RESUMEN
En esta práctica se realizó en análisis de la Química del Carbono mediante el análisis de porcentaje de carbono presente en las muestras de aserrín y azúcar respectivamente, respecti vamente, también se extrajo kerosene de la muestra aserrín y se extrajo por medio de la destilación pectina cítrica en el equipo Soxhlet. En la primera parte de la práctica se procedió a realizar un sistema para carbonizar una muestra de aserrín colocada dentro de un tubo de ensayo, utilizando un mechero para proporcionar calor al tubo de ensayo y poder carbonizar el aserrín dentro de este, tratando de extraer la mayor cantidad de kerosene de la muestra utilizada y dejando las cenizas de carbón dentro del tubo de ensayo. En la segunda parte se procedió a carbonizar y calcinar una muestra de azúcar con ácido sulfúrico, también con la ayuda del mechero, luego de la reacción la muestra se colocó dentro del horno para la obtención de la mayor cantidad de carbono eliminando los residuos de agua que la muestra aun tenia. En la tercera parte se procedió a armar el equipo Soxhlet para la destilación del alcohol etílico con unas muestras de cascara de cítrico, se observó el funcionamiento funcionamiento y los ciclos que realizaba. Todo este proceso de carbonización, calcinación y destilación se realizó bajo condiciones de laboratorio a 24 °C y 0.847 atm.
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OBJETIVOS
General
Conocer el porcentaje de carbono en la materia orgánica atreves de procesos químicos. Especifico
1. Conocer técnicas de destilación, cristalización y extracción. 2. Calcular el porcentaje de kerosene obtenido de la destilación de aserrín. 3. Calcular el rendimiento porcentual del carbono en el azúcar. 4. Conocer cómo se arma el extractor Soxhlet. 5. Comparar las densidades obtenidas antes y después de la destilación en el equipo Soxhtel en dos ciclos.
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I). MARCO TEORICO
Química del Carbono
El carbono es un elemento químico de numero atómico 6 y símbolo C. Es solido a temperatura ambiente. Dependiendo de las condiciones de formación puede encontrarse en la naturaleza en distintas formas alotrópicas, carbono amorfo y cristalino en forma de grafito o diamante. Es el pilar básico de la química orgánica; Se conoce cerca de 16 millones de compuestos de carbono, aumentando este número en unos 500 mil compuestas por año, y forma parte de todos los seres vivos conocidos. Forma el 0,2% de la corteza terrestre, el carbono puro existe bajo formas alotrópicas como sólidos, cristalinos, naturales y artificiales y en forma impura como sólidos amorfos, naturales y artificiales. La química orgánica, también llamada la química del carbono, estudia el elemento Carbono acompañado de algunos elementos como: H, O, N, S, alogenos(Cl,Br,L),y algunos metales (Na,Fe,Mg,K). La química orgánica define la vida así como hay millones de tipos de organismos vivos en este planeta hay millones de moléculas orgánicas diferentes cada una con propiedades químicas y físicas diferentes. Hay químicos orgánicos que son parte del pelo,piel,uñas,etc. La diversidad de químicos orgánicos tiene su origen en la versatilidad del átomo de carbono. El carbono y sus formas de presentación
El elemento carbono pertenece a la familia de los carbonoides que están en el grupo IVA de la Tabla Periódica; su número atómico es 6, por lo que tiene 6 electrones y 6 protones; su número de masa es 12, lo que significa que tiene 6 neutrones. Además el carbono se presenta en tres isótopos: carbono 12, carbono 13 y carbono 14. 5
El carbono puro existe bajo formas alotrópicas como sólidos cristalinos naturales y artificiales, y en forma impura como sólidos amorfos naturales y artificiales. Carbonos cristalinos:
-Naturales: Grafito, Diamante -Artificiales: Fullerenos Carbonos amorfos : -Naturales: Antracita: (90 a 96% de C), Hulla, Lignito, Turba - Artificiales: Carbón vegetal, Negro de humo, Coque.
Carbonización
El proceso de calentamiento de materiales orgánicos en ausencia de aire se denomina pirolisis o carbonización. Por lo general se utiliza el término pirolisis cuando dicho proceso se enfoca a la obtención de los gases y aceites que se producen y carbonización cuando (como en el caso del carbón vegetal) el proceso se dirige hacia la obtención del producto sólido resultante (carbonizado). En la última etapa hasta alcanzar la temperatura final en torno a los 600 ºC, donde se produce la pirólisis o carbonización, propiamente dichas, el desprendimiento de substancias volátiles es máximo. El residuo sólido resultante es el carbón vegetal. El rendimiento en carbón del proceso puede variar dentro de límites muy amplios dependiendo de la cantidad de azúcar utilizada, de su contenido en agua y de las condiciones en que se haya operado en la carbonización (tiempo de calentamiento y temperatura alcanzada). La deshidratación es un proceso que consiste en eliminar agua del medio que lo contiene. Este proceso tanto puede ser un proceso natural como artificial. En el caso del azúcar, encontramos un producto natural con un alto contenido de agua. El ácido sulfúrico es un deshidratante muy potente. Lo que sucede es que el ácido reacciona con el agua del azúcar. La reacción es muy exotérmica y 6
provoca desprendimiento de gases nocivos, por lo que hay que ejecutarla dentro de una campana extractora.
La reacción se puede representar por la ecuación anterior. La reacción en sí no es muy simple por la serie de reacciones redox que tienen lugar. Se encontrará en otras fuentes de consulta que todo el carbono de la glucosa se transforma en carbono, pero de ésta manera no podríamos explicar la presencia de dióxido de carbono en la mezcla de gases. La presencia de dióxido y trióxido de azufre son procedentes del ácido sulfúrico. Una vez que ya tenemos la reacción iniciada ya se puede producir la carbonización del azúcar, es decir, se produciría la siguiente reacción:
La aparición de carbón (carbono) es evidente por el residuo de color negro y aspecto esponjoso, fruto de la gran cantidad de calor y gases que se desprenden. El agua formada también se evapora por la cantidad de calor que desprende. Los productos formados son generados por las dos reacciones, la primera como iniciadora del proceso y la segunda como combustible principal de la reacción. La reacción del ácido sulfúrico y el agua es exotérmica (quiere decir que existe gran liberación de calor) y por tanto lo suficiente como para producir la carbonización del azúcar produciéndose como productos intermediarios O, pero finalmente este acetileno termina degradándose a C y ocurre desprendimiento de gas metano, que es el del olor desagradable que se percibe tal procedimiento es el que antiguamente se usaba para la vulcanización del caucho y en el que está basado el actual procedimiento. Lo que ha sucedido es una reacción de deshidratación del azúcar provocada por el ácido sulfúrico. La sacarosa se convierte en un residuo negro de carbono, mientras que el agua se desprende en forma de vapor provocando ese ascenso de la masa y esa textura esponjosa. La madera consiste de tres componentes principales: celulosa, lignina y agua. La celulosa, la lignina y algunas otras materias están fuertemente ligadas entre 7
sí y constituyen el material denominado madera. El agua es absorbida o retenida como Moléculas de agua en la estructura celulosa/lignina. La madera secada al aire o "estacionada" contiene todavía 12-18% de agua absorbida. La madera en crecimiento, recientemente cortada o "no estacionada", contiene además agua líquida, llevando el contenido total de agua a alrededor del 40-100%, expresado en porcentaje del peso de la madera seca al horno. Destilación
La separación y purificación de líquidos por destilación constituye una de las principales técnicas para purificar líquidos volátiles. La destilación hace uso de la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias que constituyen una mezcla. Las dos fases en una destilación son: la vaporización o transformación del líquido en vapor y la condensación o transformación del vapor en líquido. Existen varias clases de destilación, la elección en cada caso se hace de acuerdo con las propiedades del líquido que se pretenda purificar y de las impurezas que lo contaminan. Extracción
La extracción es una técnica de separación que se puede aplicar a todo tipo de mezclas, ya sean éstas sólidas, líquidas o gaseosas. La extracción se basa en la diferencia de solubilidad de los co mponentes de una mezcla en un disolvente adecuado. La forma más simple de realizar una extracción consiste en tratar la mezcla de compuestos con un disolvente de manera que uno de los componentes se disuelva y los demás no. Sin embargo, la técnica de extracción más empleada consiste en la disolución de la mezcla a separar en un disolvente que disuelva a todos los componentes. A continuación, se procede a la adición de un segundo disolvente, no miscible con el primero, de manera que los componentes de la mezcla se distribuyan entre los dos disolventes según su coeficiente de reparto, que está directamente relacionado con la solubilidad de cada compuesto. Si algún componente de la mezcla es muy soluble en uno de los disolventes y muy poco en el otro quedará
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prácticamente todo en el que es soluble, mientras que los otros componentes de la mezcla quedarán en el otro disolvente. La separación de los dos disolventes y su evaporación suministrará residuos enriquecidos en los componentes más solubles. Calcinación
Remoción de agua, CO2 y otros gases que se encuentran químicamente unidos en forma de hidratos o carbonatos. Durante el proceso de calcinación sale el agua libre, el agua que está débilmente unida y el agua química o fuertemente unida. En este proceso cambia la naturaleza química del mineral, donde: Las sustancias orgánicas se descomponen donde el C con O forman CO2 y el H frente al O del aire forma H2O. El O se desprende o actúa sobre los otros elementos; El N frente al O forma óxidos volátiles y finalmente el S frente al O, forman híbridos. Los elementos simples de la materia orgánica van sufriendo un proceso de transformación química. La fabricación de cal consiste en la calcinación de la caliza, a una temperatura superior a 900°C, donde el carbonato cálcico se descompone mediante el calor de acuerdo con la ecuación: CO3Ca + 753 Kcal/Kg
CO2 + CaO
→
Pectina
Las pectinas son una mezcla de polímeros ácidos y neutros muy ramificados. Constituyen el 30% del peso seco de la pared celular primaria de células vegetales. En presencia de aguas forman geles. Determinan la porosidad de la pared, y por tanto el grado de disponibilidad de los sustratos de las enzimas implicadas en las modificaciones de la misma. Las pectinas también proporcionan superficies cargadas que regulan el pH y el balance iónico. Las pectinas tienen tres dominios principales: homogalacturonanos, ramnogalacturonano I y ramnogalacturonano II.
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II). MARCO METODOLOGICO
Material y Equipo utilizados Cristalería:
1. Tubos de ensayos. 2. Tubos capilares. 3. Cuchilla. 4. Equipo de extracción soxhlet. 5. Dedales de extracción y algodón. 6. Regilla de asbesto, soporte anillo de metal ó una plancha de calentamiento. 7. Crisol
8. Varilla de agitación 9. Mechero Bunsen 10. Beacker Reactivos
1. 2. 3. 4. 5.
Agua Aserrín Cítrico (fruta) Ácido sulfúrico Azúcar
Algoritmo de Procedimental Primera parte
1. Se preparó el equipo. 2. Se pesaron tres gramos de aserrín y se colocaron en el tubo de ensayo. 3. Se tapó el tubo de ensayo con un tapón horadado con una varilla de vidrio. 4. Se aplicó calor al tubo de ensayo para extraer kerosene del aserrín. 5. Se pesaron las cenizas (carbono) dentro del tubo de ensayo. 6. Se pesó el kerosene extraído. 7. Se lavó y guardo la cristalería. Segunda parte 11
1. Se preparó el equipo. 2. Se pesaron cuatro gramos de azúcar y fueron colocarlos en el crisol. 3. Se agregó y agitó un poco de agua en el azúcar. 4. Se agregó unos mililitros de ácido sulfúrico concentrado al azúcar. 5. Se observar el aumento del volumen. 6. Se pesó el crisol con el carbono y el ácido sulfúrico. 7. Lo obtenido, se calcino. 8. Se pesar el carbón obtenido. 9. Se lavó y guardo la cristalería. Tercera parte
1. Se preparar el equipo 2. Se medió 200 ml de agua destilada 3. Se retiró la cascara de los cítricos y se cortaron en pedazos pequeños 4. Se colocó la cascara dentro del dedal. 5. Se colocó en el extractor Soxhlet. 6. Se agregó el agua. 7. Se armó el equipo Soxhlet. 8. Se realizaron dos ciclos. 9. Se lavó y guardó cristalería.
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Diagramas de Flujo
Primera parte
Segunda parte
INICIO
INICIO
Preparar Equipo Preparar Equipo
Pesar
4 gr de azucar
Agregar
Gotas de H2O
Pesar 3 gr de aserrín Tapar ml de acido sulfurico
Agregar Tubo de ensayo Calentar
Observar NO
NO
Se extrajo todo el kerosene
Cambio de color
SI
SI
Pesar
Pesar
Carbono
Kerosene
Calcinar
Guardar Equipo
Pesar FIN
Guardar Equipo
FIN
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Cenizas
Tercera parte INICIO
Preparar Equipo
Medir 200 ml H2O Recortar
Citrico
Colocar DedalSoxhlet Agregar H2O a Soxhlet Armar
Se cumplen 2 ciclos?
SI
Guardar Equipo
FIN
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NO
III). RESULTADOS
PRIMERA PARTE Prueba #1
Nombre de la Prueba: Extracción de Kerosene Criterio de la Prueba: Combustión, destilación, extracción Reacción: CO3Ca + 753 Kcal/Kg
CO2 + CaO
→
Observación: Cabio de color, reducción de volumen Conclusión: Ver tabla #1 Tabla 1 – Resultados de Prueba #1 (datos grupo 4) Carbón en el aserrín % de carbón en aserrín Peso Keroseno extraído % de kerosene en la muestra
0.88 gramos 29.33% 1.525 gramos 50.83%
Fuente: Datos Calculados.
SEGUNDA PARTE Prueba #2
Nombre de la Prueba: Porcentaje de Carbono en azúcar Criterio de la Prueba: Carbonización, Calcinación Reacción: C12H22O11
→
12C + 11H2O
Observación: Aumento de volumen, cambio de color Conclusión: Ver Tabla #2 15
Tabla 2 – Resultados de Prueba #2 (datos grupo 4) Peso de Carbón obtenido % Carbono presente en la muestra % Reducción de la muestra
2.49 gramos 83% 17 %
Fuente: Datos Calculados.
TERCERA PARTE Prueba #3
Nombre de la Prueba: Cambio de densidad en destilación Criterio de la Prueba: Destilación, Reacción: Hidrolisis en medio ácido Observación: Disminución de volumen, aumento de concentración, cambio de a color Conclusión: Ver Tabla #3 Tabla 3 – Resultados de Prueba #3 Temperatura de Destilacion Primer Ciclo Segundo Ciclo Tercer Ciclo
71°C Lila Verde amarillo
Fuente: Datos Calculados.
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VI). INTERPRETACION DE RESULTADOS
En la primera parte de la práctica se procedió a carbonizar una muestra de aserrín por medio del calentamiento de un tubo de ensayo sellado con un tapón de donde salía una varilla hacia un beacker, donde se recuperaba el kerosene proveniente de la muestra (destilación simple). Una muestra de 3 gramos de aserrín se calentó hasta observar la carbonización, esto provoco que se liberaran gases que buscaban una salida y los cuales se condensaron dentro de la varilla produciendo kerosene; por diferencia de presiones dentro de la varilla condujeron el kerosene fuera, una vez que ya no se observó circulación, se procedió a pesar la muestra y realizar los cálculos para saber la cantidad recuperada. El kerosene obtenido en la práctica consistía de una sustancia café semiclara con un olor dulce fuerte, de acuerdo al resultado de la Tabla No. 1, de la destilación se obtuvo aproximadamente 0.88 gramos de kerosene y esto equivale a un porcentaje de 50.83% en peso respecto del aserrín. La segunda parte fue un proceso de carbonización, donde se observa una deshidratación del azúcar. El azúcar es un producto con alto contenido de agua y ácido sulfúrico es un deshidratante muy poderoso, se mezclaron azúcar y agua, posteriormente se le agrego ácido, esto provoco que reaccionara produciendo un cambio en la coloración en la muestra de azúcar cambiando inmediatamente de un tono amarillo claro a café oscuro; debido a que el ácido sulfúrico es un ácido fuerte altamente higroscópico, que extrae el agua de las moléculas del azúcar es por eso que lo convierte en carbón. El pequeño aumento de volumen que se obtiene al momento de agregarle el ácido sulfúrico es debido a la reacción oxido-reducción entre el ácido y el azúcar, todos los gases formados siendo dióxido de carbono, dióxido de azufre y el vapor de agua hacen que el azúcar carbonizado se esponje y aumente su volumen. Al momento de mezclar el ácido sulfúrico se libera calor, durante este proceso se pierde casi todas las impurezas y los residuos líquidos se desprenden en forma de vapor, dejando solamente el carbón formado. De acuerdo a la Tabla 2 de una muestra de 3 gramos de azúcar se obtuvieron 2.49 gramos de carbón que representa el 83% en peso de la muestra original. 17
En el caso de la destilación con el equipo soxhlet se observó un pequeño cambio en la densidad de la pectina, esto es debido a que cuando se cumple el primer ciclo, el líquido condensado de la cascara del cítrico cae de nuevo en el alcohol etílico inicial aumento su masa, provocando un cambio en la densidad, el color del líquido del primer ciclo fue lila. Se observó que en el segundo ciclo la extracción fue más rápida debido a que el líquido que volvió a caer ya tenía una temperatura alta lo que aceleró el proceso, el color del líquido fue verde. Al momento de retirar el dedal se percibió un olor intenso a cítrico, esto es debido que el calor ayudó a que se desprendiera el olor de la cáscara produciendo así también un desprendimiento de color amarillo. La temperatura a la que se realizó la destilación fue 71°C con alcohol etílico.
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CONCLUSIONES
1.
El porcentaje de carbono dentro del aserrín fue 29.33% en peso respecto a la muestra original.
2.
Se obtuvo un rendimiento de 50.83% de keroseno, respecto a la muestra original de aserrín.
3. Pirolisis se le llama al proceso de carbonización de la madera, en la cual se obtiene carbón natural y kerosene. 4.
Se obtuvo un 83% de carbono presente en el azúcar respecto a la muestra original.
5. Al determinar el porcentaje de carbono se debe tomar en cuenta el carbono que se libera como dióxido de carbono, ya que este representa una disminución del porcentaje real de carbono presente. 6.
7.
Después de dos ciclos de destilación en el equipo soxhlet ya no se consideró relevante el resultado ya que no aporta en mayor medida al resultado final. La pectina fue obtenida a 71°C en dos ciclos.
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BIBLIOGRAFIA
I)
Chang. (2007). Quimica, Novena Edicion. México: Mc Graw Hill.
II)
Felder, R. (2003). Principios elementales de procesos quimicos. Mexico: Editorial Limusa.
III)
Chritian, Gary. (2004). Química Analítica, Sexta Edicion. México: Mc Graw-Hill.
IV)
Quimica, E. d. (s.f.). Instructivo de Práctica de Laboratorio de Quimica Organica 1. Guatemala: Publicaciones Universitarias USAC.
V)
Whitesell, J. (2005). Quimica Organica. Mexico: The University of Texas.
VI)
Norma, E. (17 de Mayo de 2012). Quimica del Carbono BLOG. Obtenido de http://theredoxx2-d.blogspot.com/2012/05/quimicadel-carbono.html
VII)
Métodos Físicos de Separación y Purificación . (Agosto de 3 de
2011). Obtenido http://www.sinorg.uji.es/Docencia/FUNDQO/TEMA11FQO VIII)
de
Du, A. (16 de Febrero de 2014). Quimica del Carbono. Obtenido de https://www.scribd.com/doc/102408707/AZUCAR-Y-ACIDOSULFURICO
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APENDICE
I)
DATOS ORIGINALES
Hoja adjunta
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II)
MUESTRA DE CÁLCULO
Primera Parte (aserrín)
Calculo del porcentaje de recuperación de carbono: % =
∗ 100
Nota:
esta ecuación se utilizó para determinar el porcentaje de carbono presente en las muestras de aserrín y azúcar. Ejemplo: Determinar el porcentaje de carbón presente en una muestra de 3 gramos de aserrín si al calcinarlo se obtuvo una masa de 0.88 gramos: % =
0.88 3
∗ 100 = 29.33%
Porcentaje en peso de kerosene: % =
∗ 100
Nota:
esta ecuación se utilizó para determinar el porcentaje de kerosene extrudido de la muestra de aserrín y azúcar. Ejemplo: Determinar el porcentaje en peso de kerosene extraído de una muestra de 3 gramos de aserrín si al calcinarlo y destilarlo se obtuvo una masa de 1.525 gramos de kerosene:
% =
1.525 3
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∗ 100 = 50.83%
Segunda Parte (azúcar)
Porcentaje de recuperación de carbono: % =
∗ 100
Ejemplo: Determinar el porcentaje de carbón presente en una muestra de 3 gramos de azúcar si al reaccionar con ácido sulfúrico se obtuvo una masa de 2.49 gramos:
% =
2.49 3
∗ 100 = 83%
Porcentaje de reducción muestra: % ó =
−
∗ 100
Nota: Con
esta fórmula se calculó el porcentaje de reducción en la muestra de azúcar. Ejemplo: Determinar el porcentaje de reducción en una muestra de 3 gramos de azúcar si al reaccionar con ácido sulfúrico se obtuvo una masa de 2.49 gramos:
% ó =
3 − 2.49 3
Tercera Parte (Pectina)
Ningún Cálculo
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∗ 100 = 17%
III)
DATOS CALCULADOS
1. Tara de Instrumentos Tabla 4 – Datos Obtenidos en Practica Tubo de ensayo T. Ensayo + aserrín T. Ensayo + carbón Beacker Beacker + Kerosene Crisol Crisol + azúcar Crisol + carbonó
Grupo 1 17.090 g 20.094 g 18.607 g 111.31 g 111.86 g 83.979 g 86.979 g 85.811 g
Grupo 2 17.230 g 20.200 g 18.300 g 68.830 g 69.140 g 26.036 g 29.036 g 28.680 g
Grupo 3 12.583 g 15.583 g 13.200 g 99.650 g 100.29 g 99.935 g 102.93 g 101.42 g
Grupo 4 30.810 g 33.690 g 31.690 g 52.305 g 53.830 g 94.850 g 97.850 g 97.340 g
Fuente: Datos Calculados, Hoja de datos originales.
2. Practica con aserrín Tabla 5 – Datos calculados en la primera parte, Carbón y Kerosene Muestra de Aserrín Carbón obtenido % de carbón Kerosene extraído % de kerosene
Grupo 1 3g 1.517 g 50.56 % 0.557 g 18.56 %
Grupo 2 3g 1.07 g 35.66 % 0.31 g 10.33 %
Grupo 3 3.008 g 0.617 g 20.51 % 0.64 g 21.27 %
Grupo 4 3g 0.88 g 29.33 % 1.525 g 50.83 %
Fuente: Datos Calculados, Hoja de datos originales.
Los datos varían debido al tipo de madera que se utilizó, ya que cada grupo llevo un aserrín distinto es difícil determinar la cantidad de carbón teórica presente en la muestra, por ello solo se analizó la muestra del grupo 4 la cual fue la que se realizó por él grupo.
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3. Práctica con azúcar Tabla 6 – Datos calculados en la segunda parte, carbonización azúcar Muestra de Azúcar Carbón obtenido % de Carbón en azúcar % de reducción
Grupo 1 3.047 g 1.841 g 60.42 % 39.57 %
Grupo 2 3g 2.644 g 88.13 % 11.87 %
Grupo 3 3.008 g 1.49 g 49.66 % 50.44 %
Grupo 4 3g 2.49 g 83 % 17%
Fuente: Datos Calculados, Hoja de datos originales.
Los datos varían debido a la calidad que se utilizó, ya que cada grupo llevo un tipo de azúcar es difícil determinar la cantidad de carbón teórica presente en la muestra, por ello solo se analizó la muestra del grupo 4 la cual fue la que se realizó por él grupo.
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Universidad de San Carlos de Guatemala Facultad de Ingeniería Escuela de Ingeniería Química Área de Química Laboratorio de Química Orgánica 1, Sección B Instructor: Ing. Ricardo Méndez
PRACTICA 1 “QUIMICA DEL CARBÓN” SECCION Resumen Objetivos Marco Teórico Marco Metodológico Resultados Interpretación de Resultados Conclusiones Bibliógrafa Apéndice Datos Originales Muestra de Calculo Datos Calculados NOTA
PONDERACION 10 5 5 5 15 30 15 5
Nota
1 5 4
Williams René Sacalxot Chojolán. Carnet: 2012-31225
Guatemala, martes 11 de agosto de 2015 Fecha de revisión: ________________ Nota: ___________ Firma: ___________ 29
30
