a)
b) c)
d)
e)
f) g) h) i)
La muestra tomada del mineral debe ser preparada de la siguiente forma: 1. Pasar el material primero por una chancadora hasta reducción de tamaño, menor a 5 cm. Proceder al muestreo por cuarteo, obtener aproximadamente1 kg de muestra 2. Reducir el tamaño de la sub muestra, hasta menor a 2 cm, muestreo po r cuarteo, cuarteo, cantidad cantidad de 500 g 3. Esta cantidad moler hasta un tamaño menor a 1 cm, muestreo por cuarteo, cantidad de 250 g 4. Moler hasta grano menor a 500 micrones, muestreo por cuarteo, cantidad de100 g 5. Molienda fina, menor a 200 micrones, muestreo por cuarteo, dividir en dos paquetes (1 para análisis y 1 para custodia). Tomar la muestra para análisis, determinar la humedad (secado a 105 ºC a temperatura constante, por 2 horas, enfriar y pesar) De la muestra secada, tomar 0.5 g, colocar en un matraz de 300 ml, agregar 2.5g de sulfato de sodio anhidro + 7 ml de ácido sulfúrico concentrado + 1/8 parte de papel filtro (el papel filtro actúa como catalizador reduciendo el Sb a sal). Calentar a temperatura baja, aumentar la temperatura gradualmente hasta 200ºC, evaporar el ácido, si el carbón no está oxidado, añadir más ácido. Calentar hasta cese de humos blancos, coloración de la disolución café oscura o café claro. Enfriar el matraz. Una vez frío el matraz agregar 25 ml de agua destilada y desionizada, TOMAR PRECAUCIONES PUEDEN EXISTIR PROYECCIONES, TRABAJAR CON MATERIAL DE SEGURIDAD (guantes y lentes). Calentar a ebullición hasta disgregación completa de la masa. Enfriar. Una vez frío, añadir 20 ml de ácido clorhídrico concentrado, homogenizar, calentar hasta solubilización de sales; enfriar. Diluir a 150 ml con agua destilada y desionizada, titular con permanganato hasta punto rosado, primer viraje y anotar el volumen gastado. Concentración del permanganato 1 N. Registrar los datos obtenidos. Realizar la normalización del permanganato de la siguiente forma: Pesar 0.25 g de patrón de antimonio, Sb metálico de pureza conocida 1. (m ay or a 99%); en un matraz de 300 ml, agregar 25 ml de ácido clorhídrico concentrado, calentar hasta disolver la muestra. Enfriar y aforar a 100 ml con agua destilada y desionizada. Realizar un duplicado. 2. Luego titular con el permanganato, registrar el volumen gastado. Calcular el factor o la normalización con la fórmula 3.
j)
WSb0 = Peso del Sb metálico en g % = Pureza del Sb metálico V = Volumen gastado de KMnO4 4. Promediar el resultado. Para control de calidad, hacer dos blancos de reactivo, un duplicado cada 5 muestras y un MRC (material de referencia certificado).
CALCULOS Y RESULTADOS. Datos IN
Peso de Sb metálico = 0.25 g Pureza del Sb metálico = 99 %
Datos OUT
F = 0.017678
Volumen gastado = 14 ml Peso de la muestra = 0.5 g Volumen final = 150 ml Volumen gastado = 5.4 ml
Sb = 98.21388%
Fórmula:
