalah dengan penambahan pDAB. Fenol ditempatkan pada plat tetes secukupnya kemudian ditambahkan pereaksi pDAB. Dapat diamati bahwa terjadi perubahan warna pada fenol menjadi orange dan juga terdapat fase yang terpisah berwarna be be ning. Reaksi Reaksi ketig ket igaa ada la h penambah penamba han reagen marquis. Pertama fenol ditempatkan di plat tetes secukupnya kemudian ditambahkan 1  bagian for ma ldehid ldehid dan 9 bagian asam sulfat yang merupakan merupakan komposisi da ri reagen marquis. Dapat Dapa t diamati perubahan pe rubahan yang terjadi yaitu yaitu terda ter dapat pat endapan endap an ungu. ungu. Reaks Re aksii terakhi tera khirr dengan mereaksikan fenol dengan kalium dikrom at, perubahan warna yang terjadi adalah menjadi orange pekat. Golongan fenol selanjutnya adalah ada lah nipagin. nipagin. Nipagin dilarutka dilarutka n dalam air sambil dipanaskan. Tanpa pemanasan, nipagin akan sukar sekali untuk larut. Setelah larut semua, larutan nipagin didinginkan. Setelah dingin, dingin, ke dalam larutan ditambahkan ditambahkan larutan FeCl FeC l3. Saat diteteskan FeCl3 , terjadi perubahan warna menjadi ungu. Selain ini, nipagin juga dapat di identifikasi entifikasi den den an mereak ereaksik sikann ann a dengan HNO 3 . Pertama, nipagin dileta diletakka kkan n diatas lat tetes. tetes . Kemudian Kemudian ditambahkan HNO HNO3 di dalam ruan asam. Pada saat diteteskan, terlihat terlihat bahwa terjadi perubahan perlahan menjadi berwarna orange. Selanjutnya, dilakukan reaksi identifikasi terhadap terhadap hidroquinon. Pertama, hidrokinon hidrokinon diletakkan di atas p lat tetes. Kemu Ke mudia dian n ditam dita mba hkan larutan FeCl3 . Dari pegamatan terlihat terlihat bahwa sampel membentuk warna hijau hijau tua. Selai Se lain n dengan larutan FeCl3 , hidrokinon  juga  juga dap dapaa t di ide ide ntif ika ik a si mengg meng g u nak na k n a larut larut an timb timb a l asetat dan amonium hidroksida. Pertama, hidro hidrokin kino o n dileta diletakka kkan n di plat tetes. tete s. Kemu Ke mudian dian ditambahkan ditambahka n dengan timbal asetat dan amonium amonium hidro hidroksida. ksida. Dari hasil hasil pengamata pengamatan n terli t erlihat hat bahwa saat saa t ditambahkan timbal asetat, terbentuk gumpalan. Setelah dimasukkan amonium hidroksida, terbentuk larutan berwarna coklat dan berbau tajam. Kemudian, hidrokinon juga dapat diidentifikasi dengan cara menambahkan NaOH ke atas pelat tetes berisi hidrokinon. Dari  percobaan teram tera ma ti bahwa terjadi perubahan warna dari hijau tua me njadi larutan berwar na coklat. Golongan fenol selanjutnya adalah resorsinol, dilakukan tiga reaksi identifikasi pada senyawa ini. ini. Resorsinol Reso rsinol berbe be rbentu ntuk k kristal berwarna be rwarna putih putih dan bila bila terkena terk ena cahaya ca haya akan mengal mengalaa mi perubahan per ubahan warna menjadi merah. Pertama Per tama resorsinol direaksikan dengan pDAB yang membent membentuk uk larutan larutan pink pink pucat. Reaksi Reak si kedua ke dua adalah ada lah dengan menambahkan enambahka n FeCl FeC l3 sehingga terbentuk larutan berwarna hijau kehitaman. Perubahan warna ini terjadi karena antara 3+ golongan transisi (Fe ) yang mensubstitusi atom H pada -OH di resorsinol. Ikatan ini akan membentuk kompleks yang berwarna. Kemudian yang ketiga dengan menggunakan pereaksi marquis marquis membentuk warna mera merah h orange dengan endapan berwarna berwar na ungu ungu tua. Kemudian dilakukan identifikasi terhadap golongan asam karboksilat. Pertama, larutan asam tartat dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Kemudian, ke dalam tabung reaksi di tambahkan larutan CuSO 4 yang berwarna biru dan di tambahkan beberapa tetes larutan NaOH. Dari percobaan, terlihat bahwa warna larutan berubah dari tidak berwarna menjadi berwarna  biru muda muda sete lah ditambahkan dita mbahkan Cu C uSO 4 Hal ini dikarenakan warna dari reagen CuSO 4 sendiri adalah biru muda. Namun, setelah ditambahkan dengan NaOH, larutan berubah menjadi warna  biru  biru tua. tua. Kemudian dilakukan reaksi identifikasi terhadap asam benzoat. Asam benzoat merupakan asam as am yang mempunyai gugu guguss aromati aro matik k dan gugu guguss karbok kar boksil silat. at. Untuk Untuk identifikas identifika s i

asam benzoat, pertama dibuat larutan asam benzoat. Kemudian, ke dalam larutan asam benzoat ditambahkan larutan FeCl3. Terlihat bahwa dalam tabung reaksi terjadi perubahan warna dari tidak berwarna ber warna menjadi menjadi berwarna be rwarna kuning kuning pucat. puca t. Selanjutnya, dilakukan reaksi identifikasi terhadap asetosal. Asetosal pertama diletakkan di atas plat tetes. Kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan FeCl3. Dari percobaan, terlihat  bahwa terbentuk larutan berwar na ungu tua de ngan ngan endapan endapa n berwar na putih put ih.. Selain Sela in itu, asetosa l  juga dapat di identifi dent ifikasi kasi dengan pereaksi pereaks i Marqui Marq uis. s. Pe rtama, asetosal dimas ukkan ke dala m tabung reaksi. Kemudian, ke dalam tabung ditambahkan pereaksi marquis. Terlihat perubahan warna menjadi warna merah dengan endapan yang diduga adalah asetosal yang tidak larut. Warna yang terbentuk ini merupakan kompleks warna yang terjadi antara pereaksi Marquis dengan cincin aromatik yang ada pada asetosal. Oleh karena itulah, asetosal akan memberikan hasil yang yang positi pos itiff jika j ika direaksikan direak sikan dengan pereaks pere aksii marquis. marquis.

IV.

KESIMPULAN ●

●

●

Telah dilakukan dan dapat ditentukan uji reaksi spesifik untuk golongan alkohol seperti senyawa etanol et anol dengan dengan menggunaka menggunaka n pereak per eaksi si kalium kalium dikromat dan da n asam asa m sulfat sulfat juga esterif este rifika ikass i. Seny Se nyawa awa gliser gliserin in dengan menggunaka n uji organoleptis, organolept is, penambahan CuSO 4 dan NaOH Na OH juga juga dengan dengan uji pengisata pengisatan. n. Dan Da n senyawa mentol mentol deng de ngan an uji organoleptis dan penambahan vanilin sulfat. Telah dilakukan dan dapat ditentukan uji reaksi spesifik untuk golongan fenol seperti fenol, dengan menambahkan FeCl3, pDAB, marquis, dan kalium dikromat. Senyawa nipagin, dengan menambahkan FeCl3 dan HNO 3. Senyawa hi hidrokinon, drokino n, dengan dengan menambahkan timbal asetat dan amonium hidroksida dan NaOH. Dan senyawa resersi resers inol deng de ngan an menam menamba bahkan hkan pereaksi perea ksi pDAB, FeCl FeC l3, dan marquis. Telah dilakukan dan dapat ditentukan uji reaksi spesifik untuk golongan asam karboksilat seperti asam tartat dengan menambahkan pereaksi CuSO 4 dan NaOH. Asetosal dengan menambahkan pereaksi marquis dan FeCl 3. Dan asam benzoat dengan menambahkan FeCl3.

DAFTAR PUSTAKA

Attaway, Stephen. 2004. Ro 2004.  Rope pe System Syst em Analysis Analysis.. Oberon State Emergency Emergency Service. Service. New Ne w South Wales. Chang, Chang, R. 2005.  Kimia Dasar: Konsep-konsep Inti Jilid Jilid I . Jakarta: Erlangga Clark, Clark , J. 2002. 200 2. The Mechani Mec hanism sm For F or The The Esterificatio Esterificat ion n Reac Re action tion.. Availab Available le onlin onlinee at : http://www.chemguide.co.uk/organicprops/estermenu.html#top [diakses pada : 19 September 2013]. Fessenden. 1982. Kimia 1982.  Kimia Organik Organik Edisi Ketiga Jilid Jilid 1. 1 . Jakarta: Jakarta : Erlangg Erlangga. a.

Petrucci, Ralph H. 1992. General Chemistry. Chemistry. Erlang Erlangga. ga. Jakarta. Jakar ta. Sudjadi. 2004. Analis 2004.  Analisis is Obat dan Makanan Makanan.. Pustaka Pelajar. Yogyakarta. Svehla, G.1979. Vogel : Buku Tek s Analisis Analisis Anorganik Kulitatif Kulitatif Makro dan Semi Semi mikro edisi k e lima. PT. Kalman Kalman Media Pustaka. Jakarta. Jaka rta.