Informe de Práctica de Laboratorio Laboratorio II
FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES
LABORATORIO LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Volumetría de óxidoredu!!ió" Determi"a!ió" #olum$tri!a de %ierro &or &erma"ga"ometría &erma"ga"ometría Moreno Gordon Gordon Luisa Fernanda, Pérez Gar!a Gar!a "aro#d Fernando, $a#enia $a#enia Or%iz Luisa Fernanda& Fe!%a de &re'e"ta!ió" &re'e"ta!ió"
'()**)'+*
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Re'ume" El permanganato de potasio es un agente oxidante fuerte y por tal motivo tiene muchas aplicaciones en la industria. De hecho es capa de oxidar el hierro del estado ferroso al estado f!rrico en medio "cido. El ob#etivo de esta pr"ctica es determinar el hierro contenido en una solución mediante valoración volum!trica a partir de una solución de permanganato de potasio.
(ala)ra' Cla#e* Per-an.ana%o de /o%asio0 1a# de Mo2r0 O3idai4n0 "ierro& ______________________ _________________________________ _______________________ _______________________ _______________________ _______________________ _______________________ _______________________ _______________________ ______________________ __________ ______________________ __________ _______________________ _______________________ _______________________ ______________________ _______________________ _______________________ _______________________ _______________________ ______________________ ___________
1+ I"trodu!!ió"
$as $as reacci reaccione oness en las %ue se transf transfier ieren en electr electrone oness de un "tomo& ion o mol!cula a otro se llaman de reacciones de óxido' reducc reducción ión o redox. redox. $a oxidac oxidación ión es el proces proceso o en %ue un "tom "tomo& o& ion ion o mol! mol!cu cula la pier pierde de uno uno o m"s m"s elec electr tron ones es(( la reducción implica ganancia de uno o m"s electrones por parte de un "tomo& "tomo& ion o mol!c mol!cula ula.. )no de los oxidant oxidantes es m"s util utili iad ados os y de enor enorme me apli aplica caci ción ón en la indu indust stri riaa es el permanganato de potasio. El permanganato de potasio act*a como autoindicador para la detección del punto final y es un agente oxidante muy fuerte E ,- ./ 01 ef'3 *41. Es capa de oxidar el hierro del estado ferroso al estado f!rrico en medio "cido& lo cual puede se puede ilustrar mediante la E!ua!ió" No1. /Fe2+ + 5n67' + 89+ : /Fe;+ + 5n2+ + 7926 ,E!ua!ió" No1-
Figura No1 Procedimiento experimental para la obtención de Fe2+en la muestra problema.
cuantitativa el Fe 2+ a Fe;+ mediante una reducción previa. El reduct reductor or recome recomenda ndado do en este este m!todo m!todo&& es el Blorur Bloruro o de EstaCo 1 %ue act*a de acuerdo a
Por Por no ser ser un est" est"nd ndar ar prim primar ario io el perm perman anga gana nato to&& es conven convenien iente te estand estandari ariar ar sus soluci solucione oness con un est"nd est"ndar ar primario como la sal de 5ohr& =9712>67.Fe>67.?926 ef' ef' 3'41.
El exceso de >n 2+ debe ser eliminado para %ue no interfiera en la posterior valoración& y eso se logra con cloruro merc*rico
Debido Debido al ox@geno ox@geno atmosf!r atmosf!rico& ico& las disolucion disoluciones es de hierro hierro siempre contienen a !ste en mayor o menor medida1 en su estado de oxidación +;. Para poder determinar volum!tricamente volum!tricamente hierro con A5n67 debe pasarse de forma
,E!
ua!ió" No.-
,E !u a!i ó" No /El hierro& una ve transformado cuantitativamente en Fe 2+& puede valorarse con con A5n67
,
/-
E!ua!ió" No0-
>in embargo se plantean dos problemas
0-
>e de#ó enfriar la solución a temperatura ambiente y se aCadió , m$ de 9g2Bl2. >e obtuvo un precipitado blanco de 9g2Bl2. $a muestra problema se valoró agitando continuamente con la solución estandariada de permanganato hasta aparición de color violeta leve. >e hio la determinación por duplicado. Finalmente se calculó la cantidad de hierro en ppm.
1-
El Fe;+ es coloreado amarillo1 y dificulta la detección del punto final.
45-
.-
$a disolución contiene cloruro& %ue es oxidado a cloro por el permanganato.
/+ Re'ultado'
Estas dificultades se resuelven mediante el m!todo de immermann ' einhard 1& %ue consiste en aCadir a la disolución ya reducida& cantidad suficiente del reactivo de . Este reactivo contiene !ido 'ul23ri!o& %ue nos proporciona la acide necesaria& 'ul2ato de ma"ga"e'o& %ue disminuye el potencial redox del sistema 5n67'G5n2+ impidiendo la oxidación del cloruro a cloro& y !ido 2o'2óri!o& %ue forma con el Fe;+ %ue se forma en la reacción volum!trica un comple#o incoloro permitiendo detectar el Punto Final1 y simult"neamente disminuye el potencial del sistema Fe ;+GFe2+& compensando la disminución del potencial del sistema 5n67'G5n2+. $a reacción volum!trica ser" pues
•
•
$a normalidad de la solución de permanganato obtenida fue de ,&,H?H = ,A"exo No1-. $a cantidad de obtenida de Fe 2+ fue de ,&27;; ppm ,A"exo No.-.
0+ Co"!lu'io"e'
Describa %u! obtuvo y si concuerda este resultado con el ob#etivo de la pr"ctica de laboratorio y con la bibliograf@a. Deduca de los resultados el o los fenómenos a los %ue se enfoca la pr"ctica.
,E!ua!ió" No4-
El Punto Final viene marcado nuevamente por el primer exceso de A5n67 %ue teCir" de rosa la disolución ef'3(41. .+ (ro!edimie"to Ex&erime"tal
Texto' •
•
Bhristian& Ti%u#aiones redo3 5 /o%enio-é%rias, Ju@mica exta Edición& 2,,H& 5cIraK'9ill& Bap@tulo 7& P"g. 72H. 3'4 )niversidad de Baldas& $o#u-e%r!a de 43ido6 34
Iary
D.
redui4n7 De%er-inai4n 8o#u-é%ria de 2ierro /or /er-an.ano-e%r!a& Iu@a de Practicas de $aboratorio de Ju@mica
Para la estandariación de la solución de permanganato se realiaron los siguientes pasos 1-
.-
/-
>e pesó en la balana anal@tica ,&7;;/g de sal de 5ohr& y se transfirió a un vaso de precipitados para aCadir , m$ de 92>67& y se agitó hasta disolución completa. >e aCadió con agitación lenta desde una bureta& la solución de permanganato hasta %ue hubo la aparición de una coloración violeta leve. >e calculó la normalidad de la solución de permanganato.
I"ter"et 3 (4
Departamento
de
%u@mica
anal@tica&
$o#u-e%r!as Red6o3i Per-an.ani-e%r!as7 De%er-inai4n de 2ierro /or e# -é%odo de 9i--er-ann6Rein2ard & )niversidad de 0alladolid& ,L >eptiembre de 2,,& httpGGKKK.analytica'2 ,.comGfotosGpermangaGPracticafotospermanga2.htm
Despu!s de estandariar la solución de permanganato se procedió a determinar el hierro en la solución problema ,Figura No1- de la siguiente manera 1.-
>e tomó , m$ de la muestra problema con una pipeta aforada y se colocó en un erlenmeyer de 2/, m$. >e aCadió m$ de 9Bl concentrado y gota de 9=6 ; concentrado& y se calentó a ebullición hasta %ue apareció una coloración amarilla& entonces se aCadió gota a gota >nBl2 hasta decoloración total& entonces se aCadieron gotas de cloruro estannoso.
A"exo No 1+
Nor-a#idad de# /er-an.ana%o de /o%asio&
2
Normalidad (KMNO4 )= 2,55 ×
Pm V
Ppm Fe+2
,Formula No1•
¿
55,8 ×V ×N
Va ( L)
,Formula No.-
Dónde •
Dónde
Pm = Peso de la muestra de sal de 5ohr en gramos. V = 0olumen en mililitros de permanganato gastado en la valoración.
V N= 0olumen y normalidad del permanganato de potasio gastado en el la valoración. Va (L)= 0olumen de la al@cuota en litros.
Normalidad (KMNO4 )
¿ 2,55 ×
0,4335 11,4
=0,0969
Ppm Fe+2
¿
55,8 × 0,00045 L × 0,096 N 0,01 L
=0,2433 ppm Fe+2
A"exo No .+
Can%idad o:%enida de Fe;' e3/resado en //-&
;