Reporte del Cobre con curvas de Esf-Def y la Energía de Activación.pdf

Sánchez-García, Rodolfo (2014). Análisis de la Curva Esfuerzo-Deformación e impacto del Tratamiento Térmico de Recocido en la Dureza del Cu

Análisis de la Curva Esfuerzo-Deformación e impacto del Tratamiento Térmico de Recocido en la Dureza del Cu. Rodolfo Hazael Sánchez-García [email protected] Posgrado de Ciencias Básicas e Ingeniería, Universidad Autónoma Metropolitana-Azcapotzalco Avenida San Pablo No. 180, Distrito Federal, 02200, México

Participantes

Armando Rivera Hernández Ismael Soto Escalante Mayra Rico Martínez Misael Ruiz García

Ayudante

Luis Daniel Noguera Román

Dr. Juan Daniel Muñoz-Andrade Profesor del Área de Ciencia de los Materiales Resumen Tomando como base los ensayos de tensión realizados a 10 probetas de Cu a 5 distintas velocidades, se obtuvieron las curvas de esfuerzo-deformación del material. Las probetas fueron sometidas a un tratamiento térmico de recocido, calentándolas a 700°C durante una hora y dejándolas enfriar durante un tiempo prolongado dentro del horno. De las curvas esfuerzo-deformación se pueden obtener los valores de resiliencia y tenacidad de cada probeta. El promedio de la resiliencia y tenacidad en las probetas sin recocido son de 4.95KJ/m3 y 18.62 KJ/m3. Mientras que las probetas con el tratamiento térmico de recocido tienen una resiliencia promedio de 0.899 KJ/m3 y una tenacidad promedio de 18.20 KJ/m3.Usando la ecuación para el cálculo de la Energía de Activación en SPCEE propuesta por el Dr. J. D. Muñoz-Andrade se puede obtener la EA en cada instante de la prueba por cada probeta de cobre. Se muestran gráficas del comportamiento del material.

Palabras Clave Energía de Activación, Cobre, Ensayo de Tensión, Tratamiento Térmico, Resiliencia, Tenacidad, Dureza I. INTRODUCCIÓN

Para el estudio, análisis y comprensión de los materiales, así como se estructura, se han realizado modelos y aproximaciones matemáticas que en el pasado daban una idea del comportamiento del material. Sin embargo, en muchas ocasiones estos conocimientos solo se sustentaban en teorías y suposiciones que no reflejaban la realidad. Habiendo tantas teorías que intentaban explicar fenómenos específicos, nunca se obtuvieron teorías unificadas y por consecuencia leyes universales que pudieran explicar los fenómenos tanto macro como microscópicos. Actualmente, al adentramos en al estudio de los materiales, por medio de experimentación, pruebas y ensayos, se ha conseguido realizar modelos mucho más aproximados a la realidad, se puede observar el

comportamiento de la materia así como las propiedades que la constituyen. Dichos experimentaciones también han pasado por varias etapas de desarrollo, desde proponer y desarrollar un caso práctico, o un modelo que trate de reflejar la realidad en cierta escala, hasta llevarlos a su maduración y posible aplicación en muchos fenómenos actuales. La experimentación se ha mostrado como una base y antesala de la teoría, porque es un respaldo y un sustento que proporciona información real del mundo donde nos encontramos, siempre con el propósito de generar un conocimiento certero, verás y unificado. En el estudio de los materiales se ha podido observar como las propiedades del material cambian en el tiempo, así como se pueden modificar si entre en acción un nuevo material o una energía que sea capaz de alterar la estructura interna del mismo. Se han realizado aproximaciones a

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Sánchez-García, Rodolfo (2014). La Energía de Activación del Cu en Base al Análisis de la Curva Esfuerzo-Deformación

través del tiempo, algunas más concretas que otras. Sin embargo mucho de este conocimiento no se apega a la realidad o a los fenómenos de la naturaleza. De los modelos más aceptados en la actualidad, en el estudio de los cambios en la estructura interna de los materiales, es la ecuación propuesta por Mohamed et al.[4].

Hasta este punto se han logrado grandes avances en el análisis, estudio y comprensión de los materiales buscando modelos escalados que imiten el comportamiento del universo en expansión. Como lo describe el Dr. Daniel Muñoz-Andrade et al.[2], el flujo plástico en los materiales tiene un comportamiento muy similar al flujo del universo.

Dentro de unos de los artículos escritos por el Dr. Mohamed, en colaboración con el Dr. Langdon [4], se estableció que se requiere una energía de activación para que los materiales reaccionen de alguna manera, y de forma teórica se instituyó que la energía de activación debería de estar en función de las altas temperaturas aplicadas a los materiales.

Este comportamiento fue observado por primera vez por Albert Einstein[5] cuando corrigió la teoría de la relatividad al observar a través del telescopio de Hubble el movimiento de las galaxias en el cosmos, y darse cuenta que el universo es dinámico y no estático.

Esto se debe a que el universo se generó a partir de una gran explosión, conocida como el Big Bang. La teoría establece que toda la materia en el universo es producto de una gran cantidad de energía acumulada, que estalló creando cuerpos a muy altas temperaturas. Hoy en día la gran mayoría de los modelos matemáticos son bastante aceptados, sin embargo, la base puramente teórica en el análisis de los materiales no reflejan el comportamiento real del material. Esto se debe a la cantidad de suposiciones y consideraciones que se realiza al momento de hacer los cálculos. Al suponer e idealizar los materiales se particulariza el conocimiento contradiciendo el hecho de buscar leyes universales. Esta energía de activación es generador de nuevas estructuras cristalinas dentro de los materiales. Dichas estructuras alteran las propiedades físicas y químicas de los materiales. Dentro de las más importantes se encuentra el tamaño de grano, las dislocaciones, las fallas de apilamiento, las maclas y las vacancias. Como lo menciona el Dr. Daniel Muñoz-Andrade et al.[3], tanto el tamaño como el límite de grano provoca cambios en los mecanismos de difusión asociados al flujo plástico del material. También hay un cambio en la energía de activación aparente relacionada a la curva esfuerzodeformación de los materiales, debido al cambio en la microestructura, en especial al tamaño de grano. La aparición y aniquilación de dislocaciones durante el proceso de deslizamiento del material, la recristalización dinámica, y el “flujo” de vacancias son fenómenos asociados a la energía de activación y provocan cambios en las propiedades de los materiales, como lo es el endurecimiento del material.

Tanto el movimiento de las galaxias como el flujo plástico en materiales presentan han demostrado que su movimiento es un flujo hiperbólico, y que este es asociado a las dislocaciones en el material. Por medio del cálculo de la energía de activación, y la observación de materiales recocidos a través de un microscopio durante los ensayos, se puede observar el surgimiento de nuevas estructuras cristalinas dentro del material durante el proceso de deformación. Estudios recientes, efectuados por L. Lu et al[1] han mostrado que las nano estructuras afectan las propiedades físicas de los materiales. Este el caso de las nanomaclas, que en estudios de esfuerzo-deformación del cobre, que ofrecen mejoras en la resistencia del material. A pesar de ser imperceptibles al ojo humano, haciendo necesario el uso de un Microscopio Electrónico de Transmisión para alcanzar a observarlas, las nanomaclas tienen un impacto a escala macroscópica al mejorar las propiedades mecánicas de los materiales.

II. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. Probetas

Tabla 1. Especificaciónes de la probeta IM14ICu3V3 Medida

Magnitud (mm)

Anchura Longitud Espesor

3.48 8.43 0.58

Las probetas de Cu, que se suponen con un alto grado de pureza, se obtuvieron de procesos de manufactura. Se dividieron en dos grupos: las probetas sin tratamiento térmico, y las probetas con Recocido que fueron sometidas a un tratamiento térmico para modificar sus propiedades mecánicas.

La probeta con Recocido, nombrada IM14ICuR3V3, pasó por el mismo proceso de laminado y troquelado, posteriormente se sometió a un proceso térmico de Recocido.

Se hicieron ensayos de tensión a un total de 10 probetas. Se evaluaron a distintas velocidades, desde 1mm/min. hasta 9mm/min. Las probetas sin recocido se muestran en la Figura 1.

El tratamiento de Recocido se realizó en un horno eléctrico, Figura 3, los cuales pasaron por precalentado para acelerar el proceso de calentamiento del material, como se muestra en la Figura 4.

Figura 1. Probetas sin recocido de Cu obtenidas por medio de un proceso de laminación y posterior por troquelado para los ensayos de tensión.

La probeta sin tratamiento térmico, nombrada IM14ICu3V3 se muestra en la Figura 2, se obtuvo después de un proceso de laminación y posteriormente un corte por troquelado para obtener las dimensiones que se muestran en la Tabla 1.

Figura 3. Horno eléctrico para calentar el material. Para calentar las probetas se debe de asegurar que exista refractario dentro del horno para evitar que el material se pegue a las paredes internas del equipo. También se tiene que verificar que la puerta del horno se encuentre totalmente cerrada para evitar la fuga del calor, y lo más importante no exista la posibilidad de riesgo dentro del taller.

Desde este punto se puede consideró un cambio en las propiedades del material, que afectó las propiedades mecánicas del material como la elasticidad, tenacidad y resiliencia del material.

Figura 4. Se hizo un precalentado a 750°C para acelerar la subida de la temperatura dentro del horno. Al llegar a los alrededor de los 600°C se disminuyó la temperatura a 700°C para estabilizar el sistema e introducir las probetas dentro del horno. Figura 2. Probeta sin tratamiento IM14ICu3V3 obtenida de la laminación y troquelado de una lámina de Cu.

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El tratamiento térmico de recocido consistió someter las probetas a una temperatura de 700°C durante una hora. Se permitió una disminución gradual de la temperatura dentro del horno hasta llegar a la temperatura ambiente, de esta manera se afectaron las propiedades del Cu. Las propiedades se modificaron debido al movimiento de las dislocaciones del material, la generación y eliminación de vacancias, y a la recristalización dinámica que ocurre en el material. Las propiedades mecánicas afectadas son la ductilidad, la plasticidad y la tenacidad. Las probetas con Recocido se muestran en la Figura 5. Figura 6. Máquina Universal de Ensayos Instron modelo 5500R. Es el equipo que se usó para la prueba de tensión con las probetas. La carga es aplicada por una mordaza móvil, que es controlada por un motor a pasos, y una mordaza fija que sujeta las probetas hasta que fallen o fracturen. Tabla 3. Probetas y las velocidades a las que fueron ensayadas

Figura 5. Probetas con tratamiento térmico de Recocido, calentadas a 700°C por una hora y dejadas enfriar dentro del horno eléctrico hasta la temperatura ambiente.

En la Tabla 2 están las dimensiones de la probeta con recocido, tomadas después de realizar el tratamiento térmico. Se puede observar que las probetas mostraron una variación en sus dimensiones a pesar de haber pasado por el mismo proceso de manufactura para su obtención. Tabla 2. Especificaciónes de la probeta IM14ICu3RV3 Medida

Magnitud (mm)

Anchura Longitud Espesor

3.45 8.26 0.58

Ensayo

Velocidad

Probetas

V1 V2 V3 V4 V5

1 mm/min 3 mm/min 5 mm/min 7 mm/min 9 mm/min

IM14ICu1V1 & IM14ICuR1V1 IM14ICu2V2 & IM14ICuR2V2 IM14ICu3V3 & IM14ICuR3V3 IM14ICu4V4 & IM14ICuR4V4 IM14ICu5V5 & IM14ICuR5V5

Se realizó la sujeción de las probetas entre las mordazas del equipo como se muestra en la Figura 7. En el equipo se capturaron las mediciones de longitud, espesor y longitud por cada probeta, así como la velocidad a la que se realizó el ensayo.

B. Ensayos de Tensión Las pruebas de tensión se realizaron en una Máquina Universal de Ensayos marca Instron modelo 550R, que se muestra en la Figura 6. Las probetas IM14ICu3V3 e IM14ICuR3V3 se ensayaron a una velocidad de 3 mm/min. En las Tabla 3 se relacionan cada par de probetas con las velocidades a las que fueron ensayados.

Figura 7. Ensayo de tensión de la probeta IM14ICu3V3 en la Máquina Universal de Ensayos Instron. La velocidad del ensayo fue 3mm/min.

Las probetas pasaron por una prueba de tensión, hasta llevarlas a la fractura, como se muestra en la Figura 8. La probeta IM14ICu3V3 fallaba mucho más rápido que la recocida IM14ICuR3V3 por el tratamiento térmico que se le aplicó a esta última.

Figura 8. Fallo de la de la probeta IM14ICu3V3 en la prueba de tensión de la Máquina Universal de Ensayos. El fallo ocurre en el momento que se genere la fractura en el material.

Después del ensayo, al estudiar las probetas se localizaron 3 zonas provocadas por el ensayo. Posteriormente se analizaron: la zona de la fractura, la zona deformada y la zona sin deformación, como se muestra en la figura 9

Hay tres etapas para darle preparación a la probeta. Consisten en un desbaste grosero, un desbaste final y pulido. La probeta se adhirió en una base, por medio de un pegamento, para poder manipularla durante todas las etapas de la preparación, como se muestra en la Figura 10.

Figura 10. La probeta IM14ICu3V3 antes de comenzar con la preparación en la cinta de desbastarían. Para manejar con facilidad la muestra, se colocó sobre una base. El mismo procedimiento se realizó con la probeta recocida.

El desbaste grosero se hace con una lija gruesa, en este caso de 400, ya que se busca eliminar escorias e irregularidades en la superficie del material. Se debe cuidar la presión con la que se realiza este desbaste para evitar dañar, rayar o reducir la cantidad de material al que se le hará el ataque químico. El desbaste final se realizó con una lija de 600, y se hace para disminuir las rayas al máximo. Tanto el desbaste grosero como el final se aplicaron a la probeta IM14ICu3V3 y a la probeta recocida IM14ICuR3V3 sobre una cinta de desbaste como se muestra en la Figura 11.

Figura 9. En esta imagen se puede observar las tres zonas de estudio de la probeta (a) la fractura, donde la carga aplicada produce el movimiento de la estructura microscópica del material hasta su deformación (b) la zona deformada, donde se ve un cambio en la forma del material sin llegar a la fractura (c) la zona sin deformar, la estructura interna del material recibe el menor impacto y no se deforma conservando sus propiedades mecánicas.

El pulido de las probetas, sin tratamiento y recocida, se realizó en otro equipo con el fin de eliminar las rayas finas y darle un acabado espejo a la muestra. Se usó un paño de terciopelo, alúmina diluida en agua, y agua para darle un acabado especular. Como se muestra en la Figura 12

C. Ensayo Metalográfico Una metalografía es un ensayo que revela características estructurales superficiales de los materiales. Proporciona información relacionada con las propiedades físicas, mecánica y químicas de los mismos. El ensayo metalográfico conlleva un procedimiento para estudiar la probeta. Este procedimiento lleva una preparación, un ataque químico y finalmente observar la probeta en el microscopio.



Figura 11. La cinta de desbaste y la probeta IM14ICu3V3 en la etapa de preparación. Se utilizaron lijas del número 400 y 600. La de menor graduación para el devaste más agresivo, y la de mayor para un acabado uniforme.

Figura 13. El microscopio electrónico con el que se tomaron las fotos de las probetas. .

Como se muestra en la figura 14, con un aumento del 200x en el microscópico, se pudo observar cavidades y la zona de la fractura de la probeta IM14ICu3V3. También se pudo observar un sobreataque causado por una exposición excesiva al reactivo químico.

Figura 12. Usando un paño se realizó el pulido, primero con alúmina de 1.0% de grano, para un primer acabado, y para el pulido espejo que es más fino se usó una alúmina de 0.5$ de grano.

Tanto la probeta IM14ICu3V3 como la probeta recocida IM14ICuR3V3, pasaron por los mismos procesos de preparación. Siendo la probeta sin tratamiento térmico la más resistente a los procesos de desbaste y pulido.

(a)

La probeta IM14ICuR3V3 mostró un comportamiento mucho más maleable, por lo que fue más sencillo desbastarla, al mismo tiempo se realizó este proceso con más cuidado ya el material se adelgazaba con mayor facilidad. La segunda etapa de la metalografía consistió en realizar un ataque químico sobre el material, es decir, aplicar un reactivo químico que nos permitiera revelar los granos de Cu. El ataque químico se efectuó con ácido nítrico durante 10 segundos. El último paso consistió en la observación de las probetas. El microscopio posee una cámara conectada a una computadora para poder tomar fotos digitales al momento de analizar las probetas, Figura 13. En esta parte se tuvieron que identificar 3 zonas en la probeta: La zona de la fractura, la zona deformada, y la zona sin deformación.

(b) Figura 14. Las imágenes a un 200x de aumento en el microscópico muestran algunas cavidades, rayas y pequeños granos del Cu. (a) Esta imagen muestra la zona de la fractura atacada correctamente. (b) El sobreataque químico provoca que la zona se manche tomando un color verde-azulado, en casos extremos la muestra queda oscura completamente.

En la zona deformada de la probeta IM14ICu3V3, aparecieron una leve organización de los granos y cavidades que posiblemente aparecieron por sobreataque. En la Figura 15 se muestran dos fotos tomadas a la zona deformada, separadas por una distancia.

Finalmente, en la zona sin deformar, la probeta mostró una superficie más homogénea en comparación con las otras dos zonas. El ataque químico revela una mínima cantidad de granos, pero mucho más uniforme. En la Figura 16 se muestra la zona sin deformar. Para la probeta recocida IM14ICuR3V3 también se tomaron imágenes de cada una de las zonas: fractura, zona deformada y zona sin deformar, como se muestran en la Figura 17

(b) Figura 16. Dos fotografías de la zona sin deformar de la probeta IM14ICu3V3. (a) y (b) Se ve una zona más uniforme y con una cantidad de granos menor a la de los otras dos zonas. No se aprecia sobreataque químico, posiblemente por las propiedades mecánicas que presenta esta zona de la probeta.

(a)

(a)

(b) Figura 15. Las imágenes a un 200x de aumento en el microscópico muestran dos fotografías de la zona deformada de la probeta sin recocido IM14ICu3V3. (a) Se visualizan algunas picaduras por el ataque químico (b) Se pueden apreciar los granos de la zona sin deformar así como

(b)

(a) (c) Figura 17. Las imágenes se tomaron con un 200x de aumento en el microscópico muestran (a) fractura donde se puede ver deslizamiento y falla de la probeta (b) zona deformada también se aprecia un movimiento menor que en la fractura y la presencia de cavidades (c) zona sin deformar tiene algunas rayas, pero es la zona menos afectada por el ataque químico.



D. Prueba de Microdureza La prueba de microdureza Vickers, es una prueba de penetración. El equipo que se muestra en la Figura 18 cuenta con un micrómetro, en un sistema coordenado XY, para posicionar la muestra lo más centrada posible. Posee un revolver con dos aumentos para apreciar con más facilidad la zona que a la cual se le realiza la prueba., y finalmente tiene un identador que se encarga de aplicar una carga sobre la superficie del material haciendo un rombo piramidal. Dependiendo de la dureza del material es la profundidad y el tamaño del rombo que se produce.

Después se hizo un desplazamiento hacia la zona deformada, y se efectúa el mismo procedimiento de identación. Finalmente se realizó la identación en la zona no deformada. En la Figura 20 se muestran las identaciones, la apariencia que tienen al verlas en el microscopio.

(a)

Figura 18. Equipo Vickers para ensayos de microdureza.

El procedimiento para esta prueba es el siguiente, se fijó sobre la base móvil la probeta, se tuvo que adherir de alguna forma para evitar que se levante o se mueva y que el identador falle la medición y se dañe. Después de fijarla, se subió la base con su palanca lo más cerca del revólver y del identador, evitando cualquier golpe. Con el micrómetro se posicionó la pieza lo más centrada para realizar la microdureza en esa zona, como se muestra en la Figura 19 En este caso la prueba se realizó sobre las mismas zonas identificadas en el ensayo metalográfico: la fractura, la zona deformada y la zona no deformada.

Figura 19. El equipo cuenta con 2 aumentos en los microscopios para identificar las identaciones, así como de los micrómetros para posicionar con precisión las zonas a estudiar.

En la zona de la fractura, la identación se realizó a una distancia próxima a la misma, evitando llegar al borde para evitar errores de medición y lesionar el equipo.

(b) Figura 20. Las identaciones tienen forma rómbica. Entre menos profunda es la marca, el material tiene mayor dureza. En la figura (a) se observa una identación sobre la zona deformada y en la figura (b) hay una identación sobre la zona sin deformar.

Tabla 4. Módulo de Young de las muestras de Cu

III. ANÁLISIS TEÓRICO

Como base previa al análisis experimental, hay que tomar en cuenta algunos estudios realizados a los materiales. Tal es el caso de la investigación realizada por L. Lu et. al,[1] con respecto a la microestructura del Cu y como las nanomaclas producen cambios en los análisis de Esfuerzo-Deformación del material. Retomando esta investigación [1] y por medio de las imágenes del artículo, es posible reproducirlas y hacerles un análisis más profundo. En este caso, se pudo obtener los módulos de elasticidad de las curvas (módulo de Young), así como la resiliencia y tenacidad que presentan cada una de las muestras ensayadas. Por medio de una aplicación de análisis de imágenes [4], se obtuvieron algunos puntos de la curva. Mediante interpolación se realizó el ajuste para que los puntos coincidieran con el valor de la escala presentada en el artículo de L. Lu et al.[1] En la Figura 21 se muestra la reproducción aproximada de la imagen del artículo de las nanomaclas de Cu [1].

Figura 21. Reproducción aproximada de las gráficas de Cu, tomadas del artículo “Revealing the Maximum Strength in Nanotwinned Copper” publicado por L. Lu et al.[1]

Para la obtención del módulo de Young se usó la ecuación de la pendiente en una línea recta (1) sobre la zona elástica. El módulo del Young es un valor propio del material, y actúa como una constante que nos permite saber que tanto el material se puede deformar sin perder sus propiedades elásticas.

Tipo

Muestra

Módulo de Young (GPa)

A A A A A B B B B B

cg ufg nt-96 nt-35 nt-15 ufg nt-4 nt-8 nt-10 nt-15

70.8794877 473.733915 554.8235 530.648815 1064.90914 465.328322 296.451388 859.389541 1709.718121 1442.9882

Para la resiliencia y la tenacidad se utilizó el software de análisis Origin 8.5.1®. Por medio de este software se calculó el área bajo la curva de la zona elástica, que corresponde a la resiliencia, y el área total de la curva desde la zona elástica hasta la fractura para la obtener la tenacidad de las muestras. En la Tabla 5 se muestran los valores de resilencia y tenacidad de las curvas del artículo de L. Lu et al.[1] Tabla 5. Resiliencia y tenacidad de las muestras de Cu Tipo

Muestra

Resiliencia (KJ/m3)

Tenacidad (KJ/m3)

A A A A A B B B B B

cg ufg nt-96 nt-35 nt-15 ufg nt-4 nt-8 nt-10 nt-15

72.79055328 49.60430519 212.1492311 212.9881276 547.5032434 72.0024467 195.1690876 661.8252313 730.498722 549.4600838

1659.079632 3421.002379 1298.801347 2566.490814 8666.731016 3197.438227 16286.80686 18338.24125 16002.37782 9012.000102

La resiliencia: se define como la energía absorbida por un material en la zona elástica. Se determina en la gráfica como el área bajo la curva en la zona elástica, como se muestra en la Figura 22. Por otro lado, la tenacidad: se define como la energía absorbida por un material antes de llegar a su punto de rotura (carga última). Se determina en la gráfica como el área bajo toda la curva de la gráfica esfuerzo- deformación, tal y como se muestra en la Figura 23.

(1) Los valores del módulo de Young se presentan en la Tabla 4. La tabla fue dividida en función del grosor de las nanomaclas[1]. Las muestras A poseen una variación del grosor entre 15 a 96 nm, y el grosor de las maclas de las muestras B varía entre 4 a 15 nm. Facultades de Ingeniería y Ciencias Básicas |9


Figura 22. La resiliencia del Cu de cada una de las muestras del artículo de L. Lu et al.[1] Gráficamente es representada por el área bajo la curva de la zona elástica.

Figura 23. La tenacidad del Cu de cada una de las muestras del artículo de L. Lu et al.[1] Gráficamente es representada por el área bajo toda la curva de Esfuerzo-Deformación

IV. ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS EXPERIMENTALES

A. Curvas Esfuerzo-Deformación En esta sección se estudiará: el comportamiento de las probetas en los ensayos de tensión, el cálculo de la Energía de Activación y la relación que guarda contra la Deformación, el Esfuerzo y la Rapidez de Deformación del material y la dureza de las probetas en función de la zona de análisis. El análisis partió de tomar el esfuerzo aplicado y la deformación generada sobre la probeta. Por cada una de las probetas, posterior a la prueba de tensión, la Máquina Universal de Ensayos Instron modelo 5500R proporcionó información de su análisis como: carga aplicada, porcentaje de deformación que la máquina calcula y posición corregida. Las curvas ingenieriles fueron proporcionadas por la máquina de ensayos, ofreciendo una idea general del comportamiento de la muestra, sin embargo, no se acercan al comportamiento real del material. La curva real, es una curva corregida por medio de cálculos y ajustando el comportamiento de la curva. Esto se debe a un error del equipo que considera el ensayo desde el ajuste de las mordazas para sujetar la probeta. La curva real se comporta como la curva ingenieril, con la excepción que se consideró la disminución del área donde se aplicó la carga, lo que produjo un incremento del esfuerzo sobre el material hasta el punto de quiebre. Existe un cambio entre la curva real y la curva ingenieril. La diferencia radica en que la curva real considera la disminución del área de concentración de esfuerzo del material. Al decrementar el tamaño del área donde se aplica la carga, hay un aumento en el esfuerzo. Esto se basa en la ecuación del Esfuerzo (2) (2) El Esfuerzo tiene una relación inversamente proporcional a la disminución del área, a la cual se le aplica una carga que incremente a cada instante, lo que genera un aumento en el Esfuerzo Real Aplicado. De la misma forma, la Deformación del material también debe considerar el cambio de longitudes. Este fundamento parte de la ecuación (3) para el cálculo de la Deformación. (3)

Sin embargo, a cada instante en el ensayo, la longitud cambia e incrementa hasta el punto de ruptura del material. Así que el cambio de longitudes debe ser en realidad la longitud en cada instante del ensayo. La ecuación (4) muestra la longitud instantánea en función del cambio de longitudes y la deformación por tracción. (4) La ecuación que considera el cambio de la longitud provocado por la máquina de ensayos se muestra en la ecuación (5). (5) Al integrar la ecuación, el resultado es la ecuación (6), la cual expresa la Deformación Real en función del cambio de longitudes a cada instante del ensayo. (6) En la Figura 24 se muestran los gráficos de los comportamientos de las probetas sin tratamientos térmicos, al someterlas a un ensayo de tracción., así como una comparación entre la curva ingenieril obtenida del ensayo y la curva real obtenida por cálculos. De estos ensayos también se obtuvieron los módulos Young, así como la resiliencia y la tenacidad de cada una de las probetas. En la Tabla 6 se muestra el módulo de Young por probeta, y la Tabla 7 muestra la resiliencia y tenacidad. Tabla 6. Módulo de Young de las muestras de Cu Velocidad (mm/min)

Probeta

Módulo de Young (GPa)

IM14ICu1V1 1 30,348.1946 IM14ICu2V2 3 20,268.22635 IM14ICu3V3 5 18,136.9831 IM14ICu4V4 7 8,748.417104 IM14ICu5V5 9 21,727.40093 Tabla 7. Resiliencia y tenacidad de las muestras de Cu sin tratamiento Probeta

Velocidad (mm/min)

Resiliencia (KJ/m3)

Tenacidad (KJ/m3)

IM14ICu1V1 IM14ICu2V2 IM14ICu3V3 IM14ICu4V4 IM14ICu5V5

1 3 5 7 9

3.8762787939122 3.4452412427165 3.9573297738804 6.8049637685809 4.3936308008588

12.71161508657 19.169531080491 19.825813120179 22.041767244191 19.352219661189

Se observó que el valor del módulo de Young varió por cada una de las probetas. Si se comparan los módulos obtenidos del artículo de las nanomaclas [1] y los módulos Facultades de Ingeniería y Ciencias Básicas |11


de los ensayos de tensión, existe una gran variación entre los valores. Cabe mencionar que el módulo de Young del Cu sin tratamiento térmico reportado en libros se encuentra alrededor de los 107 a 131 GPa. Como conclusión preliminar, la temperatura, la velocidad del ensayo y la nanoestructura del material son condiciones que afectaron directamente en el módulo de Young del material, posteriormente se discutirá que tan certera es la conclusión. Al igual que el módulo de Young, la resiliencia y la tenacidad de las muestras de L. Lu et al.[1], varían con respecto a las probetas de Cu ensayadas en la Máquina Universal de Ensayos Instron. La resiliencia y la tenacidad, obtenidas de las gráficas esfuerzo-deformación del artículo de nanomaclas [1], presentan variaciones muy marcadas entre ellas. La resiliencia y la tenacidad obtenidas de las probetas de Cu ensayadas presentan menos variaciones, hay un comportamiento más homogéneo del material por lo que se puede tener un valor promedio de resiliencia y de tenacidad. La Tabla 8” muestra los valores promedios de resiliencia y tenacidad obtenidos de los ensayos de tensión.

(c)

(d)

Tabla 8. Resiliencia y tenacidad promedio de las probetas de Cu Propiedad

Valor promedio (KJ/m3)

Resiliencia Tenacidad

4.495488876 18.62018924

(e) Figura 24. Las figuras muestran el comportamiento de las probetas sin ningún tratamiento térmico, así como una comparación entre las curvas ingenieriles y reales de cada probeta. (a) Ensayo a velocidad de 1mm/min. (b) Ensayo a velocidad de 3mm/min (c) Ensayo a velocidad de 5mm/min (d) Ensayo a velocidad de 7 mm/min (e) Ensayo a velocidad de 9mm/min.

(a)

(b)

Después de observar detenidamente las curvas de Esfuerzo-Deformación del Cu. Hay algunas zonas que se pueden distinguir y analizar. En la Figura 25 se pueden observar dichas zonas.La primer zona es un error del equipo, que toma una lectura del ajuste de las mordazas en el ensayo de tracción. La siguiente región es la Zona Elástica, donde el material tiene una caracteristica de proporcionalidad entre el Esfuerzo y la Deformación. La zona elástica se presenta hasta que el material supera el punto límite de tensión de proporcionalidad La región que se presenta cuando material se deforma y ya no puede reestablecer sus propiedades mecánicas, se le conoce como Zona Plástica. En esa zona el material sufre una deformación irreversible, y se puede observar un

comportamiento cuasi constante, dependiendo de la velocidad a la que el Cu fue ensayado, hasta llegar al punto de cedencia o ruptura. En el punto de ruptura, el material sufre de fatiga lo que ocasiona que se quiebre.

En la Figura 27 Se muestra la relación entre el Esfuerzo σ y la Rapidez de Deformación ξ. Hay un incremento en el Esfuerzo, llegando a un punto donde decae, posiblemente el punto de límite de tensión.

Figura 25. Curvas de Esfuerzo-Deformación Reales del Cu a diferentes velocidades. Se puede observar las zonas: Elástica, Plástica y Ruptura, así como el error generado por las mordazas de la máquina de ensayos.

Figura 27. Relación entre ξ-σ. Al igual que la Deformación, el Esfuerzo cambia en función de la velocidad a la que se realiza el ensayo. Entre más aumenta la Rapidez de deformación, el esfuerzo llega a un punto de inflexión, donde alcanza su máximo y finalmente decae hasta llegar a la ruptura.

Al tener toda esta información se puede realizar el análisis para obtener la rapidez a la cual se deformó el material, mejor conocida como ξ (Rapidez de Deformación). En la ecuación (7) se muestra el cálculo de la ξ. Esto es posible por que se cuenta con los datos de la velocidad del cabezal, es decir la velocidad a la que se realizó cada ensayo, y la longitud instantánea de las probetas.

(7) Con los valores de la ξ se obtuvieron dos gráficas. La Figura 26 muestra la relcación entre la Deformación ε y la Rapidez de Deformación ξ. Dependiendo de la velocidad a la que se realizó el ensayo, la Rapidez de Deformación aumenta y la Deformación disminuye. Para procesos de industriales esto es una parte muy importante, ya que entre más rápido ocurra la deformación, el material conservará sus propiedades internas, como son el tamaño de grano, las dislocaciones y tamaño de cristales.

Figura 26. Relación entre ξ-ε. Para cada probeta se toma una velocidad, la tendencia es la misma, pero hay ciertas variaciones que se presentan, posiblemente por la constitución interna del Cu y las condiciones ambientales a las que se realizaron los ensayos.

De la misma manera que se analizaron las curvas de las probetas sin tratamiento térmico, también se cotejaron las probetas con tratamiento de recocido. En la siguiente serie de figuras, Figura 28, se muestran los comportamientos de las probetas con recocido durante el ensayo de tracción. Se puede identificar variación entre la curva real y la curva ingenieril. Al igual que las probetas sin tratamiento, en las probetas con recocido se toma la curva real considera la disminución del área de concentración de esfuerzo y el incremento en la carga aplicada a cada instante.

(a)

(b)



(c)

(d)

Figura 29. Curvas de Esfuerzo-Deformación Reales de las probetas Cu recocidas. Las curvas presentan distintas velocidades. Se puede observar las zonas: Elástica, Plástica y Ruptura, la meseta en la Zona Elástica y las zonas aserrotadas por posibles impurezas en la probeta.

Analizando las curvas en la Zona Elástica, se observa que hay una meseta, o asentamiento, durante una parte del ensayo. Esto se debe a un ajuste de las mordazas, debido a la tracción que se genera durante el ensayo, las máquina trata de sujetar el material que al ser más dúctil provoca una disminución del agarre al principio del ensayo. Después de la meseta, el material vuelve a su comportamiento normal en la Zona Elástica, donde la deformación es proporcional al esfuerzo aplicado.La Zona Plástica se vuelve a presentar. En este punto las probetas recocidas de Cu no tienen oportunidad de regresar a su estado incial y se aproximan mucho más rápido al punto de ruptura del material.

(e) Figura 28. Las figuras muestran el comportamiento de las probetas con recocido. Se muestra la comparación entre las curvas ingenieriles y reales de cada probeta. (a) Ensayo a velocidad de 1mm/min. (b) Ensayo a velocidad de 3mm/min (c) Ensayo a velocidad de 5mm/min (d) Ensayo a velocidad de 7 mm/min (e) Ensayo a velocidad de 9mm/min.

Después de observar detenidamente las curvas de Esfuerzo-Deformación de las probetas recocidas, se pudo distinguir algunas regiones, así como un comportamiento particular a partir del tratamiento térmico. En la Figura 29 se pueden observar las zonas de las probetas recocidas. La Zona Élastica, que es el incio de la curva, muestra un comportamiento particular. Esto se debe a que el Cu fue sometido a un tratamiento térmico, que modifico las propiedades mecánicas del material desde la estructura interna. Las varaciones se deben a los mecanismos dinámicos en el material, como son las dislocaciones, vacancias, tamaño de grano, la recristalización dinámica.

Finalmente, una caracterisitca de las curvas, son las partes aserrotadas que se presentan. Esto se debe principalmente algunas impurezas dentro del Cu, algún elemento que se ve afectado de diferente forma por el tratamiento de recocido. De las probetas con recocido también se obtuvieron, la resiliencia y la tenacidad de cada una. En la Tabla 9 muestra la resiliencia y tenacidad. Tabla 9. Resiliencia y tenacidad de las muestras de Cu recocidas Probeta

Velocidad (mm/min)

Resiliencia (KJ/m3)

Tenacidad (KJ/m3)

IM14ICuR1V1 IM14ICuR2V2 IM14ICuR3V3 IM14ICuR4V4 IM14ICuR5V5

1 3 5 7 9

0.90462480385018 0.38219123345613 0.98621098916418 0.83701148563763 1.3892762545

18.71893115982 17.574539212417 19.700190955599 20.492524117073 14.536636795295

La resiliencia obtenida de las probetas de Cu recocidas se encuentran en un rango menor a 1.5 KJ/m3. En la Tabla 10 se muestra el promedio de las resiliencias y tenacidades de las probetas con tratamiento térmico.

Tabla 10. Resiliencia y tenacidad promedio de las probetas de Cu con tratamiento térmico de recocido Propiedad

Valor promedio (KJ/m3)

Resiliencia Tenacidad

0.899862953 18.20456445

B. Rapidez de Deformación y Energía de Activación Se obtuvo la Rapidez de Deformación ξ de las probetas recocidas. La Figura 30 muestra la relcación entre la Deformación ε y la Rapidez de Deformación ξ. Estas gráficas tienen un comportamiento similar a las curvas de las probetas sin tratamiento térmico. Se observa que en función de la velocidad del ensayo, la Rapidez de Deformación aumenta y la Deformación disminuye. Este comportamiento es similar al presentado por el Dr. Daniel Muñoz-Andrade[2] para el Carburo de Titanio. En la Figura 31 Se muestra la relación entre el Esfuerzo σ y la Rapidez de Deformación ξ de las probetas de Cu con tratamiento térmico de recocido. Después de todo el análisis y la obtención de datos empíricos de los ensayos. Se puede realizar el cálculo de la Energía de Activación (EA) por medio de la ecuación (8), mostrada en el artículo de Sistemas Cristalinos Espacialmente Extendidos (SECS por sus siglas en inglés), presentado por el Dr. Daniel Muñoz-Andrade et al.[2] (8)

Figura 30. Relación entre ξ-ε. Para cada probeta recocida se toma una velocidad de ensayo. Muestran comportamientos similares, pero hay claras diferencias que pueden estar en función de la constitución interna del material y las características del entorno en el momento del ensayo.

Figura 31. Relación entre ξ-σ. Al igual que la Deformación, el Esfuerzo cambia en función de la velocidad a la que se realiza el ensayo.

De esta ecuación se conocía la velocidad de la luz c (c=299 792 458 m/s), la constante de Boltzman k (k=1.38x1023 J/K), la temperatura del ensayo T (T=25°C=298.15 K), el vector de Burgers para el Cu λ (λ=0.25563x10-9 m). Finalmente la Rapidez de Deformación ξ, que se obtuvo para cada instante del ensayo por medio de la velocidad del cabezal entre la longitud instantánea (9).

(9) Después de aplicar la formula en función de parámetros conocidos, se pudo determinar que la EA cambia en cada instante del ensayo. Al modificar la temperatura del ensayo o el vector de Burgers, que es un parámetro en función del material, nuevamente la Energía de Activación se altera. En la Figura 32 se hace pueden observar las curvas de Energía de Activación contra la Deformación Real. Si se observa la forma de las curvas, tanto el Cu sin tratamiento como el Cu recocido presentan un comportamiento semejante. Sin embargo, la deformación en las probetas con recocido es mucho mayor, tardan un poco más en deformarse. También se requiere mayor EA para poder generar la deformación en el material recocido. En la Figura 33 también se grafican la relación entre la Energía de Activación y el Esfuerzo Real. En la primer gráfica se puede ver que entre más crece el esfuerzo, la EA presenta un comportamiento casi-constante hasta donde la probeta comienza a fallar. En la probeta con tratamiento térmico se puede ver un cambio en las curvas empezando, por la zona donde el material sufre un ajuste por la tracción de las mordazas, donde va incrementando la EA en función del esfuerzo hasta llegar al punto donde empieza a decaer. Facultades de Ingeniería y Ciencias Básicas |15


Por último, la Figura 34 muestra la Energía de Activación contra la Rapidez de Deformación. En estas gráficas se ve la disminución de la Energía de Activación entre más rápido ocurre la deformación. Dependiendo de la velocidad del ensayo, o si el material es duro o blando, la rapidez del ensayo cambia. Al hacer una comparación entre las gráficas de los materiales con tratamiento y sin tratamiento, presentan un comportamiento similar, sin embargo las diferencias son claras. Esto se debe a que al afectar las características internas de la estructura por medio de algún tratamiento térmico, se induce a la generación de nuevas estructuras ya sean dislocaciones, vacancias, recristalización dinámica y/o por el cambio en el tamaño de grano, el material responde de una forma diferente. Siempre hay que considerar que todos los ensayos de los materiales están sujetos a la termofluencia que presentan los mismos. Las condiciones al realizar las pruebas, no solo internas de la materia, también las externas son capaces de cambiar el resultado esperado en un material, no solo a nivel experimental, también en aplicaciones a nivel industrial. C. Durezas de las probetas de Cu Finalmente se realizá el estudio del material en fucnión de su dureza. Las microdurezas, con ayuda de la metalografía, puede proporcionar una idea de la condición actual del material. Saber si ha pasado por algún tratamiento y que tanto es la deformación y como afecta en la estructura del material. En la Tabla 11 se muestran los valores de dureza correspondientes a la probeta IM14ICu3V3. Como se puede observar, los valores de la micocrodureza Vickers cambian con respecto a la zona en la que se realiza la identación. Tabla 11. Microdurezas de la probeta IM14ICu3V3 Zona

Longitudes del rombo (μm)

Sin Deformar

62 61.6 60.1 61.4 59.3 55.6

Deformada Fractura

Valor de la Dureza (HV)

97.1 100.4 112.3

En la Tabla 12 se muestran los valores de dureza correspondientes a la probeta IM14ICuR3V3. Así como en la probeta sin el tratamiento de recocido, las identaciones

se realizaron sobre cada una de las zonas de fractura, deformación y sin deformación. Como se puede observar, la dureza del material cambia en función de la zona de estudio y el tratamiento térmico realizado, son las características que posee el material. Tabla 12. Microdurezas de la probeta IM14ICuR3V3 Zona

Longitudes del rombo (μm)

Sin Deformar

91.3 83.7 91.7 89.6 84.2 79.5

Deformada Fractura

Valor de la Dureza (HV)

43.0 46.0 55.3

Los principales motivos de cambio en la estructura interna del material, así como las diferencias de las propiedades mecánicas entre las probetas, se debe al surgimiento y aniquilación de dislocaciones, a la recristalización dinámica y al enfriamiento prolongado del material. Todos estos efectos son los principales mecanismos de termofluencia, por ejemplo, después de llevar la probeta a una temperatura máxima de 700°C y dejar que disminuya durante un tiempo prolongado hasta alcanzar la temperatura ambiente, da la oportunidad de un reordenamiento entre los granos y cristales, haciendo que el material se vuelva maleable. En las gráficas de la Figura 35 se observó una tendencia con respecto al incremento de la dureza en el material, siendo la Fractura la zona con mayor dureza. La zona Sin Deformar presentó menor dureza en todo el material. Como se pudo observar, hay un decremento de la dureza entre zonas, dependiendo de que tan alejada se realizó la identación de la Fractura. Sin embargo, al hacer una comparación entre las durezas de las probetas ensayadas, se observa una varación considerable entre las probeta sin tratamiento IM14ICu3V3 y la probeta con recocido IM14ICuR3V3. En la Figura 36 se muestra la tenendencia entre zonas, así como el efecto que provocó el tratamiento térmico sobre el material.

(a)

(a)

(b) (b) Figura 32.Graficas de Energía de Activación contra Deformación Real (a) Curvas de las probetas sin tratamiento térmico. Se observa que la Energía de Activación requerida para Deformar la probeta Cu3V3 va aumentando a cada instante hasta que llega a la fractura. (b) Con el tratamiento térmico la probeta CuR3V3 requiere más EA para deformar hasta llegar a la fractura. La deformación también se prolonga.

Figura 34. Curvas de Energía de Activación contra la Rapidez de Deformación Real.

(a)

(a)

(b) Figura 35. Comparación de las microdurezas por zonas de estudio (a) Se puede observar que la dureza cambia por cada zona de estudio de la probeta sin recocido. La dureza es menor si la indentación se realizó lejos de la fractura. (b) la gráfica presenta de la probeta con recocido muestra un comportamiento similiar que la probeta sin tratamiento. El valor de la dureza cambia por cada zona, la dureza máxima se presenta en la zona de fractura y la menor dureza es en la zona sin deformación.

(b) Figura 33. Gráficas de Energía de Activación contra el Esfuerzo Real (a) de la probeta sin tratamiento térmico (b) de la probeta recocida.



punto de rapidez instantánea.

Figura 36. En esta figura se compara los valores de dureza entre las probetas, y se hace una comparación entre las durezas por cada zona. Como se observa, la dureza aumenta cerca de la fractura y es mínima lejos de ella, sin embargo, los valores de la dureza cambian drásticamente entre una probeta y otra, siendo la probeta con recocido mucho más blanda que la probeta sin ningún tratamiento.

Con base a esta información, una propuesta hacia el futuro sería buscar la cantidad de energía precisa para que el material tuviera propiedades de alta resistencia pero con la posibilidad de deformarlo sin llegar a la ruptura. Tener un sistema controlado para compensar variaciones en temperatura como la cantidad de material necesaria para que el producto final tuviera alta resistencia y alta elasticidad.

V. DISCUSIÓN

Considerando los análisis teóricos como un punto de partida para conocer el comportamiento de los materiales, nos damos cuenta que los valores presentados por L. Lu et al.[1] se encuentran muy alejados de los obtenidos por el método experimental. Al no presentar las condiciones a las que se realizaron los experimentos por el equipo de L. Lu, como la velocidad del ensayo, las condiciones climáticas del ambiente donde se realizaron las pruebas, o si la curva esfuerzo-deformación es la real o ingenieril, no se puede asegurar que los valores de la curva correspondan a un Cu puro o con algún tratamiento previo. Por otro lado, al no tener la temperatura, no se puede realizar una comparación entre los valores de la Energía de Activación, y tampoco se puede conocer si cumplen con el flujo hiperbólico cuando el material se mueve. Sin embargo, el análisis experimental nos ofrece idea más clara de cómo se comporta el material, por ejemplo, durante el análisis experimental se han presentado similitudes entre las probetas con tratamiento y las probetas sin tratamiento de sus curvas esfuerzodeformación así como en sus durezas. La Energía de Activación con respecto a la Rapidez de Deformación presentaron una tendencia muy marcada, tanto en probetas con tratamiento como las probetas sin tratamiento, como se muestra en la Figura 37. Dentro de esta tendencia, se pudo observar que ambas curvas con recocido empatan contra las curvas sin tratamiento en cierto rango de valores. Este hecho proporciona una idea en que puntos ambas muestras requieren la misma energía de activación en el mismo

Figura 37. Gráfica de Energía de Activación contra Rapidez de Deformación. Aunque algunas muestras poseen tratamientos térmicos, hay puntos donde ambos tipos de probetas se comportan de la misma forma, y requiere la misma cantidad de EA para deformarse.

VI. CONCLUSIONES

Las principales conclusiones que se obtuvieron son: * Los tratamientos térmicos cambian las propiedades del material, en este caso las propiedades mecánicas del Cu. * La dureza de los materiales se ve afectada por los tratamientos térmicos, así como su respuesta a la deformación y la energía de activación asociada a este efecto. * La velocidad del ensayo, la temperatura y la composición atómica son consideraciones que se deben de tomar en cuenta para la realización de modelos y ecuaciones apegadas a la realidad. Cuando se realizan ensayos, pruebas o grandes producciones de materiales es necesario considerar el efecto de la termofluencia, en especial si se realizan tratamientos térmicos para cambiar las propiedades. Se debe considerar dichos fenómenos por que los sistemas no siempre se pueden contralar, de hecho, muchas de las aplicaciones se encuentran sujetas a cambios inesperados o que no se encuentran considerados en los modelos idealizados.

Si bien, no es posible estudiar a profundidad los materiales por las limitaciones tecnológicas con las que nos encontramos hoy en día, no es una limitante para tratar de diseñar experimentos y modelos los más reales posibles. Las aproximaciones que se deben de realizar deben de considerar como constate el cambio en el espacio-tiempo. Entre menos suposiciones e idealizaciones se realicen, y más procedimientos experimentales se lleven a cabo, será más sencillo llegar a leyes universales. Finalmente, la estructura interna de los materiales es sumamente importante para desarrollar aplicaciones a niveles macroscópicos. Hoy en día, se ha alcanzado a observar que muchos de los efectos en el universo, escala macro, se pueden reproducir a escalas micro o nanométricas. Conocer el funcionamiento de las maclas, las dislocaciones, el tamaño de grano, las vacancias, y ver los efectos que estos producen en la materia como los deslizamientos, la recristalización dinámica, el flujo de vacancias o dislocaciones dan las herramientas necesarias para crear nuevos métodos para la generación de materiales con fines más específicos. VII. REFERENCIAS 1. L. Lu X. Chen. Huang y K. Lu “Revealing the Maximum Strength in Nanotwinned Copper”. Science Vol. 323 30 January 2009 607610. 2. J. D. Muñoz-Andrade “The Activation Energy for Plastic Flow in Spatially Extended Polycrystalline Systems during Tension Test”, Int J Matter Form (2008) Suppl 1:81-84 DOI 10.1007/s 12289008-0041-0 ©Springer/ESAFORM 2008. 3. J. D. Muñoz-Andrade, A. Mendoza-Allende, E. Cabrera, G. Torres-Villaseñor y J.A. Montemayor-Aldrete, “Effect of grain size for plastic deformation near room temperature in a Zn-28.7 pct Al-1.9 pct Cu Alloy”. J Matter Sci (2007) 42:7617-7620 DO110.1007/s 10853-007-1751-2. 4. F.A. Mohamed and T.G. Langdon, The determination of activation energy for superplastic flow Phys. Stat. Sol. A33 (1976) 375. 5.

Albert Einstein: Relativity, Three Rivers Press, New York, (1961) p. vii.


Reporte del Cobre con curvas de Esf-Def y la Energía de Activación.pdf

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