Valoración MGA 0991 Titulación no no acuosa En una )*scula di!ital 'esar 100 m! de la muestra"
A'arición de un color amarillo erdoso"
Tomar Tomar 20 mL de an$%drido ac(tico con una 'ro)eta"
Titular Titular con SV de *cido 'erclórico 0"1+ en *cido ac(tico !lacial" &ada mL" de SV en *cido ac(tico !lacial, euiale a
3ealizar una determinación a un )lanco"
acer correcciones necesarias"
MGA 0991 Materiales y Sustancias
En el matraz de 250 mL, disoler los 100 m! de la muestra con los 20 mL" #e an$%drido
&alentar en la 'arrilla li!eramente $asta su disolución"
.tilizar la 'i'eta y a!re!ar una !ota de S/ erde de malauita"
#ear enriar a tem'eratura am)iente"
Material
sustancias
An$%drido ac(tico 1 idrio de relo S/ Verde de malauita malaui ta 1 'i'eta olum(trica deSV 10 Acido mL" 'erclórico 1 es'*tula cido ac(tico !lacial 1 aso de 'reci'itados 100mL 1 so'orte uniersal 1 'ro)eta de 50 mL !raduada 1 'arrilla de calentamiento 2 'inzas de tres dedos con nuez 1 )ascula anal%tica 1 matraz yodo m(trico de 250 mL Enases $erm(ticos $erm(ticos color *m)ar *m)ar 1 'i'eta 4asteur 1 em)udo
S/ de erde erde de malauita, cloruro
&2625&l " +2 1" 2" 6" 8" 5"
MM678"90
&ristales &ristales erdes erdes con )rillo )rillo met*lico met*lico Muy solu)les en a!ua, o)teniendo o)teniendo una solución solución de color erde azulado azulado Solu)les Solu)les en alco$ol, alco$ol, metanol metanol y alco$ol am%lico" am%lico" .na solución al 0"001 0"001 :m;< 'resenta un m*=imo m*=imo de a)sorción a)sorción a 717"9 nm" Es de color color amarillo amarillo a un ' menor menor de 2"0 2"0
4re'aración &on la 'i'eta tomar 5 mL" de *cido ac(tico lacial
4esar en la )*scula 25 m! de erde de malauita"
Material
En un aso de 'reci'itados disoler el erde de malauita con el *cido ac(tico
Sustancias
1 arilla de idrio Verde de malauita 1 es'*tula cido ac(tico !lacial 1 )ascula di!ital 1 idrio de relo 1 aso de 'reci'itados de 25 mL 1 'i'eta de 10 mL SV de Acido 'erclórico 0"1 + o 0"1 1 'ro'i'eta 1 !otero
M en cido Ac(tico !lacial !lacial
El uso de an$%drido ac(tico amerita escru'uloso cuidado" En contacto con el a!ua 'uede reaccionar iolentamente con 'royección al e=terior del reci'iente" Todo Todo el material de)e estar 'erectamente seco"
&on un matraz, tomar 500 mL de *cido ac(tico !lacial
Toma Toma >"5 mL de *cido *cido 'erclórico con la 'i'eta y
En la 'ro)eta, colocaremos 21 mL de an$%drido ac(tico
En un matraz de 1000 mL mezclar? >"5 mL de *cido 'erclórico
Material 1 Matraz olum(trico de 1000 mL 1 4i'eta de 10 mL 1 'ro'i'eta 1 Matraz Erlenmeyer de 500 mL 1 aso de 'reci'itados de 50 mL 1 em)udo
500 mL de *cido ac(tico !lacial
Sustancias 21 mL de an$%drido ac(tico An$%drido ac(tico cido 'erclórico cido ac(tico !lacial
SV de Acido 'erclórico 0"1 + o 0"1 M en cido Ac(tico !lacial
.na alternatia 'ara 're'arar la solución
Mezclar en el matraz olum(trico
Enriar y llear a olumen con *cido ac(tico !lacial
11 mL de *cido 'erclórico al 70
#ear re'osar durante un d%a, 'ara ue se com)ine todo el an$%drido ac(tico
500 mL de *cido ac(tico
#eterminar el contenido de a!ua 'or M(todo de @arl isc$er MGA 0081
.tilizar 5"0 ! de solución de *cido 'erclórico 0"1 + con 1 mili!ramo de a!ua
Si el contenido de a!ua es mayor de 0"5 a!re!aremos m*s an$%drido ac(tico
3eactio de @arl isc$er, cada mililitro euialente a uno o
Material
Sustancias
#ear en re'oso un d%a y alorar de nueo el 1 matraz olum(trico de 1000cido 'erclórico al 70 contenido de a!ua"
mL cido ac(tico !lacial #e)e contener entre 0"02 1 'ro)eta de 50 mL An$%drido ac(tico y 0"5 de a!ua" 1 matraz olum(trico de 500 cido mL 'erclórico 0"1 + 1 matraz Erlenmeyer de 250 mL 3eactio de @arl isc$er 1 aso de 'reci'itados de 250 mL 1 idrio de relo 1 es'*tula 1 )alanza anal%tica
Si no contiene a!ua titula)le, adicionar a!ua, $asta tener un contenido entre 0"02 y 0"5
SV de Acido 'erclórico 0"1 + o 0"1 M en Acido Ac(tico !lacial Valorar solución
Material En un matraz Erlenmeyer 4ulerizar y secar -00 de 250 mL disoler el m! de )isulato de )isulatode de250 'otasio 'otasio, a 120 Bc durante 1 matraz Erlenmeyer mL en 50 mL de *cido ac(tico dos $oras" 1 )alanza anal%tica 1 idrio de relo!lacial
A!re!ar dos !otas de S/ cristal ioleta
1 es'*tula 1 'ro)eta de 50 mL 1 'i'eta 4asteur 1 so'orte uniersal 1 )ureta de 25 mL 4inza de tres dedos +ota 4ara otra concentración de *cido 'erclórico 're'ararlo 'or dilución de la solución 0"1 M de *cido 'erclórico y llear al aoro con *cido ac(tico Sustancias
SV de Acido 'erclórico !lacial
&alcular normalidad o moralidad" &ada 20"82 m! de &>5@C8 son euialentes a 1"0 mL de solución de
Titular con con la solución solución de *cido 'erclórico, $asta ue su color ioleta ire a azul erde"
Disulato de 'otasio, 'ulerizado y secado a 120B c durante dos $oras 0"1 + o 0"1 M en Acido Ac(tico cido Ac(tico Glacial S/ cristal ioleta cido 'erclórico
4re'aración del reactio de @arlis$er MGA 0081 1 mL de esta solución reci(n 're'arada euiale a 5 m! de a!ua
A!re!ar 125! de yodo en 7-0 mL de metanol y 1-0 mL de 'iridina
A!itar 'ara disoler el yodo
Transerir Transerir la solución solución al rasco del a'arato
Enriar
Adicionar esta solución a la mezcla de yodo r%a lentamente
#ear re'osar durante la noc$e
4asar dió=ido de azure seco a 100 mL de 'iridina contenidos en la 'ro)eta
Sumer!ir a )aFo $ielo $asta ue su olumen sea de 200 mL
Estandarizar"
Estandarizar 1 $ora antes del uso Solución sensi)le a la luz
Material
Sustancias
odo odo Metanol 1 )alanza anal%tica 4iridina 1 idrio de relo #ió=ido de azure seco 1 es'atula 1 matraz olum(trico de 500 mL ielo 1 Matraz olum(trico de 1000 mL 1 'ro)eta 'ro)eta !raduada de 50 mL 1 'ro)eta !raduada de 250 mL 1 )aFo Mar%a 1 a!itador de idrio 1 aso de 'reci'itados de 250 mL 1 'i'eta10 mL 1 'ro'i'eta rascos rascos color *m)ar de 500 mL con ta'ón de idrio
Estandarización Estandar ización 3eactio 3eactio de @arlis$er @arlis$er"" MGA 0081 &on tartrato de sodio :determinación de cantidades de a!ua menores al 1"0<
Medir 67 mL de metanol en una 'ro)eta
acer los c*lculos corres'ondientes, 'ara 'esar e=actamente
Transerir Transerir al aso de titulación
A!re!ar r*'idamente de 150 a 650 m! de tartrato sódico di$idratado
Accionar el mecanismo de )ureta autom*tica
+eutralizar el a!ua 'resente con el metanol
+o se considera este !asto de reactio 'ara el c*lculo del actor
Estandarización Estandar ización 3eactio 3eactio de @arlis$er @arlis$er"" MGA 0081
Material 1 'ro)eta de 50 mL 1 matraz yodom(trico de 250 mL 1 em)udo Dureta de 50 mL 1 so'orte uniersal 4inza de tres dedos 1 aso de 'reci'itados de 250 mL 1 )ascula anal%tica 1 es'*tula 1 idrio de relo
Sustancias Metanol Tartrato Tartrato sódico di$idratado di$idratado
S/ de cristal ioleta solución 1 &2560&l+6
&ristales de color erde oscuro Muy li!eramente solu)le en a!ua, li!eramente solu)le en alco$ol y *cido ac(tico !lacial Sus soluciones son color ioleta intenso" 4re'aración 4esar 100m! de cristal ioleta en la )alanza
Medir >0 mL de *cido ac(tico !lacial an$idro
En el matraz, disoler el cristal ioleta con el *cido ac(tico !lacial
Materiales
Sustancias
1 )ascula anal%tica 1 idrio de relo 1 es'*tula 1 matraz Erlenmeyer de 100 mL
&ristal ioleta cido ac(tico !lacial an$idro
S/ de cristal ioleta solución 1 Sensi)ilidad
Llear a olumen
A 100 mL de *cido ac(tico !lacial, a!re!ar 0"1 mL de cristal
Materiales 1 'i'eta de 1 mL 1 'ro'i'eta 1 'ro)eta de 50 mL
A!re!ar 0"1 mL de SV de *cido 'erclórico 'erclórico 0"1M
Sustancias cido ac(tico !lacial &ristal de ioleta solución 1 SV *cido 'erclórico 0"1M
La solución cam)ia de un color 'ur'ura a con color azul
MGA 0651 Es'ectrometr%a inrarroa
Secar 5"0 m! de )romuro de 'otasio a 105Bc durante 5 $oras
En el mortero de *!ata 'ulerizar de 1"0 a 6"0 m! de la muestra
MGA 0671 Es'ectro .V 3eactios &om'ro)ar ue los disolentes no conten!an im'urezas con ca'acidad de
.sar como disolentes, metanol o alco$ol an$idro, 'ero ue no conten!an
La a)sor)ancia de la celda del dis'ositio y su contenido no de)e e=ceder de 0"8" #e 'reerencia menor ue
4re'araciones de reerencia y de la muestra" La solución ue contiene 20J!;mL de la muestra
En solución de *cido sulIrico en metanol :1?650<
&orres'onde con el o)tenido con una 're'aración similar de S3e de
4rocedimiento 'ara la identiHcación
Se reuiere de sustancia de reerencia Si el 'rocedimiento se reduce al m%nimo la inKuencia de ariaciones
4re'arar simult*neamente" Mismas condiciones, mismas concentraciones concentraciones a Tomar Tomar en consideración el cociente de los alores de
&orrer el es'ectro de a)sorción de la sustancia de reerencia &orrer el es'ectro de a)sorción de la muestra, tan r*'ido como sea 'osi)le
Tem'eratura Tem'eratura de usión usión MGA 08-1 &lase /
4ulerizar la muestra Hnamente
#es$idratar
4erdida 'or secado MGA 07-1 4reiamente desecar un 'esaHltros, durante
&on ariación de 2 Bc uitar el ta'ón desecar durante 2 $oras
4oner a condiciones a la ue se eectuara la
&olocar en la estua u $orno de desecación a tem'eratura de 105Bc
&olocar la muestra ta'ar y 'esar"
#istri)uir el contenido uniormemente con es'esor de 5 o 10 mm
