Metode Pembuatan Membran
Berbagai material dapat digunakan sebagai bahan baku pembuatan membran, baik material inorganik seperti keramik, gelas, logam, maupun organik seperti polimer. Proses pembuatan membran bertujuan untuk memodifikasi bahan baku tersebut hingga terbentuk struktur membran dengn morfologi yang dibutuhkan untuk proses pemisahan. Biasanya material membatasi teknik yang dapat digunakan, morfologi yang dihasilkan serta prinsip pemisahan yang diterapkan. Singkatnya, tidak semua jenis membran dapat dibuat dari setiap materail yang tersedia.
1. Sintering Sintering, merupakan teknik sederhana untuk pembuatan membran berpori dari material organik seperti polimer (polietilen, politetrafloroetilen, polipropilen) maupun inorganik seperti logam (stanles, tungsen), keramik (alumunium oksida, zirkonium oksida) grapit (karbon) dan delas (silika).
Teknik ini melibatkan pengompresan powder berupa partikel dengan ukuran tertentu yang dipanaskan pada temperatur tertentu. Akibat pemanasan, sisi yang bersentuhan (interfaces) menyatu membentuk struktur berongga. Ukuran pori dari membran yang dihasilkan tergantung pada ukuran partikel powder dan distribusi ukuran partikelnya. Semakin seragam ukuran partikel, semakin seragam pori yang diperoleh. Teknik ini umumnya menghasilkan rentang pori 0.1-10µm. Teknik ini sangat sesuai untuk pembuatan membran dari politetrafloroetilen karena polimer ini tidak bisa larut dan sangat stabil terhadap perlakuan kimia dan termal. Hanya membran jenis mikrofiltrasi yang bisa dibuat dengan teknik ini.
2. Stretching Film
atau
foil
yang
terbuat
dari
semi-crystalline
polymeric
material
(polytetrafluoroethylene, polypropylene, polyethylene) yang ditarik tegak lurus ke arah bidang tekan. Pori yang dihasilkan berukuran 0.1-3 µm. Porositasnya lebih besar daripada membran dari proses sintering.
3. Track-etching Film atau doil (biasanya polycarbonate) dikenai energi radiasi partikel yang tinggi kea rah tegal lurus dari film. Partikel tersebut kemudian membentuk sebuah lintasan pada polimer. Kemudian film tersebut direndam dalam bak asam atau alkali dan material polimer ditarik sepanjang lintasan sehingga membentuk pori-pori berbentuk silinder yang seragam. Pori yang dihasilkan berukuran 0.02-10 µm
4. Template Leaching Melakukan leaching salah satu komponen dari sebuah film. Lelehan homogen dari sistem 3 komponen (Na 2O-B2O3-SiO2) didinginkan untuk memisahkannya ke dalam 2 fase. Fase yang pertama sebagian besar terdiri dari SiO2 yang tidak larut. Fase kedua yang larut dilepaskan dengan menggunakan larutan asam atau basa dan terbentuk diameter pori dengan ukuran minimal 0.005 µm.
5. Coating Membran yang tebal akan menurunkan fluks. Maka perlu dibuat membrane setipis mungkin agar fluks yang diperoleh lebih besar. Hal ini dapat dicapai dengan membrane komposit. Membran komposit terdiri dari 2 material yang berbeda, dengan sebuah membrane yang sangat selektif diletakkan sebagai lapisan tipis di atas sebuah sublayer yang lebih atau kurang berpori. Selektivitas aktual ditentukan dari lapisan tipis bagian atas, dan lapisan bawah sebagai support.
Ada beberapa teknik yang dapat digunakan: o
Dip coating
-
Coating bath (polymer, monomer, prepolymer < 1%)
-
Polimer melekat pada membran
-
Pemanasan supaya terjadi Crosslinking
Contoh: Polydimetilsiloxane (PDMS) o
Plasma polymerisation
Ionisasi gas oleh elektroda bertegangan tinggi
Gas terionisasi bartabrakan dengan monomer -> radikal bebas yang sangat reaktif -> menempel diatas membran
o
Ketebalan lapisan : 50 nm
Interfacial polymerization
1. Porous support direndam dalam monomer reaktif (kolam 1) 2. Kolam 2 -> pelarut tidak larut air 3. Pemanasan supaya terjadi Crosslinking dan menguji stabilitas termal Ketebalan lapisan : 50 nm o
In-situ polymerisation
o
Grafting
o
Spray coating
o
Spin coating
6. Phase Inversion Inversi fasa merupakan proses dimana sebuah polimer dirubah secara terkendali dari fasa cair ke fasa padat. Proses pemadatan sering kali dimulai/diinisiasi melalui transisi dari satu keadaan cair menjadi dua (pemisahan cair-cair). Pada titik tertentu selama proses
pemisahan, salah satu fasa cair tersebut (konsentrasi polimer yang lebih tinggi) akan memadat sehingga matrik padat akan terbentuk. Dengan mengendalikan tahap awal transisi fasa, morfologi membran dapat di atur, seperti berpori atau tidak berpori. Konsep inversi fasa meliputi beberapa teknik berbeda seperti, penguapan pelarut (solvent evaporation), presipitasi dengan penguapan terkendali, presipitasi panas, presipitasi dari fasa uap dan presipitasi dengan perendaman.
1. Presipitasi melalui penguapan pelarut
Polimer dilarutkan kedalam pelarut kemudian larutan tersebut disebar ( kasting) di permukaan support/substrat (berupa: pelat kaca, logam, teflon (tak berpori), poliester non-woven (berpori). Pelarut dibiarkan menguap ke atmosfer yg inert (biasanya gas nitrogen) untuk mengeluarkan uap air, sehingga permukaan mampat ( dense, tak berpori) terbentuk. Metode penyebaran larutan polimer dapat dilakukan dengan pelapisan terendam (dip-coating) atau penyemprotan (spraying) diikuti dengan penguapan.
2. Presipitasi dari fasa uap
Larutan polimer yang telah tersebar membentuk film tipis dipermukaan support diletakkan di atmosfer yang mengandung uap jenuh dari non-pelarut yg telah jenuh oleh pelarut. Karena itu tidak terjadi penguapan pelarut dan hanya non-pelarut saja yang berpenetrasi ke lapisan film. Hal ini menyebabkan terbentuknya membran berpori. Pada presipitasi terendam tahap penguapan di udara kadang-kadang ditambahkan dan jika pelarut bercampur dengan air, presipitasi dari uap akan dimulai pada tahap ini. Tahap penguapan sering ditambahkan pada kasus pembuatan membran serat-berongga (hollow fibre) dengan teknik presipitasi terendam, pertukaran antara pelarut dan non-pelarut di fasa uap mengakibatkan terjadinya presipitasi. 3. Presipitasi dengan penguapan terkendali
Polimer dilarutkan dalam campuran pelarut dan non-pelarut (campuran ini bertindak sebagai pelarut bagi polimer). Karena pelarut lebih mudah menguap dibandingkan non-pelarut, komposisinya berubah selama penguapan menjadi campuran dengan
proporsi non-pelarut dan polimer yang lebih tinggi. Hal ini yang memicu presipitasi polimer membentuk membran.
4. Presipitasi termal
Larutan polimer-pelarut baik pelarut tunggal maupun jamak didinginkan untuk memudahkan pemisahan fasa berlangsung. Penguapan pelarut sering menjadikan terbentuknya membran multi-lapis. Teknik ini sering digunakan untuk membuat membran mikrofiltrasi.
5. Presipitasi imersi (presipitasi terendam)
Kebanyakan membran yang diproduksi secara besar dibuat dengan presipitasi terendam. Larutan polimer (polimer + pelarut) di sebar pada support yang sesuai kemudian direndam di bak koagulasi yang berisi non-pelarut. Presipitasi terjadi karena pertukaran pelarut dan non-pelarut. Struktur membran yang dihasilkan merupakan akibat dari kombinasi perpindahan masa dan pemisahan fasa.
Karakter immersion precipitation :
Polimer larut dalam solvent
Solvent-nonsolvent saling tidak larut
Presipitasi terjadi akibat pertukaran solvent-nonsolvent
Struktur membran terbentuk akibat perpindahan massa dan pemisahan fasa
Ada 2 konfigurasi: 1.
Flat Membran
2.
Turbular Membran
