PRUEBEAS METALÚRGICAS DE CIANURACIÓN EN BOTELLA Y EN COLUMNA PARA LA EXTRACCION DE ORO DE UN MINERAL TIPO OXIDO PROCEDENTE DE VIRU-LA LIBERTAD.
RESUMEN
ABSTRACT
I.
II.
INTRODUCCIÓN
OBJETIVOS 1. Determinar la información preliminar sobre el consumo total de reactivos que intervienen en el proceso de lixiviación. 2. Determinar el porcentaje de recuperación de oro a 100% #-100 3. Determinar los parámetros de trabajo y factibilidad técnica y económica de los procesos de cianuración.
III.
MARCO TEÓRICO La cianuración es una tecnología que se utiliza desde hace 100 años en la recuperación de oro primario, sobre todo en la minería grande y mediana. En la pequeña minería, su uso es bastante nuevo. Debido a que algunos materiales auríferos (oro refractario o fino) no pueden ser concentrados satisfactoriamente por ningún método gravimétrico, en los últimos años el empleo de la cianuración se ha difundido bastante en la pequeña minería aurífera de los países andinos como Perú, Chile, Ecuador, Colombia y Venezuela y también en varios países africanos.
PRINCIPALES FACTORES QUE AFECTAN LA DISOLUCIÓN DEL ORO Los factores que afectan la disolución del oro son los siguientes:
Tamaño de la partícula
Concentración de cianuro
Concentración de oxígeno
La temperatura
La alcalinidad – pH
TAMAÑO DE PARTÍCULA: Cuando en minerales se encuentra oro libre grueso, la práctica usual es separarla por medios gravimétricos, antes de la cianuración, de lo contrario, las partículas gruesas no podrán ser disueltas completamente en el tiempo disponible para llevar a cabo el proceso de cianuración. Otra práctica para reducir el tamaño de las partículas de oro, es la molienda y clasificación de los minerales de oro en circuito cerrado, donde las partículas de oro grueso son reducidos de espesor y quebrantadas, logran rebosar del clasificador.
CONCENTRACIÓN DE CIANURO: Hay variaciones muy grandes en la fuerza de la solución que provoca la máximo velocidad de disolución del oro, probablemente debido a la variedad de las técnicas empleadas. Usualmente el factor restrictivo que gobierna la velocidad de disolución del oro es la concentración de oxígeno en la solución en contacto con el oro. Barsky, Swalson y Heddley comprobaron mediante pruebas realizadas, que la concentración de la solución para una rápida disolución es de 0.05% de NaCN.
Tabla N° 1. Cantidad de oro disuelto en una hora NaCN en Solución (%)
Au disuelto en 1 hora (mg/cm2)
0.500
2.943
0.250
3.007
0.100
2.986
0.050
3.251
0.025
2.513
0.010
0.338
En la práctica, usan soluciones conteniendo menos de 0.05% de NaCN. dependiendo del resultado de las pruebas metalúrgicas.
CONCENTRACIÓN DE OXÍGENO: El uso del oxígeno es indispensable para la disolución del oro, bajo condiciones normales de cianuración. Múltiples pruebas han demostrado que una adecuada aireación da tan buenos resultados como lo hacen los oxidantes químico. Barsky, Swainson y Hedley, determinaron la velocidad de disolución del oro en soluciones de 0.10% de NaCN, a 25° C usando Oxígeno, Nitrógeno y mezcla de ambos.
Tabla N° 2. Efecto del oxigeno sobre la velocidad de disolución del oro Oxígeno (%)
Disolución del Au (mg/cm2/h)
00.0
00.04
09.0
01.03
20.9
02.36
60.1
07.62
99.5
12.62
TEMPERATURA El suministro de calor a la solución de cianuro en contacto con oro metálico, produce fenómenos opuestos que afectan la velocidad de disolución. El incremento de la temperatura aumenta la actividad de la solución, incrementándose por consiguiente la velocidad de disolución del oro, al mismo tiempo, la cantidad de oxígeno en la solución disminuye porque la solubilidad de los gases decrece con el aumento de la temperatura. En la práctica el uso de soluciones calientes para la extracción del oro, resulta desventajosa por el elevado costo, por lo que usualmente, se lixivia a temperatura ambiente.
LA ALCALINIDAD DE LA SOLUCIÓN- pH El uso de la cal (en solución) para mantener un pH de 10.5 a 11 (alcalinidad protectora) cumple las funciones de:
Evitar pérdidas de cianuro por hidrólisis:
(NaCN + H2O = HCN + NaOH), haciendo
que la reacción sea favorecida hacia la izquierda.
Prevenir o evitar las pérdidas de cianuro por acción de dióxido de carbono del aire: 2NaCN + CO2 + H2O= 2 HCN + Na2CO3.
Neutraliza los componentes ácidos resultantes de la descomposición de los diferentes minerales de la mina en la solución de cianuro.
Neutraliza los componentes ácidos tales como sales ferrosas, férricas y el sulfato de magnesio contenidos en el agua antes de adicionar al circuito de cianuración.
Facilita el asentamiento de las partículas finas de modo que pueda separarse la solución rica clara de la mena cianurada.
TIPOS DE CIANURACIÓN 1. Percolación, que se realiza en Vats y en pilas (Pruebas en columna) 2. Agitación (Pruebas en botella)
PRUEBAS PRELIMINARES Antes de que un mineral sea sometido a pruebas de docilidad al proceso de cianuración debería ser sometido a un examen preliminar con el fin de conocer sus características físicas y químicas. El conocimiento así obtenido será de un valor importante para preparar un buen programa de pruebas y poder bosquejar métodos especiales de ataque. El desarrollo de estas pruebas permite definir la “lixiviabilidad” de un determinado mineral. Los resultados obtenidos, proveen información inicial acerca de la recuperación de los metales preciosos, radio de extracción y requerimiento de reactivos.
EXAMEN DEL MINERAL Una muestra representativa es tomada desde el mineral a ser probado. El tamaño de esta muestra dependerá de la cantidad de mineral disponible pero no debe exceder de 1.1 a 2.2 Kg. Si el mineral está en terrones más gruesos que 1 pulgada, el examen puede revelar la naturaleza del mineral y la ganga, el grado de cristalización, el grado al cual el chancado puede ser requerido para una efectiva liberación.
A partir de tal procedimiento, puede obtenerse una información según la conveniencia para algún tratamiento, tal como amalgamación concentración, (gravedad o flotación) antes de la cianuración. También se tendrá alguna indicación como el grado de molienda necesario.
Después de ser molido el mineral a un tamaño apropiado se lleva acabo el muestreo respectivo para análisis. Este tamaño dependerá de varios factores, tales como la naturaleza y cantidad del material. Es esencial que la muestra para análisis sea enteramente representativa. La cantidad de trabajo analítico efectuado dependerá del grado de las pruebas llevadas acabo.
ANÁLISIS DE MALLAS Un análisis de malla del mineral a menudo suministrará información del valor considerable. Este puede comenzar a malla 20 e incluir el rango de tamaño hasta la malla 325. Una porción de cada tamaño de malla deberá ser analizado por oro y plata.
ANÁLISIS GRANULOQUÍMICO Consiste en realizar un análisis químico de oro y plata a cada fracción de mineral resultante del tamizaje del material representativo. Este análisis permite calcular la distribución porcentual del contenido metálico de ambos elementos por mallas. Lo que hace posible poder obtener una extracción por malla de Au y Ag, al realizar la misma operación con los ripios después de la cianuración.
QUICK LEACH TEST (PRUEBAS RÁPIDAS DE CIANURACIÓN) Uno de los procesos utilizados, consiste en:
IV.
Secar a 110°C una pequeña cantidad de muestra.
Pesar 5 g. e introducir en un tubo de ensaye.
Adicionar 10 cc de solución de cianuro al 0.3% (3 g/l).
Agitar para el mezclado durante 15 minutos.
Centrifugar por 5 minutos.
Calibrar y estandarizar el equipo de Absorción Atómica para la lectura.
Reportar el análisis.
Drenar la solución sobrenadante de la pulpa.
Descargar los sólidos.
PRUEBA DE CIANURACIÓN EN BOTELLA Las pruebas de cianuración en botellas son efectuadas para obtener información preliminar sobre el consumo total de reactivos que intervienen en el proceso de lixiviación tales como el NaCN,CaO; así mismo se puede predecir el porcentaje de recuperación en Au y Ag que podamos obtener.
EQUIPOS E INSTRUMENTOS UTILIZADOS
Molino Batch
Rotap
Sistema de agitación de rodillos, con capacidad para 8 botellas.
Balanzas digital y analítica de 0.01 mg y 0.000001 mg.
Vasos de precipitado
Soporte universal
Bureta
Probeta de 50ml
Matraz Erlenmeyer
Embudo
jeringas
micro pipeta
botella de vidrio
pH metro digital
cinta de medición de pH
papel periódico(para filtrar)
guantes quirúrgicos
mineral aurifero
cal (regulador de pH)
NaCN (solvente)
KI (idicador)
AgNO3 (titulante)
PROCEDIMIENTO Procedimiento que se usa en laboratorio desarrollado por encargados del mismo. Esta prueba determina en forma rápida el consumo de reactivos de cal y cianuro, y el porcentaje de recuperación de oro y plata todos en función del tiempo expresado en horas. Las botellas se ponen a agitar en el equipo, en forma continua durante los tiempos solicitados, o el tiempo hasta que deje de consumir reactivos como fue el caso de esta prueba. Se tiene botella testigo para control y botella de manipulación para determinar el consumo de reactivos; evitando pérdidas que podrían afectar el balance metalúrgico.
Parámetros de prueba metalúrgica: Parámetro
Unidad
Descripción
Mineral:
Caract.
Oxido
Peso Mineral:
Kg
1.0 Kg
Acidez del mineral:
pH
6.5
Dilución:
w/w
2a1
Fuerza de NaCN:
ppm
1000
Solución básica:
pH
11
Tiempo de agitación:
horas
53
Fecha de inicio:
d/m/a
26/03/2011
Hora
24 horas
11:15 AM
1.
Triturar el mineral: molerlo por 20 minutos en un molino batch de bolas.
2.
Tamizar el mineral con un cedazo # 100, desechar el retenido y usar el pasante en la prueba.
3.
Determinar la acidez del mineral para agregar cal protectora: pesar 50 g de mineral fino (obtenido en el paso anterior) y mezclarlo con 100 ml de agua destilada en un vaso de precipitados, luego medir el pH e la pulpa y finalmente ir agregando cal de 0.1 en 0.1 g hasta alcanzar un pH comprendido entre 10 y 11.
4.
Pesar 250 g de mineral fino obtenido en el paso 2 y adicionar en una botella adecuada; agregar 500 ml de agua; agregar la cal necesaria para proteger 250 g de mineral. Luego de acuerdo a la fuerza de cianuro con al que se va a trabajar, agregar cianuro sólido para obtener los ppm´s necesarios.
5.
Homogenizar toda la mezcla mediante agitacion manual.
6.
Colocarlo sobre el sistema de rodillos.
7.
Después de una hora. Retirar la botella del sistema, extraer de ella una muestra adecuada de ml de pulpa (que puede variar de 50 a 75 ml) y colocarlo en una vaso de precipitados para que se clarifique un poco; regresar la botella a su lugar; medir el pH de la pulpa parcialmente clarificada; con una micropipeta, retirar 10ml de solución
clarificada y colocarlo en un matraz de 100 ml; titular la solución cianurada con una solución de AgNO3 y anotar el gasto, determinar el % de NaCN libre, la cantidad de cianuro y agua reponer; realizar la reposición. 8.
De acuerdo al consumo de cianuro, repetir el paso 7 cada cierto tiempo.
9.
Reportar todos los datos obtenidos en una tabla.
10.
Determinar el consumo de cianuro de cal y cianuro en kg/TM de mineral.
Se determinó el cianuro libre (ppm) cada hora durante las primera hora, luego a 5, 8, 46 y 53 horas.
RESULTADOS Luego de realizar la prueba preliminar se obtuvo los siguientes resultados. CONSUMO DE REACTIVOS Consumo de cal (Kg/TM)
4.0
Consumo cianuro (Kg/TM)
% DE RECUPERACION Tiempo (Hr)
Au (%)
53
93.85
Tiempo (Hr)
Ag (%)
53
48.31
1.71
Grafico Nº 01: Consumo de cianuro vs tiempo acumulado.
NaCN (g) VS t (Hr)
NaCN (g)
2.000 1.500 1.000 0.500 0.000 0
1
5
NaCN acumulado (g)
8
46
53 t (Hr)
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES -
El mineral tipo óxido presenta alto porcentaje de recuperación de oro (93.81%), a una granulometría 100% - #100, y en un tiempo de lixiviación de 53 horas.
-
Por lo tanto es un mineral que se puede procesar por cianuración para recuperar oro.
-
La recuperación de plata se obtiene (48.31%), es probable que requiera mayor tiempo de lixiviación para aumentar la recuperación de plata.
-
Hacer pruebas de cianuración en columna para determinar la recuperación de oro vs tiempo.
-
Continuar con pruebas de agitación en botella cuando se requiera o se tenga otro tipo de mineral.
V.
PRUEBA DE CIANURACIÓN EN COLUMNA Mineral tipo óxido con cuarzo que se hizo prueba con cianuración en botella, obteniéndose alta porcentaje de extracción de oro, a granulometría 100% -#100 El objetivo de esta prueba es determinar si es posible extraer los metales valiosos por percolación, asi como el consumo de reactivos, y el tiempo óptimo de extracción de oro por dias. Asi mismo determinar el porcentaje de recuperación global.
EQUIPOS E INSTRUMENTOS UTILIZADOS
Probeta de 25 ml.
Matraz Erlenmeyer
Vaso de Precipitación
Frascos de Plástico
Jeringas de 5ml.
Tela Fina para filtrar.
Baldes.
Regulador de Flujo.
Guantes Quirúrgicos.
Cintas de pH.
Tubo de plástico de 6” de diámetro y largo de 1.50 m.
Balanza digital.
pH metro Digital
cal (regulador de pH)
NaCN (solvente)
KI (idicador) ó Rodamina.
AgNO3 (titulante)
PROCEDIMIENTO Procedimiento que se usa en laboratorio, bajo los siguientes parámetros
Parámetro
Unidad
Descripción
Mineral:
Caract.
Oxido-cuarzo
Peso Mineral:
Kg
47.0
Granulometría:
mallas
61%-#100
Aglomerado:
%
5%(cemento p.)
Acidez del
pH
mineral:
7
Ratio de riego:
L/Hr*m2
20
FCN:
ppm
1000
Solución básica:
pH
11
Tiempo de riego:
dias
5
Fecha de inicio:
d/m/a
05/04/2011
Hora
24 horas
11:00 AM
Primero, Construcción e instalación de la columna:
1 tubo de 8” de diámetro y largo 1.50m
Un filtro (Tela) y un balde que recibe la solución de oro complejo (Aurocianuro).
Segundo: Preparación del Mineral:
El mineral se trituró y luego se procedió a moler a malla Tyler -#100, obteniendo según análisis granulométrico, un 61% pasante. Se hicieron pruebas preliminares para determinar la acidez del mineral, asi mismo se realizó pruebas de percolación y se determinó que a esta granulometría no percola la soluciòn.
Se determinó el % de humedad del mineral.
Aglomerado del mineral, se aglomeró usando cemento portland con 1, 3 y 5%, para lo cual se uso un equipo aglomerador, luego se dejó un curado de 18 horas, obteniéndose con el 5% de cemento buenas características de aglomerado, al someter a las pruebas respectivas de impacto, y pasar una solución cianurada, no presentando disgregación.
Tercero, Cargar la columna:
Solución de NaCN preparada a 1000 ppm.
pH 11
Se procede a regular el Riego (10ml/min).
Se adiciona el Mineral preparado.
Colocar piedra con el fin de distribuir la gota que cae (mejor riego).
Recibir la Solución Cianurada (pregnan).
Cuarto, Control y Muestreo de la Columna:
Controlar la columna cada hora (10ml/min).
En caso sea menor de 10 ml/min se regula el riego.
Se controla el pH de la solución cianurada pH (10-11), con cal.
Se procede a la titulación que será cada 24 horas, agregando primero un indicador que puede ser KI o Rodamina y posteriormente titular con AgNO3.
Se saca muestra de 10 ml de Solución de CN con Rodamina con AgNO3 (4.33gr) de un facto de 0.025%.
Sacamos muestra de solución rica para absorción atómica.
Luego se realiza el cálculo del volumen de la solución rica.
Quinto: Lavado del Mineral.
Con 12 gramos de Cal, en 12 litros de agua. y se realizó el lavado aproximadamente en 16 horas.
Luego se paso al descargue de la Columna, Se depositó en una manta de plástico y se dejó secar
una ves el mineral seco, se
RESULTADOS A continuación se presenta un cuadro resumen de los resultados obtenidos: CONSUMO DE REACTIVOS
Tiempo (dias) 5
Consumo de cemento (Kg/TM) 50
Consumo de NaCN (Kg/TM) 0.4
% DE RECUPERACION Tiempo (dias)
Au (%)
5
73.10
Resultados adicionales: -
% de saturación (con solución)
-
Velocidad de percolación(m/dia) = 1.29
-
Consumo de cianuro(Kg/TM)
= 0.40
-
Consumo de cemento(Kg/TM)
= 50
-
pH
= 11
= 16.8%
Grafico N° 1: Tiempo vs extracción de oro.
% extracción oro
tiempo vs % extracción de oro 80 70 60 50 40 30 20 10 0
% extracción de oro
0
1
2
3
4
5
Tiempo (días)
CONCLUSIONES -
El mineral tipo óxido-cuarzo con una granulometría de 61% -#100, presenta un porcentaje de recuperación de oro calculado de 73.% en un tiempo de riego de 5 dias, este mineral requiere de molienda y posterior aglomeración con cemento portland, sin embargo es probable que para aumentar la recuperación de oro sea necesario moler a mayor finura para obtener mayor
liberación de partícula valiosa. Asi mismo requiere mayor tiempo de lixiviación (riego) para obtener mayor recuperación. -
Se determina que el tiempo óptimo de extracción de oro es a 5 dias de riego, obteniéndose un 67% de extracción. A partir del dia 5 la recuperación tiende a disminuir.
-
Se determina que con una granulometría de 61% -#100 se necesita aglomerar con cemento portland al 5%. No requiere agregar cal.
-
Se determina que le consumo de cianuro es de 0.4 Kg/TM de mineral.
HOJA DE REPORTE PRUEBA DE CIANURACION EN BOTELLA A 72 HORAS
NaCN libre (ppm) VS tiempo (Hr) 1200 1000 800 600 400 200 0 0,5 1 2 3 5,5 7.5 9.5 11.5 15.5 19.5 23.5 27.5 34.5 46.5 58.5 72
NaCN (ppm)
PARAMETROS DE PRUEBA: Mineral: Sulfuro Peso Mineral(Kg): 1 Acidez del mineral: 6.0 Dilución: 2:1 FCN: (ppm) 1000 Ph 11 60% Granulometría: #200 Tiempo de agitación: 72 horas Fecha de inicio: Hora 09:00 a.m.
FCN libre (ppm)
Hoja de datos: Hora
t (Hr)
AGREGADO Tiempo de agitación (Hr)
pH
AgNO3 (ml)
FCN libre (ppm)
Cal (g)
NaCN (g)
09:00 09:30 10:30 11:30 12:30 14:30 16:30 18:30 20:30 00:30 04:30 08:30 12:30 19:30 07:30 19:30
0 0,5 1 2 3 5,5 7.5 9.5 11.5 15.5 19.5 23.5 27.5 34.5 46.5 58.5
11 9 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11
0 0.2 1.5 2 4 2.28 2.68 3.08 3.45 3.22 3.3 3.2 3.3 1.9 2 2.2
1000 50 375 500 1000 570 670 770 862.5 805 825 800 825 475 500 550
3 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
09:30
72
11
3.4
850 TOTAL
0 4
Obs.
2 Inicio 1.9 1.25 1 0 0.86 0.66 0.46 0.275 0.39 0.35 0.4 0.35 1.05 1 0.9 Fin p./i. 0.3 lavado 11.15
CONSUMO DE REACTIVOS Consumo de cal (Kg/TM)
Consumo cianuro
4
(Kg/TM)
% DE RECUPERACION DE ORO Y PLATA ENSAYADA
Mineral
Ley Au
Ley Ag
(g/TM)
(g/TM)
Cabeza
12.6
254
Relave
3.9
172.6
% recuperación
69.05
32.05
11.15
HOJA DE REPORTE PRUEBA EN COLUMNA DATOS DE PRUEBA - Tipo de mienral: - Peso mineral: - Granulometria: - Aglomerado: - % humedad mineral: - Consumo de cal (Kg/TM): - Consumo de NaCN(Kg/TM): - Rate de riego(L/m2.H): - FNaCN(ppm) : - pH Inicial:
CABEZA MINERAL Malla
Peso(Kg)
Peso(%)
100
47
100
TOTAL
47
100
Ley Au (g/TM)
Au(mg)
4.65
Au (%)
218.55
100.00
218.55
100.00
Humedad (%) 0
Cuarzo, 47.0 Kg 61% -#100 5% cemento portland 0% 0 0.389 20 1000 7
DATOS PRUEBA EN COLUMNA FECHA
DIAS
Peso Solución (Kg)
Solución acumulada(Kg)
pH
CN(ppm)
Au (G/m3)
Au (mg)
Au acumulado (mg)
Extracción de cabeza calculada (%)
Ratio (sol/min)
Observ. Inicio P.
05/04/2011
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
06/04/2011
1
0.83
0.83
11
400
7
5.81
5.81
2.66
0.02
07/04/2011
2
13.55
14.38
11
450
2.9
39.30
45.11
20.64
0.29
11/04/2011
3
10.23
24.61
11
575
4.7
48.08
93.19
42.64
0.22
12/04/2011
4
17.11
41.715
11
750
2.2
37.63
130.82
59.86
0.36
13/04/2011
5
9.87
51.58
11
825
1.6
15.78
146.60
67.08
0.21
Peso(Kg)
Peso(%)
Ley Au(g/TM)
Au(mg)
100
47
100.00
1.05
49.350
100.00
TOTAL
47
100
49.350
100.00
COLAS Malla
Oro en solución
146.60
mg
Oro Total
195.95
mg
Cabeza calculada
4.169
g/TM
% Recuperación
74.82
%
Au (%)
Comentarios: El llenado de la columna se realizó después de aglomerar el mineral y dejar curar 18 horas.
Terminó P.
