UFMA CCET DETEQI ANÁLISE INSTRUMENTAL EXERCÍCIOS Espectrometria de Absorção Atômica
01) Em que está baseada a Espectrometria de Absorção atômica? O que e medido? R) Baseia-se na absorção de E radiante por átomos neutros, não excitados em estado gasoso. Normalmente mede-se a luz que passa, p assa, e não a luz que é absorvida. 02) Cite os componentes básicos de um espectrofotômetro de absorção atômica e a função de cada um. R) - A fonte de luz, que q ue emite o espectro do elemento de interesse, i nteresse, - A “célula de absorção”, na qual os átomos da amostra são produzidos, - O monocromador, para a dispersão da luz e seleção do comprimento de onda a ser utilizado, - O detector, que mede a intensidade de luz, transforma este sinal luminoso em um sinal elétrico e o amplifica. - Um display (ou registrador) que registra e mostra a leitura depois do sinal ser processado. 03) Quais os tipos de fontes de luz? Comente-as. Ra) Lâmpada de cátodo oco (LCO): É a fonte de radiação mais útil para a AAS. Consiste de um ânodo de tungstênio e um cátodo cilíndrico em um tubo de vidro contendo gás inerte, a pressões de 1 a 5 torr. O cátodo é fabricado com o elemento de interesse. Emite somente linhas de interesse. b) Lâmpada de descarga sem eletrodos: (b1) produzem espectro de raias (ex: metal alcalino e Hg), Construídas usando um tubo de quartzo com Ar e uma pequena quantidade quantidad e do metal, ou seu sal; (b2) A lâmpada não contém eletrodo, mas é energizada por um campo intenso de radiofreqüência, ou de microondas; (b3) Ionização do Ar: ocorre fornecendo íons que são acelerados até ganharem E suficiente para excitar os átomos do metal, que se busca obter o espectro. c) Lâmpada de Descarga de Vapor Vapor - Para os elementos de baixo ponto de fusão, constitui uma boa fonte luminosa. São lâmpadas que proporcionam intensidades de radiação muito maiores que as LCO. São mais raras e tem um tempo de vida relativamente curto. 04) Descreva o processo Sputerring? R) Gás inerte é excitado por descarga elétrica, precipitando-se em direção ao cátodo. A colisão provoca extração de átomos do metal. Colisões secundárias levam o átomo a um estado excitado. No seu retorno ao estado fundamental, o átomo emite a energia correspondente, específica do metal. 05) Em Nebulizador: qual o tipo mais comum? Como funciona? R) nebulizador pneumático de tubo concêntrico, no qual a amostra é sugada, através de um tubo capilar, por um fluxo de gás sob alta pressão. Esse processo de transporte é chamado de aspiração. O gás divide o líquido em gotas de vários tamanhos. 06) O que ocorre nos atomizadores à base de chama? E nos eletrotérmicos? R) Atomizadores a base de chama: chama : Uma solução da amostra é nebulizada por um fluxo de oxidante gasoso (ar), misturada com um combustível gasoso acetileno (C 2H2) , e levada à chama onde ocorre a atomização (2600-2800oC). Atomizadores eletrotérmicos: A amostra é inserida em um tubo de grafite, aquecido; maior sensibilidade; pequenos volumes de amostra. 07) Cite as características dos atomizadores a base de chama e também sobre os eletrotérmicos. R) Atomizadores a base de chama Elevada reprodutibilidade. Baixa sensibilidade. A atomização de chama é superior aos outros métodos. Atomizadores eletrotérmicos Baixa reprodutibilidade; Alta sensibilidade. s. A atomização da amostra ocorre de poucos ms até s. 08) Qual o programa de temperatura do forno de grafite? R) Secagem (50-200 oC) Eliminação do solvente •
•
o
Calcinação (200-800 C)
Eliminação da matriz •
o
Atomização (2000-3000 C)
Produção de vapor atômico ▪Utilização de gases de purga (argônio)
Remoção de gases produzidos na secagem e calcinação calci nação Reduzir a oxidação do tubo Evita a produção de gases tóxicos durante a atomização 09) Cite aplicações da técnica EAA? R) Ambiental: solos, águas, plantas, sedimentos... Clínica: urina, cabelo... Alimentos: enlatados... Industrial: Fertilizantes, lubrificantes, minérios... Fotometria de Chama
01) Descreva fotometria de chama. R) A amostra contendo cátions metálicos é inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies atômicas ou iônicas excitadas. Os elementos, ao receberem E de uma chama, geram espécies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, liberam parte da E recebida na forma de radiação, em ƛ característicos para cada
elemento químico. 02) Como ocorre a atomização por chama? R) Por meio de um atomizador de chama: consiste em um nebulizador que transforma a amostra em aerossol, que alimenta o queimador. 03) Cite os procedimentos em que os átomos metálicos são formados numa chama. R) 1- Nebulização da solução: Formação de aerossol; 2- Evaporação do solvente; 3- Fusão e depois volatização; 4- Atomização: Ligações químicas são quebradas. 04) Estrutura da chama: desenhe uma chama, mostre as regiões que a compõe. Comente-as. a) Zona de combustão primária (cone primário): região azul da chama onde surgem bandas espectrais de C 2 , CH e de outros radicais. Região raramente usada na espectroscopia de chama. Não é termicamente estável. b) Região interconal (ou interzonal): Mais empregada na espectroscopia de chama. Faixa estreita para hidrocarbonetos; pode ser larga para acetileno/O2 e acetileno/N2O; é rica em átomos livres; é a de maior temperatura. Local das observações analíticas. c) Zona externa (cone externo): É uma zona de reação secundária onde os produtos da zona inter-cones são convertidos em óxidos estáveis. Pode produzir radiação interferente na medida analítica.
05) Cite as características dos atomizadores à base de chama e eletrotérmicos. R1) atomizadores à base de chama: Elevada reprodutibilidade. Baixa sensibilidade. A atomização de chama é superior aos outros métodos. R2) Atomizadores eletrotérmicos: Baixa reprodutibilidade; Alta sensibilidade. s. A atomização da amostra ocorre de poucos ms até s. 06) Como acontece a análise de sólidos com atomizadores eletrotérmicos?
Análise de sólidos: deve-se pesar a amostra moída finamente, em uma barquinha de grafite e inseri-la no forno. 07) Quais os métodos de atomização especializada? Comente-os. 08) Explique o programa de temperatura do forno de grafite. R) Secagem (50-200 oC) Eliminação do solvente o
Calcinação (200-800 C)
Eliminação da matriz o
Atomização (2000-3000 C)
Produção de vapor atômico ▪Utilização de gases de purga (argônio)
Remoção de gases produzidos na secagem e calcinação cal cinação Reduzir a oxidação do tubo Evita a produção de gases tóxicos durante a atomização
