Servicio Nacional de Aprendizaje SENA Sistema Integrado De Gestión

Servicio Nacional de Aprendizaje SENA SISTEMA INTEGRADO DE GESTIÓN Centro de Gestión Industrial

INSTRUCTIVO PARA LA DETERMINACIÓN DE METALES POR ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

PROGRAMA NORMA COMPETENCIA RESULTADO APRENDIZAJE

Versión: 22 Fecha: Octubre de 2014

QUÍMICA APLICADA A LA INDUSTRIA DE ASEGURAR LA CALIDAD DE LOS ENSAYOS DESARROLLADOS EN EL LABORATORIO REALIZAR ENSAYOS DE MUESTRAS, REPLICAS, BLANCOS Y DE ESTÁNDARES DE ACUERDO CON LOS CONTROLES DE CALIDAD ESTABLECIDOS

1. Dis cus ión g eneral eneral

Determinar los metales en diferentes matrices suele ser difícil y poco exacto, por lo que se hace necesario realizar un pretratamiento a las muestras para este tipo de análisis, buscando eliminar interferencias mejorando su detección y cuantificación analítica para las diferentes matrices. Si no se realiza un pretratamiento adecuado a la muestra, se corre el riesgo de que en la determinación de estos metales, se obtengan valores de concentración diferentes a los que realmente están contenidos en estas, debido a que éste contenido de metales casi siempre se encuentra en concentraciones trazas o muy bajas, dificultando así su detección y cuantificación. Se realizara una investigación utilizando el método relacionado con el tratamiento previo necesario para la caracterización de la fruta. Esto con el objeto de preparar adecuadamente las muestras para el análisis instrumental, de tal forma que la cantidad real del analito allí contenida sea la que determine el espectrofotómetro de Absorción atómica ofreciendo así valores de contracción muy acertados. Se evaluo el pretratamiento, llevando a cabo la determinación de los valores de concentración de la muestra preparada bajo las condiciones requeridas por el procedimiento, teniendo en consideración los límites máximos de concentración permitidos por cada metal anilito por las entidades legales competentes nacionales e internacionales.

2. Materi Materi ales ales

a) Material volumétrico: volumétrico: balón aforado aforado 500 ml, balón aforado de 50 ml, . b) Material de vidrio: vaso de precipitados precipitados de 50 mL, mL, vaso de precipitados de 250 mL, matraz erlenmeyer de 150 mL, vidrio de reloj, agitador de vidrio. c) Crisol, maserador. d) Pipeta aforada de 25 ml e) Pipetas graduadas de 5 ml f) Pipetas aforadas de 1 ml g) Otros materiales: espátula, pinza para bureta, probeta. h) Papel filtro.

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3. Ins In s trumentos

a) b) c) d)

Balanza analítica, con precisión de 0,0001 g. Mufla con control de temperatura o termobalanza. termobalanza. Espectrofotómetro de Absorción atómica. Desecador.

4. R eactivos eactivos y preparación preparación

a) b) c) d)

(HCL) 1.19 g/mL. 16 Tomar 8.3 ml de Ácido Ácido Clorhídrico y aforar a 1000 ml. Acetileno puro. Agua libre de metales. Solución patrón de Zinc. En un Erlenmeyer de 1000 ml se disuelven 1 g de zinc puro en 10 ml de ácido clorhídrico diluido. Se transfiere cuantitativamente a un balón volumétrico y se completa con agua hasta el aforo.

. 5. P roc edimiento edimi ento 



Se toman 5 g de frutas y se colocan en un macerado, macerar hasta observar que la muestra sea homogénea, pesar en balanza analítica la cantidad de 5 g colocar en el crisol y llevar la estufa de secado por 1 h manteniendo peso constante. Se disuelven las cenizas en 1ml a 2 ml de ácido clorhídrico diluido. Se transfiere transfiere cuantitativamente el contenido de la capsula en un tubo de centrifuga, se enjuaga la capsula con 20 ml de solución de ácido clorhídrico. Se centrifuga, luego se transfiere el líquido sobrenadante a un balón volumétrico de 50 ml. Se añaden 1º ml más de solución s olución de ácido clorhídrico al contenido del tubo de centrifuga, se centrifuga y se transfiere el líquido sobrenadante al mismo balón. Se repite el procedimiento usando 10 ml de agua y se completa hasta volumen en el balón volumétrico. Se mezcla la solución.

E ns ayo en en blanco: blanco:

Se realiza un ensayo en blanco simultáneamente con la determinación utilizando los mismos reactivos en las mismas cantidades y siguiendo el mismo procedimiento, pero remplazando el volumen de muestra del procedimiento anterior por un volumen idéntico de agua destilada.

Determinación:

Preparación de la curva patrón. Se diluye la solución patrón de Zn con la solución de ácido clorhídrico, de forma que se obtengan cuatro soluciones que contengan 0.25 mg, 0.5 mg, 1 mg, 1.5 mg de zinc por litro.






6. C álculos álculos y expres ión de res ultad ultados os

El contenido de Zinc, expresado en miligramos por litro de producto, está dado por la formula ( C1 – C2) X 5 El contenido en Zinc, expresado en Kilogramos de producto, esta expresado en la formula

C1 – C2 x 50 m 7. Manejo Manejo de resi duos duos pel pelig ig ros os

a) b) c)

Almacene los residuos generados en las titulaciones en una jarra jarra debidamente marcada con el rotulo de oxidantes. Disponga en la misma jarra los residuos de las soluciones preparadas Disponga en el contenedor indicado para tal fin

8. Documentos Documentos de referencia.

SKOOG, WEST, HOLLER y CROUCH. Fundamentos de química analítica. Editorial Thomsom. México, 2005. pp. 344, 345, 374, 439, 440. NTC 4621 DETERMINACION DE SODIO Y POTACIO MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA. ICONTEC Bogotá 19 de octubre de 2014 4:34 pmhttp://enormas.icontec.org/icontec_enormas_mobile/visor/HTML5.asp

9. Anexos Tabla 1. C oncentración oncentración de la las s oluciones de calibración calibración

Volumen de solución patrón (mL) Contenido de Ca (mg/L) Tabla 2.

0 50 0 0.25

50 0.5

50 1

50 1.5






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