-
,'il
hrrrihi
C rrti .-
r
--J
sNt 01-3555-1988
Gara uji minyak dan lemak ,i
i
i 'i$' ,rif
$
s
#
,#
,s
s 1S
r[
'ft
s I:
$ ',$,
;$
$ {,
]F
*s .*
#
r# G
ff
.H
t&
ig '{ i&
ds
ffi
,#
r'
.w
ffi E fr
& .tlt
iffi
ffi
i[ffi
rru ,1*
s&
il'trm
tr W ffi
'ff ,m
w
s
Badan Standardlsasl Naslonal
Daftar isi
Halaman
Daftar isi ....
i
I 2 3 4 5 6 7 8 9 l0 l1
Ruang lingkup
I
Penyiapan contoh
1
Definisi ......
2
Kadar air ...
J
Bilangan peroksida ... ..
8
Bilangan iod ...
13
Bilangan penyabunan ... ..
l6
Bilangan asam/asam lemak/derajat asam
.
19
Bilangan reihert meissel
))
Bilangan plenske
25
Ketetapan
27
12 Lampiran
31
sM
0l-3555.1998
Cara uji minyak dan lemak
1
Ruang lingkup
Standar
ini meliputi penyiapan contoh serta cara uji minyak dan lemak yang terdiri dari
kadar air, bilangan peroksida, bilangan iod, bilangan penyabunan, bilangan asam/asam lemak bebas/derajat asam, bilangan Reichert Meissell dan bilangan Polenske.
2
Penyiapan contoh
2.1 Contoh berbentuk cairan, jernih dan tanpa sedimen Kocok contoh dengan cara membalik-balikan wadah berulangkali. Untuk beberapa jenis penetapan yang dapat dipengaruhi oleh adanya air dalam contoh seperti halnya penetapan bilangan iod, pisahkan airnya dengan cara penambahan NazSOq anhidrat
ke dalam
l0
I sampai 2 gram
gram minyak atau lemak dan biarkan dalam oven pada
temperatur 50o C, kemudian aduk dan saring.
2.2 Contoh berbentuk cairan, keruh atau bersedimen Masukkan wadah minyak ke dalam pemanas air atau pada suhu 50o C dan biarkan sampai suhu contoh sama dengan suhu pemanas air atau kemudian angkat dan kocok dengan cara membalik-balik wadah berulang kali.
Apabila setelah pemanasan dan pengocokan, contoh tidak jernih, saring minyak tersebut dengan kertas saring pada waktu masih berada dalam penangas air atau pada suhu 50oC.
2.3
Contoh berbentuk padat
Lelehkan contoh dengan cara memanaskan di dalam pengering atau pemanas air pada snrhu
l0o C di atas titik leleh contoh, apabila setelah pemanasan contoh menjadi jernih,
I
dari 3l
sNr 0l-3555-1998 lakukan pengerjaan sesuai butir 1 dan apabila keruh atau mengandung sedimen lakukan pengerjaan sesuai butir 2,
3 Definisi 3.1 Kadar air adalah bahan yang menguap pada pemanasan dengan suhu dan waktu tertentu.
3.2
Bilangan peroksida adalah jumlah peroksida yang terdapat dalam contoh,
dinyatakan dengan istilah miliekivalen oksigen aktif per kg, yang mengoksidasi kalium iodida pada kondisi perlakuan seperti yang dijelaskan pada cara kerja.
3.3
Bilangan iod dari lemak dan minyak adalah banyaknya gram hologen yang
diserap oleh 100 gram lemak dan dinyatakan dalam berat iod.
3.4
Bilangan penyambungan adalah jumlah mg kaliunr hidroksida yang diperlukan
untuk menyabunkan
3.5
I
gram lemak.
Bilangan asam/asam lemak bebas/derajat asam
3.5.1 Bilangan asam I gram lemak.
adalah banyaknya mg KOH yang diperlukan untuk menetralkan
3-5.2 Asam lemak bebas adalah kadar
asam-asam lemak bebas yang terkandung
dalam lemak.
3.5.3 Derajat asam adalah banyaknya ml larutan basa (NaOH atau KOH) 0,1 N, yang diperlukan untuk menetralkan 100 gram lemak.
2 dari3l
sNI
0l-3555-1998
Keterangan:
fabel I Jenis asam lemak bebas berdasarkan jenis minyak Jenis minyak
No.
Dihitung sebagai
Bobot molekul
Asam laurat
200
1.
Minyak kelapa
)
Minyak sawit
Asam palmirat
256
J.
Minyak ikan
Asam arakhidonat
304
4.
Minyak kedelai
Asam oleat
282
5.
Minyak jagung
Asam oleat
282
6.
Minyak wijen
Asam oleat
282
7.
Minyak kacang tanah
Asam oleat
282
3.6
Bilangan Reichert Meissel adalah jumlah larutan alkali 0,1 N yang dibutuhkan
untuk menetralkait asam-asam yang menguap yang larut dalam air yang disolasi dari
5
gram contoh minyak atau lemak dengan perlakuan yang sesuai seperti dijelaskan dalam cara kerja di bawah ini.
3.7
Bilangan Polenske adalah jumlah larutan alkali 0,1
N yang dibutuhkan untuk
menetralkan asam-asam yang tidak larut dalam air yang disolasi dari 5 gram contoh
minyak atau lemak dengan perlakuan yang sesuai seperti dijelaskan dalam cara kerja di bawah ini.
4 Kadar air 4.1 Motede oven 4.1.1 Acuan Standar Nasional Indonesia, SNI 01-2891-1992, Cara uji makanan dan minuman.
3 dari 31
sNI
0l-3555.1998
4.1.2 Prinsip Kehilanjan bobot pada pemanasan l05o C dianggap sebagai kadar air yang terdapat dalam contoh.
4.1.3 Peralatan
a) b) c)
Neraca. analitik
Oven pengering dengan pemanas listrik
Botol timbang aluminium bertutup dengan diameter 8-9 cm, dalamnya 4
-
5 cm,
dasar rata.
d)
Desikator
4.1.4 Cara kerja
a)
panaskan botol timbang berisi pasir laut kering (kuarsa/kertas saring berlipat) dan pengaduk pada oven dengan suhu 105o C selama 1 (satu) jam'
b) c) d)
Dinginkan dalam clesikator selama
t/z
jam.
lalu timbang dan catat bobotnYa
Timbang minyak atau lemak sebanyak 5 gram pada botol timbang yang sudah didapat bobot konstannYa.
e) D g) h)
Panaskan dalam oven pada suhu l05o C selama
1
jam.
Dinginkan dalam desikator selama Yziam (30 menit). Timbanglah botol timbang yang berisi cuplikan tersebut'
Ulangi pemanasan dan penimbangan sampai diperoleh bobot tetap.
4.1.5 Perhitungan Kadar air dinyatakan sebagai persen bobot per bobot, dihitung sampai dua desimal {engan menggunakan rumus
:
4 dari 3l
sNl
Kadar air
=
ITlr
-
0l-3555-1998
lIlZ
x
100 %
l1I1
Keterangan:
rn1 = bobot cuplikan rn2
= bobot cuplikan setelah pengeringan
4.2 Metoda destilasi 4.2.I
Acuan : SNI 01-2891-1992, Cara uji makanan dan minuman.
4.2.2
Prinsip
Pemisahan azeotrapik air dengan pelarut organik.
4.2.3
Pereaksi
Xylol, toluene
4.2.4 Peralatan
a) b) c)
Alat aufhauser, berukuran 5 ml. Pemanas listrik. Neraca analitik.
4.2.5 Cara kerja
a)
Timbang dengan seksama 5-10 gram cuplikan, masukkan ke dalam labu didih dan tambahkan 300 ml xylol serta batu didih.
b)
Sambungkan dengan alat aufhauser dan panaskan di atas penangas satu jam dihitung sejak mulai mendidih. Setelah cukup satu
listrik dan biarkan alat auftrauser mendingin. 5 dari
3l
listrik selama
jam matikan penangas
sNI c)
Bilas alat pendingin dengan xylol murni/toluene.
d)
baca jumlah volume air.
e)
Hitung kadar air dalam contoh
01-355s-1998
4.2.6 Perhitungan:
V Kadarair =
xl00%o
-
w
Keterangan:
W = bobotcuplikan,
V : a.3
dalamgram
volume air yang dibaca pada alat aufttauser, dalam ml.
Metode Karl Fischer
4.3.1
Helrich, K, official methods of analysis of the associatiort of
fficial
dnmists, I5'hed., arlington, Virginis, USA, 1990.
432
Prinsip
Tftrasi air yang terkandung dalam contoh dengan pereaksi yang sesuai.
{-33 Pereaksi e) Alat titrasi Karl Fischer, manual ataupun otomatis, beserta pengaduk. b) Neraca analitik.
6 dari 3l
analytical
sNI 0l-3s55-1998
4.3.4
a)
Pereaksi
Pereaksi Karl yang telah distabilkan dengan Hzo/ml yang setara dengan kira-kira 5
mg Hzo/ml pereaksi
-
:
Larutkan 133 gram iod dalam 425 peridin kering dalam bobot g
- s kering dan
tambahkan 425 ml etilena glikol monoetil eter.
-
Dinginkan sampai mencapai suhu di bawah 4o dalam penangas es dan alirkan 102
-
105 gram SOz. Kocok dan biarkan selama 12 jam. Pereaksi
ini
stabil,
tetapi harus distandardisasi setiap kali pakaian.
-
Standardisasi
Standardisasikanlah dengan natrium tartrat 2HzA
I
ml Na-tartral. 2HzO =
0,1566 mg HzO. Sebagai pilihan, standardisasilah dengan HzO dalam metanol yang dihitung sebagai berikut
:
Timbang 50 mg HzO dan masukkan ke dalam wadah penitar dan titar. Hitunglah C = mg HzO/ml pereaksi.
b)
Pengencer larutan Karl Fischer, 2 metoksietanol, piridin
c)
Pelarut cintoh : CHC[ anhidrat : CHrOH
{3.5
a)
(l:l)
(4:l).
atau (2:1).
Cara kerja
Timbang dengan ketelitian 0,01 gram, sebanyak
5
-
25 gram contoh
yang
diperkirakan mengandung kira-kira 100 mg H2O ke dalam wadah larutkan dalam CHCIr anhidrat-metanol.
b)
Titar dengan pereaksi karl Fischer yang belum ataupun yang sudah
(l:1)
c) d)
sampai
titik akhir.
lakukan penetapan blanko.
Hitung kadar air dalam contoh,
7 dari 3l
diencerkan
sNI 0l-3s55-1998 43.6 Perhitungan
Kadar
air
dinyatakan sebagai persen,
menggunakan rumus
dihitung sampai dua desimal
dengan
:
(VxC) IGdar air,Yo =
Wx
10
Kcterangan:
V: WC:
volume pereaksi
bobotcontoh banyaknya mg HzO/ml pereaksi (lihat butir 3.4.3.a.3)
Bilangan peroksida
5.f
Acuan
Standar Nasional Indonesia, SNI 0l-3555-1994, Cara
uji minyak dan lemak
(cara
pertama).
Pquot,
C, IUPAC, stondard methodsfor the analysis of oils,
fat and derivates, 6'h
ed,
Pergamon, 1979. (cara kedua).
A2
Prinsip
Iarutan contoh dalam asam asetat glasial, dan kloroform direaksikan dengan larutan KI. Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat.
8 dari
3l
sM
53
Reaksi
,zo r _C_C-+ZLil --> ->-ctt--c tl f:?HH HH HH Oz
Iz +
2NarSzOg
!t4
Perealisi
$ b) c) O
01-3s55-1998
+
2NaI +
+Hzo
tlz
NazSq0e
Kloroform pro analisis Asam asetat glasial, pro analisis
Kalium iodida, pra kristal Etanol 95%
-
Pembuatan larutan standar natrium tiosulfat lN.
Timbang 248 gram natriunr tiosulfat NazSzOr5HzO, larutkan ke dalam labu
ukur I liter dengan air suling bebas COr kernudian tera dan impitkan.
-
Pembuatan larutan standar natrium tiosulfat
0,I
N.
Encerkan 100 ml larutan standar natrium tiosulfat ini ke dalam labu ukur
I liter
lalu isi dan tera labu ukur sampai tanda garis dengan air suling bebas COz.
-
Larutan natrium tiosulfat 0,02 N
Larutkan 20 rnl larutan natrium tiosulfat 0,1 N (dengan pipet) dalam labu ukur 100
ml lalu isi dan tera labu ukur sampai tanda garis dengan air suling
bebas
COz.
Air suling bebas COz. Didihkan air suling selama 20 rnenit, kemudian dinginkan dalam sebuah wadah
yang dilengkapi alat proteksi
COz
mengandung campuran NaOH dan CaO.
9 dari 3l
yang berupa tabung penyerap yang
sNI 0r-3555-1998
0
Air suling
bebas COz
Didihkan 0,5 gram serbuk kanji dengan 100 ml air suling. Catatan : tambahkan sedikit HgO kristal untuk pengawetan.
5.5 Peralatan r) Neraca analitik, ketelitian 0,1 mg, terkalibrasi b) Erlenmeyer bertutup asah 250 - 300 ml d Pipet gondok 20 ml, terkalibrasi. { Iabu ukur 100 ml, terkalibrasi d Buret l0 dan 50 ml, terkalibrasi O Gelas ukur 50 ml dan 100 ml. 1f,5 Itr.r
Cara kerja
Cara pertama
-
Timbang ke dalam Erlenmeyer 300 ml, sebanyak 0,3
- 5,0 gram contoh.
Tabel2 Bobot cuplikan berdasarkan perkiraan nilai peroksida contoh
Perkiraan nilai peroksida
Bobot cuplikan
(mil igram ekivalen oksigen/kg)
(g)
o-t2
5,0
-2,0
n -24
2,0
- 1,2
20
-30 30-50
- 0,9 0,8 - 0,5 0,5 - 0,3 1,2
50-90
l0 dari 31
sNI
01-3555-1998
Tambahkan 30 ml campuran larutan dari 20 ml asam asetat glasial, 25 ml etanol 95Yo dan 55 ml kloroform. Tambahkan
I
gram kristal kalium iodida dan simpan ditempat gelap selama
30 menit. Tambahkan 50 ml air suling bebas COz.
Titrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,02 N dengan larutan kanji sebagai indikatotr.
Lakukan penetapan blanko.
Hitung bilangan peroksida dalam contoh.
l'52
Cara kedua
a)
Timbang ke dalam Erlenmeyer 300 ml, sebanyak 0,3
Bobot cuplikan
berdnsark.:il;tan
-
5,0 gram contoh.
nilai peroksida contoh
Perkiraan nilai peroksida
Bobot cuplikan
(miligram ekivalen oksigen/kg)
(e)
0-12
5,0
-2,0
12
2,0
-
50-90
- 0,8 0,8 - 0,5 0,5 - 0,3
-20 20-30 30-50
1,2
I
I
dari 3l
L,2
sNI
b)
01-3555-1e98
Tambahkan 10 ml kloroform dan larutkan contoh dengan cara menggoyangkan Erlenmeyer dengan kuat.
c)
Tambahkan 15 ml asam asetat glasial dari
I
ml larutkan kalium iodida
jenuh.
d)
Tutuplah segera Erelenmeyer tersebut dan kocok selama
I
menit,
kemudian simpan selama kira-kira 5 menit ditempat gelap pada suhu 15
-
250 C.
e) Tambahkan 75 ml air suling dan kocok dengan kuat. 0 Titar dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,02 N dengan larutan kanji sebagai indikator.
5.7
s)
Lakukan penetapan blanko.
h)
Lakukan penetapan duplo.
i)
Hitung bilangan peroksida dalam contoh.
Perhitungan
Bihngan peroksida dapat dinyatakair dalam
O
Miligram ekivalen dari oksigen aktif per kkg dihitung sampai dua desimal contoh
&rgan menggunakan rumus
:
(Vr-Vo)xT x
Bilangan peroksida (mgreVkg) =
t)
1000 atau
Dinyatakan dalam mg oksigen aktif per kg.
(Vr-Vo)xTx8 x
Bilangan peroksida (mgrek/kg) = m
12 dan3l
1000
sNI
01-3555-1998
Keterangan:
Vo = Volume dari larutan natrium tiosulfat untuk blanko, dalam ml. Vl = Volume (ml) larutan natrium tiosulfat untuk contoh. T = Normalitas larutan standar natrium tiosulfat yang digunakan m : Berat contoh dalam gram. 6
Bilangan iod
6.1
Acuan : Paquout, C. IUPAC, standar methodsfor the analysis of oils, fat and
derivates, dh ed., Pergamon, 1979.
5.2
Prinsip
Penambahan larutan iodium monoklorida dalam campuran asam asetat, dan karbon
retraklorida ke dalam contoh. Setelah melewati waktu tertentu dilakukan penetapan halogen yang dibebaskan dengan penambahan kalium iodida (KI). Banyaknya iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar natrium tio sulfat dan indikator kanji.
53
Reaksi
HH tl -C=C-
+
ikdan rangkap
2
| Cl -*-+
cl tl
cl
('tl C - C -) HH
deri lemak
12
+
NazSzOl
----.+2NaI + NazSqOo
13 dari
3l
+
Iz
sNI 6.4
0r-3555-1998
Pereaksi
a)
Karbon tetraklorida, pro analisi.
b)
Larutan kalium iodida (KI) 20%.
Larutkan 2Q gram kalium iodida, pa dalam 100 ml air suling. c)
Larutan natrium tio sulfat 0,1 N. Pembuatan I N standar natrium tiosulfat.
Timbang 248 gram natrium tiosulfat. Larutkan dengan air suling bebas COz dan masukkan ke dalam labu ukur
I liter kemudian tera dan impitkan.
Encerkan 100 ml larutan natrium tiosulfat
IN
ke dalam labu ukur
I liter dan tera
labu ukur sampai tanda garis dengan air suling bebas COz.
d)
Indakator larutan kanji 0,5Yo 0,5Yo grarn serbuk kanji dididihkan dengan 100 ml air suling.
e)
Larutan Wijs Pembuatan:
Timbang l3 gram iod dilarutkan ke dalam
I liter asam asesat pekat lalu alirasi
gas
klor (tidak boleh berlebihan ), hingga sejumlah klor yang terikat serata dengan iod yaitu diperlukan 3,6 gram khlor. Untuk mengetahui apakah jumlah tersebut sudah cukup, Erlenmeyer berisi larutan
asiam asetat ditimbang sebelum dan sesudah dialiri
gas klor
atau dengan
memperhatikan perubahan warna dari coklat tua menjadi menjadi coklat kekuning-
luningan. Larutan wijs dimasukkan kedalam botol berwarna
dan
disimpan di
tempat gelap pada suhu < 30o C. Keterangan
: Larutan Wijs dapat juga dipeloreh
4.5
Pcralatan.
*
Neraca analitik, ketelitian minimal
tl s
dalam keadaan siap pakai.
* 0,1 mg terkalibrasi.
Erlenmeyer 500 ml bertutup asah. Pipet gondok 25 ml, terkalibrasi.
14 dari 3 I
sNI 0l-3555-1998
d)
Buret 50 ml, ketelitian 0,1, terkalibrasi.
6.6
Cara kerja
a)
Timbang dengan teliti sejumlah contoh berdasarkan bilangan iod dari contoh tersebut kedalam Erlenmeyer 500 ml, bertutup asah. Tabel penimbangan contoh disesuaikan dengan bilangan iod dari contoh
:
Tabel4 Bobot contoh berdasarkan bilangan iod dari contoh Bilangan iod
Bobot contoh (g)
5
3,50 g
52t 5r 101 l5l -
s
20
1,00 g
50
0,40 g
100
0,20 g
150
l,13 g
200
0,10g
Tambahkan 15 ml karbon tetraklorida dengan menggunakan gelas ukur untuk melarutkan lemak. Tambahkan dengan tepat 25 ml larutan Wijs dengan menggunakan pipet gondok
[angan dipipet dengan mulut), kemudian tutuplalr Erlenmeyer tersebut.
o
Simpan selama
L
-
2 jam dalam tempat/ruang gelap.
(untuk lemak yang mempunyai milai bilangan iod ditempat gelap selama
di
bawah
150,
l' jam. Untuk lemak yang emmpunyai nilai bilangan
di atas 150 simpan ditempat gelas selama2 jam).
d
simpan
Tambahkan Tambahkan l0 ml larutan KI 20Yo dan 100 ml air suling.
15 dari
3l
iod
sNI 0l-3555-1998 Tutup Erlenmeyer dengan segera, kocok dan titar dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N dan larutan kanji sebagai indikator.
0
Kerjakan penetapan duplo.
s)
Kerjakan blanko.
h)
Hitung bilangan iod dalam contoh.
6.7
Perhitungan
Bilangan iod dinyatakan sebagai gram iod yang diserap per 100 g dihitung sampai dua desimal dengan menggunakan rumus
:
12,69xTx(Vr-V4) Bilangan iod =
T : Normalitas larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N Yr
:
Volume larutan tio.0,l N yang diperlukan pada penitaran blanko (mL)
Ya = Volume larutan tio 0,1 N yang diperlukan pada penitaran contoh (mL)
I : Bobot contoh (gram) ? 'tl
Bilangan penyabunan
Acuan
C. IUPAC, stanbdar methods for the analysis of Pergamon, 1979,
16
dari3l
oils,
fat and derivates,
6th
sNI 0l-3555-1998
7.2
Prinsip
Penyabunan contoh dengan larutan kalium hidroksida dalam etanol dibawah pendingin
tegak dan penitaran kelebihan kalium hidroksida dengan asam khlorida dengan adanya
indikator fenolftalein
7.3
Reaksi
P II2 CO
- c-R o
H2C I
til
HCO-C_R
3R-C-OK + HC-OH I
+ 3 KOH
-->
o
- OH
I
u,b - oH
lt
H2
CO- C-R KOH
HCI
Kelebihan
7.4
--_>
KCI
+
HzO
Perenksi
Kalium hidroksida 0,5 N dalam etanol 95%. Timbang KOH sebanyak kira-kira 40 gram dan dilarutkan dengan 25 ml air suling,
kemudian encerkan dengan etanol 95% sampai liter dan simpan dalam botol coklat. Asam klorida, HCl0,5 N
larutkan 41,5 ml (HCl37% bj I,l9) menjadi I liter dengan air suling. Indikator larutan fenolftalein O,5yo. Lanrtkan 0,5 g fenolftalein dalam alkohol 95o/oke dalam labu ukur 100 ml.
17 dari 31
sNI 0r-3555-r998 Pcralatan Ncraca analitik, dengan ketelitian 0,1 mg terkalibrasi Erlenmeyer 300 ml
I
Pendingin tegak yang panjangnya
m
Pipet volum etri 25 ml, terkalibrasi
hret
50 ml dengan ketelitian 0,01 ml, terkalibrasi
Penangas air atau pemanas
listrik.
Cara kerja fimbang kira-kira 2 gram contoh ketelitian 0,0001 gram dan masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml.
Tambahkan 25 ml KOH alkohol 0,5 dengan menggunakan pipet dan beberapa butir batu didih.
Hubungkan Erlenmeyer dengan pendingin tegak dan didih di atas penangas air atau pemanas
o
listrik selama I jam.
Tambahkan 0,5
-
1
ml fenolftalein ke dalam larutan tersebut dan titar dengan asam
klorida HCI 0,5 N sampai warna indikator berubah menjadi tidak berwarna.
d
Kerjakan penetapan duplo.
o
Kerjakan penetapan blanko.
d
Ifitung bilangan penyabunan dalam contoh.
TJ
Perhitungan
Bilengan penyabunan dinyatakan sebagai miligram KOH per gram lemak dihgitung
ryai
satu desimnal dengan menggunakan rumus
56,lxTx(Vo-Vl) llhnganpenyabunan
: m
18 dari
3l
:
sNI 0l-3555-1998
Keterangan
:
Vo = Volume HCI 0,5 N yang diperlukan
pada penitaran blanko (mL)
Vl = Volume HCI 0,5 N yang diperlukan T = Normalitas HCI 0,5 N M = Bobot contoh dalam gram.
pada penitaran contoh (mL)
Bilangan asam/asam lemak bebas/derajat asam
8.1
Acuan
Paquot, C, IUPAC, standard method
for
the analysis
of
oils,
fat and derivates, dh ed,
Pergamon, 1979.
8,2 Prinsip Pelarutan contoh lemalc/minyak dalam pelarut organik tertentu (alkohol 95% netral)
dilanjutkan dengan penitaran dengan basa (NaOH atau KOH).
8.3 Reaksi TN
I
H
COOCR
LU
Hz COH
COOCR
+
3NaOH -----> 3 RCOONa
+
I
H
I
I
Hz COH
COOCR Lemak
R COOH
COH
NaOH
RCOONa
19 dari 31
+ HzO
sNl
0l-3555-1998
6.4 Perealisi a) Larutan alkohol 95o/o netral Masukkan alkohol 9504 sebanyak yang diperlukan ke dalarn llrelenmeyer, tetesi dengan beberapa tetes indikator fenolftalein kemudian dititrasi dengan larutan standar NaOH
b)
0,lN sampaiterbentuk warna mearah
muda.
Indikator fenolftalein (PP) 0,5% Larutkan 0,5 gram fenolftalein dalam 100 ml etanal95Yo.
c)
Larutan standar NaOH 0,1
-
Pembuatan larutan NaOH 50% (larutan Sorensen)
Larutkan 100 gram NaOH dalam air suling bebas COz sebanyak 100 ml.
-
Pembuatan larutan standar NaOH 0,lN
Larutkan 5,26 ml NaOH 50% (19 N) ke dalam labu ukur 1000 ml dan ditera sampai tanda garis dengan air suling bebas COz. Tetapkan normalitas larutan tersebut.
8.5 Peralatan a) Neraca analitik ketelitian minimal 0,1 mg, terkalibrasi. b) Erlenmeyer 250 ml, terkalibrasi c) Buret 10 ml atau 50 ml, terkalibrasi. 8.6
Cara kerja
8.6.1 Cara pertama
a) b) c)
Timbang dengan seksama 2
-
5
gram contoh ke dalam Erlenmeyer 250 ml.
Tambahkan 50 ml etanol 95Yo netral Tambahkan 3 - 5 indikator PP dan titar dengan standar NaOH 0,1 N hingga warna merah muda tetap (tidak berubah selama 15 detik).
20 dari 3l
sNI
d) e)
0l-3555-1998
Lakukan penetapan duplo.
Hitung bilangan aamlkadar aam lemak beba#derajat asam dalam contoh.
8,6.2 Cara kedua
a)
Timbang sejumlah contoh berdasarkan perkiraan bilangan asam dalam contoh tersebut (lihat tabel) dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml.
Tabel5 Bobot contoh berdasarkan perkiraan bilangan asam dari contoh
Perkiraan bilangan
Bobot penimbangan (g)
Ketelitian penimbangan (g)
20
0,50
10
0,20
keasaman
I
l-4 4-15 15 - 75
b)
2,5
0,01
0,5
0,001
0,1
0,0002
Tambah 150 ml campuran etanol 95o/o vlv dan dietileter
(l:l v/v) dan larutkan
dengan cara menggoyangkan Erelenmeyer.
c)
Tambahkan 3
-
5 tetes indikator PP dan titar dengan larutan NaOH 0,1 N hingga
warna merah muda tetap (tidak berubah selama l5 detik).
d) e)
Lakukan penetapan duplo. Hitung bilangan asam/kadar asam lemak bebas/derajat asam dalam contoh.
2l
dari 3l
sNr 0l-3555-1998
8.7 Perhitungan
a)
Bilangan asam dinyatakan sebagai mg KOFVgram lemak, dihitung sampai 2 (dua) desimal dengan menggunakan rumus
:
VxTx56,1 m
b)
Asam lemak bebas dinyatakan sebagaipersen asam lemak, dihitung sampai 2 (dua) desimal dengan menggunakan rumus
:
MxVxT l0m
c)
Derajat asam dinyatakan sebagai miliekivalen/l00 (dua) desimal dengan mengggunakan rumus
g lemak, dihitung sampai 2
:
l00xVxT m
Keterangan
:
V = volume NaOH yang diperlukan dalam penitaran dalam (ml) T = Normalitas NaOH m : Bobot contoh, dalam gram M
= Bobot melekul asam lerrak
9 Bilangan reichert meissel 9.1 Acuan paquot, C, IUPAC, Standard Methodfor the Analysis of oils, Fat and Derivates, dh ed, Pergamon, 1979
22 dari3l
sNI 0l-3555-1998
9.2 Prinsip Penyabunan lemak dalam larutan gliserol kemudian diikuti pelarutan dengan air dan pembebasan asam-asam lemak bebas oleh asam sulfat.
9.3
Reaksi
o I
I
Lemak + NaOH -*----*> gliserol + R-
C - OHa
o
2 R-C'ONa +HzSO4 ---->
NazSOe
+
asamlemakbebas
destilasi
Asam lemak
bebas
asam yang menguap
------->
Cq
Crq
Larut (C+dan Co) Asam yang
menguap
+
HrO
Tidaklarut
(Cr
9.4 Pereaksi
a)
Gliserol netral 98o/o ( BJ
b) Larutan natrium hidroksida,
c) d) e) 0
1
,26)
NaOH 50%
Larutan asam sulfat , HzSO+ e[cer
IndikatorFenolftalain Larutan natrium hidroksida, NaOH
0, I N
Natrium Sulfat, NazSo+ anhidrat.
23 dari3l
Cra)
sNl
9.6
a) b) c) d) e) f) g)
0l-3555-1998
Peralatan Neraca analitik , dengan ketelitian minimal 0,1 mg terkalibrasi Labu berdasar rata 300 ml' Gelas ukur 100 ml
Bubuk batu apung dengan ukuran 1,4
-Zmm'
Alat destilasi. Kertas saring diameter 90 mm' Labu berskala 100/110 ml.
23,4 Cara Kerja
a)
Timbang dengan teliti 5,0 gram contoh darihasil dari penyaringan ke dalam labu berdasar rata 300 ml.
b)
(gunakan Tambahkan 20 gram(lebih kurang 16 ml) gliserol dan2 ml NaoH 50 %
buret), kemudian kocok sampai contoh tersabunkan seluruhnya dan laruian benarbenar jernih.
c) d)
Panaskan sampai lebih kurang 90"C.
Tambahkan 93 ml air suling yang sudah didihkan dan kocok. Larutan harus tetap jernih, bila larutan tidak jernih (penyabunan tidak sempurna) atau warnanya lebih
gelap dari kuning jernih (pemanasan berlebihan). Ulangi proses penyabunan ini dengan contoh Yang baru.
e) 0 g)
Tambahkan 0.1 gram sebuk batu apung dan 50 ml larutan HzSOq encer' Flubungkan labu dengan alat destilasi' Panaskan dengan hati-hati sampai asam lemak bebas mencair semua'
h) Atur nyala api dan tampung destilasi sebanyak 110 ml dalam labu ukur dalam waktu l9-21 menit.
i)
Tutup labu ukur dan masukkan dalam penangas air 15uC sedemikian rupa sehingga menit. batas ll0 ml terletak 1 cm di bawah garis air penangas, diamkan selama l0 Setelah 10 menit labu dibolak-balikkan 4
-
5 kali (tanpa terkocok),
24 dat'.3r
sNI 0l-3555-1998 filtrat dan tambahkan 5 ml indikator PP Saring larutan dengan kertas saring dimana juga penetapan blanko' kemudian titrasi dengan larutan NaOH. Kerjakan
j)
23.5
Perhitungan
RM = llxNx(a-b) RM = Reichert Meissel a = Jumlah NaOH yang digunakan untuk penitaran contoh (ml) b = Jumnlah NaOH yang digunakan untuk penitaran blanko (ml) N = Normalitas
10
Bilangan Plenske
10.1
Acunn
paquout, ecli
c. IUPAC,
slutftcJar ntethocl's
for
the curulysis
of
oils,
.fat antl derivales'
6th
liort, Pergamon, 1979.
10.2
PrinsiP
basa kuat dengan cara volumetri' Penyabunan lemak mentega dalam gliserol dengan lemak yang menguap dan tidak larut dalam Bilangan Polenske untuk menentukan asam air.
10.3
a)
Pereaksi
Gliserol netral 98% (BJ 1,26)
b)Larutannatriumhidroksida,NaoH50%(b/b)yangsudahjernih.
o) d)
Asam sulfat,
Hu SO+
encer
Indikator PP (Fenolftalein)
25 dari 3l
sM
e) 0 g)
0,1 N. Larutan natrium hiclroksicla, NaOH 0,1 N. atau kalium hidroksida, KoH Air suling yang telah dididihkan 15 menit untuk membebaskan COz'
Etanol 95% (vlv)
10.4
a) b) c) d) e) 0 g) h) i) j)
Peralatan
Neraca analitik dengan ketelitian minimal 0,1 mg terkalibrasi Gelas Piala 25 ml
Labu berskala 100/100 ml Corong Kertas saring
Alat destilasi Bubuk batu apung dengan ukuran partikel 1,4
-
2 ml
Buret Gelas ukur 100 ml
Labu berdasar rata 300 ml'
10.5
a)
0l-3555-1998
Cara kerja
Setelkah penetapan bilangan Reichert Meisel, cuci pendingin dengan
l5 ml air
suling yang telah didinginkan.
b)
ml Tampung air pembilas pada gelas piala 25 ml. Bilas labu berskala 100/100 dengan air pembilas ini, kemudian saring' Ulangi pekerjaan ini masing-maslng dengan 15 ml air suling.
c)
Kumpulkan air pembilas terakhir dalam wadah terpisah dan netralkan dengan 1 tetes alkali. Bila larutan pembilas ini pada penetralannya dibutuhkan kurang alkali, bilasan ini tidak dipergunakan. cuci pendingin dengan 15 ml etanol95% (v/v). Kumpulkan etanol pencuci dalam gelas piala 25 ml dan gunakan untuk membilas labu ukur, kemudian saring. ulangi ini dua kali.
26
drr3l
sNI 0l-35ss-1998
d)
Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein (PP) ke dalam etanol pembilas (a5 ml) dan
e) 0
titar dengan larutan NaOH atau KOH'
Lakukan penetapan blanko'
Hitung bilangan Polenske dalam contoh'
10.6 Perhitungan BilanganPolenske = l0 x N x (Vl -VZ)
Vl = Jumlah NaOH atau KOH yang digunakan untuk contoh (ml) V2 : Jumlah NaOH atau KOH yang digunakan untuk blanko (ml) N = Normalitas NaOH atau KOH
11 I
l.I
Ketetapan Validitas metode uji bilangan peroksida (cara pertama) ini dilakukan dengan
menganalisis contoh yang sama dengan menggunakan metode yang berbeda di laboratorium yang berbeda. Data statistik yang diperoleh adalah
deviasi Koefisien variasi Standar
:
1,881
:37,02
Repitibilitas - Nilai
dugaan
: 0,684
- Nilai
ketidakpastian
:0,21
Reprodusibilitas
27 dari3l
:
...................-
sNI 0l-3s55-1998 - Mlai dugaan -
tr.2
: 5,343
Nilai ketidakpastian
:1,64
Validitas metode uji bilangan iod ini dilakukan dengarr rnenganalisis contoh yang sama dengan menggunakan metode yang berbeda di laboratoriurn yang berbeda. Data statistik yang diperoleh adalah
Standar deviasi
: 2,64
Koefisien variasi
:
:
1,92
Repitibilitas - Nilai dugaan
. LrZ)
- Nilai ketidakpastian
: 0,81
l{eprodusibilitas
- Nilai
dlrgaan
- Nilai ketidakpastian
11.3 Validitas .motode uji
:
7,64
,, 2,7
bilangan penyabunan dilakukan clengan rnenganalisis
contoir yang sama dengan nrenggunakan metode yang berbccla berbeda. Data statistik yang diperoleh adalah
Standar deviasi
Koefisien
"
:
4,04
: 2,11
Replitibiliras - Nilai dugaan
: 3,15
- Nilai ketidakpastian
:
1,2
Reprodusibilitas - Nilai dugaan - Nilai ketidakpastian
: 11,64 :4 28 dari 31
tli
laboraroriunr vnng
sNI
ll.4
0t-3s55-1998
Validitas metode rtji bilangan asam/asam lemak bcbas/clcrajat lsam dilakukan
dengan menganalisis contoh yang sama dengan menggunakan nrctode yang berbeda di
laboratorium yang berbeda. Data statistik yang diperoteh adalah
Standar deviasi
0,04
Koefisien variasi
20,97
:
Repitibilitas - Nilai dugaan
0,15
- Nilai ketidakpastian
0,03
Relx'otlusibilitas -
Nilai dugaan
0,
-
Nilai kctidakpastian
0,03
t2
l3
I,:tnrpirnn
l2.l Starrrlarrlisnsi lanrttn nntriunr tio sulfat 0,02 N a) 'firnbarlg 0,05 gram - 0,1 gram kaliurn iodat (KlO3) kcrirrr, lartrrkrn ke
Ilrlennreyer 250 nrl dengan air suling sebanyak 50 ml. 'farnlrahkan l0 ml kalium iodida 20o/o dan 2,5 ml FI('l 4 N, iorl vln!. dit)cblsk;rn
dititar dengan natriunt tiosulfht 0,1 N sampai larutan bcrrvarrra kurril_u.
c)
'farnbahkan 2 3 ntl larutan kartji dan titrasi rlilanjutkan sarrrpai \\,lnlil biru hilarrq. -
Kerjakan penetapan duplo. Hitung normalitas natriurn riosatrll;rr 0,1 samgrai 4 dcsirnal dengan ntenggunakan rumus
:
m
N (grek/l) =
VxEq
29 dari3l
sNI
0l_3555_1998
Keterangan:
m V
adalah volume larutan natrium thiosulfat yang digunakan
Eq
adalah berat ekivalen dari kalium iodat
adalah berat kalium iorlat dalam mg
ultuk titrasai
Apabila perbedaan antara kedua penetapan lebih dari 0,0004, lakukan penetapan triplo.
12.2
a)
Standardisasi larut:rn HCI0r5 N 'firnbang kira-kira
0J5
granr boraks ("analytical grade") durqan ketelitian 0,001 g,
dalam kaca arloji' kenttrdian pindahkan dalam Ertenmeyer 2.i0 rrrl larutkan dengan air suling dan gelas kaca arlojinya.
b) c) d)
'l'arnbahkan 3 tetes pcnunjuk merah metil (0,1) grarn rlalarn 100 titar dgrgan HCI 0,5 N hingga warna larutan nrenjadi nrsralr 'rurla. l-akukan penetapan duplo.
rnl
etanol
70o/o
Ilitung nornralitas larutan standar HCl. :
l)erhiturrgarr
:
Norrtralitas lartttan standar [-ICl clapat dihitung sampai 4 desirnll rlcngarr rncpqgullrklrr rurnus sebagai trerikut :
N= 190,6
Keterangan
xA
:
W adalah berat boraks dalanr rng.
A adalah HCI yang dipakai dalam penitaran
30 dari
3I
sNr Catatan
0r_3555_1998
:
Perbcdaan hasil diantara dua penetapan tidak boleh lebih tJari 0,0004, bila lebih dari 0,0004 lakukan penetapan triplo,
12.3
a)
b)
Penetnpan normalitns larutan standar NaOtI 0,1 N Timbang sebanyak 0,1 gram asam oksalat, larutkan denga^ air s'ring, kernucliarr ditetesi 3 - 5 indikator fenolftalein dan dititar dengan lanrran srandar rraol-l 0,1 N yang akan digunakan sampai terbentuk warna merah mu
.t\ =
Vx
63
Keterangan:
m V
adSlah berat asam oksalat dalam mg
adalah volurne lanrtan NaOl.{
0,I N yang digunakan,
Apabila perbedaan antara kcdua penetapan lebih dari 0,0004 rak,kan penctapan tripro
3l dari3l
